Ekstrakcija hmelja (Humulus lupulus L.) s sub- in superkritičnimi fluidi - Bizaj, Katja (visokošolska dela, 2023)
Glavni namen raziskav v okviru doktorske disertacije je bil opraviti preliminarne raziskave ekstrakcij z različnimi topili in pridobiti podatke za potrebe načrtovanja industrijske postavitve superkritične ekstrakcije hmelja. Delo sestoji iz treh delov. Prvi del se osredotoča na preučitev hmeljnih kultivarjev v Sloveniji in na značilnosti svetovnega trga.Drugi del disertacije preučuje učinkovitost ekstrakcije hmelja z različnimi topili pod sub- in superkritičnimi pogoji delovanja. Topila so bila izbrana glede na njihovo različno polarnost. CO2, propan in SF6 so bili uporabljeni kot nepolarna topila, DME pa kot polarno topilo. Še posebej sta nas zanimala DME in SF6, saj še nobena študija ni preučevala postopka ekstrakcije hmelja z uporabo teh dveh topil. Pri enakih pogojih delovanja so bila topila v različnih stanjih. Delovni parametri so bili 50 bar, 100 bar in 150 bar ter 20 °C, 40 °C, 60 °C in 80 °C za vsa topila. Za postopek ekstrakcije smo uporabili semi-kontinuirni ekstrakcijski postopek, kjer smo raziskovali vpliv ekstrakcijskih parametrov na izkoristek ekstrakcije ter kvaliteto dobljenega ekstrakta. Matematični model, ki temelji na drugem Fickovem zakonu, je dobro opisal eksperimentalne rezultate ekstrakcij. V vseh 27 vzorcih ekstraktov smo določili vsebnost ?- in ß-kislin z uporabo tekočinske kromatografije visoke ločljivosti (HPLC). Na koncentracijo mehkih kislin v hmeljnih ekstraktih so v veliki meri vplivali vrsta topila ter temperatura in tlak, uporabljena med ekstrakcijo. Rezultati kažejo, da sta bila CO2 in propan po topnosti približno enakovredna DME, medtem ko je bil SF6 pri enakih pogojih zelo slabo topilo za ekstrakcijo hmeljevih smol.V nadaljevanju smo ocenili vsebnost eteričnih olj in fenilnega flavonoida ksantohumola (XN) v ekstraktih hmelja. Za določanje vsebnosti XN v ekstraktih je bila uporabljena HPLC metoda. Dobljeni rezultati so pokazali, da je bila najvišja koncentracija XN ugotovljena v ekstraktih, pridobljenih z DME. Za analizo eteričnih olj v ekstraktih, povezanih z izrazitim vonjem, je bila izvedena parna destilacija ekstraktov in uporabljena GC analiza. Hmeljno olje, pridobljeno z ekstrakti CO2 pri specifičnih pogojih, je imelo najvišjo relativno koncentracijo linalola, ß-kariofilena in ?-humulena, olje, pridobljeno z ekstrakti propana, pa je imelo najvišjo vsebnost vseh drugih petih izbranih sestavin (mircena, geraniola, farnezena, ?-selinena in ?-kadinena). Relativna vsebnost preiskovanih sestavin eteričnega olja v izvlečkih DME je bila podobna kot v izvlečkih iz propana.S pospešenim testom staranja ekstraktov smo proučili vpliv zraka (oksidacije) in temperature na njihovo skladiščno obstojnost ter ugotavljali razliko vsebnosti ?- in ß-kislin, XN in EO pri specifičnih pogojih ekstrakcij.Zadnji del doktorske disertacije predlaga načrtovanje procesa CO2 ekstrakcije in ekonomsko analizo investicije. V ta namen smo naredili zasnovo »scale-up« postopka in optimizirali postopek CO2 ekstrakcije. Za separacijske procese smo razvili model prenosa snovi med trdno in tekočo fazo, obogateno z znanjem termodinamike, transportnih pojavov in masno bilanco. Z ozirom, da postaja produktno inženirstvo izredno aktualno za tehnološki razvoj, potrebuje vso zahtevno znanstveno in strokovno podlago. Določili smo karakteristike posameznih procesnih enot in ocenili vrednosti investicije. Ovrednotili smo obratovalne stroške in stroške pogonskih sredstev, kamor spada časovni delež obratovanja, stroške električne energije, stroške pare in stroške hladilne vode. Glede na situacijo v hmeljarstvu smo določili stroške hmelja. Na trgu se stekajo informacije o ponudbi in povpraševanju in tu se - glede na splet tržnih dogajanj - oblikuje tudi cena hmelja. Glede na sam proces ekstrakcije smo določili tudi stroške dela ter ovrednotili prihodke od prodaje ekstrakta. Naredili smo finančno analizo s kriteriji za odločanje o sprejemljivosti investicije.
Keywords: carbon dioxide; dimethyl ether; dimetil eter; Disertacije; doktorske disertacije; Ekstrakcija; eterično olje hmelja; financial analysis; finančna analiza; Hmelj; hops (Humulus lupulus L.); hops essential oil; Humulus lupulus L.; ogljikov dioksid; propan; propane; sub- and supercritical extraction; subkritična ekstrakcija; sulphur hexafluoride; superkritična ekstrakcija; žveplov heksafluorid