KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
KLASA 22 (3)
PATENTNI SPIS
INDUSTRISKE SVOJINE
IZDAN 1 MARTA 1937
BR. 12894
I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a. M., Nemačka.
Postupak za izradu bojnih lakova.
Prijava od 15 aprila 1936.	Važi od 1 jula 1936.
Traženo pravo prvenstva od 20 aprila 1935 (Nemačka).
Zagrevanjem derivata aromatičnih o-dikarbonskih kiselina, koje se stvaraju vezivanjem azota na C-atome obe susedne karboksilne grupe, ili zagrevanjem njihovih supstitucionih proizvoda, kao ftalodi-nitrila, o-cianbenzamida, dinitrila naftalin o-dikarbonske kiseline, zasebno ili zajedno sa metalima ili metalnim jedinjenjima ili drugim materijama, dobivaju se dragoceni obojeni proizvodi, t. zv. ftalocianini, koji se, ukoliko nemaju već sulfogrupe, mogu sulfirisati.
Pronađeno je, da se mogu dobiti dragoceni bojni lakovi, ako se sulfonske kiseline, koje se mogu dobiti na pbmenuti način, u vodenom rastvoru obrađuju sa metalnim jedinjenjima, naročito rastvorlji-vim metalnim solima, metalnim oksidima i metalnim hiđroksidima, pogodnim za stvaranje lakova. Sulfonske kiseline su u obliku njihovih alkalnih soli rastvorljive u vodi i daju tamno-plavu boju i upotrebljuju se kod ovog postupka probitačno kao takve. Kao metalna jedinjenja pogdona za stvaranje lakova dolaze u obzir na pr. rastvorljive soli, oksidi i hidroksidi kalci-juma, stroncijuma, barijuma, magneziju-ma, aluminijuma, gvozda, kobalta, cinka, mangana i nikla. Često je bolje, da se stvaranje lakova vrši u prisustvu dodatih materija, kao smolnih sapuna, rastvorljivih veslačkih smola i sredstava za dispergo-vanje. Raditi se može kako u neutralnom, tako i u kiselom ili alkalnom medijumu.
Primer 1.
7 težinskih delova natrijeve soli sul-
fonske kiseline plave materije dobivene za-grevanjeni ftalodinitrila u prisustvu bakarnog hlorira i piridina (sulfonska so se izrađuje pomoću sulfonisanja plave materije sa petostrukom količinom 30 nn -nog o-leuma uz jednočasovno zagrevanje na 80° C, izlivanje na led, neutralisanje dodatkom sode i naknadno izsoljavanje) rastvori se u 100 tež. delova vode, zagreva se i obara se pomoću dodatka od 9 tež. delova bari-jcvog klorida. Dobiva se jedan svetleći ze-leno-plavi lak.
Mesto barijevog klorida, može se u-' potrebiti odgovarajuća količina kalcijevog klorida, ili cinkovog klorida. Na sličan način radi se pri upotrebi magnezijumovih ih manganovih soli za stvaranje lakova.
Primer 2.
10 težinskih delova natrijeve soli po-menute u primeru 1, doda se u vodenu naplavil od 200 težinskih delova hidrata a-luminijevog oksida. Svetleći plavi lak alu-minijevog oksida izoluje se i suši na uobičajeni način.
Primer 3.
20 iež. delova barijevog sulfata sus-penduje se u rastvoru od 10 tež. delova a-luminijevog sulfata i 5 tež. delova sode u 135 tež. delova vode i tome se doda rastvor od 12 težinskih delova barijevog hlo-rida u 88 delova vode. Talog se ispira višestrukim prelivanjem sa vodom i dekanti-ranjem i suspenduje se u jednom rastvoru od 1.5 težinskih delova sulfonske kise-
Din. 10.—
line bakarnog l'talocijanina prema primeru 1 i 1.5 težinskih delova acoboje od diaco-tirane 1, 2, 5-anilin-disulfonske kiseline i 1 (2’5’ - disulfofenil) 5 - pirazolon-3-kar-bonske kiseline u 300 težinskih delova vode. Dodatkom rastvora od 3 tež. dela bari jevo^' klorida u 30 težinskih delova vode, taloži se boja. Pomoću filtracije odvojeno bojano testo premazuje se sa biljnim tut-kaiom po tapetama. Dobiva se trajan, svetleči zeleni premaz.
Još više zelen ton dobiva se, ako se mesto bakroftalocijaninsulfonske kiseline upotrbl juje sulfonska kiselina bezmetalnog l'talocijanina.
Primer 4.
U rastvor od 2 dela natrijeve soli neke niklove ftalocijaninsulfonske kiseline (izrađene pomoću dvočasovnog dejstva od 300 delova 33^-ne pušljive sumporne kiseline na 30 delova niklovog ftalocijanina pri 25°C (- niklov ftalocijanin dobiva se pomoću višečasovnog grejanja ftalodini-trila i nikla-2-hlorida, u prisustvu hinolina pri 200-210"C -) u 1000 delova vode, doda se sveže spravljeni talog od mešavine od 20 delova barijvog sulfata i od U)%-nih rastvora od 10 delova aluminijevog sulfata, 5 delova natrijevog karbonata i 12 delova barijevog klorida. Bojni lak obara se pomoću dodatka od 3 dela barijevog klorida. Dobiveno bojno testo daje svetleči zeleno-plavi premaz.
Na isti način može se i jedna cinkova ftalocijaninsulfonska kiselina prevesti u lak, koju se dobiva pomoću obrade 30 delova cinkovog ftalcijanina sa 300 delova 335,-ne pušaće sumporne kiseline, pri 50" C, u toku od 35 minuta. (Cinkov ftalocijanin može se izraditi na pr. pomoću zagre-vanja ftalodinitrila sa cinkovim oksidom i formamidom.) Na taj način dobiva se jedan svetleči zeleni lak.
Primer 5.
100 delova bakarnog ftalocijanina u-nosi se u mešavinu od 500 delova mono-kidrata sumporne kiseline i 500 delova 65%-ne pušljive sumporne kiseline, meša-vina se zagreva u toku od 24 sata na 25°C, zatim se postavlja na led i prevodi se dobivena bakarna ftalocijaninmonosulfons-ka kiselina na uobičajeni način u ntrijevu so. Tako dobivena količina boje unosi se »i 20.000 delova vode, tome se doda 100 delova 10%-nog rastvora smolnog sapuna, obara se sa 280 delova 10%-nog rastvora
barijevog klorida bojni lak, ostavi se da se staloži, voda se odlije i lak se suši. Dobiva se jedan svetleči, plavi lak.
Primer 6.
2,3-dicijannaftalin prevodi se pomoću zagrevanja u jednoj mešavini nitrobenzo-la, piridina i bakarnog (1) - klorida u ftalocijanin i boja se sulfoniše pomoću obrade sa 30%-nom pušljivom sumpornom kiselinom. Natrijeva so suifonske kiseline, koja je lako rastvorljiva u vodi, prevodi se na sličan način, kao što je opisano u primeru 4 u bojni lak. On je svetleči zelen i pogodan je naročito za bojenje tapeta.
Primer 7.
Pomeša se 100 delova 2%-nog vodenog rastvora natrijeve soli jedne bezmetal-ne ftalocijaninsulfonske kiseline (izrađene sulfonisanjem bezmetalnog ftalocijanina u 30%-noj pušljivoj sumpornoj kiselini pri oko 70°C) sa 5 delova 10%-nog rastvora smolnog sapuna i obara se sa 5 delova 10%-nog rastvora barijevog klorida. Dobiva se svetleči zeleno-plavi bojni lak.
Primer 8.
30 delova barijevog sulfata zamesi se u testo sa 100 delova 10%-nog rastvora aluminijevog sulfata, doda mu se 50 delova 10%-nog rastvora bezvodnog natrijevog karbonata i toj mešavini doda se rastvor od 12 delova barijevog klorida u deseto-strukoj količini vode. Tako dobivena masa pažljivo se ispere i doda joj se 3 dela jedne bakarne ftalocijaninsulfonske kiseline i rastvor od 4 dela barijevog klorida u de-setostrukoj količini vode. Na taj način se dobiva jedan svetleči plavi bojni lak.
Mesto barijevog klorida, može se u-potrebiti odgovarajuća količina kalcijevog klorida, aluminijevog sulfata ili cinkovog klorida. Dalje se umesto gore pomenute noseće mase mogu upotrebiti druge materije uobičajene u industriji bojnik lakova, na pr. cinkovo belilo, kalcijev sulfat, ili li-topon.
Patentni zahtev:
Postupak za izradu bojnik lakova, naznačen time, što se suifonske kisline, ko-
je se mogu dobiti zagrevanjem derivata sebno ili u prisustvu metala, ili metalnih je-nromatičnih o-dikarbonskih kiselina, koje dinjenja, ili drugih materija, obrađuju sa su nastale pomoću vezivanja azota na C-a- metalnim jedinjenjima pogodnim za pre-tome obeju susednih karboksilnih grupa, vođenje u lakove. ili njihovi supstitucionih proizvoda, za-