KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
KLASA 12 (5)
INDUSTRISKE SVOJINE
IZDAN 1 SEPTEMBRA 1937.
PATENTNI SPIS BR. 13529
Pharmaceutische Gesellschaft „Vadag“ Aktiengesellschaft, Vaduz, Liechtenstein.
Postupak za čiščenje sirovih diaminodioksiarsenobenzolnih baza, od u njima sadržanih
toksičnih nečistoča.
Prijava od 11 decembra 1936.
Vsži od 1 marta 1937.
Poznato je, da se kao lekovito sredstvo upotrebljeni diaminodioksiarsenoben-zol - mononatriumformaldehidsulfoksilat može spravljati kondenzovanjem diamino-dioksi-arsenobenzolne baze sa natrium-formaldehid-sulfoksilatom i uticaiem natrijeve lužine na kondenzacioni produkat. Stepen čistoče dobivenog iedinjenja zavisi od čistoče za kondenzovanje upotrebljene diaminodioksiarsenobenzolne baze. Ako se ova baza pre kondenzovanja ne oslobodi od sobom vodjenih toksičnih nečistoča, koje se u njoi nalaze od procesa spravljanja, to je kondenzovaniem sa formaldehid-Siulfoksilatom dobiveni produkat bez vrednosti kao lekovito sredstvo, jer on takodje sadrži jako otrovne nečistoče početnog materijala.
Iz nemačkih patenata br. 245 756 i 260 235 i iz dela od Bertheima „Handbuch der organischen Arsenverbindungen, 1913, poznato je, da se diarsenobenzolne baze u rastvornim sredstvima, koja sadrže hlorovodonične kiseline, kao alkohol ili mešavine vode i alkohola, prevode u njihove soli hlorovodonične kiseline. Iz poljskog patenta br. 17919 je dalje poznato, da se diarsenobenzolne baze rastvaraju u alkoholnoj hlorovo-doničnoj kiselini i da hlorovodonik neu-trališu dodavanjem, za rastvaranje upo-treblienoj količini hlorovodonične kiseline, ekvivalentnih količina alkalijeve lužine ili natrium karbonata. Pri torne se izdvajatu nečistoče i u rastvoru ostaje slobodna od toksičnih nečistoča slobodna diaminodiok-si-arsenobenzolna baza.
Slično postupku pomenutog poljskog
patenta, postupku po ovom pronalasku je takodje cilj, da diaminodioksi-arsenoben-zolnu bazu oslobodi od sobom vodjenih toksičnih nečistoča. Ali se od ovoga u su-štini razlikuje time, što se po rastvaraniu u alkoholnoj hlorovodoničnoi kiselini, koje se sprovelo na poznat način, rastvor sirove diaminodioksi-arsenobenzolne baze ne neutrališe lužiom ili natrium karbonatom. Po pronalasku se kao sredstvo za neutralisanje upotrebljuju ekvivalentne količine kakve soli kakve organske kiseline, koja je rastvorljivau alkoholu ili u mešavi-nama alkohola sa vodom. Takve su kiseline na pr. sirčetna kiselina, mlečna kiselina, salicilna kiselina i t. d. Posle izvesnog vremena iz tako tretiranih rastvora ispadaiu sve štetne toksične nečistoče u vidu talo-ga i po njihovom filtriranju ostaje u rastvoru čista diarsenobenzolna baza, koja je slobodna od otrovnih nečistoča. Kod ovog načina rada reaguje hlorovodonična kiselina hlorhidrata diaminodioksi-arsenobenzolne baze sa metalom soli organske kiseline i obrazuje metalni hlorid, pri čemu se pomoču slobodno stavljene organske kiseline obrazuje slabo kiseli rastvor, tako, da je diaminodioksiarsenobenzolana baza slobodna u rastvoru. Po filtriranju pahu-Ijičasto taloženih nečistoča rastvor sadrži čistu bazu i može biti upotrebljen za dalju preradu, na pr. za kondenzovanje na poznat način formaldehidsulfoksilatom.
Primer 1. — 400 gr. sveže filtrirane, vlažne sirove diaminodioksi-arsenobenzolne baze, koja je dobivena na poznat način, na pr. redukovan.iem nitrooksifenilarsin-kiseline rastvara se u 4 litara alkoholne
Din. 5.—
hlorovodonične kiseline, ko.ja sadrži iedan mol HC1. Ka dobivenom rastvoru se do-daje rastvor od 112 gr. natriumlaktata u 200 cm:i vode. Po izvesnom vremenu se o-brazuje talog, koji se sastoji iz nečistoča, koje se sadrže u sirovoj diaminodioksi-arsenobenzolnoj bazi. Od taloga se filtrira i u rastvoru ostaje čista diaminodioksi-arsenobenzolna baza.
Primer 2. — 400 gr. sirove diamino-dioksi-arsenobenzolne baze se kao u primeru 1 rastvara u 4 litra alkoholne hlorovodonične kiseline, koja sadrži jedan mol HC1. Dobivenom se rastvoru dodaje rastvor od 125 gr. kalium-laktata u 200 cnr5 vode. Po filtriranju o-brazovanog taloga, koji postaje iz sadrža-nih (prionulih) nečistoča, dobija se rastvor čiste diaminodioksi-arsenobenzolne baze.
Primer 3. —- Rastvoru sirove diaminodioksi-arsenobenzolne baze, koja le spravljena kao što ie opisano u primeru 1 i 2 dodaje se rastvor od 99 gr. kalciuma-ace-tata u 200 cm3 vode. Po izdvajanju i filtriranju nečistoča se u rastvoru dobija čista diaminodioksi-arsenobenzolna baza, koja je slobodna od štetnih nečistoča.
Primer 4. — Postupa se isto kao i u prethodnim primerima sa tom razlikom, što sc rastvoru sirove diamino-dioksi-arse-nobenzolne baze dodale rastvor od 160 gr. natriumsalicilata u 200 cm3 vode. Po izvesnom vremenu se izdvaja talog, koji se sastoji iz toksičnih nečistoča. Po filtriranju
rastvor sadrži čistu diaminodioksi-arseno-benzolnu bazu.
Primer 5. — Postupa se isto kao što je navedeno u primeru 1, sa tom razlikom, što se umesto natrium laktata upo-trebljuje cink laktat u količini od 154 gr.
Mogu se upotrebiti i soli drugih organskih kiselina, no ipak samo takvih, koje su u slobodnom stanju rastvorljive u alkoholu ili u mešavinama alkohola i vode. Po sebi se razume, da se slično na-pred za diaminodioksi-arsenobenzol navedenim primerima mogu i sve druge di-arsenobenzolne baze čistiti na navedeni način.
Patentni zahtev:
Postupak za čiščenje sirovih diami-nodioksi-arsenobenzolnih baza od u njima sadržanih toksičnih nečistoča, u kak-vom mediju alkoholne hlorovodonične kiseline, naznačen time, što se po rastva-ranju sirove baze u alkoholnoj hlorovo-doničnoj kiselini, ovome rastvoru dodaju ekvivalentne količine soli takvih organskih kiselina, koje su u slobonom stanju lako rastvorljive u alkoholu ili u vode-nom alkoholu, kao što je na primer sir-četna kiselina, mlečna kiselina, salicilna kiselina i t. sl., i obrazovani talog, koji se sastoji iz nečistoče se filtrira, pri čemu se tako dobija slabo kiseli rastvor čistih diamino-dioksi-arsenobenzolnih baza u alkoholu, koji sadrži upotrebljenu organ-sku kiselinu.