KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA 7.A ZAŠTITU
Klasa 6 (3)
INDUSTR1SKE SVOJINE Izdan 1 decembra 1932.
PATENTNI SPIS BR. 9303
Reichsmonopolvervvaltimg fiit Branniwein, Verwertungsstelle,
Berlin, Nemačka.
Postupak za istovremenu proizvodnju bezvodnog alkohola, koji sadrži vode sa raznim stepenima čistoće.
Prijava od 5 oktobra 1931.	Važi od 1 januara 1932.
Prema njegovoj različitoj, upotrebi spravlja se etilni alkohol u različitim kakvoćama. U osnovi treba razlikovati praktično bezvodni alkohol, koji se u trgovini zove apsolutni alkohol i alkohol, koji sadrži oko 6 težinskih procenata vode. Prema čistoći pojedinih proizvoda razlikuje se a trgovini osim toga apsolutni alkohol za medicinske celji, apsolutni alkohol za motorne celji, fino filtrirani špiritus, prima spi-ritus i špiritus za tehničke celji. Dok apsolutni alkohol za medicinske celji i fino filtrirani špiritus predstavljaju proizvode, koji nemaju nikakve nečistoće, dotle apsolutni alkohol za motorne celji i špiritus za tehničke celji sadrže još izvesne nečistoće, koje i ako se nalaze u malim količinama, isključuju izvesne mogućnosti upotrebe etilnog alkohola. Prima špiritus predstavlja odnosno svoje kakvoće sredinu izmedju fino filtriranog špiritusa i špiritusa za tehničke celji.
Prema rečenom apsolutni alkohol za motorne celji i špiritus za tehničke celji nisu podesni za medicinske celji. Obrnuto sa e-konomskog gledišta nema smisla da se potpuno čista roba kao na pr. medicinski apsolutni alkohol, upotrebi za motorne celji, pošto prisustvo malih količina nečistoća ne utiče nepovoljno na podesnost etilnog alkohola, da se upotrebi kao pogonski materijal.
Postupci za proizvodnju triju vrsta alkohola (fino filtriranog špiritusa, prima špiritusa i špiritusa za tehničke celji) iz osnove se razlikuju od postupka za proizvodnju
bezvodnog alkohola (apsolutnog alkohola za medicinske celji i apsolutnog alkohola za motorne celji) tako da su zbog toga znatno različite aparature za proizvodnju alkohola, koji sadrži vode i bezvodnog al-alkohola, koji sadrže vode i bezvodnog al-ili za drugu celj a ne dozvoljavaju, da se proizvodi istovremeno svih pet, napred navedenih trgovinskih vrsta etilnog alkohola. Zbog ograničenog dejstva aparatura u pogledu vrste proizvoda, dobijaju se u jednu ruku znatni gubici u toploti, u drugu ru ku veliki troškovi za održavanje i posluživanje različitih aparatura. Ovi nedostaci ispadaju, ako se uspe združenje različitih postupaka u jedan jednoobrazni postupak.
Prema ovom pronalasku omogućeno je to time, što se malostepeni alkohol, koji se taloži pri izradi apsolutnog alkohola za motorne celji (bezvodnog alkohola malo čistog) prema azeotrcpskom postupku, pre-radjuje na naročiti način u apsolutni alkohol za medicinske celji (bezvodni alkohol velike čistoće) u fino filtrirani špiritus (alkohol velike čistoće koji sadrži vode) u prima špiritus (alkohol veće ili manje čistoće, koji sadrži vode) i špiritus za tehničke celji (alkohol male čistoće koji sadrži vode).
Na crtežu je pretstavljeno jedno uredje-nje za izvodjenje ovog novog postupka.
Kad se stublina A za oduzimanje vode puni sirovim špiritusom (neprečiščenim alkoholom koji sadrži vode) iz suda X kroz predgrejač W1; a iz suda Y nekim sredstvom za oduzimanje vode na pr. benzolom, onda izlazi kroz glavu stubline ternarna
Dl“' 20
ni špiritus (vodenasti alkohol velike čistoče) onda treba uz cev 16 da se vežu podjednake naprave kao haidnik Ke, rezervoar Z, baterija ugljenih filtara F, stublina D i hladnik K7.
Što je veći broj upotrebijenih ugljenih filtara, u toliko je veča čistoča dobijenog alkohola. Kad se upotrebljava samo jedan Ugljeni filtar, dobije se prima špiritus (vodenasti alkohol veće ili manje čistoće) a kad se upotrebi više ugljenih filtera, dobija se fino filtrirani špiritus (vodenasti alkohol velike čistoće) odn. ekstra fino filtrirani špiritus (vodenasti alkohol najveće čistoće).
Kao što proizlazi iz napred rečenog ovaj novi postupak dozvoljava istovremenu proizvodnju apsolutnog alkohola za medicinske celji, apsolutnog alkohola za motorne celji, fino filtriranog špiritusa, prima špiri-tusa i špiritusa za tečničke celji. U nastavku opisa pominjaće se samo ovi nazivi raznih vrsta alkohola, koj su uobičajeni u trgovini.
Treba takodje obratiti pažnju na prei-mućstva ovog postupka u pogledu toplotne ekonomije. Poznato je, da ^e za izradu prima špiritusa ili fino filtriranog špiritusa mora sirovi špiritus, koji je već koncentri-san na 80' do 94 težinskih procenata ponovno vodom razblažiti na nekih 50 prostornih procenata, da bi se moglo postići potpuno odvajanje prirodnih nečistoća sirovog špiritusa (vodenastog neprečišćenog alkohola) naročito fuzel-ulja putem rektifikaci-je. Pri razblaživanju vodom visokoprocent-nog sirovog špiritusa potrebna je srazmer-no velika potrošnja toplote, pošto se prethodno dodata voda mora opet ukloniti. Taj nedostatak otpada kod ovog novog postupka. Ovde se vrši najveći deo prečišćavanja sirovog špiritusa u glavnoj stublini A za oduzimanje vode i to bez velikih gubitaka u toploti. Kao što je poznato, kod aze-otropskog postupka nije potrebno dodavanje vode alkoholu radi uklanjanja prirodnih nečistoća sirovog špiritusa. Napred opisanim spajanjem aparata za rektifikaciju, sa aparatima za oduzimanje vode, moguća je dalja ušteda u pari. Pa i trajanje baterije ugljenih filtara se znatno produžava prema ovom pronalasku. Kao što je poznato kod do sad uobičajenog postupka za izradu fino filtriranog špiritusa, filtrira se kroz u-galj alkohol, koji je vodom razblažen na 50 prostornih procenata. Pri tome se ugalj vrlo brzo zamori, pošto sirovi špiritus nije podvrgnut nikakvom prethodnom prečišćavanju, kao što to biva kod ovog novog postupka. Kod do sad uobičajenog postupka smanjivalo se adsorbciono dejstvo uglja vrlo brzo zbog toga, što on nahvata jedan deo fusel-ulja i aldehide, pa gubi adsorpci-
onu snagu za nečistoće, čije je uklanjanje pravi zadatak uglja. Ovaj se zadatak sastoji u tome, da adsorbira nečistoće sirovog špiritusa, koje se ne mogu ukloniti rektifi-kacijom.
Silom ekonomskih prilika može s vremena na vreme nastati slučaj, da treba da se smanji količina proizvodnje apsolutnog alkohola ili da se uopšte napusti proizvodnja apsolutnog alkohola za motorne celji, u korist proizvodnje drugih vrsta alkohola. Sad bi se moglo pomisliti, kao da kod ovog novog postupka, kod kog je nasilno vezana proizvodnja apsolutnog alkohola sa izradom alkhola drugih vrsta, nije moguće pri-lagodjavanje na potrebe, koje zavise od e-konomskih prilika, jer bi za važnost ovog postupka bilo nezgodno, kad bi se pri izradi izvesne količine apsolutnog alkohola za motorne celji moralo računati sa količinom špiritusa, koja zavisi od te količine apsolutnog alkohola. Ali u stvari ta zavisnost ne postoji. Šta više ovaj novi postupak dozvoljava da se potpuno obustavi proizvodnja apsolutnog alkohola za motorne celji, pa da se umesto njega pbradjuje, pored apsolutnog alkohola za medicinske celji i pored triju pomenutih vrsta špiritusa, neki prethodno prečišćen špiritus, čija se jačina može podešavati po volji. Ako se u glavnu stublinu A za oduzimanje vode ne uvodi ona količina sredstva za oduzimanje vode, koja je potrebna za potpuno oduzimanje vode iz špiritusa, koji se istovremeno uvodi u tu stublinu, onda se iz donje trećine te stubline vadi alkohol, čija jačina zavisi od dodate količine sredstva za oduzimanje vode. Dakle moći će se dobiti alkohol, koji ima u najmanju ruku jačinu uvodjenog sirovog špiritusa. U stvari se oduzimanje vode neće moći potpuno sprečiti pa će jačina špiritusa, koji se toči iz donje trećine stubline A uvek biti nešto veća od jačine uvodjenog sirovog špiritusa. Kod ovog odvodnjavanja, koje se vrši u malom obimu, biva istovremeno izvesno prečišćavanje alkohola, koje je kod inače uobičajenih postupaka moguće tek putem rektifikacije, posle raz-blaživanja špiritusa vodom.
Zatim se proizvodnja alkohola može pojačati time, što se u stublinu B sprovodi alkohol kroz cevni vod 17 iz rezervoara X. Sredstvo za oduzimanje vode, koje izlazi iz glave te stubline, obrazovaće sa sirovim špiritusom, koji dolazi u pravilnoj količini poznatu ternarnu mešavinu i time će povući sobom jedan deo nečistoće sirovog špiritusa. Onda izlazi iz donje trećine stubline B odgovarajući veća količina špiritusa, nego bi kad se ne bi sprovodio sirovi špiritus u glavu stubline B.
Ovaj postupak, koji je napred opisan kao
mešavina, k^ja se sastoji iz etilnog alkohola, vede i sredstva za oduzimanje vode i koja nesi sobom nečistoće sirovog špiritusa. Ta se mešavina zgusne u kondenzatoru Kx i hladniku K2 pa se skuplja u sud S, za o-dvajanje, medjutim se iz donje trećine stu-bline A ispušta apsolutni alkohol za motorne celji (bezvodni alkohol male čistoće)' a sa dna stubline ,se ispuštaju nečistoće sirovog špiritusa (na pr. Fusel-uija). U sudu S1 za odvajanje razdvaja se ternama mešavina u dva sloja, od kojih se gornji, koji u glavnom sadrži sredstvo za oduzimanje vode, kroz cevni vod 1 sprovodi opet u stublinu A, a donji sloj, koji se većim delom sastoji iz malestepenog alkohola (alkohola sa ve-.likom sadržinom vode) i koji sadrži samo mali deo sredstva za oduzimanje sprovodi se kroz cevni vod 2 u stublinu B. Ovde se razdvaja sredstvo za oduzimanje vode od vodenog (koji sadrži vode) etilnog alkohola i to tako, da to sredstvo izlazi iz glave stubline B sa nečistočama sirovog špiritusa i sa malim količinama etilnog alkohola, dok se iz donje trećine subline B odvodi kroz cev 3 prethodno prečiščeni, jako razredje-ni, etilni alkohol u tečnom ili parnom obliku. Sastojci, koji izlaze iz glave stubline B posle zgušnjavanja u hladniku Ks sprovode se kroz cevni vod 4 u sud S2 za odvajanje. U ovom opet biva eventualno pri dodavanju nešto vode razdvajanje u gornji i donji sloj. Gornji sloj, koji se sastoji iz sredstva za oduzimanje vode sprovodi se kroz cevni vod 5 opet u stublinu A, a donji sloj, koji se sastoji iz malostepenog alkohola (alkohola sa velikom sadržinom vode) i iz većeg dela nečistoće sirovog špiritusa, se otoci. Ovaj se proizvod potom u aparatima, koji rade periodično ili kontinualno pojačava na kakvih 94 težinskih procenata, da bi se u-potrebio za celji zagrevanja ili osvetljenja.
Pare cd prethodno prečišćenog maloste-penog alkohola, koje izlaze iz donje trećine stubline B kroz cev 3, sprovode se u desti-lacionu stublinu M, odvode kroz cevni vod 6 u akumulator U. Od glavne stubline C odlaze kroz cevni vod 7 nečistoće sirovog špiritusa, koje sadrže još izvesne količine špiritusa pa se zgušnjavaju u kondenzatoru K4 i hladnjaku Kn. Ove se nečistoće otoče kroz cevni vod 8 pa se spajaju otočnim vodom cd donjeg sloja iz suda S2. Kroz cev 9 odvodi se Lutter-voda iz donjeg dela stubline M. U gornjoj trećini stubline C sakuplja se špiritus koji potpuno nema prirodne nečistoće sirovog špiritusa (neprečiš-ćenog alkohola koji sadrži vode) ,sa jačinom alkohola od 94 težinskih procenata, a koji se odvode kroz cev 10. Taj visokopro-centni špiritus se sad dalje obradjuje bilo u a) apsolutni alkohol za medicinske celji
(bezvodni alkohol velike čistoće) bilo u
b) fino filtrirani špiritus (vodenasti alkohol velike čistoće).
Prema potrebi mogu se i oba proizvoda spravljati u isto vreme.
a)	Visokoprocentni alkohol se tečan ili u obliku pare sprovodi kroz cevni vod 11 u stublinu A, za oduzimanje vode, koja radi sasvim na isti način kao glavne stubline A za oduzimanje vode. Na donjoj trećini stubline A, odvdi se kroz cevni vod 12 apsolutni alkohol za medicinske celji, pa se zgušnjava u hladniku K6 i skuplja se u rezervoar Z. Prema iskustvu ovaj bezvodni alkohol sadrži još male količine (najviše 0,1%) sredstva za oduzimanje vode, koje ga slabo osposobljavaju za upotrebu pri spravljanju preparata, odredjenih za injek-cionu terapiju. Da bi se uklonili ovi zadnji ostatci sredstva zao duzimanje vode iz bezvodnog alkohola odvodi se kontinuelno ili periodično bezvodni alkohol, koji je sakupljen u rezervoaru Z kroz ugljenu filtarsku bateriju F. Pošto izadje iz ugljenih filtara bezvodni alkohol prelazi u završnu stub-iinu D ispunjenu Raschig-prstenovima, u kojoj se on oslobadja od sasvim malih zaostataka aldehida i od volatilnih estera, koji se mogu obrazovati za vreme filtracije kroz ugalj, pa i od malih delića uglja, koje je sobom povukao. Potpuno čist apsolutni alkohol za medicinske celji (bezvodni alkohol velike čistoće) otoči se iz donje trećine stubline D kroz cevni vod 13 pa se zgušnjava u hladniku K7, medjutim se prvenac sa glave stubline D odvodi kroz cevni vod 14 pa se spaja sa prvencem iz rektifikacione stubline E. U ovu se stublinu istovremeno upušta vodenasti alkohol iz stubline C, koji sadrži još male količine patočnih nečistoća. Sa dna stubline E otoče se patočne nečistoće, dok se iz gornje trećine te stubline kroz cev 15 vadi visokoprocentni alkohol, koji je kakvoće špiritusa za tehničke celji (vodenastog alkohola male čistoće).
b)	Visokoprocentni alkohol, koji se odvodi kroz cevni vod 16 iz stubline C hladi se u hladniku K6 i sakuplja u rezervoaru Z radi izrade fino filtriranog špiritusa (vodenastog alkohola velike čistoće). Kao kod izrade apsolutnog alkohola za medicinske celji (bezvodnog alkohola velike čistoće) prolazi ovaj alkohol kroz bateriju ugljenih filtera F pa se tu oslobadja od poslednjih sastojaka sredstva za oduzimanje vode. Pošto prodje kroz stublinu D i pošto se zgusne u hladniku K7 izlazi iz kondenzatora V fino filtrirani špiritus (vodenasti alkohol velike čistoće).
Kad treba istovremeno da se proizvode apsolutni alkohol za medicinske celji (bezvodni alkohol velike čistoće) i fino filtrira-
kontinualni postupak može se kod male potrebe etilnog alkohola izvesti i periodično. U tu se celj stublina A ispuni mešavinom sirovog špiritusa i sredstva za oduzimanje vode. Onda iz glave te stubline teče najpre ternama mešavina, koja se odvodi u razdvajao S-, u kome nastaje odvajanje slojeva. Dok ne nastane docnija binarna mešavina od alkohola i sredstva za oduzimanje vode dotle se, kao kod kontinualnog postupka, odvodi gornji sloj, koji se u glavnom sastoji iz sredstva za oduzimanje vode, opet u stublinu A. Ovakvim se načinom rada može znatno smanjiti količina sredstva za oduzimanje vode, koje treba na početku da se doda sirovom špiritusu.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za istovremenu proizvodnju bezvodnog i vodenastog alkohola različite čistoće, naznačen time, što se malostepeni alkohol, koji se taloži pri kontinualnoj ili periodičnoj izradi bezvodnog alkohola za motorne celji po azeotropičnom postupku, iz donjeg sloja nekog suda (S,) za odvajanje, prethodno prečisti u nekoj stublini (C) pa se onda, radi dobijanja bezvodnog alkohola za medicinske celji, šalje u stublinu (A,) za oduzimanje vode, potom kroz ugljene filtere (F) i naposletku u završnu stublinu (D) i što se osim toga taj alkohol, ra-
di dobijanja vodenastog alkohola sa većom ili manjom čistoćom, šalje kroz ugljene filtere (F) i u završnu stublinu (D) i što se taj alkohol naposletku, radi dobijanja vodenastog alkohola male čistoće, šalje u drugu završnu stublinu (E) radi odvajanja i kon-centrisanja patoka.
2.	Postupak prema zahtevu 1, naznačen time, što se radi prečišćavanja bezvodnog neprečišćenog alkohola i radi izrade viso-kcprocentnog ali ne potpuno bezvodnog alkohola neka stublina (A) puni manjom količinom sredstva za oduzimanje vode, nego što je količina, potrebna za oduzimanje vode iz sirovog špiritusa.
3.	Postupak prema zahtevima 1 i 2, naznačen time, što se u stublinu (A) pri peri-odličnom radu dotle sprovodi gornji sloj ternarne mešavine, koja se je u nekom sudu (Sj) razdvojila u dva sloja, dokle se ne predestilira binarna mešavina i što se donji sloj iz suda (S,) kontinualno preradjuje.
4.	Postupak prema zahtevu 1, naznačen time, što se, radi povisivanja dobitka u bezvodnom alkoholu za medicinske celji i u alkoholu svake vrste u neku stublinu (B) dovodi pored donjeg sloja ternarne mešavine, koji vodi poreklo iz razdvajača (St) još i bezvodni neprečiščen alkohol iz rezervoara (X).
Ad pofent broj 9303,




f



■