KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
1NDUSTRISKE SVOJINE
Klasa 75 (2)
Izdan 1 februara 1933.
PATENTNI SPIS BR.9498
Prof. Dr. Caro Nikodem, Berlin-Dahlen i Dr. Frank Albert R.,
Berlin-Hallensee, Nemačka.
Postupak za direktnu izradu kalcijumcyanamida od mešavina, koje obrazuju karbid i azot Prijava od 12 septembra 1931.	Važi od 1 aprila 1932.
Traženo pravo prvenstva od 11 oktobra 1930 (Nemačka).
Već kod početka industrije kalcijumcyan-amida je pokušano, da se u jednom stupnju sprovede obrazovanje kalcijumcyana-mida tako, da se u jednoj peći azot dovede radi uticanja na zagrejane mešavine, koje obrazuju karbid. Ovaj se postuptk napustio, jer se njime nije došlo do proizvoda, koji sadrže više od 15% azota i jer je izašlo, da se deljenjem postupka na dva stepena t. j. na stepen u kome se obrazuje karbid i na stepen na kome se vrši azotiranje, dobijaju bolji rezultati.
Nađeno je, da se i pri radu sa jednim stepnom dolazi do dobrih rezultata, kada se radi tako, da se ne pređu temperature od 1600—1900° za obrazovanje karbida.
Kada se kod izvođenja postupka polazi od kalcium fosfata, potrebno je, da se re-akciona mešavina prvo zagreva izvesno vreme na 1000^—1600°, dogod se nastajući fosfor potpuno ne otera. Ako se ne održi ovaj stupanj temperature ili ako se povećava temperatura, pre nego što se ceo fosfor ukloni moguće je, da se dobije krajnji produkt slobodan od fosfida, jer čim se jedanput obrazuje fosfor u prisustvu karbida, to se više ni pod kakvim okolnostima ne može istovremeno nastajući kalcium fos-fid potpuno reducirati. Već je poznat postupak za neposrednu izradu kalcijumcyan-amida od kalcijum fosfata i uglja. Kod toga postupka se ipak radi sa generatorskim gasom srazmerno na niskim temperaturama. Ugljeni oksid generatorskog gasa remeti ipak, kako obrazovanje karbida, ko-
je je neophodno potrebno za izradu kalci-jumcyanamida, tako istovremeno deluje i na nastajući ili nastali kalcijumcyanamid u smislu razlaganja tako, da se ovim poznatim postupkom ne mogu postići zadovoljavajući rezultati.
Kada se polazi od kalcijum karbonata isto je tako celishodno, da se karbonat sa ugljenom prvo žari na temperaturi između 900—1600° pa da se potom zagreje na temperaturu od 1600—1900° za obrazovanje karbida u istoj ili sa njom u vezi stojećoj peći. Može se početi i neposredno od već pečenog kreča, ali je ipak korisno u tom slučaju neupotrebiti potpuno pečeni kreč, da bi se olakšalo sledeče obrazovanje karbida i pre svega obrazovanje kalcijum-cyanamida.
Na stepen obrazovanja karbida celishodno se priključuje treći stepen, pri čemu se dobijeni proizvod drži duže vreme na temperaturama između 900 i 1200°, da bi se postiglo potpuno obrazovanje izota.
Za izvođenje postupka važno je, da sačuvamo reakcionu mešavinu od potpunog topljenja, jer se inače obrazovani karbidni delići spajaju u veće jedinice tako, da azot tada više jedva može da nađe dovoljno napadne površine. Ovo potpuno stapanje karbida izbegava se održavanjem datih temperatura. Sa temperaturom se može u toliko na više ići, u koliko je čvršća skela obrazovana od redukcionog sredstva. Stoga je neobično korisno upotrebiti ugalj slobodan po mogućnosti od lako topljivih jedi-
Din. 5.
njenja, a naročito ugalj slobodan od sili-cijumovih jedinjenja, kao što je treset ili kovački ugalj ili antracit ili slične materije.
Kod izvođenja postupka može se kalci-jumcyanamid dobiti u istom obliku, u kome je unet početni materijal t. j. može se na pr. kod upotrebe praška dobiti i krajnji produkt u praškovitom obliku tako, da se izbegne mlevenje kalcijumcyanamida, koje je bilo potrebno do sada za izvođenje azo-tirajučeg procesa. Početne produkte možemo upotrebiti i kao brikete ili na sličan način izrađene, pri čemu se ugljeni materijal privodi delom u teru ili sličnom materijalu. Krajnji produkt se dobija tada u zrnastom obliku i neposredno je upotrebljiv za đubrenje.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za direktnu izradu kalcijum-cyanamida cd mešavina, koje obrazuju karbid na pr. kalcijum fosfat, kalcijum karbonat, mešavine kalcijum oksida — uglja i azota u jednom radnom postupku, naznačen time, što se reakciona mešavina zagre-
va prvo do 900—1600° i posle na temperaturu, koja ne prelazi 1600—1900° pri čemu se hlađenje u azotu vrši eventualno sa zadržavanjem na temperaturi cd 900 do 1200°.
2.	Postupak po zahtevu 1, naznačen time, što se dovođenje azota vrši tek na temperaturi od 1600°.
3.	Postupak po zahtevu 1, naznačen time, što se kod upotrebe kalcijum oksida kao polaznog materijala reakciona mešavina zagreva na temperaturu od 1600 do 1900°.
4.	Postupak po zahtevu 3, naznačen time, što se kao početni materijal upotrebljava nepotpuno pečen kreč.
5.	Postupak po zahtevima 1 do 4, naznačen time, što se upotrebljavaju redukciona sredstva slobodna cd silicijuma ili siromašna silicijumom na pr. treset ili kovački u-galj ili antracit.
6.	Postupak po zahtevima 1 do 5, naznačen time, što se polazni materijali briketi-raju.