GLASILO DRUŠTVA ZA VAKUUMSKO TEHNIKO SLOVENIJE LJUBLJANA, SEPTEMBER 1989 ŠTEVILKA 18-1989/2 ISSN 03S1-9716 VSEBINA □ Reaktivno Ionsko prekrivanje orodij □ Rast silicijevega monokristala po metodi Czochralski □ Karakterizaciia elastomernih tesnil za uporabo v vakuumski tehniki □ Merjenje pretoka atomarnega vodika n Historijat Društva za vakuumsku tehniku Hrvatske □ Zvezni tehnoioSki projekt: razvoj vakuumskih peči n Jugoslovanski vakuumski kongres 18. • 20.4.1990 - razstava □ Koledar □ Drobne novice POVABILO K OliJ-AVI ()C;i.AS(>V VV XkULMJSIL' Delovanje Dništvn za unkuumskü t^mikti Shvenißf st je t» ztt^nfUi Utih razširilo tin slediiSa 'i^äroi^ai ■ organizacijo mcdKarvdmh strojcnvmh srtxani ■ organi^m ijo jugoftavanskih raknuMiskih kangte^ov z nwdttaroiino udefeibo ■ organizacijo jnvuih strokovnih firednvanj ■ Or$ani zaeifo strokom Ui tikskurzi) ■ izdajanje glasila Vakuum rsf ■ izobraie^jtthtoäirlo, organizacijostrokofnih ftcčaier Ctaninašega strokovntj^a ifmštva se aktivno uticleiujejo strokovuih sreiattj Honttt i» v hipnih X^clovau}€dništva ft; ze kta te$tiopovezano zZprzadntStev za vakuumske* tehniko Jugostavi/e in i meilunmdfiim zilntženjcm WVSTA (Internaiional Ihiion of Vacuum Science, TetStJtöhtjgif ami Application^ V^čiitit dejavnošti in $ tpm tudi obfto} DVT Slovenije Je odvtsnn od Ijuhifiiljske^ii /iWd skupine vaknuntskih entuziastoi>. Društvo ne dobiva niknkrine podpore, ätroskoxi pa za vse naštete aktivnosti ni tnalo. Edčn glaonih iz*iatkvvje pra v hdajanje naiega gUuila^sajgnSlaiiiprejcmnjo hrezpiočna. Kfjah de-ficitflrnosH pa mtnwmvttmo 9 fc> dejctvnosfo »aditf{ z argonom. Z električnim poljem usmerimo argonove ione na površino tarče oz. materiala, ki ga želimo nanašati. Izbiti atomi se nalagajo v okolici. Z magnetnim poljem lahko znatno povečamo hitrost nanašanja. Za kovine navadno uporabljamo enosmerno napetost, dielektrike pa napršujemo v radiofrek-venčnem režimu. Druga, bolj razširjena možnost je nanašanje v reaktivni atmosferi. Tu argonu dodamo reaktiven plin (npr. kisik) z delnim tlakom okrog 10 mbar in razpršujemo kovinsko tarčo. Za nanašanje plasti lahko uporabimo tudi razprševanje z ionskim curkom. V zadnjih letih se uveljavlja še erozija tarče s katodnim lokom. V slednjem primeru plazemski lok potuje po površini tarče. Zaradi lokalnega segrevanja material izpareva v okolico. Posebnost postopka je razmeroma velika ionizacija izparelih atomov. Plazmo pogosto uporabljajo tudi za pospeševanje reakcije pri kemijskem nanašanju iz parne faze (CVD-chemi-cal vapour deposition). CVD postopek poteka pri visoki temperaturi in normalnem tlaku. Če si pomagamo s plazmo, je lahko delovna temperatura nižja, delovni tlak pa v območju okrog 10 mbar. Na rast plasti, torej predvsem na strukturo, lahko ob prisotnosti plazme vplivamo z električno prednapetostjo na podlagi. Ioni, ki med nanašanjem obstreljujejo podlago oziroma plast, spremenijo površinsko gibljivost atomov. Tako lahko izboljšamo oprijemljivost s podlago in lastnosti plasti. V kombinaciji s plazmo so tudi tradicionalni postopki naparevanja dobili nov pomen zaradi dodatnih možnosti uporabe. IONSKO PREKRIVANJE Začetki ionskega prekrivanja segajo v sredino šestdesetih let. V osnovi postopka je najvažnejša ravno uporaba plazme za ionizacijo atomov, ki jih nanašamo In električnega polja za pospeševanje le- teh proti površini podlage. Razvijali so ga v želji, da bi izboljšali oprijemljivost plasti s podlago. Pn/otno je bil postopek vezan na naparevanje, kasneje pa so se razvile še variante z naprševanjem in tudi s katodno erozijo. Shematično je sistem za ionsko prekrivanje prikazan na sliki 1. Najpogosteje je izvir za naparevanje segrevan z elektronskim topom, plazmo okrog podlage pa lahko vzpostavimo na različne načine. Ponavadi moramo poskrbeti za ločeno črpanje ob izviru, ki zahteva delovni tlak pod 10 mbar, medtem ko imamo tlak v plazmi ob podlagi približno 10 mbar. Pomembna faza v postopku je ionsko čiščenje površine neposredno pred nanašanjem plasti. Čista površina je namreč osnovni pogoj za dobro oprijemljivost in kvalitetno plast. NEVTRALNI PLIN (Ar) ORODJA \I/ -VN IkV) REAKTIVNI PlIN (Nj) PlAZHA IZVOR TITANA CfiPAlNI S1S1EH Slika 1: SKetns sistema za Ionsko prekrivanje TRDE PREVLEKE NA ORODJIH Klasična orodja ne zadoščajo več tehnološkim zahtevam sodobne obdelave materialov. Osnovna ideja trdih prevlek na orodjih je: združiti optimalno žilavost in trdnost podlage z izjemno trdoto plasti v novo orodje, ki bo zmožno kvalitetnejše, hitrejše in cenejše obdelave. Trde prevleke so znane na orodjih iz karbidne trdine že približno dvajset let. V široki uporabi se je uveljavil UVAJANJE AFKXWA IN DUSlKA NIZKONAPETOSTNI LOK AK)DA TULJAVI ZA •OKUSI RANJE PUZHE : KACNETOTM POLJm iCRPALNI J SISTEM ATOlOV TITANA Slika 2: Shema naprave za reaktivno Ionsko prekrivanje orodij z nizkoenergljskim elektronskim topom (Balzers, Liechtenstein) predvsem titanov nitrid in še nekatere večplastne kombinacije. Nanašajo jih kemijsko iz parne faze pri temperaturi okrog 1000 Za orodja iz hitroreznih jekel, ki ne prenesejo tako visoke temperature in za brušene karbidne trdine pa je primerno ionsko prekrivanje s titanom v prisotnosti neaktivnega dušika. V zadnjem času potekajo zelo intenzivne raziskave ternarnih sistemov Ti-C-N in Ti-AI-N z obetavnimi rezultati (še večja obrabna obstojnost, kemijska stabilnost do 800 °C), vendar še brez zanesljivih potrditev v industriji. REAKTIVNO IONSKO PREKRIVANJE ORODIJ S TITANOVIM NITRIDOM Reaktivno ionsko prekrivanje uvrščamo med fizikalne postopke za nanašanje plasti (PVD - physical vapour deposition). Znanih je nekaj tehnoloških različic za nanašanje titanovega nitrida, ki se ponašajo z različnim uspehom v industrijski uporabi, Pn/e in doslej še ne presežene industrijske naprave so se pojavile na trgu v začetku osemdesetih let. Temeljijo na izparevanju titana z nizkoenergljskim elektronskim curkom. Takšno napravo imajo tudi v Centru za trde prevleke, ki deiuje od 1985 v Domžalah, Shematično je sistem prikazan na sliki 2. Elektroni iz nizkoenergijskega izvira segrevajo titan, da izpareva, obenem pa še povečujejo stopnjo ionizacije v plazmi okrog orodij. Orodja lahko neodvisno od dnjgih delov sistema priključimo na električno napetost. Argon uvajamo v sistem skozi elektronski izvir, da mu podaljšamo življenjsko dobo, dušik pa neposredno v komoro. Naprava je seveda opremljena z vrsto kontrolnih in varnostnih elementov, ki omogočajo polavtomatsko delovanje. V novejših aparaturah je celoten proces voden z računalnikom. Brezhibno toplotno in mehansko obdelano orodje je primerno za prekrivanje, če brez škode prenese pregrevanje na 500 °C, To pomeni, da moramo izločiti navadna orodna jekla za delo v hladnem in spajkana orodja, če spajka vsebuje cink ali kadmij. Pred vstavljanjem v vakuumsko komoro jih temeljito očistimo (detergent in ultrazvok, voda, freon). Prvi del postopka je segrevanje na visoko temperaturo. S tem dodatno očistimo površino in dosežemo, da so okoliščine primerne za rast plasti s pravilno strukturo. Po zaključnem ionskem čiščenju je najprej na vrsti nanašanje tanke titanove plasti (približno 100 nm), ki izboljša oprijemljivost, nato pa začnemo uvajati v sistem dušik. Ob pravilno izbranih parametrih poteka reakcija na površini podlage. Nitridna plast je na orodjih ponavadi debela 2 do 4 iim, odvisno od namena uporabe. Poseben problem je enakomerno prekrivanje kompleksnih oblik. "Prava" plast ima značilno zlato barvo, veliko mikrotrdoto (okrog 2300 H V, hitrorezna jekla imajo okrog 850 H V, karbidne trdine okrog 1500 HV) in majhen koeficient trenja. Odlikuje jo kemijska stabilnost in izredna obrabna obstojnost, ki podaljša življenjsko dobo orodij za 300 do 2000 % pri poostrenem režimu dela. Struktura plasti je odvisna od izbranega postopka. Ugodno je, če so plasti drobno-zrnate. Stehiometrična sestava TiN daje najboljšo ob-rabno obstojnost. Plasti s sestavo Ti2N so sicer trše, vendar bolj krhke in manj obrabno obstojne. Vakuum, reaktivna plazma in visoka temperatura so torej glavne značilnosti oplemenitenja orodij s trdo prevleko iz titanovega nitrida. Nova orodja predstavljajo pravo revolucijo v tehnologiji otxJelave materialov pa tudi lep primer povezanosti sicer zelo različnih področij v znanosti in tehnologiji. A. Žabkar, dipl.ing., IJS, Ljubljana RAST SILICIJEVEGA MONOKRISTALA PO METODI C20CHRALSKI 1.Uvod Silicijev monokristal je osnova za izdelavo večine diskretnih polprevodniških elementov in integriraniti vezij. Danes se uporabljajo tudi nekateri drugi polprevodniški materiali, kot so npr. GaAs, Ge, InP, GGG, vendar bo silicij zaradi prikladnosti tehnološke izdelave, razširjenosti in s tem cene ostal polprevodnik številka ena. Pred desetimi leti je bila svetovna proizvodnja silicija okrog 1000 ton, leta 1983 pa že 3000 ton. Samo v ilustracijo: iz 3000 ton Si monokristala bi lahko naredili integrirana vezja za 80 milijard {80x10®!) žepnih račun-alnikov- Osnovni tehnologiji za izdelavo Si-monokrista!a sta: metoda Czochralski (CZ) in metoda float zone (FZ). Po prvi je izdelanih približno 80%, po drugi pa skoraj 20% vseh tovrstnih kristalov na svetu. Poznane so še druge metode kot npr. rast monokristala iz podstavka (pedestal pulling), rast monokristala v obliki traku itd. vendar le-teh po količini proizvedenega monokristal nega silicija ne moremo primerjati s tehnologijama CZ in FZ. 2. Osnove CZ metode Po CZ metodi kose zelo čistega polisilicija stalimo v lončku iz kremenovega stekla. Ker je kremenovo steklo pri temperaturi tališča silicija (1420°C) razmeroma plastično, mora biti le-ta podprt z neplastičnim materialom -grafitom. Segrevamo z uporovnim grafitnim grelcem. Od strani zgoraj in spodaj je grelec izoliran z grafitnimi delt. Vsem tem elementom skupaj pravimo topla cona. Celoten postopek poteka v nevtralni atmosferi Ar pri pritisku, ki je nekoliko višji od atmosferskega ali pa v vakuumu 15-20 mbar. Ko se polisilicij stali, je potrebno temperaturo taline in temperaturo delov tople zone stabilizirati. V talino pomočimo kristalografsko pravilno orientirano monok-ristalno kal in jo počasi vlečemo iz taline. Lonček s talino in kal se vrtita v nasprotnih smereh. Tipična hitrost vleke, kristala je 76.2 mm/h (3 7h). Metoda vlečenja monokristala je shematsko prikazana na si. 1. Najzahtevnejši del postopka je vlečenje vratu kristala. Danes se najpogosteje uporablja kristal brez dislokacij (dislocation-free). Če želimo, da bo monokristal, ki ga vlečemo, brez dislokacij, mora potekati vlečenje vratu kristala najprej hitro (250 do 350 mm/h, ustrezen premer vratu je cca 3 mm; Po izvlečenih 5 cm vratu kristala pa moramo hitrost vlečenja zmanjšati na 25 mm/h; premer kristala se pri tem poveča. In kakšna je zveza med parametri vlečenja in vsebnostjo dislokacij? Glavni izvor dislokacij so notranje napetosti, ki nastanejo zaradi temperaturnega gradienta med sredino in robom pravkar kristaliziranega monokristala. Če torej premer monokristala zmanjšamo, zmanjšamo gradient temperature in na ta način notranje napetosti ter generacijo dislokacij- Zagotoviti moramo še hitro rast monokristala (hitri vlek), tako da je gibanje dislokacij počasnejše kot pa je rast kristala. Opisani postopek na začetku vlečenja kristala je potreben pogoj za rast kristala brez dislokacij, ni pa zadosten. Vsaka nadaljnja hitra sprememba temperaturne taline, hitrosti vlečenja, vibracija ali tujek povzroči nastanek dislokacij in izgubo strukture. Vrnimo se k vlečenju kristala. Ko premer kristala doseže željeno vrednost, povečamo hitrost vlečenja. Enakomeren premer kristala zagotovimo s hitrostjo vlečenja in temperaturo. Kontrola premera v novejših napravah je avtomatska; premer kristala je tako po vsej dolžini znotraj tolerance. Na koncu vlečenja, ko taline v kremenovem lončku zmarükuie, ne smemo kristala preprosto ločiti od taline. Slikal: Shematični prikaz vlečenja kristala po metodi Czrochalski Siika 2: Stopnje pri vlečenju kristala • M M • I- ..... . • «• • -fjj «< SMka 3: SI.3. Rezine premera 200 mm med procesom Slika 4: Porazdelitev velikosti Si rezin uporabljenih v ZDA v letu 1987 Zaradi temperaturnega šoka, ki bi pri tem nastal, bi prišlo do pojava dislokacij in do plastičnih deformacij. Zalo je potrebno hitrost postopoma povečati tako, da se premer kristala enakomerno zmanjšuje. Posamezne stopnje pri vlečenju kristala silicija so prikazane na sl.2. 3. Trendi tehnoiogije rasti SI monokristala Czochralski metoda rasli monokristala je bila razvita že leta 1916. Takrat so jo uporabljali za študij hitrosti kris-talizacije kovin. Metoda je bila v času polprevodniškega napredka zelo izpopolnjena. Danes niso nobena redkost monokristalni ingoti mase 50 in več kg in premera 150 in 200 mm. Izgled procesirane Si rezine s premerom 200 mm vidimo na si. 3. Leta 1985 je le nekaj proizvajalcev monokristala vleklo kristal premera 150 mm, rezine iz takšnih kristalov (0,5%) pa so procesirali v redkih firmah na Japonskem in v ZDA (IBM). Dve leti kasneje se je delež teh rezin v proizvodnji zelo povečal, pojavile pa so se že rezine premera 200 mm. Porazdelitev velikosti rezin na ameriškem trgu prikazuje sl.4. Fizične dimenzije kristala pa nikakor niso edini napredek v rasti Si monokristalov. Za zmogljivejša integrirana vezja, ki imajo vse manjše dimenzije elementov, potrebujemo kvalitetnejše monokrislale. Konec petdesetih let in v začetku šestdesetih let so se proizvajalci monokristala Si in rezin ukvarjali predvsem z linijskimi defekti - dislokacijami, ki pa danes ne predstavljajo resnejših težav. Problem so sedaj ostre dopustne tolerance za vsebnost kisika in ogljika v kristalu. Kisik pride v kristal iz kremenovega slekla; le-to se raztaplja v talini Si s hitrostjo približno 7 mm/h. Koliko kisika, ki je v talini, se bo vgradilo v kristal, pa je odvisno predvsem od tega. kakšno je mešanje taline zaradi temperaturnega gradienta in zaradi vrtenja lončka s talino in kristala. Če želimo imeti kontrolirano koncentracijo kisika v kristalu, moramo vse te parametre upoštevati. Zato je tudi razvoj opreme težil k razvoju naprav za vlečenje kristala, kjer se vsi ti parametri računalniško krmilijo. Eno takih naprav vidimo na si. 5. Da bi bilo mešanje taline čim manjše in čim bolj kontrolirano, se je v osemdesetih letih pojavila ideja o vlečenju kristala v močnem magnetnem polju (2000- 5000 gaussov). Magnetno polje prepreči gibanje in s tem mešanje tekočine (Lorenzova sila). Tej metodi pravimo MCZ in vse bolj prodira v proizvodnjo Si monokristalov. Slika 6: Moderna digilalno računalniško krmiljena naprava za vlečenje kristala po metodi Czochralski 4. Vlečenje silicijevih lo 450 urah, viton pa po 330 urah. Difuzijski proces sorpcije za cilindrično simetrijo lahko v našem primeru zapišemo kot^: ^t=^ 2 2 ar a , -Dani (1) kjer je Mt absorbirana masa v času t, M« celotna absorbirana masa, a je radij cilindra in on je rešitev enačbe: Jo (ttn.a) = O, (2) kjer je Jo Besselova funkcija prve vrste reda 0. Najboljše ujemanje krivulje sorpcije z eksperimentalnimi vrednostmi dobimo pri difuzijskem koeficientu za perbunan D = 3,2.10"® cm^/s in za viton D = 4.10'® cm^/s. Točnost vrednosti za difuzijski koeficient ocenimo na +/-10%. Za kratke čase velja naslednji izraz®: Mt M» 4 (3) Enačbe (1) in (3) veljajo tako za sorpcijo kot za razplinjevanje in-iz znane začetne koncentracije absorbiranih plinov in difuzijske konstante lahko izračunamo razplinjevanje na ploskovno enoto: (4) v ravnovesju je koncentracija absorbiranega plina C sorazmerna z zunanjim tlal 40x5, ki tesni od atmosfere proti vakuumu, znaša F.A = 2.10'® cm^STP/s F.A = 4.9.10'^ cm^STP/s za perbunan, za viton V realni situaciji bomo vakuumski sistem, tesnjen z elastomemimi tesnili, izmenično črpali in odpirali na atmosfero. Tesnilko aproksimiramo z odsekom ravne plošče. Potem, ko sistem doseže končni tlak, je v tes-nilkah gradient koncentracije. Če sistem, ki je bil pred- hodno izčrpan do končnega tlaka, za kratek čas ti odpremo na atmosfero in ponovno črpamo, je rešitev difuzijske enačbe za razplinjevanje elastomernega tesnila na enoto površine v času t od začetka ponovnega črpanja: rac^ dX (8) kar lahko v primeru t, ti< < l^/D T^ napišemo kot F= f.CVčf 1 1 •TitF Vjt(fffi) (9) (10) Prvi člen v enačbi (10) predstavlja permeacijo, drugi pa razplinjevanje. Časovni potek razplinjevanja (skupaj s permeacijo) za enoto dolžine vitonske tesnilke 4) 5 mm, ki je v utoru stisnjena na 3,9 mm, vidimo na sliki 6. Vidimo, da je razplinjevanje zelo odvisno od časa odprtosti sistema na atmosfero. Razplinjevanje pada približno kol f", pri čemer je a odvisen od časa odprtosti sistema in znaša tipično med 0,7 ini ,1. Če je v sistemu potrebno doseči tlak, ki je blizu končnega, s permeacijo omenjenega, je za zmanjšanje razplinjevanja elastomerov potrebno maksimalno skrajšali čas, ko je sistem odprt na atmosfero. V sistemu, kjerje končni tlak omejen s permeacijo, pregrevanje sistema ne more izboljšali tlaka, ker se permeacija s temperaturo povečuje^ 4.ZAKJ_JUČEK Meritve razplinjevanja in sorpcije so pokazale, da v elastomerih poteka proces difuzije atmosferskih plinov in vode. Zaradi manjše sorpcije vode je viton tudi za nepregrevane vakuumske sisteme boljši kot perbunan. Sorpcijski eksperimenti nam lahko dajo pomembne podatke o vakuumskih lastnostih elastomerov. Difuzija v elastomerih deluje pri odprtju vakuumskega sistema na atmosfero efektivno kot nastajanje virtualnih volumnov, ki podaljšujejo čas črpanja, potrebnega za dosego določenega tlaka. 5. LITERATURA 1. Vacuum Technoiogy, its Foundations, Formulae and Tabies, dodatek h katalogu HV 250 (Leyboid Heraeus, Köin) 2. R.J. Eisey, Vacuum 25, 347(1975) 3. A.Schram. Le Vide 103, 55(1963) 4. Vi/.G.Perkins, J. Vac. Sei Tech noi., 10,543(1973) 5. W.Beckmann, Vacuum 13, 349(1963) 6. H.Eisner, H. Zappe, Feingaräratechnik 22. 468(1973) 7. L.de Csematony, Vacuum 16, 13 (1966) 8. P.A.Redhead, J.P. Hobson, E.V. Korneisen, The Physical Basis of Ultrahigh Vacuum (Chapman and Hall, London, 1968) 9. J.Crank, The Mathematics of Diffusion, ed. (Clarendon Press, Oxford,1975) 10. Th. Kraus, E. Zollinger, Vakuumtechnik 23, 40(1974) 11. LLaurenson, NT.M. Dennis, J.Vac.SdTechnol.AS, 1707(1985) Borut Stariha, dipl.ing. Inštitut za elektroniko in vakuumsko tehniko, Teslova 30, Ljubljana MERITVE PRETOKA ATOMARNEGA VODIKA 1.UV0D Nečistoče v vakuumskih recipientih uspešno odstranjuje atomarni vodik. Za izvor atomarnega vodika običajno vzamemo plazmo. Ker v plazmi potekajo tudi nekaterih škodljivi procesi, npr. odprševanje, je ugodno, da plazme ne vzbujamo v recipientu, ki ga čistimo, ampak v predkomori. Koncentracija atomarnega vodika izven razelektritve nega prostora je v splošnem manjša kot v plazmi, saj poteka rekombinacija na stenah spojnih elementov. Napakam pri ocenjevanju teh izgub se izognemo, če izmerimo tok atomarnega vodika na mestu, kjer ga uporabljamo. Na Inštitutu za elektroniko in vakuumsko tehniko smo razvili priročno metodo za merjenje pretoka atomarnega vodika, ki temelji na razliki rekom-binacijskih koeficientov različnih kovin. 2. EKSPERIMENTALNI SISTEM Za meritve pretoka atomarnega vodika smo izdelali steklen vakuumski sistem, ki je shematično prikazan na si. 1. Plazmo v razelektritveni cevi vzbujamo preko tuljave, ki je vezana na RF generator frekvence 27,12 MHz in izhodne moči do 700 W, Atomarni vodik vodinx) preko steklenega kolena v cev za meritve. V cevi sta vgrajena dva alkoholnatermometra s temperaturno skalo od O® C do 100 ®C. Na bučko enega od termometrov smo naparili tanko plast aluminija, na bučko dmgega termometra pa tanko plast bakra. Rekombinacijski koeficient za reakcijo H + H-> H 2 je 0,19 za baker in približno 10'^ (1) za aluminij (1), Pretok atomarnega vodika merimo preko temperaturne razlike med aluminijem in bakrom, ki jo odčitamo s termometrov. V stacionarnem stanju je dovedena toplota zaradi re-kombinacije enaka odvedeni toploti zaradi hlajenja z molekularnim vodikom: V enačbi (2) je y rekombinacijski koeficient Oa pretok atomarnega vodika, Wd disociacijska energija za molekulo vodika, k Boltzmannova konstanta, pretok molekularnega vodika. Is temperatura kovine, ko je doseženo stacionarno stanje in To temperatura plina. Faktor i/2 na levi strani enačbe smo zapisali zato. ker za rekombinacijo potrebujemo dva atoma. V enačbi (2) smo predpostavili, da je pretok atomarnega vodika precej manjši od pretoka molekularnega vodika. Izmerili smo odvisnost temperatu re bakra in aluminija od časa delovanja atomarnega vodika, primer meritve je prikazan na si. 2. Opazimo, da ostaja temperatura aluminija skoraj nespremenjena, medtem ko temperatura bakra naraste v nekaj minutah do 90°C, Spremembo temperature aluminija pripišemo toplejšemu plinu, ne pa re kombinaciji. Stene razelektritvenega prostora se namreč precej segrejejo zaradi absorpcije ultravijoličnih žarkov. Tako lahko izračunamo pretok atomarnega vodika po enačbi 3Mk(.Tc-TA) yWD (3) kjer je Tc temperatura bakra v stacionarnem stnaju, Ta pa temperatura aluminija. Pretok molekularnega vodika izračunamo iz črpalne hitrosti predčrpalk po enačbi mo dt (4) kjer je K korekcijski faktor, ki je odvisen od razmerja površine bakra in preseka cevi, v kateri se baker nahaja, p je gostota plina pri delovnem tlaku, dV/dt je črpalna hitrost in mo je masa molekule vodika. V našem primeru je {Tc- Ta)= 53/C,y=0.19 in Wo = 4,5eV (2) Pretok atomarnega vodika je tedaj razelektritvena c«v vpu&t« p1 tna lerncmie ter Slika 1: Vakuumski sistem za merilve pretoka atomarnega vodika 200 ZbO i » 300 350 t rs) Siika 2: Časovna odvisnost temperature Cu In Al med delovanjem atomarnega vodika. Razvili smo preprosto metodo za meritve pretoka ato-marnega vodika. Pri izračunu smo naredili nekaj približkov, zato meritve niso najbolj natančne. Pri oceni korekcijskega faktorja v enačbi (4) smo predpostavili, da je kar enak razmerju med površino bakra in presekom meritvenega prostora, v našem primeru K = 0,23. Prav tako smo predpostavili, da so nx>lekule, ki so nastale s površinsko rekombinacijo v osnovnem stanju. Ta predpostavka se ne ujema z najnovejšimi merjenji (2), ki kažejo, da je velik del tako nastalih molekul v vzbujenih vibracijskih stanjih. Zaradi tega bi morali v imenovalcu desne strani enačbe (3) namesto disoci- acijske energije vzeti energijsko razliko med disoci-acijsko energijo in povprečno energijo vzbujenih stanj molekul, ki zapuščajo površino. Kljub poenostavitvam lahko predviaevamo, da napaka pri meritvah ni večja od faktorja 2. Eskperimentalni sistem tako popolnoma zadošča našim potrebam. LITERATURA 1. B.J. Wood, H. Wise, J. Chem. Phys. 29 (1958), U16 2. R.i. Hali, I. Čadež, M. Landau, F. PIchon, S. Schermann, Phys. Rew. Lett. 60(1983), 337. M. Mozetič. F. Brecelj, A. Pregelj, lEVT, Ljubljana Historijat društva za vakuumsku tehniku SR Hrvatske (DVTH) z namenom, da bi najširšemu krogu bralcev našega glasila predstavili dejavnost vakuumslžno nadzorovati tudi kritične preostale pline kot H2O in CO2. Sistem uravnava pretok plina v napravo s piezoelektričnim vpustnim ventilom in tako tudi vzdržuje parcialne tlake nakonstantni vrednosti ne glede na proces. Posebno pri naprševanjih z velikimi hitrostmi izkazuje aparatura veliko stabilnost tudi v daljših obdobjih. Pomembno izboljšanje dosežemo z omenjenim regulatorjem pri iz-delavnih procesih za naslednje materiale: titanov nitrid (TiN), indij- kositrov oksid (ITC), aluminijev nitrid (AIN), kromov oksid (CrsOs), cirkonnitrid (ZrN), aluminijev oksid (AI2O3) in tantalov nitrid (TaN), Tipične uporabe so: izdelava difuzijskih preprek in povezavnih vodov pri polprevodnikih, dekorativnih in trdih plasteh in zaščitne plasti za optična stekla. Po Elektronik Production & Prueftechnik, Mai 89-str 7. pripravil A.P. LITERATURA O VAKUUMSKI TEHNIKI V JUGOS-LAVIJI-PREGLED □ Kurepa, Čobič: Fizika i tehnika vakuuma • 1988 □ Kurepa, Čobič: Vakuumska fizika 1. deo • 1979 □ Kurepa, Čobič: Vakuumska fizika II. deo -1980 □ DVT Srbije: llustrovani priručnik za obuku u vakuumskoj tehnologiji i primenama -1986 □ DVT Slovenije: Osnove vakuumske tehnike II. izdaja - 1984 □ Bošan Dorde: Vakuumska tehnika I. deo -1975 □ Bilteni JUVAK: Zborniki referatov vakuumskih kongresov, konferenc in posvetovanj: št. 23: Savetovanje karakterizacija materijala (Donji tvlilanovac, maj 1980) št- 22:10. Vakuumski kongres (Beograd 1986) št. 21: Savetovanje tanki slojevi, prevlake (Beograd, 1985) št. 20.: 9. Vakuumski kongres (Zagreb 1983) št-19: Savetovanje tehnologije materijala (Beograd 1983) št. 18. Savetovanje primena vakuuma u kemijskoh i farmacevtskoj industriji (Beograd 1981) št. 17.8. Vakuumski kongres (Bled 1979) št. 16.7. Vakuumski kongres (Beograd 1975) št. 15. Simpozij: Primena vakuumskih slojeva u industriji (Beograd 1974) št, 14. 6. Vakuumski kongres {Postojna 1973) št. 13. 5. Vakuumski kongres (Portorož 1971) □ obdobje 1973-1978 (6 let) je izhajal v Srbiji štirikrat letno strokovni list "Vakuumska tehnika" □ obdobje 1981-1989 - trikrat letno izhaja glasilo DVT Slovenije: "Vakuumist" □ zadnje leto v Zagrebu v reviji "Strojarstvo" objavlja DVT Hn/atske novice in obvestila iz vakuumske tehnike v posebni njbriki □ Zbornik povzetkov vakuumske konference treh dežel v Portorožu 1988 - v angleščini {Yugoslav Austrian Hungarian FOURTH JOINT VACUUM CONFERENCE - Abstracts) Zbornik je izdalo in ga prodaja DVT Slovenije VESOLJSKA VAKUUMSKA METALURGIJA NA ZEMLJI V centru za jedrske študije v Grenoblu so izdelali 50 metrov dolgo cev za vakuumsko izboljševanje trdnosti kovin in zlitin. S padanjem v visokem vakuumu naj bi učinek Zemljine težnosti zmanjšali na najmanjšo možno mero. Gre torej za tehnologijo na Zemlji, podobno tisti v vesolju. Staljene kovine z visokim tališčem, kakršne so na primer volfram, molibden in cirkonij, med prostim padanjem v visokem vakuumu kristalizirajo in dobijo strukturo, podobno tisti, ki nastane v vesolju. Na primer zlitina železa, niobija in bora dobi kristalno strukturo, ki ne ustreza termodinamičnem ravnotežju, v katerem se običajno nahaja. Iz takih zlitin je mogoče izdelati zelo močne elektromagnete. Cev za prosto padanje staljenih kovin omogoča izdelavo novih zlitin, ki naj bi po teoriji imele izredno dobre tehnične lastnosti. Z mikrogravi-tacijo naj bi rešili številne probleme, ki nastanejo v vesoljskih razmerah. Bistvo nove tehnologije je kar največji vakuum v visöki cevi, skozi katero prosto pada kapljica kovine ali zlitine, ki kristalizira v metastabiinem stanju. Postopek je poceni. Vakuum dosežejo s pomočjo turtx>molekularnih ali ionskih črpalk. Tehniko so prevzeli tudi Američani, ki so podobno cev Izdelali na univerzi v Vanderbiltu (Alabama), pod pokroviteljstvom Državne agencije za aeronavtiko in vesolje (NASA). Po rubriki Zr)an}e za Razvoj v časopisu Delo priredil A.P. VAKUUMIST VPISAN V MEDNARODNO KARTOTEKO Pretekli mesec smo prejeli z Nacionalnega centra za serijske publikacije, ki deluje v sklopu Jugoslovenskog bibliografskog instituta v Beogradu obvestilo, da je naše glasilo uvrščeno v Mednarodni sistem za serijske publikacije (ISDS) in nam je dodeljena razpoznavna številka ISSN 0351-9716 Uredništvo IZVEŠTAJ S ODRŽANOG TEČAJA U okviru Društva za vakuumsku tehniku SR Hrvatske održan je od 5. juna do 8. juna 89 tečaj pod naslovom: Visoki i ultravisoki vakuum, njihove tehnološke primjene u ispitivanju materijala. Tečaj je trajao 4 dana u jutarnjim i popodnevnim sesijama u ukupnom trajanju od 24 sala predavanja. Zamišljen je bio kao jedinstveni tečaj s dva odvojena dijeia. Prvi dio obuhvatao je tri dana, a drugi dio je obuhvatio samo jedan - četvrti dan i slušaocima je bio stavljeno u mogučnost da se prijave ili za čitav tečaj ili samo za II. dio. Tečaju je prisustvovalo ukupno 22 polaznika iz 15 ustanova odnosno radnih organizacija. Od toga su izvan teritorije SRH bila dva učensika iz BiH-a (Energoinvest) i jedan iz Slovenije (ISKRA, Šentjernej). Najjače je bio zastupljen Rade Končar (10 učesnika), Začudujuče je bio slab ili nikakav odaziv nekih radnih organizacija za koje smo smatrali, da bi obzirom na unaprijed objavljenu problematiku koja če biti obradena, morali da budu zainteresirani. Program predavanja je bio: □ Z. Sternberg: Interakcija plinova i nabijenih čestica stvrdimtijelom □ Z. Sternberg: Procesi kondenzacije i nukleacije na površinama □ D. Rendič: Osnovni procesi pumpanja □ D. Rendič: Molekularni režim strujanja □ T. Lechpammer: Mehaničke pumpe, posebno turbo molekularna sisaljka □ T. Lechpammer: Komponente visokovakuumskih sistema □ D. Rendič: Difuzione sisaljke □ H. Zore: Mjerenje tlaka u visokom i ultravisokom vakuumu □ H. Zore: Baždarenje vakuummetra □ H. Zore: Detekeija produšnosti □ T. Čordašič: Materijali u visokovakuumskoj tehniei □ V. Obelič: Primjene vakuuma u elektronici i srodnim područjima □ M. Milun: Osnove visoko i ultravisokovakuumske tehnike □ Z. Sternberg: Električni izboji i interakcije na površinama □ Z. Sternberg; Primjene električnih izbijanja u vakuumu (UVV pumpe; Vakuumska sklopna tehnika) □ D. Rendič, Z. Sternberg: Akceleratori i implantacija □ H. Zore: Optički tanki slojevi □ Z. Sternberg: Tanki slojevi na površinama metala i dielektrika □ F. Tuda: Elektronska mikroskopija; TEM i SEM n F. Tuda: Elektronska mikrosonda □ M. Milun: Metode ispitivanja nekih svojstava površina; UPS, LEIS itd. □ M. Milun: Auger spektroskopija i ESCA □ Z. Sternberg: Masena spektrometrija □ Z- Sternberg: Vakuum UV spektrometrija □ M. Jakšič: Protonima inducirana emisija rentgenskih zraka (PIXE) □ M. Jakšič; Nuklearne reakcije i raspršenje nabijenih čestica u ispitivanju sastava materijala. U svakoj sesiji iza predavanja bio je predviden razgovor s predavačem u vremenu od 15 minuta. Isto tako treči dan je bio održan okrugli stol iza posljednjeg popodnev-nog predavanja. Svima učesnicima podijeljena su i skripta koja su obradivala iznesene teme na predava-njima s diagramima, slikama i tabelama. R. Stojanovič, DVTH 12. MEDNARODNI VAKUUMSKI KONGRES BO NA NIZOZEMSKEM Na 59. seji Izvršnega odbora lUVSTA, ki je bila aprila v San Diegu, ZDA, je bilo sklenjeno, da se organizacijo 12. mednarodnega vakuumskega kongresa (IVC-12), ICSS-8) zaupa Nizozemski vakuumski zvezi. Znano je, da je bil ta kongres prvotno predviden v Braziliji, vendar je zaradi nepremostljivih organizacijskih težav lokalnih organizatorjev izvedba kongresa sedaj prestavljena, verjetno v Haag ali pa morda v Amsterdam, kar bo odločeno naknadno. Predvideno je, da tx) kongres od 11. do 17. oktobra leta 1992. A.Z. JUGOSLOVANSKI SIMPOZIJ ZA ELEKTRONSKO MIKROSKOPIJO Zveza društev za elektronsko mikroskopijo Jugoslavije in Društvo za elektronsko mikroskopijo Bosne in Hercegovine sta v začetku junija pripravila na Igmanu pri Sarajevu 6. YUSEM Jugoslovanski simpozij za elektronsko mikroskopijo. Predstavljena dela, bilo jih je 115, so pokazala, da postaja elektronski mikroskop nepogrešljivo orodje znanstvenikov. Ponekod je uporaba te vrste mikroskopije le dodatni vir intormacij, drugod pa je njena uporaba edini način, da dobimo zanesljive podatke. Skoraj polovica referatov je predstavila delo na področju znanosti o materialih od keramike do zlitin in oplemenitenih jekel. Na tem področju so se uveljavile vrstična elektronska mikroskopija (SEM), kristalografske metode na elektronskem mikroskopu in elementarna mik-roanaliza s pomočjo emitiranih rentgenskih žarkov. V biomedicinskih znanostih pa prevladuje uporaba pre-sevnega elektronskega mirkoskopa (TEM), ki omogoča natančnejše razumevanje dogajanja v zdravih in obolelih celicah rastlin, živali in človeka. Simpozij je pokazal veliko raznolikost uporabe vseh vrst elektronske mikroskopije pri nas. V okviru simpozija je bila tudi skupščina Zveze društev za elektronsko mikroskopijo, kjer so izvolili novo predsedstvo in podelili šestim znanstvenikom s področja elektronske mikroskopije častno članstvo. Dvanajstim pa so podelili naziv zaslužnih članov. Vsi prisotni strokovnjaki so potrdili pomen interdisciplinarnega povezovanja in potrebo po popularizaciji elektronske mikroskopije, saj v razvitih državah predstavlja elektronski mikroskop že standardno orodje za spremljanje kvalitete živil, in biotehnoloških procesov, služi pa še nadzoru onesnaženosti okolja, arheologiji, mik-roelektroniki in drugod, kjer so strukture nedostopne prostim očem ali optičnim mikroskopom. DELO. 10.5.1989, priredil A.P. NOV MOBILNI VRSTIČNI ELEKTRONSKI MIKROSKOP Na jugoslovanskem simpoziju za elektronsko mikroskopijo je češkoslovaška tovarna elektronike Tesla predstavila nov model vrstičnega elektronskega mikroskopa (SEM). Njegova posebnost je v majhni teži in enostavnosti uporabe. Pripraven je tudi za delo na terenu, saj nima težkega stojala in tudi elektronika je razporejena v tri module na premičnem postavku. Zaradi inovacij pri konstrukciji komore za preparat je možno komoro s pomočjo raznih adapterjev neposredno pritrditi na preiskovani vzorec (cevovod, stena, cistema) in na mestu samem opazovati kvaliteto zvara ali obnašanje materiala pri raznih obremenitvah. Z možnostmi povečav od 10 do 50.000-krat in z možnostjo priključitve za navadni TV aparat prestavlja ta mikroskop uporabno orodje zlasti za strokovnjake, ki se ukvarjajo z nadzorom kvalitete konstrukcij in materialov. Tak mikroskop lahko nadomesti nekatere manj varne postopke kot so uporaba radioaktivnih izotopov in rentgenskih žarkov pri kontroli kvalitete izdelkov. NOVA VOLFRAMOVA ELEKTRODA ZA VARJENJE Kot je znano, se za varjenje po postopkih TIG (tungsten inert gas) in mikroplazma, ki v vakuumski tehniki služita za izdelavo nepropustnih posod in drugih sestavnih delov, uporabljajo elektrode iz čistega voiframa ali pa boljše iz voiframa z majhnim dodatkom (do 2%) torija. Torij izboljša emisivnost elektrode in tako olajša vzpostavitev oz. vžig obloka. V ZDA se je pojavila na tržišču izboljšana verzija volframove elektrode - z dodatkom 2% Ce. Nova, s cerom legirana elektroda je tisočkrat manj radioaktivna, se laže vžiga in ugaša, ima bolj koncentriran oblok, boljšo stabilnost obloka, dalj časa obdrži ostrino konice, in prenaša višjo tokovno obremenitev; zato je lahko tudi manjšega premera. Proizvajalec je THERMACOTE WELCO, Co., Hwy 161 York Rd. P.O.Box 69, Kings Mountain NC 28086-0069, USA. Po Welding Journal 1/89 in Varilna tehnika 2/89 pripravil A.P. VEDNO SPOSOBNEJŠI MERILNIKI VAKUUMA iN AVTOMATIZACIJA VAKUUMSKIH PROCESOV Mnoge sodobne tehnologije uporabljajo vakuum kot delovno okolje. Običajen redosled glavnih faz postopka v takih primerih je: □ izčrpavanje z atmosferskega tlaka □ kontrola tesnosti z metodo naraščanja tlaka □ vzdrževanje določenega tlaka (vakuuma) ob uvajanju delovnega plina oz. plinov Pričujoča slika prikazuje tipičen potek postopka, kot ga poznamo npr, pri freeze drying, pri vakuumskih metalurških procesih, pri nekaterih postopkih izdelave polprevodniških silicijevih rezin in še pri mnogih doigih tehnologijah. ^ 1000 18 20 cas [min] □ 1 - grobo črpanje z atrrKisfere na 25 mbar □ 2 - preverjanje tesnosti 5 min □ 3 - polnjenje do delovnega tlaka □ 4 - kontrola na 0,5 mbar 6 min □ 5 - črpanje na osnovni tlak □ 6 - vpust zraka iz atmosfere Za vsak zalitevnejši tehnološki proces je nujno, da ga krmilimo računalniško. V našem primeru potrebujemo kvaliteten senzor tlaka s pripadajočo elektronsko enoto. V članku, ki ga povzemamo je lo Baratronov "|i Bar System". Senzorji tega sistema so kapacitivni manometri - računalniško kalibrirani na standarde visoke točnosti- Pri tem ugotovljena nelinearnost je shranjena v E PROM- u v vsaki merilni glavi posebej- Tako so vsi senzorji tipa "Baratron 107" prilagojeni na merilno enoto 'lip 116". Sodoben mikroprocesor in prikazalnik na tekoče kristale omogočata (pri omenjenem in njemu podobnih merilnikih) še odčitavanje: tlaka, velikosti puščanja, odstopanja tlaka od nastavljene vrednosti in seveda celostno kontrolo postopka z nastavitvijo alarmnih vrednosti nivojev tlaka in dnjgih konstant za hitro digitalno PID (proporcionalno - integralno - diferencialno) regulacijo, ter tudi izbiro sistema enot: Torr, mTorr, mbar, Pascal. Za dobro delovanje regulacije vakuumskega tehnološkega postopka so potrebni še elektromagnetni vpustni in izpustni ventil, ki se jih da precizno krmiliti. Novi, sposobnejši merilni sistemi omogočajo vedno kvalitetnejšo kontrolo procesov visokih tehnologij tako pri računalniško vodeni proizvodnji, kol tudi pri laboratorijskih poskusih, Po Research & Development - april 89, str 92 pripravila A. P. in M. P. Tretji in zadnji letošnji tečaj iz Osnov vakuumske tehnike bo od 14. do 16. novembra na Inštitutu za elektroniko in vakuumsko tehniko v Ljubljani- Podroben razpis bomo te dni razposlali vsem delovnim oragnizacijam in privatnikom, ki so pri svojem delu tako ali drugače vezani na uporabo vakuumskih tehnik. Vsi, ki vas tečaj zanima, dobite podrobnejše informacije pri organizacijskem odboru (Nemanič, Drab, Pregelj) na telefon (061) 263-461, OBVESTILO Pri pregledu plačanih članarin za leto 1989 smo ugotovili, da mnogi člani le-te še niso vplačali. Prosimo vse, da to preverijo in poravnajo zapadlo članarino na račun društva, vkolikor lega še niso storili (10.000 din, žiro račun SDK 40101-678-52240 ali osebno na sedežu DVTS, Teslova 30, Ljubljana). V t>odoče želimo, da se članarina vplača v začetlu leta (januar • februar), ali ob koncu prejšnjega leta, kot je to običaj v razvitem svetu. Do konca avgusta je bilo letos vpisanih 116 članov, kar je sicer več kot v avgustu prejšnjih let, vendar še ne dosega števila celotnega članstva ob koncu preteklih let, ki se vrti okrog 145. Verjetno bomo že v naslednji številki 19, ki bo izšla še letos, objavili seznam članov društva - to je spisek vakuumistov, včlanjenih v DVTS v letu 1989. m SLOVENSKE ZELEZARNE METALURŠKI INŠTITUT LJUBLJANA, Lepi pot 6 KAJ JE METALURŠKI INSTITUT PROGRAM DELA IN OPREMA Metalurški inštitut je delovna organizacija v okviru sozd slovenske Železarne, po statutu pa je osrednja raziskovalna organizacija vse slovenske metalurgije in livarstva. Inštitut razvija vse aktivnosti, ki so potrebne za raziskovalno delo, torej raziskave osnovnega, razvojnega in uporabnega značaja, pilotno proizvodnjo posebnih materialov, je soizdajatelj strokovnega časopisa, prireja strokovna srečanja in seminarje, dela različne s&'okovne ad hoc usluge za industrijo s področja kakovosti in uporabe kovinskih materialov, goji stike z raziskovalnimi organizacijami pri nas in v inozemstvu, sodeluje v programih in projektih Raziskovalne skupnosti Slovenije, v projektih usmerjenih v tehnološki razvoj Jugoslavije ter v projektih mednarodnega sodelovanja z zapadno in vzhodno Evropo in ZDA. Program raziskovalnega dela posega v naslednja področja razvoj sodobnih masovnih kovinskih materialov in tehnologije njihove izdelave in predelave, razvoj In pilotna proizvodnja posebnih materialov za elektroniko, fizikalno-metalurško In kemijsko analitsko karakterizacijo materialov, matematično modeliranje in računalniško krmiljenje procesov ter racionalna uporaba energije in surovin v metalurški industriji. Skladno s programom dela ima laboratorije za mikrostrukturne, fizikalne, mehanske preiskave in za analitike kovinskih materialov ter za pilotno proizvodnjo. Med raziskovalnimi aparaturami najdemo peči za taljenje vseh vrst kovin na zraku in v vakuumu, naprave za predelavo teh kovin v trak, palice m žico, napravo za atomizacijo kovin, optične mikroskope in vrstični (scanning) elektronski mikroskop za mikrostrukturne raziskave, elektronski mikroanalizator, dilatometer, naprave za preizkušanje kovin s statično in dinamično obremenitvijo pri visokih temperaturah, naprave za termično obdelavo, med njimi najsodobnejšo vakuumsko visokotemperaturno katilno žarilno peč ter različne sodobne analitske naprave, na primer aparature za atomsko absorpcijsko spektrometrijo in emisijski spektrometer V teku je dobava naprave za vlivanje amorinih trakov, ki so skupaj z napravo za atomizaajo in izostatsko stiskanje, ki jo je inštitut nabavil skupno z inštitutom J Stefan omogočila laboratorijsko sintezo najsodobneiših kovinskih materialov. Prav v tem letu se bo začel tudi uresničevati projekt pilotne proizvodnje, usmerjen v izdelavo palicin žic iz posebnih materialov po tehnologiji računalniško vakuumskega taljenja in kontinuimega litija