KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
KLASA 12 (5)
INDUSTRISKE SVOJINE
IZDAN 1 MAJA 1938.
PATENTNI SPIS BR. 13991
Knoll A. G. Chemische Fabriken, Ludwigshafen a. Rh., Nemačka.
Postupak za spravljanje ß- (p-oksifenil)- izopropilmetilamina.
Prijava od 11 maja 1937.	Važi od 1 novembra 1937.
Naznačeno pravo prvenslva od 26 maja 1936 (Nemačka).
Več je predloženo spravljati ß-(p-me-toksifenil)-izopropilmetilamina kondenza-cijom ß-(p-meto'ksifenil)-izötpr opil amina sa benzaldehidom u odgovarajuču Šif-ovu dazu (Schiffsche Base), olbradom Šif-ove baze metiljodidom ili Sličnim jedimjeinjem i hidrolizom — pomoču vodene kiseline — dobivenog adicionog produkta. Na taj način dobiveni ß- (p-metoksifenil)-izopropil-metilamin može se prevesti cepanjem metila u ß-'(p-0'ksifenil)-iz'Opropilmetilamrn.
Sada je pronadeno, da se može na bitno jednostavniji način spravljati ß-(p-oksi-fenil)-izopropilmetilamin na taj način, što se ß-(p-oksifenil)-izopropiIamin obraduje sa poznatim sredstvima za metiliranje.
Usled primene baze, koja nije supstibu-isana na OH- grupi, nije potrebno naknadno rascepanje metoksi-grupe. Dalje pru-ža nov postupak i tu prednost, što se ß-(P" oksifenil)-izopropilmetilamin može dobiti sa manjim brojem radnih stupnjeva, prema primenjenom sredstvu za metiliranje, čak i u jednom stupnju, nego što je slučaj kod poznatih postupaka.
U izvodenju postupka može se ß (p-- oks i fen il) - i zopr op il amin obraditi sa (raznim realkciomim sredstvima za metiliranje. Prvenstveno se Izvodi imetiliranje sa formaldehidom i vodonikom. Ali se mogu pri-meniti i druga poznata sredstva za metiliranje na pr. benzaldehid sa jodmetilom odn. dimetilsulfat.
Primeri.
1.	)	15,1 g ß (p-oksifenil)-izopropil-
amina zagrevaju se 1 čas na vodenom ku-patilu sa 11 g benzaldehida. Nastala Šif-ova baza rastvara se u benzolu, benzolni rastvor se suši i zagreva se na vodenom kupatilu u zatvorenoj cevi pet časova sa 15 g jodmetila. Taloženi produkat reakcije razlaže se sa vručom vodom. Po od-stranjivanju benzaldehida koncentriše se u vakumu. Taloženjem sa amonijakom dobiva se ß-(p-oksifenil)-izopropilmetilamin, koji pretstavlja bezbojni, kristalinični prah, sa tač. top. od 163°.
2.	)	100 g ß-(p-oksifenil)-izopropil-
amina mešaju se sa 250 cm3 alkohola i iz-računatom količinom rastvora formaldehida i zatim razmešaju u toploti 6 časova sa 70 g aktivisanog sitno sečenog alumi-nijuma. Po filtrisanju i otparavanju rastvora u vakumu, ostatak se rastvara u alkoholu i obraduje sa izračunatom količinom razredene sumporne kiseline, posle čega se taloži sulfat ß-(p-oksifenil)-izopro-pilmetilamina, iz kojeg se može dobiti slo-bodna baza sa tač. top. od 163°.
Patentni zahtevi:
1.	) Postupak za spravljanje ß-(p-oksi-fenil)-izopropilmetilamina, naznačen time, što se ß-(p-oksifenil)-izopropilamin obraduje sa sredstvima za metiliranje.
2.	) Postupak po zahtevu 1, naznačen time, što se metiliranje vrši formaldehidom i vodonikom.
Din. 5.—


























.
- '




.
-
■