KRALJEVINA JUGOSLAVIJA UPRAVA ZA ZAŠTITU KLASA 53 (1) INDUSTRISKE SVOJINE IZDAN 1 MARTA 1937 PATENTNI SPIS BR. 12971 Ing. Dr. Mayerhofer Georg, Innsbruck, Austrija. Postupak za određivanje masti u mleku, kajmaku i mlekarskim proizvodima. Prijava od 16 aprila 1936. Važi od I avgusta 1936 Traženo pravo prvenstva od 17 aprila 1935 (Austrija). Kod poznatih metoda za određivanje masti u mleku, kajmaku ili od njih dobivenim mlekarskim proizvodima potrebni su radi izvođenja istih metoda centrifuga, i vodeno kupatilo, koje treba da se u-desi na određenu temperaturu i pored toga zahtevaju znatno stručno znanje. Kod najviše upotrebljavanog tnetoda, a koji je i najpouzdaniji radi se sa sumpornom kiselinom, koja je za rukovanje opasna. Pošto je u mlekarstvu od neobično velike važnosti da se određivanje masti može da izvrši bez naročitih priprema i bez kom-plikovanih pomoćnih sretstava na licu mesta i od lajika, to se već duže vremena pokušava, da se metode za određivanje masti uproste u svakom pravcu. Ali i najjednostavnija metoda (Hauptner) zahteva još uvek da se dva puta izvrši pipeti-ranje (mleka i reakcione tečnosti), kao i polučasovno zagrevanje u vodenom kupatilu zagrejanom na određenu temperaturu. Radi uprošćavanja Gerberove metode za određivanje masti pomoću sumporne kiseline predlagalo se, da se buti-rometar opkoli omotačem, koji izolira toplotu, usled čega se kod mešanja nastala toplota bolje iskorišćava. Na taj način se uštedi vodeno kupatilo ali ne i' centrifuga. Isto je tako već predlagano, da se na mesto sumporne kiseline upotrebe vodeni rastvori soli_koje rastvaraju belančevinu (Neusal-ova metoda), ali je i taj postupak vezan za upotrebu vodenog kupatila i centrifuge, zahteva i za mlekarskog stručnjaka komplikovan način sprovode-nja i troši veoma mnogo vremena. Pronalazak je stavio sebi za zadatak, da stvori postupak za određivanje masti, koji bez naročitih priprema uz najjednostavnije rukovanje uz isključivanje centrifuge, vodenog kupatila i sumporne kiseline dozvoljava lako i brzo određivanje masnoće mleka i lajiku na svakom proizvoljnom mestu. Postupak se u bitnosti odlikuje time, što se za analiziranje određena količina mućka u butirometru sa čvrstim nagrizajućim alkalijama i čvrstim kiselinama, koje daju soli, koje ne rastvaraju belančevme kao i eventualno sa u vodi rastvorljivim koncentrisanim nižim alkoholima, da bi mešavina za brzo penjanje grudvica masti dostigla potrebnu tanku razredenost tečnosti, pa se potom na poznati način toplotno izolirani butirometar dotle ostavlja na povišenoj temperaturi (40 - 7011 C) izazvanoj unutrašnjom toplo-tom rastvaranja i neutralizacije, dogod se ne izvrši kvantitativno izdvajanje tečne masti mleka, posle čega se na poznati način količina masti udešava na nulu skale i čita se. Suprotno u odnosu na poznate postupke ovde se obrazuju soli, koje rastvaraju belančevine, tek pri rastvaranju do-datih čvrstih kiselina i alkalija u mleku, čime se istovremeno oslobađa i toplota. Belančevine pri tome prelaze u alkalije, koje su u vodi rastvorljive, pri čemu se mast izdvaja iz emulzije. Dodati niži alkoholi imaju poglavito za cilj, da umanje vis-kozitet tečnosti i da snize površinski napon prilikom razlaganja belančevine, na-stalog alkalnog proizvoda. Oni dakle nemaju ulogu sretstva za rastvaranje ma- Din. 10 — sti i ne dodaju se u tako malim količinama, kao što je to slučaj sa alkoholima veće vrednosti kod drugih metoda, nego u tako velikim količinama, da mešavina dostigne potrebu retkoću tečnosti. Alkoholi se kod ovoga pronalaska dodaju u što je moguće više koncentriranom obliku tako, da osim u mleku nala-zeće se vode u mešavinu ne dospeva nikakva druga dodavana voda. Postojanje većih količina vode smanjilo bi opet alkoholom izazvanu retkost tečnosti, te loptice masti ne bi mogle tako lako cla se penju i mešavina bi se prilikom mućka-nja jako penila te bi se prema tome čitanje otežavalo. Otsutnokt dodavane vode, kao i drugih tečnosti visokog toplotnog kapaciteta kao n. pr. sumporne kiseline, dozvoljava veoma dobro iskorišćavanje obrazovane toplote od neutralizacije, jer niži alkoholi imaju veoma mali toplotni kapacitet. Stvarno samo uz održavanje napred opisanih mera uspeva se da se loptice masti i bez vodenog kupatila, dakle bez dodavane toplote i bez centrifuge dovode do penjanja u visinu tako brzo i tako kvantitativno, da se količina masti može da pročita posle krtkog vremena (10 do 15 minuta). Kao alkoholi u smislu ovoga pronalaska pogodni su naročito metil alkohol i etil alkohol, eventualno još i propil alkohol. Alkoholi veće vrednosti pak više nisu povoljni. Na mesto alkohola prirodno je da se mogu upotrebiti i druge organske tečnosti, koje imaju iste osobine u odnosu na cilj prema pronalasku, koje dakle imaju mali toplotni kapacitet i koje omogućavaju odgovarajuće razređivanje me-šavine. Količina đodatih nagrizajući!] alkali-ja i kiselina određuje se celishodno tako, da imamo suvišak slobodnog alkalia. Da bi se metoda za određivanje masti mogla da izvede bez naročitog rukovanja brzo na svakom mestu, u smislu pronalaska, doziraju se čvrste alkalije i čvrste kiseline u naročitim tabletama ili t. si. za svaku pojedinu analizu. Isto tako alkohol za svaku analizu dospeva do upotrebe u odvojenim količinama (n. pr. u ampulama.) Prema jednom naročitom obliku izvođenja pronalaska mešavini se mogu dodati i sretstva za rastvaran je masti, da bi se olakšalo izdvajanje masti. Kod upotrebe u vodi nerastvorljivih sretstava za ras-tvaranje masti kao n. pr. petrolskog etera, mora se kod čitanja količine masti odbiti zajedno sa njom izlučena količina petroi etera. Kod dodavanja rastvornih sretstava masti kao n. pr. ketoni, koji se u malim količinama u kojima se dodaju potpuno rastvaraju u vodi, to se o njima prilikom čitanja ne treba da vodi računa. Kao dodatak od oko 1 gr neutralnih soli, kao u. pr. kujnska so, kaliumbromiđ i t. si. pokazao se za izvođenje ovoga pronalaska kao veoma celishodan. Za postupak prema ovom pronalasku mogu se upotrebiti uobičajeni butiro-metri, ali je celishodno. da se oni odgovarajući promenjenim uslovima reakcije nešto izmene kako po svome obliku tako 1 po svojim dimenzijama. Radi bližega, objašnjenja, pronalaska postupak će biti opisan u nekoliko oblika izvođenja: Primer 1. Na 11 cm 'mleka, koji se nalaze u butirometru čija je zapremina 20 cms dodaje se 4 cm" etil alkohola (može biti rastvoren u boji, koja rastvara mast, što je veoma korisno), 2 gr nagrizajućeg kalija (ili odgovarajuća količina nagrizajućeg natrona) u čvrstom stanju, po mo-gućstvu u obliku sa što većim površinama i potom mešavina od 1 gr salicilne kiseline (odu. njene amiđo kiseline) i 1 gr vinske kiseline, idutirometar se tada zatvara i oko 1 minuta se mućka, pri čemu sc sadr-žina iz male kruške mora nekoliko puta da izmeša sa ostalom količinom tečnosti. Tada se butirometar ostavlja da miruje u omotu toplotu izolirajućem sa vertikalno postavljenom skalom 10 do 15 minuta, pri čemu se usled unutrašnje toplote reakcije žućkasta maslena mast odn. bojom odgovarajući obojena maslena mast odvaja, koja se na po sebi poznat način udešava pomoću gumenog zapušača koji zatvara butirometar pa se potom na uobičajeni način pročita. Toplotu izolirajući omotač može i tako da bude izobražen, da butirometar od početka može da ostane u omotu, koji je snabdeven prorezom za čitanje na skali. Za postupak prema pronalasku potreban nam je samo butirometar, pipeta za jedan put pipetiranje količine mleka, ko-iu želimo da ispitamo, jedan alkohol i eventualno jedno sretstvo za rastvaranje masti, kao i čvrste alkalije i čvrste kiseline. Primer 2. Na 11 cm’3 mleka, koje se nalazi u butirometru izolirajućem toplotu uliva se mešvina od 3 cm3 etilalkohola i 0.5 cm8 petroi etera, pa se potom razre-duje sa istim količinama nagrizajućeg kalija i kiselina kao i kod primera 1 što je to dato i radi se kao što je ranije opisano. Prilikom čitanja mora se uzeti u obzir količina dodatog petroi etera. Primer 3. Slično kao i kod primera 2, ali se dodaje 4 cm3 etilalkohola a na mesto petroi etera 0.5 cm3sumpornog etera. Primer 4. Slično primeru 3, ali uz u-potrebu od 2 cmsgorivog špiritusa i 0.3 cm3 metiletilketona. Primer 5. Slično primeru 1, ali 1.5 gr. salicilne kiseline (odn. njene amido kiseline) i 1.5 gr. vinske kiseline. U napred navedenim primerima mogu se nagrizajuče alkalije zameniti istim odn. ekvivalentnim količinama alifatičnih ill aromatičnih amina, a isto tako etilalko-hol se može zameniti pomoću homologih alkohola iz niza masti ili aromatičnim alkoholima kao n. pr. propil alkoholom. Petrol etar može se u smislu pronalaska zameniti istom količinom odn. istim količinama hidriranog ugljovodonika. Radi neutraliziranja alkalija mogu se upotrebljavati i druge kiseline, čije soli imaju o-sobinu da rastvaraju belančevine, kao n. pr. oksana/- i rodan vodenična kiselina. Kod određivanja masti čvrstih proizvoda od mleka, kao n. pr. kod sira u napred određena količina istoga fino se. u-sitni u toliko vode, koja odgovara količini vode, koja se nalazi u količini mleka (11 cm3) koje treba analizirati. Ako treba n. pr. da se odredi mast sira prema podatcima prvoga primera, to se u buti-rometar unosi 1 gr sira, koji je fino ras-podeljen u oko 10 cm3 vode. Postupak prema ovom pronalasku o-mogućava i neveštome da izvrši određivanje količine masti na licu mesta u svakom seljačkom dvorištu, u svakoj pro-davnici mleka, u mlekarskoj radionici, u štali, u kratko svuda, gde je potrebno da se izvrši pregled masnoće mleka tako, da kako kupac, tako i prodavač mogu da posmatraju sprovodenje probe. Prema tome otpada svako razašiljanje odn. odašiljanje proizvoda, usled čega se gubi vreme, kao i svaka opasnost od promene (zamene) kao i gubitak na transportnom putu tako, da ovaj postupak u svakom smislu radi brže i jeftinije, nego svi dosada poznati postupci. Patentni zahtevi: 1.) Postupak za određivanje količine masti u proizvodima, sadržavajućim be-lančevinu mleka kao što su to mleko, pav- laka i drugi mlekarski proizvodi, naznačen time, što se za analiziranje u napred određena količina mućka u butirometru sa čvrstim nagrizajućim alkalijama i čvrstim kiselinama, koje daju soli, rastvara-juće belančevine kao i sa mnogo lako u vodi rastvorljivim, koncentriranim, nižim alkoholima, da bi mešavina radi brzog penjanja u vis grudvica masti dostigla potrebnu razredenost tečnosti, posle čega se na poznati način toplotno izolirani buti-rometar ostavlja dotle da stoji na povišenoj temperaturi (40 do 70° C) izazvanoj unutrašnjom toplotom, koja potiče od rastvaranja i neutralizacije, sve dogod se ne izvrši kvantitativno odvajanje tečne masti mleka posle čega se količina masti udešava na poznati način na nultu tačku skale i pročita se. 2. ) Postupak po zahtevu 1, naznačen time, što su količine dodatih nagrizaju-ćih alkalija i kiselina odmerene tako, da se dobija suvišak slobodnog alkalija. 3. ) Izvođenje postupka po zahtevima 1 i 2, naznačeno time što se čvrste alkalije i čvrste kiseline upotrebljavaju u odvojenim tabletama doziranih svaka za po jednu analizu a alkohol u odeljenim količinama za svaku pojedinu analizu. 4. ) Postupak po zahtevima 1 i 2, naznačen time, što se dodaje dodatak u napred određenih količina sretstva za rastva-ranje masti. 5. ) Postupak po zahtevima 1 do 4, naznačen time, što se nagrizajuće alkalije zamenjuju alifatičnim ili aromatičnim aminima. 6. ) Postupak po zahtevima 1 do 5, naznačen time, što se kao sretstva za ras-tvaranje masti upotrebljavaju hidrirani ugljovodonici. 7. ) Postupak po zahtevima 1 do 6, naznačen time, što se upotrebljavaju kao kiseline, kiseline koje sadržavaju anione, koji rastvaraju belančevine (naročito ok-salna i rodan vodonička kiselina). 8. ) Postupak po zahtevima 1 do 7, naznačen time što se kod određivanja masti čvrstih mlekarskih proizvoda (sire-vi) unapred određene težinske količine proizvoda koji treba analizirati, unose u butirometar. ■ ' ■ ' ' . ■ . ‘ * . ' .. .... . , * ■ . - ■ . . ' ' .