KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA
UPRAVA ZA ZAŠTITU Razred 75 (1)
fNDUSTRISKE SVtJJINE
izdan 1. Februara 1926.
PATENTNI SPIS ŠT. 3409
Metallbank- und Metallurgische Gesellschaft A. G., Frankfurt am Main.
Postopek za izdelovanje visokokoncentrirane trgovske žveplene kisline.
Prijava z dne 1. novembra 1924.	Velja od l.februarija 1925.
Zahtevana prvenstvena pravica z dne 29. februarja 1924. (Nemčija).
Izdelovanje visoko koncentrirane žveplene kisline, posebno take z več kot 92°/0 mono-hidrata, se vrši ali s koncentracijo slabejše kisline s pomočjo toplote ali z izdelovanjem žveplenega trioksida s pomočjo enega takozvanih kontaktnih postopkov in raztopitvijo trioksida v žvepleni kislini. Neposredno izdelovanje za trgovino sposobne visoko koncentrirane,1'zlasti 66 odstotne kisline iz žvepleni dioksid vsebujočih plinov ob uporabi dušikovih oksidov kot prenosnikov kisika, je sicer 'teoretično mogoče, praktično pa se še ni izvedlo, ker se more tako visoko koncentrirana kislina pod navedenimi pogoji dobiti samo v obliki nitroze, in ni poznan noben praktičen postopek njene popolne denitracije brez razredčenja.
Izum si stavlja nalogo omogočiti pridobivanje praktično dušika proste visoko koncentrirane kisline s posredovanjem dušikovih oksidov kot nositeljev kisika. Pričujoči postopek se izvaja sledeče:
V napravi, na pr. po patentih 1132 in 1847 se trajno predaja nitroza s stopinjo kisline na pr. 66° Be. in kar najvišjo vsebnostjo raztopljenih dušiko-kisikovih spojin in prinaša v tesno dotiko z mrzlimi ali vročimi kisik ali žvepleni oksid vsebujočimi plini s potrebno vodno vsebnostjo. Oksidacija večjega dela žveplenega dioksida se vrši hitro ob tvoritvi nitrosilne žveplene kisline, ki se raztopi v nitrozi, ki se nahaja v obtoku. Ostanek plinov se po postopku patenta 1847 lahko dalje podeljuje v svrho popolnega podelanja. Od v obtoku se nahajajoče nitroze se vsa-krat odtegne dnevni izdelavi primeren del in
podeluje v posebni denitracijski pripravi s plinom, čegar vsebnost na kisiku je v primeri z vsebnostjo žveplenega dioksida znižana, na pr. s tem, da se je vsebnost kisika z zgorenjem žvepla z majhnim prebitkom zraka po večini potrošila. V svrho podpiranja denitrirnega učinka takega plina ali normalno sestavljenega sušilnega plina se more n-potrebljati toplota, s tem da se na pr. dovedejo plini v vročem stanju v dotiko z nitro-zo. V nekaterih slučajih se bo kolikor mogoče denitracija izvedla z navadnim sušilnim plinom in s toploto, ki jo ta plin seboj nosi, se bo torej zadovoljilo v danem slučaju samo z delno denitracijo. Odtekajoča koncentrirana žveplena kislina, ki vsebuje v tem slučaju še vedno ostanek dušikovih spojin raztopljenih, se da potem često na priprostejši in cenejši način z uporabo primernega redukcijskega sredstva, kakor na pr. žvepleni vodik, popolnoma oprostiti od dušikovega ostanka. Kot denitracijska priprava za to lahko služi ali valjčna omara po patentu štev. 860 ali kaka druga priprava, ki omogoča dovolj tesno dotiko med plinom in tekočino. Naravno mora priprava sestojati iz take gradbene snovi, ki se zoperstavlja učinkovanju visokoodstotne nitroze od 66° Be. pri temperaturah do vrelišča nitroze. Taka gradbena snov je na pr. lito železo, zlasti na siliciumu bogato lito železo.
V predstoječem opisani postopek naravno ni omejen na navedeno sporaturo. Samo po sebi je umevno, da se dajo uporabljati tudi druge, kakor v navedenih patentih opisane u-redbe. Tako na pr. bi se lahko uporabljala
Din. 5.
kombinacija valjčnega aparata in stolpov ali tudi samo en stolpni sistem. S tem postopkom je naravno istotako moguče izdelati tudi kislino z manjšo odstotnostjo kakor 66° s tem da se na eni strani izhaja od nitroze s primerno nizko vsebnostjo na kislini in se tvorje-na nitrosilna'žveplena kislina vlovi v odgovarjajoče slabejšo kislino.
Patentne lastitve :
1.	Postopek za izdelovanje visoko koncentrirane žveplene kisline (preko 66° Be) v trgovini običajne kakovosti iz žvepleni dioksid vsebujočih plinov s pomočjo dušikovih oksidov kot prenosnikov kisika, označen s tem, da se iz S03 vsebujočih plinov ob navzočno-
sti potrebne vode in kisika z združenjem s kolikor mogoče visokoodstotno in močno-stopnjasto nitrozo izdeluje raztopina nitrozilne žveplene kisline, da se odcepi od zadobljene množine poslednje množina, ki odgovarja dnevnemu pridelku koncentrirane žveplene kisline, in se denitrira z na kisiku revnimi ali na žveplenem dioksidu bogatimi plini.
2.	Postopek po lastitvi 1, označen s tem, da se denitracija potpira s pomočjo SO, vsebujočega plina s toploto, kateri (plin) more potem imeti tudi normalno sestavo sušilnega plina.
3.	Postopek po lastitvi 1 in 2, označen s lem, da se denitracija dovrši s pomočjo primernega redukcijskega sredstva, na pr. žveplenega vodika.