Ultra in ekstremni visoki vakuum Ultra and Extreme High Vacuum Gasperič J.1, Institut Jožef Štefan, Ljubljana Pregled sedanjega stanja na področju ustvarjanja ultra visokega (107 do 1(712 mbar) in ekstremnega visokega vakuuma (nad 1Cr12 mbar). Obravnava materiale za gradnjo sistemov, vpliv površin, pregrevanja in razplinjevanja na doseganje tlakov ter črpalke in sodobne merilnike za ti dve področji vakuuma. Kot sinteza vsega navedenega je na koncu še shematski prikaz nekaterih izvedb ultra in ekstremnih visokovakuumskih sistemov. Ključne besede: ultra visoki vakuum (UVV), ekstremni visoki vakuum (EVV), neuparljivi geter (NEG), ionske črpalke, elektronsko stimulirana desorpcija, ionskospektroskopski merilnik, UV V in EVV vakuumski sistemi The paper revievvs the present stage of the generation of ultra high (UHV, 1Cr7 to 1Cr12 mbar) and extreme high vacuum (XHV, above 1(J12 mbar). The construction material for the building of systems, the influence of surfaces, baking and outgassing on the ultimate pressure as well as pumps and modern vacuum gauges for UHV and XHV are discussed. As a synthesis of ali deseribed, at the end of the paper some schematical figures of UHV and XHV systems are shovvn. Key vvords: ultra high vacuum (UHV), extreme high vacuum (XHV), non evaporable getter (NEG), ion pumps, electron stimulated desorption, ion spectroscopy vacuum gauge, UHV and XHV vacuum systems 1. Uvod Območje vakuuma, ki sega od atmosferskega tlaka do najnižjih, zaenkrat še nemerljivih tlakov, je dogovorno razdeljeno na posamezna področja. Tki. ultra visoki vakuum (UVV) zaseda tlačno področje od 107do 10"l2mbar. Niže od 1012 mbar je področje ekstremnega visokega vakuuma (EVV). Z začetkom UVV (nekako od leta 1950 dalje) je povezan tudi velik napredek v znanosti in tehnologiji. Poskuse s simulacijo vesolja, znanost o površinah"" razvoj polprevodniških integriranih vezij"'" v mikroelektroniki, visokoenergijske pospeševalnike delcev, fuzijske reaktorje, visokoobčutljive fotoelektronke je omogočil že ultra visoki vakuum. Vendar tudi to že postaja zgodovina, človek hoče prodreti še bolj v skrivnosti materije in vesolja. Pri teh raziskavah pa ne zadostujejo več ultra visoko-vakuumske razmere, ampak tlaki, nižji od 10 12 mbar, ki so danes že dosegljivi in tudi merljivi. Ekstremni visoki vakuum je vse bolj zanimiv za znanost o površinah. V prihodnje bodo elektronske komponente zgrajene tako, da bodo zlagali posamezne atome'211. To pa zahteva ultra čiste površine podlag, tj. čistost površin na tki. atomski ravni v ultra čistem okolju. Tudi naprave za tankoplastno proizvodnjo napredujejo v smeri UVV in doseganja tlakov reda 10"" mbar v času. manjšem od pet minut14'. Tehnologija ustvarjanja UVV in EVV je zato zelo zahtevna. Če imamo pri tlakih od atmosferskega do nekako 10 1 mbar opravka s plinskimi in parnimi molekulami, ki se prosto gibljejo znotraj komore oz. vakuumske posode, pa je pri tlakih od 105 >. (>! I I I Ljubljana do 10'' mbar glavna naloga črpalnega sistema odstranjevanje adsorbiranih plinov z notranjih sten komore. Količina adsor-biranih plinov v vakuumskem sistemu je končna in bo med črpanjem sčasoma in počasi padala. Čas, ki je potreben za dosego nekega ravnotežnega tlaka, lahko skrajšamo s pregrevanjem sistema, kar imenujemo tudi razplinjevanje. Pri nižjih tlakih od 10" mbar se v glavnem sproščajo le še plini iz materiala. iz katerega je izdelana komora, in iz materialov, ki so v njej. Pri tlakih pod 10 " mbar so v vakuumski posodi le še plini, ki pronicajo (permeirajo) skozi stene iz zunanjosti"1. Prvenstveno je to vodik, pri steklu pa tudi helij. Pri tej grobi sliki dogajanja seveda predpostavimo, da je sistem, ki ga črpamo, hermetično tesen, da torej nima prav nobene netesnosti in da ni povratne difuzije plinov iz črpalk. 2. Materiali za gradnjo UVV in EVV sistemov Za doseganje tlakov, nižjih od 10 12 mbar, moramo izbirati take materiale za gradnjo sistemov, ki se malo izplinjujejo. in seveda ustrezne črpalke z velikimi črpalnimi hitrostmi in nizkim končnim tlakom. Če npr. predpostavimo, da bi bila velikost oz. hitrost odplinjevanja (degazacije) s površine notranjih sten komore stalna, npr. 10 13 mbar 1 s1 cm 2, je pri tem mogoče doseči tlake pod 10" mbar le. če uporabimo črpalke s črpalno hitrostjo, večjo od 10.000 l/s za vsak m2 notranje površine vakuumskega sistema. To pa bi bila že kar zmogljiva in tudi velika ter draga črpalka. Bolj preprosta rešitev bi bila zmanjšati odplinjevanje za kakšen velikostni red (na 10 14 mbar 1 s" cm 2) na drug način, da bi lahko uporabili črpalko s črpalno hitrostjo le 1000 I/s za vsak m2. Taki načini pa so praktično mogoči s pregrevanjem sistemov, kar bomo obravnavali posebej. Od materialov za gradnjo UVV in EVV sistemov je najmanj. kar lahko zahtevamo, da se čim manj razplinjujejo in da se dajo pregrevati do 450°C. Te lastnosti imajo nerjavna jekla z majhno vsebnostjo ogljika (npr. 304 L ". 316 L,!|) in nekatere aluminijeve zlitine. Nerjavno jeklo ima skoraj idealne lastnosti za izdelavo komor, vendar slabo električno in še slabšo toplotno prevodnost (mnogo slabšo, kot jo ima katerakoli njegova osnovna sestavina). Samo za primerjavo naj navedemo, da ima jeklo 304 L le 16 W/m.K, baker pa 390 W/m.K. Aluminij (oz. njegove zlitine) lahko zamenja nerjavno jeklo. Ima precej dobrih lastnosti, kot so: nizka specifična masa. odlična električna in toplotna prevodnost, lahko ga mehansko obdelujemo, ima nizko residualno radioaktivnost in je nemag-neten. Ima pa dve omejitvi: premehak je za bakrena kovinska tesnila (conflat - OFHC baker), zato je potrebno uporabljati aluminijasta. pa čeprav so prirobnice dodatno prekrite s trdo prevleko Cr2N debeline 2 pm, ki ima trdoto 1200 vikersov (10 g), ki je tudi dobra zaščita pred lepljenjem tesnila na prirobnico in pred poškodovanjem površine (npr. razenjem) i:). Druga težava pa je. da ga je težko očistiti. Od drugih kovin je sprejemljiv material OFHC (oxygen free. high eonductivity) baker ali njegova zlitina s cirkonijem ter vse tiste kovine, ki imajo nizek parni tlak. Od nekovin se lahko uporablja le steklo in nekatere keramike, od katerih je posebno primerna stružna keramika (MaCor). Uporabi teflona naj bi se izogibali, ali pa naj bi bila njegova raba kar se da majhna zaradi permeabilnosti helija in zaradi neugodnega razplinjevanja. Od elastomerov pride v poštev le za VV in UVV področje viton oz. vitilan. ki se da rahlo pregrevati (do 150°C), ter polymide (do 270°C). Našteli smo le nekaj glavnih materialov za gradnjo sistemov. Praktično navodilo za delo v UVV in EVV področju pa je, da ne vgrajujemo elementov z visokim parnim tlakom pri temperaturah pregrevanja. Tako je npr. zelo nevarno uporabljati znotraj komore vijake ali matice, ki so prekriti s kadmijem. Če le-ta odpari, moramo celotno notranjo površino komore kemijsko pojedkati in nato očistiti z destilirano vodo ter osušiti. Čiščenje s plazmo namreč ni mogoče, ker se kadmij seli in difundira med kristalna zrna, od koder se počasi odplinjuje. Priporočajo':j' uporabo nerjavnih vijakov in matic, prekritih s tanko srebrno plastjo (10 nm). da ne bi prišlo pri stiku z ne-rjavnim jeklom v UVV komori do hladnega (difuznega) zvara. 3. Vpliv površin in odplinjevanja na doseganje nizkih končnih tlakov Vse površine vakuumske komore in vse druge notranje površine, izpostavljene vplivu atmosfere, so z vakuumskega stališča zelo onesnažene. Prekrite so namreč z molekulami plinov in par v mnogo plasteh in so bolj ali manj vezane na podlago. Že kristalna struktura podlage (npr. stene posode) ima mesta, na katera so vezane molekule neke druge snovi. Na podlage pa se vežejo tudi različne plinske ali parne molekule. Govorimo o adsorpciji. absorpciji in kemisorpciji, odvisno od velikosti vezalne energije na podlago. Voda se npr. lahko kon-denzira na vakuumski površini v nekaj tisoč enojnih plasteh (monoplasti). Število molekul v mono-plasti je funkcija velikosti molekul, približno jih je 10" cm"2'-1. Če bi želeli te molekule odstraniti, da bi dosegli vakuum 10 mbar. potem bi morali črpati pri navadnih razmerah (sobna temperatura) in pri črpalni hitrosti črpalke, kije v razmerju z volumnom oz. površino komore 10-krat večja, nekaj deset let. Tak čas pa je za prakso nesprejemljiv in ga lahko skrajšamo le s pregrevanjem, tj. z dodajanjem energije za hitrejšo desorpcijo. Pri pregrevanju pri 200' C naraste tlak v zaprti, delno evakuirani posodi za faktor 10\ pri 400°C pa za 10". Koristnost pregrevanja se pokaže v nizkem dosegljivem končnem tlaku, ali v skrajšanju celotnega časa črpanja za dosego nekega tlaka. Adsorbirani plini selektivno zapuščajo površino, glede na vezalno energijo. Eksperimentalno dejstvo pa je. da je hitrost odplinjevanja v UVV režimu odvisna skoraj izključno od časa črpanja in od stanja na površini in ne od totalnega tlaka v sistemu. Ce je del površine v komori zelo čist in tudi kemično reaktiven, nastane kemisorpcija desorbiranih plinskih molekul. Če je vezalna energija velika, potem je tudi srednji čas obdržanja molekul v kemisorbiranem stanju velik v primerjavi z eksperimentatorje-vimi zahtevami (tj. trajanje nekega procesa v UVV komori). Močno vezane (kemisorbirane) plinske molekule ne sodelujejo v prostoru komore in torej ne prispevajo k povečanju totalnega tlaka, saj se vedejo kot trdna snov z visokim parnim tlakom. Pregrevanje UVV in EVV sistemov je torej nujno. Pomembna pri tem pa je enakomernost temperature po celotni pregrevani površini, saj sicer nastopi preseljevanje molekul iz toplejše površine (desorpcija) na hladnejšo (adsorpcija). Enakomernost pregrevanja lahko še najbolje dosežemo s pečjo. Vedeti moramo, da je nerjavno jeklo zelo slab prevodnik toplote. Navadno pa ima komora tudi mnogo priključkov, tj. ločenih kosov s precej spremenljivo toplotno prevodnostjo. V takem primeru je potrebno pomožno, istočasno pregrevanje (npr. velikih ali masivnih prirobnic) z, grelnimi trakovi. Pregrevanje komor samo z grelnimi trakovi pa je velik nesmisel in je le potrata energije in časa. Če namreč ni mogoče pregrevanje s pečjo, potem je že bolje izdelati grelni plašč, ki zagotavlja kolikor toliko enakomerno pregrevanje. Diagram na sliki 1 prikazuje 10 1—i—rr]—i—ttt 300° PREGREVANJE KONEC PREGREVANJA 10 10"' 10 ZAČETEK PREGREVANJ/N \ \ CELOTNI SISTEM PREGRE" MINUTE BREZ PREGREVANJA 50% SISTEMA NEPREGRETEGA 20% SISTEMA NEPREGRETEGA 10% SISTEMA NEPREGRETEGA 1_J_I-1- 1000 10.000 I I 10 20 40 150 URE ČAS Slika 1: Odvisnost tlaka od časa črpanja za UVV sistem, ki je bil pregrevan le delno in v celoti na 300°C 40 minut151 Figure 1: Pressure curves versus pumping time for UHV all-metal system baked uniformly, partialy and completelv at the temperature of 300°C for 40 min'51 črpalno karakteristiko, tj. odvisnost tlaka od časa črpanja za neko UVV komoro in posledice, ko del sistema ni bil pregret'21. Pri prizadevanju, da bi zmanjšali odplinjevanje nerjavnega jekla in drugih kovin za vakuumske komore, je bil storjen velik napredek z uvedbo visokotemperaturnega pregrevanja in fine obdelave površin, (elektrolitsko-abrazivno poliranje17'. elektrolitsko poliranje v raztopini fosforne in žveplene kisline'", zrcalno gladko poliranje). Tudi razne tehnike prekrivanja s kromovimi oksidi so uspešne. Kromov oksid naj bi bil bolj stabilen in gost ter zato bolj primeren za zadrževanje desorpcije iz notranjosti kot železov oksid"1. Pri visokotemperaturnem pregrevanju (950 do 1000°C) nerjavnih delov v vakuumu (okoli 10"5 mbar) so ugotovili. da s tem iz/enejo vodik, ki je prevladujoč residualni plin v UVV in EVV sistemih. Po mehanski obdelavi toplotno obdelanega nerjavnega jekla je potrebno čiščenje s topili, da bi odstranili ogljikovodike. Ne smemo pa uporabljati kemičnega jedkanja s kislinami. Le-te so sicer odličen odstranjevalec maščob, toda na novo uvedejo vodik v nerjavni material, kar izniči koristi iz vakuumskega prežarevanja. Priporočajo naslednji postopek čiščenja1*".: - vroča perkloretilenska kopel - vroča alkalijska kopel - spiranje v destilirani vodi. 80°C - sušen je na zraku pri 110°C. Na tak način so dosegli111' hitrost izplinjevanja 2.10"'1 mbar 1 s 1 cm"2 za nerjavno jeklo ter 1.10 12 mbar 1 s 1 cm 2 za molibden, aluminij in baker. V literaturi najdemo tudi drugačne recepte za odpravljanje vodika iz nerjavnega jekla, npr. oksidiranje na zraku pri 200'C/3 h1'". Dosežena je bila celo hitrost izplinjevanja le 2.10 14 mbar I s 1 cm"2, kai je zelo veliko znižanje. Oksidna plast na površini naj bi preprečila vodiku, da bi difundiral iz kovine in "pobegnil" v vakuumski prostor. Ta plast je namreč zelo gosta. Vključenih plinov vanjo je relativno malo in z lahkoto desorbirajo pri pregrevanju...... Omejitve pri doseganju najnižjih hitrosti izplinjevanja so: atomarni vodik, ki je okludiran v ne-rjavnem jeklu in difundira skozi masivne stene posode in se sprošča v obliki molekularnega vodika ali pa reagira v oksidni plasti in tvori vodne molekule""1. Iz. spektrov residualnih plinov v UVV sistemih je razvidno, da je poleg vodika močno prisoten tudi ogljikov monoksid. Izvir tega pa je še nepoznan. Difuzija ogljika je mnogo manjša od vodika. Le-ta bi lahko potekala na mejah zrn, kjer bi lahko ogljik reagiral s kisikom v oksidni plasti in tvoril CO ter se nato izločil s površine nerjavnega jekla. Opravljene so bile tudi študije vpliva hrapavosti površine na hitrost izplinjevanja pri elektrolitsko-abrazivnem poliranju ter samo pri elektrolitskem poliranju nerjavnega jekla 316 L. Vzorci so imeli pri prvem načinu hitrost izplinjevanja od 4 do 8.10 ' mbar 1 s 1 cm 2, pri čemer so imeli tisti s površinsko hrapavostjo 0.6 pm nekoliko večjo od tistih z 0,1 pni. Pri elektro pobranih vzorcih pa je bilo izplinjevanje nekoliko večje (v področju 10 12 mbar 1 s 1 cm"2171. Tudi drugi avtorji"1 '" poročajo o drastičnem zmanjšanju izplinjevanja H, pri pred-gretem (v vakuumu na 1()00°C nekaj ur , dosežena hitrost izplinjevanja 1.10"14 mbar 1 s" cm 2) in elektrokemično pobranem nerjavnem jeklu, kar je zelo učinkovito za znižanje absorpcije H,O in C02 molekul. V splošnem pa naj bi imel aluminij in njegove zlitine za en do dva velikostna reda manjšo hitrost degazacije po pregrevanju v vakuumu pri enakih razmerah (okoli 10" mbar 1 s 1 cm 2)"2'. V zadnjem letu (1993) so Japonci"1' uvedli novo tehniko obdelave površine aluminijevih zlitin za EVV naprave. To je zrcalno poliranje, ki je neke vrste organomehanični postopek. Le-ta daje zrcalno polirane površine brez povečanja oksidne plasti. Lahko ga uporabljamo tudi za nerjavno jeklo. Poročajo, da so z zrcalno pobranimi komorami (i/ aluminijeve zlitine) dosegli samo s turbomolekularno in titanovo sublimacijsko črpalko ter hlajenjem pasti s tekočim dušikom in. seveda, pregrevanjem (24 ur na 150 C za komoro in 380°C za hladilno past) 4,9.10 15 mbar'21". Tudi navaden način mehanske obdelave aluminija s struženjem ima lahko velik vpliv na hitrost izplinjevanja v vakuumu. Pri klasičnem načinu struženja je površina pod vplivom onesnažujoče atmosfere. Aktivna stružna površina se pri temperaturi okoli 500°C hitro prekrije s poroznim aluminijevim oksidom oz. hidroksidom debeline 12 nm. Struženje pod kisikom in argonom v zaprti in predhodno evakuirani posodi 1,1 povzroča, da se stružna površina prekrije s fino. nepo-rozno in gosto oksidno plastjo debeline 3 nm. Ta postopek je drag in ni primeren za obdelovanje večjih kosov. Za te uporabljajo sicer navaden način struženja, le da je pri tem mazivno in hladilno sredstvo etanol. Tudi pri tem postopku se naredi na površini aluminija tanka oksidna plast. Etanol vsrka vodo in zadržuje ustvarjanje hidroksidne plasti. Tudi tu so izmerili debelino oksidne plasti okoli 3 nm, kar pa je le ena četrtina oksidne debeline, ki nastane pri navadnem struženju. Pri tem načinu obdelave so ugotovili, da je po pregrevanju v vakuumu (150 "C/24 h) hitrost izplinjevanja 10"" oz. 10 14 mbar 1 s 1 cm 2, glede na uporabljeno zlitino. 4. Črpalke za UVV in EVV Za ustvarjanje visokega in ultra visokega vakuuma uporabljamo lahko difuzijske. turbomolekularne, ionsko-razprševalne. sublimacijske oz. getrske ter kriočrpalke in njihove kombinacije. za doseganje ekstremnega visokega vakuuma predvsem kriočrpalke v kombinaciji s turbomolekularnimi in rotacijskimi kot predčrpalkami. Zelo pogoste so tudi druge kombinacije. Nekatere od teh bomo spoznali v zadnjem poglavju. Oglejmo si najprej nekaj glavnih lastnosti omenjenih črpalk. a) DIFUZIJSKE ČRPALKE so splošno znane iz visoko-vakuumske tehnike in jih tu ne bomo na drobno obravnavali. Dovolj je. da vemo. da je za dosego UVV potrebna difuzijska črpalka posebne vrste, z majhnim povratnim tokom oljnih par, polnjena s specialnim oljem (npr. santovac 5 firme Monsanto, ZDA) ter ustrezna rotacijska črpalka, med obema pa adsorpcij-ska past. UVV, ki ga lahko ta črpalka doseže, je velikostnega reda 10"8 do 10" mbar (končni tlak črpalke). Nevarnost onesnaženja komore zaradi nepravilnega dela s črpalko je zelo velika. Veliko onesnaženje UVV komor povzročajo že sledi olja iz rotacijske predčrpalke, zato smejo biti priključene na difuzijske črpalke le preko lovilnikov in adsorpcijske pasti (molekulama sita z zeoliti). Paziti moramo, da material za molekularna sita ne pride v difuzijsko črpalko ali komoro. Z dvema difuzijskima črpalkama, vezanima zaporedno, dosežemo večje kompresijsko razmerje za vse pline, med njimi tudi za vodik, ki je večni spremljevalec VV. UVV in EVV sistemov. b) TURBOMOLEKULARNE ČRPALKE so tudi splošno znane. Njihov končni (totalni) tlak je v območju 10 do 10 " mbar. Imajo sicer zelo veliko kompresijsko razmerje za pline z veliko molekularno maso ter majhno za lahke pline (za vodik samo 10'). Končni tlak lahko izboljšamo z vezavo dveh turbomoleku-larnih črpalk zaporedno (povečanje kompresijskega razmerja!). Tudi pri sistemih s turbomolekularnimi črpalkami, ki morajo imeti ustrezne rotacijske predčrpalke, velja enaka zahteva: med predčrpalko in turbomolekularno črpalko moramo vstaviti adsorpcijsko past kot lovilnik oljnih par. c) KRIO ČRPALKE. To so sorpcijske črpalke. Navadne, komercialno dosegljive dosegajo končni tlak le okoli 10"" mbar /aradi nizke dov ol jene temperature pregrevanja (70-100 C), ker so hladilne plošče (kriopaneli) direktno pritrjene na hladilne glave hladilnika. Regeneracija teh plošč zaradi tega ni popolna. Te (navadne) črpalke imajo po dva kriopanela: zunanji je na temperaturi SO K in je za termično zaščito notranjega, ki je na 20 K za kondenzacijo in sorpcijo. (Hladilniki so komprcsorski. polnjeni s helijem, znani so pod imenom Gifford-McMahonovi hladilniki). Vodna para se kondenzira na zunanjem, 80oz. 100K panelu. medtem pa se N,, O,, CO, in CO na notranjem. 20 K panelu. H,. He. Ne. ki se ne kondenzirajo niti pri 20 K. adsorbiramo z aktivnim ogljem, ki se drži notranje površine 20K panela. Tudi te črpalke potrebujejo ustrezne predčrpalke. Za doseganje nižjih tlakov, predvsem za področje EVV. so izdelali črpalke, ki jih lahko pregrevajo do visokih temperatur (150-200°C)':-"'-l'os', ker je hladilnik umaknjen iz pregrevalne cone. tako kot je shematično prikazano na sliki 2. Druga, boljša izvedba istega avtorja, ki je prikazana na sliki 3, ima tri hladilne stopnje, in sicer 3. 20 in 80 K. Panel 3k je hlajen z Joule-Thomsonovim hladilnikom in ima aktivno ogl je, medtem ko ga panel 20 K nima. Obe črpalki sta izdelani iz aluminijeve zlitine, notranje stene ohišja so prekrite s trdo prevleko TiN. Po pregrevanju črpalke na 150°C/44 ur so dosegli v obeh primerih 1.10 12 mbar. le daje bil v drugem primeru čas mnogo krajši. Izdelane so bile tudi druge pregrevljive (do 300°C) kriočrpalke'17', kjer pa niso uporabili aktivnega oglja, ker je ta navadno prilepljen z organskim materialom (epoksi smolo), ki kvari EVV. okruški aktivnega oglja pa tvorijo prašne delce, ki so nezaželeni. Ostajajo pa težave z vodikom, ki je prevladujoči residualni plin pri tlakih pod 1012 mbar. V splošnem so kriočrpalke najbolj obetavne za doseganje EVV. saj črpajo vse pline, če je le temperatura kriopanelov dovolj nizka. Imajo veliko črpalno hitrost, ne proizvajajo nobenih ogljikovodikov in imajo zelo majhen povratni tok za vodik. Pomembno je namreč, da ravnotežni tlak vodika spravimo na čim manjšo vrednost. Za boljšo predstavo o tem navedimo, da ravnotežni tlak vodika pod 18 K močno pada, zato je priporočljivo spustiti temperaturo kriopanelov vsaj na 13 K, kjer je tri velikostne rede nižji. TESTNA KOMORA MASNI ANALIZATOR 20K KRIOPANEL 100K KRIOPANEL EKSTRAKTORSKI MERILNIK „ TURBOMOLEKULARNI 300 V ČRPALKI PREDČRPALKA PREDČRPALKA G-M HLADILNIK HELIJEV KOMPRESOR TURBOMOLEKULARNI ČRPALKI —CXJ— 0, o PREDČRPALKA KOMPRESORJI G-M HLADILNIK Slika 2: Shema nove kriočrpalke in preskusne EVV komore "' Figure 2: Schematics of the nevv cryopump and XHV test dome sv steni' Slika 3: Shema tripanelne (80-20-3 K) kriočrpalke za EVV Figure 3: A schematic diagram of the three panel (80-20-3K) bakeable crvopump for XHV č) TITANOVE SUBUMACUSKE ČRPALKE so sposobne doseči končni tlak do 10' mbar. Plasti naparjenega titana na hladno steno ohišja (hlajenega plašča) so odličen absorbent (geter). predvsem za vodik, ogljikova oksida pa tudi za vodo. Plasti, ki so .bile izpostavljene zraku, morajo biti dobro pregrete pri ca 300°C. da se izplinijo (degazirajo) in tako aktivirajo. Obstajata dva potencialna vira onesnaženja titanovih plasti: absorbirani plini zaradi izpostave zraku in zaradi plinov, ki izhajajo iz izvira titana med njegovim naparevanjem. Slednji so predvsem H,, CO, pa tudi argon, ki seje vgradil v titan med pretaljevanjem v argonski atmosferi pri industrijski rafinaciji. Za dosego EVV je potrebna posebna metoda aktivacije19 2<", razplinjevanje izvira Ti vsaj 20 ur v UVV, razplinjevanje plasti Ti pri 310°C. napare-vanje dodatnega titana na dobro razplinjeno plast, pri sobni temperaturi, kar sicer zmanjša adsorpcijo plinov, ki izhajajo iz izvira, in nato ohladitev na temperaturo tekočega dušika. Napa-revanje titana je občasno in navadno traja le nekaj minut. Titanske sublimacijske črpalke ne črpajo inertnih plinov. Navadno jih uporabljamo v sodelovanju z ionsko-razprševalni-mi in turbomolekularnimi črpalkami. d) GETRSKE ČRPALKE - NEC (neuparljivi getri)'2"221. Ker imajo velike črpalne hitrosti za vodik, se da z njimi doseči tlake pod 10 14 mbar. Te črpalke izdeluje tovarna SAES-Getters iz Milana pod oznakama: St 707 NEG (70% Zr. 24.6% V, 5.4% Fe) in St 101 NEG. Geter moramo v črpalki pred uporabo aktivirati, s tem da ga segrejento na določeno temperaturo, ki je za St 707 NEG okoli 450°C za St 101 NEG pa 740°C. Za aktiviranje so v črpalko vgrajeni uporovni grelniki, lahko pa je akti-vacija tudi pasivna: s pregrevanjem celotnega vakuumskega sistema do 450°C z NEG črpalko vred. Osrčje črpalke so plošče, na katere so pritrjeni trakovi z getrskim materialom, ki se na omenjeni pasivni način aktivacije pregrejejo vsaj do 350' C. kjer je tudi največja črpalna hitrost za vodik. Črpalna hitrost je pri tej črpalki (St 707 NEG) dvakrat višja od St 101 NEG. ki jo moremo aktivirati pri 740°C. Ni nujno, da ima črpalka svoje samostojno ohišje, trakove (širina 5 cm. dolžina 25 cm) z getrskim materialom lahko pritrdimo kar na notranje stene vakuumske kamore. Črpalna hitrost je odvisna od celotne površine neuparljivega getra. NEG črpalke ne črpajo metana. e) IONSKE - RAZPRŠEVALNE ČRPALKE . Osnova leh črpalk je Penningova dioda, ki jo v visokovakuumski tehniki srečamo kot merilnik. V funkciji črpalke ima ta dioda cilindrično anodo iz nerjavnega jekla, ki je postavljena med dve ploščati katodi iz titana, ki sta na ničtein potencialu, medtem ko je anoda na visokem pozitivnem (3 do 7 kV). Elektrode so v nerjavnem ohišju, ki ga oklepa permanentni magnet, katerega homogeno magnetno polje poteka vzdolž osi črpalke. Zaradi visoke napetosti nastane ionizacija. Ioni zadevajo v katodo in jo razpršujejo. Napršen titan vsrkava pline, medtem ko kemično aktivni plini reagirajo s titanom in tvorijo stabilno trdno fazo (kemisorpcija). Napršena titanska plast med delovanjem črpalke stalno raste in vsrkava pline, ki zadanejo njeno površino. Izvedb teh črpalk je veliko. Opisali smo le osnovno zaradi boljšega razumevanja delovanja. V splošnem niso primerne za črpanje žlahtnih plinov, ker je njihova hitrost zanje zelo majhna pa tudi nestabilna. Sodobne črpalke imajo katodo sestavljeno iz različnih getrskih materialov, med njimi je tudi tantal. s katerimi dosegajo večje črpalne hitrosti za žlahtne pline, prav tako pa so delno rešili tudi problem nestabilnega delovanja. Največji dovoljeni tlak za črpalke je 10 ! rnbar, črpajo lahko do 10 "' mbar. vendar je "vžig" plazme pod 10 111 mbar (zaradi majhnega števila elektronov in plinskih molekul, ki povzroče ionizacijo pri trkih) otežen. Uporabne so povsod! kjer je potreben čisti vakuum, navadno nastopajo v kombinaciji z drugimi črpalkami, predvsem s titanskimi sublimacijskimi, v zadnjih letih pa tudi z NEG črpalkami. 5. Merjenje UVV in EVV Preden začnemo projektirati kakršen koli vakuumski sistem, moramo vedeti, pri katerem tlaku naj bi se odvijal tehnološki postopek oz. raziskava. Podan mora biti zahtevani končni tlak v vakuumski komori. Vakuummetra, ki bi pokrival celotno področje od atmosferskega tlaka do EVV, nimamo. Pomagamo si zato s kombinacijami merilnikov, ki delujejo po različnih principih. Za obravnavana področja sta primerna le ionizacijska merilnika s hladno oz. vročo katodo. Merilnik s hladno katodo. tki. Penningov vakuummeter, potrebuje za svoje delovanje magnetno pol je, odvisnost ionskega toka od tlaka pa ni linearna, posebno ne v področju pod 10""' mbar. kjer so tudi pogoste nestabilnosti in oscilacije ionskega toka. kar onemogoča meritev. Smer razvoja gre zdaj v prid ionizacijskih merilnikov z vročo katodo, ki imajo tudi omejitve. Na kratko lahko opišemo konstrukcijo ionizacijskega merilnika z vročo katodo takole. To je elektronka, ki ima tri elektrode (trioda): anodo, ki je v obliki absorbirani plin V/)/M Slika 4: Principialna shema delovanja ionizacijskega merilnika Figure 4: An idealized ionization vacuum gauge mrežice oz. spiralno /vite kovinske (navadno Mo) žice. vročo katodo (navadno je žareča W nitka) ter ionski kolektor. Elektrone, ki izstopajo i/ vroče katode, pospešimo proti anodi (slika 4). Na svoji poti zadevajo ob plinske molekule in jih nekaj tudi ionizirajo. Del teh ionov zbere kolektor. Nastali kolektorski tok je sorazmeren tlaku; meritev le-tega je torej posredna. Celotni ionski (kolektorski) tok pa ni sestavljen samo i/ tega toka. Obstajata vsaj še dva dodatna vira kolektorskega toka, ki sta neodvisna od tlaka in ki omejujeta uporabo tega merilnika kot vakuummetra. a) Omejitev zaradi rentgenskega žarkuvja. Na anodi. ki sicer zbira elektrone, nastane zaradi njihovih trkov (energija ca 150 eV) mehko rentgensko žarkovje. ki povzroči na kolektorju. ki je na negativnem ali tudi ničtern potencialu, fotoemisijo elektronov. Ta tok elektronov pa teče v isti smeri kot kolektorski ionski tok. ki ju zato ne moremo razlikovati med seboj. Da pa se približno določiti njegovo velikost. b) Omejitev zaradi ionskega toka, ki nastane zaradi trkov elektronov z molekulami adsorbiranih plinov na anodi. Ta pojav imenujemo elektronsko stimulirana desorpcija (ESD). Molekule kemično aktivnih plinov, kot so: 0:. H:. H;0. CO in drugih, ki so adsorbirani na anodi, zadevajo elektroni, ki jih izbijajo kot pozitivne ione ali nevtralne molekule ali kot atome. Nekaj teh pozitivnih ionov tako zapusti anodo in doseže ionski kolektor ter povzroči ionski tok. ki seveda ni sorazmeren tlaku, pač pa stopnji onesnaženosti anode, njeni temperaturi in kemični aktivnosti teh plinov. Tudi tega prispevka k celotnemu kolektorskemu toku ne moremo enostavno odšteti, tudi zato ne. ker ni konstanten. Oba pojava nam popolnoma onemogočita natančnost meritve tlaka na spodnji zmogljivostni meji oz. določanje najnižjega merljivega tlaka (to je tlaka, pri katerem sta tok "signala" in tok "šuma" enaka). Dodatno pa povzroča težave tudi razplinje-vanje same merilne elektronke. Njeno dolovanje povzroča lokalne plinske zgoščine v njej, ki so posledica odparevanja iz vroče katode in obdajajočih sten. To je pogosto izvir plina v EVV sistemih. Da bi lahko merili tlake, nižje od 10 12 mbar, z ionizacijskim merilnikom z vročo katodo, je bilo potrebno rešiti vse tri probleme. ki so v zadnjem času pripeljali do ionskospektroskop-skega merilnika tlaka oz. vakuummetra. Že od leta 1950 poznamo ionizacijski merilnik z vročo katodo, ki sta ga izdelala Bayard in Alpert in se tudi imenuje po njiju. Z Bayard-Alpertovo triodo. ki ima že močno zmanjšan vpliv rentgenskega žarkovja, ne pa ESD. se da danes meriti tja do 10 12 mbar. Bilo je narejeno veliko poskusov, da bi odpravili naštete težave: zmanjšanje premera kolektorske žice, njen umik s področja anode, zaviranje fotoelektronov. modulacija ionskega toka, ekstrakcija ionov z elektrostatičnimi polji, z odklanjanjem ionov z elektrostatskim poljem (Helmerjev merilnik) itd.'26 J"!2'. Nekaj izvedb je predstavljenih na sliki 5. Vsi ti poskusi so sicer pripomogli k znižanju spodnje merilne meje vakuummetrov, vendar je šele ionskospektroskopski merilnik12*'2"skoraj v popolnosti rešil tudi težave zaradi ESD ionov. Pojav ESD ionov, ki smo ga uvodoma na kratko opisali, je močnejši od tistega z rentgenskimi žarki in je že izrazit pri tlakih pod 10 mbar. Največ težav namreč povzročajo: 0:, CO, H, in halogeni. Kinetične energije ionov, ki so nastali zaradi trkov s površino anode, so zelo različne. Tudi verjetnost ioni-zacije se spreminja v odvisnosti od energije vpadlih elektronov. Verjetnost ionizacije ESD narašča z naraščajočo energijo elektronov in ima največjo vrednost v območju 50 do 150 eV. nato pa z naraščajočo energijo elektronov pada. Največja ionizacija ESD je pri energiji elektronov okoli 90 eV'2"'. IC . v [mur r—i VTPi NERJAVNO JEKLO y///m r' '-i ■M --r——i mmm DEFLEKTO* SUPflESO* Slika 6: Shematski prikaz ionskospektroskopskega merilnika tlaka12"" Figure 6: Schematie diagram of the ion spectroscopy pressure gauge12'" nasta oz. okrogla W katoda. Pod anodo je 180-stopinjski energijski analizator. Gostota elektronov je največja v središču kroglaste mrežice (anode). Energijska porazdelitev ionov je zelo ozka. nastane pa tudi velika razlika med kinetičnimi energijami med plinskimi in ESD ioni. tako kot je prikazano na sliki 7. S primerno napetostjo na odklonskem sistemu (deflek-torju) lahko skoraj popolnoma odstranimo vpliv oz. prispevek ESD ionov h kolektorskemu toku. Slika 5: Shematski prikaz različnih vrst ionizaeijskih merilnikov0'" A) Bayard-Alpertova trioda z modulatorjem (F-grelno vlakno, katoda. G-mrežica. anoda. IC-ionski kolektor, M-modulator) B) Supresorski merilnik (SP-zadrževalna elektroda) C) Merilnik z ukrivljenim curkom ionov (S-ščit, D-deflektor) D) Ekstraktorski merilnik (IR-reflektot) E) Orbitron F) Vročekatodni magnetronski merilnik G) Invertirani magnetronski merilnik H) Magnetronski merilnik Figure 5: Schematie outline of ionization gauge tvpes2'" A) Bayard-Alpert triode with modulator (F-filament. G-grid, anode, IC ion colleetor, M-modulator) B) Suppressor gauge (SP-suppressor electrode) C) Bent-beam gauge (S-shield. D-detlector) D) Extractor gauge (IR reflector) E) Orbitron gauge F) Hot-cathode magnetron gauge G) Inverted-magnetron gauge H) Magnetron gauge 5.1 lonskospektroskopski merilnik To je v bistvu kombinacija Helmerjevega merilnika in merilnika na modulacijo ionskega toka. Predstavljamo ga na sliki 6. Temelji na odklanjanju ionov za 18()CC. Kolektor je po--polnoma umaknjen s področja, kjer nastajajo rentgenski žarki. Da bi bila večja razlika med energijami plinskih in ESD ionov, so emitirani elektroni iz žarečega vlakna (katode) fokusirani znotraj mrežice (anode), ki ima obliko dveh polkrogel, spojenih po ekvatorju (izvir ionov), V ekvatorialni ravnini je tudi prsta- •Mt&CA fAHOOA) »B«0 VLAKNO (KATOOA) pfimOMmc* plinsl <1 ioni p - v* v, = 1.4 x 10 100 v 60 v pa ([ ^ 10ma J rri eso k 3ni 2ma {1 i L l-2ma —10ma 120 140 160 napetost oeflektorja (v) Slika 7: Diagram odvisnosti kolektorskega toka ionskospektroskopskega merilnika od napetosti na deflektorju pri različnih jakostih elektronskega toka. Ločevanje plinskih in ESD ionov'2" Figure 7: Spectra (deflector characteristie curve) of the ion spectroscopy gauge. Colleetor current versus deflector bias for verious electron currents. The separation of gas and ESD ions12" 3.2 Razplinjevcinje merilnikov Merilnik z vročo katodo je po eni strani vir odplinjevanja, po drugi pa je ionska črpalka (kemični in toplotni efekti na vroči katodi). Pri vročekatodnih merilnikih je črpalna hitrost majhna. Ko merimo tlake pod 10"'2 mbar je izplinjevanje bolj pomembno od črpanja. Tudi če nam bi uspelo narediti merilnik brez vpliva rentgenskega žarkovja in ESD ionov, ne moremo meriti resničnega tlaka, če ne rešimo problema odplinjevanja. Le-to je povezano z emisijo elektronov in njihovimi trki z materialom v okolici katode. Če uporabimo za stene merilnika kovine z majhno emisivnostjo in dobro termično prevodnostjo, kot so: Au, Cu (OFHC) ali Al. in še zmanjšamo moč ogrevanja katode, potem je tudi odplinjevanje mnogo manjše. 6. Vakuumski sistemi za UVV in EVV Vsak vakuumski sistem je sestavljen iz naslednjih glavnih elementov: črpalk, komore oz. vakuumske posode, povezovalnih delov (cevi. ventili) ter merilnikov, pri zahtevnejšem vakuumu (UVV, EVV) pa še s sistemom za pregrevanje. Pri gradnji vakuumskih sistemov moramo poznati najmanj dva glavna | PREGREVANJE DO 450°C VAKUUMSKA KOMORA <1.10-6 Pa (1.10-8 mbar) TURBOMOLEKULARNA ČRPALKA ADSORPCIJSKA PAST DVOSTOPENJSKA ROTACIJSKA ČRPALKA Slika S: Shema UVV sistema z turbomolekularno črpalko Figure S: Schematic diagram of UHV system with turbomolecular pump mesta ali pa pronicajo (permeirajo) skozi stene posode in tudi tiste, ki so adsorbirane na notranjih površinah oz. absorbirane v materialu komore. Ker je danes tehnika odkrivanja vakuumskih netesnosti že močno izpopolnjena in so v rabi materiali z majhno permeacijo, ostaja največja težava učinkovito izplinjevanje (degazaci ja) sorbiranih plinov in par. kar je mogoče le s pregrevanjem. Za področje UVV imamo na razpolago več vrst črpalk, ki so komercialno dosegljive, medtem ko so za doseganje EVV potrebne posebne, izboljšane črpalke, predvsem zaradi visokega pregrevanja do 450 C, ter posebne merilnike, s katerimi je možno meriti tlake tja do l() 4 mbar. Na slikah 8, 9, 10 shematično predstavljamo nekaj kombinacij črpalk, s katerimi lahko dosežemo tlake v UVV področju. Kakorkoli že. prevodnost med črpalkami, če so vezane zaporedno oz. med njimi, in vakuumsko posodo mora biti večja od njihove črpalne hitrosti, da bi tako v celoti izkoristili njihovo kapaciteto. To še posebej velja za sublimacijske in kriogenske črpalke pri nizkih tlakih. Postopki črpanja in pregrevanja so zelo različni. Navadno ima vsak operater svojo "tehnologijo" črpanja, da doseže želeni PAST NA TEKOČI DUŠIK | SUBLIMACIJSKA ČRPALKA (TI) I | PREGREVANJE DO 450°C | VAKUUMSKA KOMORA <5.10 " Pa (5.10-'3 mbar) TURBOMOLEKULARNA ČRPALKA 1 TURBOMOLEKULARNA ČRPALKA 2 |j=il ADSORPCIJSKA PAST Slika 9: Shema UVV sistema z dvema difuzijskima črpalkama Figure 9: Schematic diagram of UHV svstem with tvvo diffusion pumps PREGREVANJE DO 450* C VAKUUMSKA KOMORA p < 1.10 7Pa (1.10 mbar) ^ IONSKCHJETOSKA ČRPALKA KRIOČRPALKA ADSORPCIJSKA PAST DVOSTOreNJSKA ROTACIJSKA ČRPALKA Slika 10: Shema UVV sistema z ionsko-razprševalno oz. krio črpalko Figure 10: Schematic diagram of UHV svsiem vvith ion sputtering and crvopump, respectivclv parametra: približno prostornino vakuumske posode in zahtevani končni tlak. Na tej osnovi začnemo projektirati oz. izbirati ustrezne vrste in velikosti črpalk, ustrezne materiale za gradnjo komore, ventile, spojne elemente idr. Z nižanjem zahtevanega končnega tlaka sc večajo tudi stroški izdelave. Končni tlak vakuumskega sistema navadno ni enak končnemu tlaku črpalke same. ampak je vedno višji. Črpalke morajo namreč črpati ne samo plinske molekule, ki se gibljejo v posodi. ampak tudi tiste, ki prodrejo iz zunanjosti skozi netesna DVOSTOPENJSKA ROTACIJSKA ČRPALKA Slika 11: Shema EVV sistema z dvema turbomolekularnima črpalkama in titanov o sublimacijsko črpalko Figure 11: Schematic diagram of XHV svstem vvith tvvo turbomolecular pumps and titanium sublimation pump PREGREVANJE DO 450°C I VAKUUMSKA KOMORA i <1.1010 Pa (1.10-12 mbar) l | PREGREVANJE DO 200°C ' 80-20-3 K SPECIALNA PREGREVLJIVA KRIOČRPALKA TURBOMOLEKULARNA ČRPALKA 1 TURBOMOLEKULARNA ČRPALKA 2 ADSORPCIJSKA PAST DVOSTOPENJSKA ROTACIJSKA ČRPALKA Slika 12: Shema EVV sistema z dvema turbomolekularnima črpalkama in tripanelno (SO- 20-3 K) specialno kriočrpalko Figure 12: Schematic diagram of XHV svstem vvith tvvo turbomolecular pumps and three-panel (80-20-3K) special crvopump PREGREVANJE DO 450° C VAKUUMSKA KOMORA p < 1.10"' Pa (110 mbar) PREGREVANJE DO 200 C I DIRJZUSKA ČRPALKA II. DtFUZUSKA ČRPALKA ADSORPCIJSKA PAST DVOSTOPENJSKA ROTACIJSKA ČRPALKA ali predpisani končni tlak v predpisanem času. To velja za vse vakuumske sisteme. Na slikah 11 in 12 sta shematično prikazani samo dve od velikega števila kombinacij različnih črpalk, ki jih uporabljajo za doseganje ekstremnega visokega vakuuma. Seveda pa je pri tem pomembno, da je degazacija materiala komore dosledno manjša od 1.10 14 mbar 1 s 1 cm", kar lahko dosežemo le s posebej obdelanimi specialnimi nerjavnimi jekli oz. aluminijevimi zlitinami, po dolgem pregrevanju (do 100 ur) in temperaturi 450CC, pri čemer se prvotna hitrost odplinjevanja zmanjša tudi do 104 -krat. UVV in EVV komore moramo občasno odpirati na zrak, tj. na atmosfero (npr. pri zamenjavi vzorcev). Glavni problem je pri tem ponovna adsorpcija plinov, predvsem pa vodne pare na stene posode. Da bi zmanjšali to adsorpcijo in s tem tudi skrajšali čas pregrevanja pri naslednjem črpanju, je potrebno komoro prezračiti s suhim dušikom ali vsaj suhim zrakom; fizično odprta naj bo čim krajši čas. Veliki sistemi naj imajo izvedeno prepihovanje s suhim zrakom, ki mora pihati iz komore, da prepreči migracijo atmosferske vlage vanjo. Če mora biti odprta več minut ali ur. naj bodo stene pregrevane, da bi se zmanjšala kondenzacija vodnih par. Pri sistemih, ki jih je treba pogosto odpirati, je priporočljivo prigraditi predkomoro, ki je povezana s ploščnim ventilom z glav no komoro, ki je stalno pod vakuumom, medtem ko predkomoro odpiramo na atmosfero in jo posebej evakuiramo. 7. Sklep Gradnja UVV in EVV sistemov je izredno zahtevno delo. Graditelji morajo poznati vakuumsko fiziko in tehniko zelo dobro. Z UVV in EVV je povezan napredek v znanosti in tehnologiji. Danes so že dosegljivi in merljivi tlaki pod 10 12 mbar. ki so potrebni za ustvarjanje ekstremno čistega prostora in površin. Ta znanja so pogoj za napredek mikroelektronike oz. gradnje elektronskih komponent, ki temeljijo na zlaganju posameznih atomov, pa tudi za vse druge tehnične in fizikalne znanosti. 8. Literatura 'Peter H. Singer: Today's Changing Vacuum Requirements. Semicond. International, Sept. 1990. 59-63 :Hiroyuki Yamakawa: Development and performance of bakeable cryopumps for extreme high vacuum, Vacuum, 44. 1993. 5-7. 675-679 M. Tosa et.al.: Extremely high vacuum system for long-distance transports, Vacuum 44. 1993, No 5-7. 549-551 4Barry S. Brovvnstein and David B.Fraser: Characterization of an ultrahigh vacuum sputtering svstem, ./. Vat■. Sci. Teehnol. A 11(3) Maj/Junij 1993. 694-700 "G. L. Weissler, R. W. Carlson: Vacuum Physics and Technologv, Acad. Press, N.Y. 1979. ISBN 0-12-475914-9 (v. 14) 6P. W. Palmberg: Ultrahigh vacuum and surface science.,/. I'ur. Sci. Teehnol. A12. 4, Julij/Avg. 1994. 946-952 7Sigeru Okamura et al.: Outgassing measurement of finelv polished stainless steel../. Vae. Ser Teehnol A9(4) Julij/Avg. 1991, 2405-2407 "G. Congretel et al.: Ultra high vacuum technologv applied for the design of warm EBIS or EBIT ion sources. Poročilo LNS/SSAP 94/38. junij 1994. Centre National de la Recherche Scientifique. Francija "K. Odaka and S. Ueda: A nevv aetivation method for titanium subli-mation pumps and its application to extremely high vacuum. \ urnimi 44. 1993. No. S-7. 713-715 11 Sonji Koniiva: Recent advances in vacuum technique in Japan, Vacuum 1992. 1 I. 1089-1090 1 Katsuvuki Tsukui et al.: Extremely high vacuum svstem for dvnami-cal surface analvsis../. Vae. Sci. Teehnol Ali (5). Sept/Okt. 1993, 2655-2658 M. Miyamoto et al.: Aluminium allov ultrahigh vacuum svstem for molecular beam epitaxy,./. Vae. Sci. Teehnol. A4(6) Nov./Dee. 1986, 2515-2519 " Katsuyuki Tsukui et al.: Treatment of vvall materials of extremely high vacuum chamber for dynamical surface analysis. ./. Vae. Sci. Teehnol Ali (2), Marec/April 1993, 417-421 14 J. F. O Hanlon: Ultrahigh vacuum in semiconductor industry, J. Vae. Sci Teehnol. A 12 (4) Jul./Avg. 1994. 921-927 " Hajime Ishimaru: Ultimate pressure of the order of 10"" Torr in an aluminium allov vacuum chamber. J.Vae. Sci. Teehnol., A7 (3) Maj/Jun. 1989. 2439-2442 "' Y. Matsui et al.: Production of extreme high vacuum using a nevv bakeable-type cryopump vvith Gifford-McMahon refrigeralors. ./. Vae. Sci. Teehnol.. A9 (3) Maj/Junij 1991, 2010-2013 N. Yagi et al.: An ali metal extremely high vacuum crvopump, Vacuum, 44, 1993, No 5-7. 705-708 ls H. Vamakavva et al.: Development of a bakeable crvopump for extreme high vacuum. Vacuum 41, 1990, No 7-9, 1837-1839 '" T.A. Heppell: UHV pumping equipment and expanding field of UHV aetiv itv. I aeuum 41, 1990, No. 7-9, 1931-1934 M. Suemitsu et al.: Development of extremely high vacuums vvith mir-ror-polished Al-alloy chambers. Vacuum 44, 1993, No 5-7. 425-428 C. Benvenuti and P. Chiggiato: Obtention of pressure in the 10 '"* torr range by means of Zr-V-Fe non evaporable getter. Vacuum 44. 1993, No 5-7. 511-513 22 L. Bagge et al.: The ultra high vacuum sv stem of CRYRING, Vacuum 44. 1993. No.5-7, 497-499 23 M. Audi, M. de Simon: Ion pumps. Vacuum 37, 1987, No. 8, 9, 629-636 24 R. A. MacGill et al.: Plasma treated screvvs for ultrahigh vacuum applications.,/. Vae. Sci Teelmol., A 12(2), Mar./April 1994, 601-602 25 Y. Matsui et al.: Refrigerator-cooled bakeable-type crv opump at 3 K forextremely high vacuum../. Vae. Sci. Teehnol. Al I (2), Mar./April 1993. 422-425 P. A. Redhead: Ultrahigh vacuum pressure measurements: Limiting processes,./. Vae. Sci. Teehnol. A5 (5), Sept./Oct. 1987. 3215-3222 : A. Otuka, C. Oshima: Ion dellector of an ionization gauge for extreme high vacuum, J.Vae. Sci. TachnoL, Al 1(1), Jan./Feb. 1993, 240-244 2* P. A. Redhead: UHV and XHV pressure measurement, Vacuum, 44, 1993. No. 5-7. 559-564 2" Fuimo VVatanabe: Total pressure measurement dovvn to 10 12 Pa vvith-out stimulated ion errors, J. Vae. Sci. Teehnol., Ali (4). Julij /Avg. 1993, 1620-1626 Y. H. Kuo, T. Kanaji: Measurement of UHV and XHV by hot cathode ionization gauge vvith higher sensitivity, \ aeuum 44, 1993, No. 5-7, 555-557 F. Watanabe: Ion spectroscopy gauge: Total pressure measurements dovvn to 10 12 Pa vvith diserimination against electrostimu-lated-desorption ions, ./. Vae. Sci. Teehnol, A10 (5), Sept./Okt. 1992.3333-3339 ' W. K. Huber et al.: Total and partial prpssure measurement in the lovv 10 ; mbar range. \ aeuum, 41, 1990, No. 7-9, 2103-2105