Raziskave faznih premen v brzoreznih jeklih z visokotemperaturno rentgensko analizo Ferdo Grešovnik UDK: 548.736, 669.112.227.3, 669.14.018.252.3 ASM/SLA: M 22 g, M 23 r, N 8, TS-r 1. UVOD Pri predpisovanju tehnologije toplotne obdelave jekla je treba upoštevati kinetiko strukturnih sprememb, ki se dogajajo v materialu med držanjem pri določenih temperaturah ali med spreminjanjem temperature. Na ta način dosežemo tako strukturo, ki bo zagotavljala najugodnejše lastnosti jeklenih izdelkov. Strukturne spremembe v jeklu so najpogosteje vezane na transformacijo osnovne mase v materialu, to je na fazno premeno a , • y. Fazi a in y imata različno kristalno mrežo, poleg tega pa se razlikujeta še v drugih lasntostih: magnetnih, električnih, imata različno gostoto itd. Vse to lahko izkoriščamo pri proučevanju kinetike premene a ^ y. Najpogosteje uporabljamo v ta namen dilatometrsko metodo, pri kateri spremljamo spremembe v specifičnem volumnu vzorca v odvisnosti od temperature in časa. Največkrat so dilatometri prirejeni za raziskave pri temperaturah do 1100 °C. V nekaterih primerih je tudi težko razložiti, kateri strukturni premeni ustreza določena sprememba specifičnega volumna vzorca. Rentgenska strukturna analiza pri visokih temperaturah je v tem pogledu ugodnejša. Fazne sestave vzorcev lahko raziskujemo vse do solidus temperature vzorca. Identifikacija prisotnih faz je dokaj zanesljiva, če je le vsebnost teh faz zadostna. V literaturi je mogoče najti mrežne parametre za posamezne faze in ti podatki služijo že kot standardi za identifikacijo kristaliziranih faz. Seveda pa tudi rentgenska metoda določanja kinetike faznih sprememb ni uspešna v vseh primerih. Nekaj takih problemov bo obravnavanih v nadaljevanju članka. Za preiskavo smo izbrali dve različni kvaliteti brzoreznega jekla. Znano je, da so normalne temperature avstenitizacije za brzorezna jekla zelo visoke, zato je dilatometrska metoda za raziskavo kinetike premene faze y v fazo a manj uporabna. Z mikroskopom je mogoče v glavnem ugotoviti le stanje po toplotni obdelavi, med njo pa ne. Med visokotemperaturno rentgensko analizo drži- Dr. Ferdo Grešovnik, dipl. inž. fizike je znanstveni sode- lavec v metalografskih laboratorijih službe metalurških raziskav v Železarni Ravne. mo vzorce v vakuumu. Tak postopek zaščite pred oksidacijo se vedno bolj uporablja tudi pri kalje-nju brzoreznih jekel v obratih. Rentgenska strukturna analiza pri visokih temperaturah se v principu ne razlikuje od rentgenske analize pri sobni temperaturi. Upoštevati pa je treba, da se pri spreminjanju temperature vzorca spreminja sipalna sposobnost posameznih faz zaradi nihanja kristalne mreže. Poleg tega se spreminjajo dimenzije osnovnih celic kristalnih zrn. Posledica tega je, da se rentgenskim uklon-skim črtam spreminjata intenzivnost in lega na rentgenogramu. 2. RENTGENSKA STRUKTURNA ANALIZA PRI VISOKIH TEMPERATURAH Energijski tok Prl" rentgenske svetlobe, ki pripada določeni uklonski črti na fazi a, je v primeru polkristalnega večfaznega vzorca enak1: P" = K2RK Cet 2 nz (D kjer je Ca volumski delež faze a v vzorcu, je linearni absorpcijski koeficient za uporabljeno rentgensko svetlobo v vzrcu. K2 je konstanta, ki je odvisna predvsem od eksperimentalnih pogojev: jo (2a)2 V S K, = 32 ti R (2) kjer je j0 gostota energijskega toka primarnega curka rentgenske svetlobe s presekom S, X je valovna dolžina monokromatske rentgenske svetlobe, R je razdalja od vzorca do detektorja, a pa klasični polmer elektrona. Ra je faktor, ki je odvisen od kristalnih značilnosti faze a: R„ = 1 V*" (S.F.tt)2pal+COs22^ sin2 cos -2W„ (3) Va je volumen osnovne celice faze a, S . F .a je strukturni faktor faze a, pr, je število tipov mrežnih ravnin z različnimi Millerjevimi indeksi, a enako medsebojno razdaljo, 2 je kot med smerjo primarnega curka rentgenske svetlobe in smerjo detektiranega sipanega curka rentgenske svetlobe na fazi a.e—2Wn je temperaturni ali Debye-Wallerjev faktor, ki upošteva nihanje kristalne mreže, kar je v neposredni zvezi s temperaturo vzorca2. S poenostavljenim modelom nihanj kristalne mreže dobimo za W, izraz: W, = 3 h2k2s2T T Ma kBT2Da h je z 2 -n: deljena Planokova konstanta, k = (4) 2 ■k je valovni vektor rentgenske svetlobe, s je razlika med enotskima vektorjema na sipanem in primarnem curku rentgenske svetlobe, T je temperatura vzorca, Ma masa osnovne celice kristala faze a, kB Boltzmannova konstanta in Tn„ Debyeva temperatura, ki meri energijo fononov z najkrajšo valovno dolžino. Enačba (4) velja le v primeru, ko temperatura vzorca presega Debyevo temperaturo. V tem območju energijski tok uklonjene rentgenske svetlobe eksponentno pada z rastočo temperaturo, če se fazna sestava vzorca ne spreminja. Poglejmo še, kako vpliva temperaturno raztezanje dimenzij osnovnih celic v kristalih določene vrste! Če se spremeni velikost osnovnih celic, se spremenijo tudi razdalje da med zaporednimi mrežnimi ravninami določene vrste in s tem se premaknejo rentgenske uklonske črte. Spremembe so sorazmerno majhne in jih matematično lahko obravnavamo z diferenciali. Po diferencira-nju Braggove enačbe za interferenčne črte prvega reda 2da sin #tt = X (5) sledi A d cL a Temperaturni koeficient raztezka razdalj med mrežnimi ravninami aa' v kristalih faze a je 1 Ad„ a„ = AT 1 = —ctg Va AT ctg 8\ A (2 »J AT (6) Kovine imajo pozitiven koeficient a' in se refleksi s povišanjem temperature premikajo k manjšim Braggovim kotom 2 Vzorce smo analizirali tako, da smo jih vlagali v visokotemperaturno kamero po Lihlu. Ta je izdelana tako, da jo je mogoče pritrditi na gonio-meter rentgenskega difraktometra namesto običajnega držala za preizkušance. Kamera (si. 1) omogoča rentgenske strukturne raziskave pri temperaturah do 1500 °C3. Sestavljena je iz nosilne cevi, s katero je pritrjena na goniometer, iz osnovne plošče, na katero so pritrjeni vpenjalna glava za grelni element, hladilne glave, naprave za justi-ranje višine, vtičnice za termoelement in priključka za napajanje grelnega elementa z električnim Slika 1 Prerez visokotemperaturne kamere. Fig. 1 Cross section of the high-temperature camera tokom ter iz ohišja, s katerim tesno zapremo celo kamero, v kateri imamo lahko normalno atmosfero, vakuum ali zaščitni plin. Nosilna cev ima na enem koncu ploščo, na katero je pritrjena osnovna plošča kamere, tako da je še možno justiranje višine kamere za ± 3 mm. Na ta način lahko spravimo gornjo površino preizkušanca, ki hkrati služi za grelni element, natančno v os goniometra. Grelni element (1) je na eni strani z vijakom (2) vpet v togi (3), na drugi pa v gibljivi (4) vpenjalni kljun. Z vijakom (10) nastavimo preko ročice (9) določeno prednapetost grelnega elementa. S tem dosežemo, da ostane grelni element raven kljub raztezanju med segrevanjem. Togo vpenjalo je z vijaki (6) tako pritrjeno na osnovno ploščo, da je od nje električno izolirano. Ohišje kamere je tudi hlajeno z vodo. Na plašču ima izreza (21) za prehod primarnega in sipanega curka rentgenske svetlobe. Izrez je pokrit z mylar folio (22), ki je z gumijasto vrvico in obročem (20) s pomočjo vijaka (23) tesno pritisnjena ob ogrodje ohišja. Celo ohišje lahko snamemo z osnovne plošče s pomočjo vijaka (18). Za evakuiranje kamere smo uporabljali kombinacijo difuzijske in rotacijske črpalke ter dosegali vakuum 10—8 bar. S tem smo tudi precej zmanjšali absorpcijo rentgenske svetlobe na poti skozi kamero. Vzorec, ki hkrati služi za grelni element, ima dimenzije 140 mm X 9 mm X 1 mm. Na vsaki strani mora imeti prepogib, da ga lahko dobro vpne-mo. Temperatura je na srednjem delu površine, ki jo obsevamo z rentgensko svetlobo, enakomerna vsaj na ± 3 °C, proti obema koncema pa pada. Termoelement (5) smo privarili na spodnji strani grelnega elementa pod obsevano površino. Ugoto- vili smo, da je razlika med temperaturo na obsevani strani in tam, kjer smo jo merili, zanemarljivo majhna. Grelni element je priključen na sekundarno navitje transformatorja, pri katerem spreminjamo napetost na primarni strani s pomočjo avto-transformatorja. Odvisnost dosegljive temperature sredine grelnega elementa od napetosti na primarni strani transformatorja za grelni element iz brzoreznega jekla C 7680 (BRM 2) je prikazana na sliki 2. Iz oblike krivulje je mogoče sklepati, da se pri temperaturi okrog 800 °C spremenijo električne lastnosti tega jekla. Slika 2 Karakteristika grelnega elementa iz jekla C. 7680 (BRM 2). Fig. 2 Characteristic of the C. 7680 (BRM 2) steel heating element. Temperaturo na sredini vzorca smo kontinuir-no registrirali s kompenzografom. Ugotovili smo, da je grelni element mogoče segreti do temperature 1200 °C v manj kot eni minuti. Za izdelavo diagramov TTT je še bolj pomembno, kako hitro lahko ohladimo preizkušance. Pri naši aparaturi je mogoče najhitreje ohlajati tako, da prekinemo električni tok skozi vzorec. Ohlajevalna krivulja za tak primer je prikazana na sliki 3, grelni element pa je bil v tem primeru iz jekla Č 9683 (BRU). Rentgenograme smo posneli z rentgensko cevjo z anodo iz Mo. Karakteristična črta Ka je zato imela valovno dolžino 0,710 A. Hitrost papirja na kompenzografu za registracijo pogostosti sunkov iz detektorja rentgenske svetlobe smo uskladili s hitrostjo papirja na kompenzografu za registracijo temperature. 3. Potek poskusov Za preizkuse smo uporabili brzorezni jekli Č 7680 (BRM 2) in č 9683 (BRU) s takima kemijskima sestavama v ut. %: C S Si Cr Ni Č 7680 Č 9683 0,85 1,26 0,015 0,013 0,26 0,27 4,09 4,04 0,17 0,23 Slika 3 Ohlajevalna krivulja vzorca po izklopitvi el. toka. Fig. 3 Cooling curve of the sample after switching off the current. Pred izdelavo preizkušancev sta bili jekli plastično predelani v vročem stanju in žarjeni. Premeno je najlaže spremljati pri izo- termnih pogojih, saj v tem primeru ostanejo uklonske črte posameznih faz pri določenih Brag-govih kotih. S spreminjanjem vsebnosti faz se spreminja le intenziteta uklonskih črt. Če pa se med meritvijo poteka premene temperatura vzorca spreminja, se uklonske črte premikajo skladno z enačbo (6). To pomeni, da bi bilo treba gonio-meter rentgenskega difraktometra med meritvijo premikati. Ročno premikanje je nevarno zaradi sevanja, pač pa je na goniometer pritrjen sistem stikal, s pomočjo katerega goniometer niha med dvema vnaprej določenima kotoma 2 in 2 Ta rešitev je ugodna le pri počasnih premenah. Kadar je temperaturni interval premene sorazmerno ozek, npr. manj kot 200° C, je premeno možno spremljati pri konstantni nastavitvi gonio-metra, saj je v tem primeru premik črt majhen glede na širino črt. Pri mnogih jeklih dobimo že s snemanjem premene pri izotermnih pogojih in pri snemanju poteka premene v ožjih temperaturnih intervalih dokaj jasno sliko o kinetiki premene. Med taka jekla spadata tudi tisti, ki smo si ju izbrali za naše poskuse. Premeno a -» y smo raziskali tako, da smo pri določenih temperaturah v kritičnem območju posneli del rentgenograma, na katerem je ena izmed uklonskih črt na fazi y in ena izmed uklonskih črt na fazi a. V obeh brzoreznih jeklih je veliko karbidov, katerih uklonske črte sovpadajo z uklon-skimi črtami faze a in y. Iz rentgenograma kar-bidnega izolata jekla č 7680 (BRM 2)4 se da ugo- V W Co Mn Cu Mo P 1,82 3,30 6,36 10,5 10,3 0,24 0,15 0,29 0,24 5,11 3,48 0,030 0,036 toviti, da se z uklonskimi črtami karbidov še najmanj prekrivata črti a (211) in y (220). Nadaljnji poskusi so pokazali, da je za proučevanje premene a —> f dovolj, če pri nekaj temperaturah v kritičnem območju posnamemo le črto a (211). Rezultati takih raziskav dajo sliko o premeni a_>Y pri zelo počasnem ogrevanju. Da bi ugotovili, kakšne so posledice hitrejšega ogrevanja, smo premeno raziskali še tako, da smo goniometer nastavili na sredino črte a (211), temperaturo pa dvigali in hkrati merili višino črte a (211). Premeno r -» a smo natančneje proučevali v izotermnih pogojih, točko Ms smo določili med kontinuirnim ohlajanjem, poleg tega pa smo premeno y a proučevali med kontinuirnim ohlajanjem še pri nekaterih posebnih oblikah termičnih ciklov. Preden smo se lotili raziskav pretvorbe faze r v fazo a, smo posneli rentgenograme jekel pri raznih temperaturah, še posebej pa nas je zanimala lega uklonske črte a (211). Na ta način smo dobili približno orientacijo, na kateri kot je treba nastaviti goniometer, da bomo lahko spremljali časovni potek nastajanja faze a. Med izoter-mnim držanjem smo torej merili odvisnost višine uklonske črte a (211) od časa. Pri takih meritvah smo imeli precej težav; kljub vsem ukrepom se je grelni element med ohlajanjem delno deformiral, s tem pa se spremeni Braggov kot 2 0, pri katerem ima določena uklonska črta svoj maksimum. Izmerjeno povečevanje intenzitete uklonske črte je bilo zato manjše, kot bi bilo v primeru, če bi se vzorec ne deformiral. Po končanem izotermnem držanju smo preiz-kušance ohladili do sobne temperature. Med ohlajanjem smo merili intenziteto uklonske črte a (211) pri konstantnem Braggovem kotu. S tem smo lahko dokaj zanesljivo ugotovili, če se med ohlajanjem še povečuje vsebnost faze a ali ne. Za vsak vzorec smo po ohladitvi posneli del rentgenograma, iz katerega je mogoče razbrati fazno sestavo vzorca po končani toplotni obdelavi. Pri določanju vsebnosti faze r smo upoštevali, da je v jeklu Č 7680 (BRM 2) okrog 14 vol. % karbidov, v jeklu C 9683 (BRU) pa okrog 20 vol. % karbidov. Energijski tok P" (220) smo korigirali zaradi sovpadanja črt r (220) s karbidnimi črtami tako, da smo odšteli prispevek karbidov; ta je razviden iz rentgenograma jekla v žarjenem stanju. Vzorec, ki smo ga kontinuirno ohladili do sobne temperature, smo potem ponovno segreli do raznih temperatur in nato posneli rentgenogram v kotnem območju 15° < 2 & < 35°. S tem smo dobili še informacije o strukturnih spremembah med popuščanjem. 4. REZULTATI MERITEV a) Jeklo Č 7680 (BRM-2) Na sliki 4 je prikazan rentgenogram jekla BRM 2 pri sobni temperaturi v žarjenem stanju po brušenju. Osnovo strukture tega jekla predstavlja faza a, poleg tega so prisotni še trije tipi karbidov: M6C, MC in M^C*. 35° 34° 33° 32° 31° 30° 29° 28° 27° 26° 25° 2i° 23° 22° 21° 20° 19° Slika 4 Rentgenogram jekla BRM 2 v žarjenem stanju. Fig. 4 X-ray picture of BRM 2 steel, as annealed. Temperaturno odvisnost Debye-Wallerjevega faktorja za fazo a smo ugotovili tako, da smo pri nekaj temperaturah posneli črto a (211) (si. 5). Pri raziskavi Debye-Wallerjevega faktorja moramo biti previdni. Uklonske črte se namreč lahko spreminjajo tudi zaradi sprememb v popačitvi kristalne mreže5. Na ta problem se bomo še povrnili pri obravnavi jekla BRU. Iz slike 5 je razvidno, da \ A 86CK Ba0°c g00°c w W ***** ******* ******* 35° 31° 33° 35° 31° 33° 35° 31° 33° J5° 31° 33° 35° 31° 33° 35° 31° 33° 35° 31° 33° 35° 31° 33° 35° 31° 3? 35° 31° 33? Slika 5 Črta a (211) pri raznih temperaturah; jeklo Č. 7680 (BRM 2). Fig. 5 a (211) line at various temperatures; Č. 7680 (BRM 2) steel. se z naraščanjem temperature spreminja le višina uklonskih črt, medtem ko ostane širina nespremenjena. Ploščine uklonskih črt na rentgenogra-mih so zato sorazmerne višinam teh črt. Od tod pa tudi sledi, da je Debye-Wallerjev faktor sorazmeren višini uklonske črte pri ustrezni temperaturi. Ploščina uklonske črte je tudi sorazmerna toku P^' sipane rentgenske svetlobe, ki se je uklonila na določenem tipu mrežnih ravnin1. Odvisnost te količine od temperature je prikazana na sliki 6. Iz meritev, ki so prikazane na sliki 6, je mogoče približno določiti tudi Debyevo temperaturo TDa za fazo a. Z upoštevanjem enačb (1), (3) in (4) dobimo TDa = 251 K. Iz slike 6 je tudi razvidno, da začne moč uklo-njene rentgenske svetlobe P"a pri temperaturi 810° C naglo padati. To ni posledica mrežnih nihanj, ampak pretvarjanja faze a v fazo y. Pri temperaturi 885° C pade moč P;' na 0. Iz teh podat- FU' [imp/sj 90 „ SO 70 60 50 40 30 20 10 O XX) 200 300 400 500 600 700 800 900 J Slika 6 Energijski tok uklonjene rentgenske svetlobe P" za uklon- a smo spremljali po avstenitiza-ciji 2 sekundi pri temperaturi 1190° C v izotermnih pogojih. Tako kratek čas avstenitizacije smo si izbrali zato, da bi spoznali vpliv časa avstenitizacije na kinetiko premene faze y v fazo a. Za daljše čase avstenitizacije je mogoče najti podatke o poteku premene y —> a v literaturi6. Najprej smo s kontinuirnim ohlajanjem določili temperaturo Ms. Goniometer smo nastavili na Braggov kot 2 d, pri katerem smo pričakovali črto a (211) martenzita. Med ohlajanjem smo merili temperaturo vzorca in moč P^' (si. 9). Začetek premene y-»a je pri 270° C, vendar sprva energijski tok P^' počasi narašča. Pri temperaturi 210° C se na ohlajevalni krivulji pojavi koleno, na krivulji P« (t) pa točka preloma. Iz tega sklepamo, da se najprej tvori faza a v bainitnem področju, medtem ko je Ms = 210° C. Slika 9 Sinhrono snemanje temperature vzorca iz jekla Č.7680 (BRM 2) in intenzitete rentgenske uklonske črte a (211) v odvisnosti od časa ohlajanja od temperature avstenitiza-cije do sobne temperature. Fig. 9 Synchronous recording of the Č. 7680 (BRM 2) steel sam-ple temperature and the intensity of the a (211) X-ray diffraction line depending on the cooling time from the temperature of austenitisation to the room temperature. Na sliki 10 vidimo rentgenogram jekla BRM 2 v kaljenem stanju. Uklonske črte faze a so široke, ker je ta faza zastopana z martenzitom. Poleg tega je v strukturi 9 % zaostalega avstenita, karbidov pa le malo manj kot v žarjenem stanju. Vzorec smo po kaljenju še segreli na razne temperature in posneli rentgenograme: si. 11 (400° C), si. 12 (600° C) in si. 13 (1100° C). Iz teh slik je mogoče razbrati, da je zaostali avstenit gotovo še prisoten, če vzorec po kaljenju popuščamo pri temperaturi, ki je manjša kot 400° C, medtem ko po popuščanju pri 600° C zaostalega avstenita skoraj ni več. Pri temperaturi 1100° C je osnovna masa jekla BRM 2 zastopana z avstenitom, karbidi pa so še vedno prisotni. Pri snemanju odvisnosti energijskega toka P"a od časa izotermnega držanja pri 800° C po avste-nitizaciji pri 1190° C (si. 14a) smo opazili, da se je avstenit začel pretvarjati v fazo a šele po 170 mi- 35° 3t° 33° 32° 31" 30° 29° 2P 27° 26° 25° 24° 23? 22° 21° 20° 19° W° 17° 16° /5° —- Slika 10 Rentgenogram jekla C. 7680 (BRM 2) v kaljenem stanju. Fig. 10 X-ray picture of C. 7680 (BRM 2) steel, as hardened. Slika 11 Rentgenogram jekla C. 7680 (BRM 2) pri temperaturi 400 "C; snemano z rentgensko cevjo z anodo iz Mo. Fig. 11 X-ray picture of Č.7680 (BRM 2) steel at 400 "C; recorded by X-ray tube vvith mo!ybdenum anode. 2iT -- Slika 12 Rentgenogram jekla Č. 7680 (BRM 2) pri temperaturi 600 °C; snemano z rentgensko cevjo z anodo iz Mo. Fig. 12 X-ray picture of Č.7680 (BRM 2) steel at 600 °C; recorded by X-ray tube with molybdenum anode. - Slika 13 Rentgenogram jekla Č. 7680 (BRM 2) pri temperaturi 1100 °C; snemano z rentgensko cevjo z anodo iz Mo. Fig. 13 X-ray picture of Č.7680 (BRM 2) steel at 1100 °C; recorded by X-ray tube vvith molybdenum anode. nutah in se je po 532 minutah držanja pretvorilo v fazo a komaj 10 % avstenita. Po preteku tega časa smo začeli vzorec ohlajati (si. 14 b). Premena Y —> a se je takoj nadaljevala, najintenzivnejša pa je bila pri 420° C. Pri tej temperaturi je na ohlaje-valni krivulji izrazita zastoj na točka, na krivulji P„ (t) pa točka preloma. Po ohladitvi smo posneli kratek rentgenogram (si. 14 b), iz katerega je razvidno, da je v vzorcu osnovna masa zastopana samo s fazo a. H Slika 14a Spreminjanje intenzitete uklonske črte a (211) med izoter-mno premeno r —> a pri temperaturi 800 °C; jeklo Č. 7680 (BRM 2). Fig. 14a Variation of the intensity of the a (211) diffraction line during isothermal y -» a transformation at 800 "C; Č. 7680 (BRM 2) steel. Slika 14b Spreminjanje intenzitete uklonske črtea (211) med ohlajanjem po končanem izotermnem držanju in del rentgeno-grama pri sobni temperaturi. Fig. 14b Variation of the intensity of the a (211) diffraction line during cooling after completed isothermal holding, and a part of the X-ray picture at room temperature. Med izotermnim držanjem pri 750° C (si. 15 a) se začne premena y -»a po 28 minutah izoter-mnega držanja, premena poteče 50 % po 96 minutah in se konča po 251 minutah. Iz poteka krivulje P^.' (t) med naknadnim ohlajanjem (si. 15 b) se da sklepati, da goniometer ni bil natančno nastavljen na pravi Braggov kot med izotermnim držanjem; kljub temu se je potek premene dal spremljati. Po ohladitvi je uklonska črta a (211) zelo ostra, kar pomeni, da je kristalna mreža faze a malo popačena in so zrna te faze sorazmerno velika. Zaostalega avstenita seveda ni. Slika 15a Spreminjanje intenzitete uklonske črte a (211) med izoter-tnno premeno y -> a pri temperaturi 750 °C; jeklo Č. 7680 (BRM 2). Fig. 15a Variation of the intensity of the a (211) diffraction line during isothermal y -> a transformation at 750 °C; Č. 7680 (BRM 2) steel. 3r> 32° J3° 3i° 35° 2J—- Slika 15b Spreminjanje intenzitete uklonske črtea (211) med ohlajanjem po končanem izotermnem držanju in del rentgeno-grama pri sobni temperaturi. Fig. 15b Variation of the intensity of the a (211) diffraction line during cooling after completed isothermal holding, and a part of the X-ray picture at room temperature. Med izotermnim držanjem pri 700° C (si. 16 a) se začne premena po 14 minutah izotermnega držanja. Premena poteče 50% po 111 minutah, konča pa se po 234 minutah izotermnega držanja. Med končnim ohlajanjem (si. 16 b) se je energijski tok takoj začel manjšati, ker se je uklonska črta premikala k večjemu kotu 2 Po ohladitvi tvori osnovo strukture spet faza a. ItN Slika 16a Spreminjanje intenzitete uklonske črte a (211) med izoter-mno premeno y —» a pri temperaturi 450 "C; jeklo Č. 7680 (BRM 2). Fig. 16a Variation of the intensity of the a (211) diffraction line during isothermal y -» a transformation at 700 °C; Č. 7680 (BRM 2) steel. 31° 32° 33° 34° J5' 2t~— Slika 16b Spreminjanje intenzitete uklonske črtea (211) med ohlajanjem po končanem izotermnem držanju in del rentgeno-grama pri sobni temperaturi. Fig. 16b Variation of the intensity of the a (211) diffraction line during cooling after completed isothermal holding, and a part of the X-ray picture at room temperature. Med izotermnim držanjem pri 650° C (si. 17 a) se začne premena po 50 minutah izotermnega držanja, potem pa poteka zelo počasi. Po 234 minutah držanja poteče le 10 %. Med naknadnim ohlajanjem (si. 17 b) se začne premena šele pri tempe- in § 5 a transformation at 650 °C; Č. 7680 (BRM 2) steel. 2t=3i.05° ° sel 70 so 50 tO 30 20 10 0 11 mini —- Slika 17b Spreminjanje intenzitete uklonske črtea(211) med ohlajanjem po končanem izotermnem držanju in del rentgeno-grama pri sobni temperaturi. Fig. 17b Variation of the intensity of the a (211) diffraction line during cooling after completed isothermal holding, and a part of the X-ray picture at room temperature. raturi 395° C, zastojna točka na ohlajevalni krivulji in točka preloma na krivulji P'^ (t) sta pri temperaturi 310° C. Po ohladitvi faza y ni prisotna, pač pa je uklonska črta (211) faze a precej široka, kar kaže, da ima ta faza drobna zrna in verjetno tudi popačeno kristalno mrežo. To je tipično za fazo a, ki se izloči v bainitnem področju. Če vzorec iz jekla BRM 2 po avstenitizaciji držimo v temperaturnem območju med 400° C in 600° C, premene ni opaziti niti po 500 minutah držanja (si. 18 a). Za ilustracijo podajamo izsledke raziskave premene y -> a med naknadnim ohlajanjem vzorca po 656-minutnem izotermnem držanju pri 450° C (si. 18 b). Začetek premene je pri 320° C, zastojna točka na ohlajevalni krivulji, oziroma točka preloma na krivulji P^' (t) pa sta pri 240° C. Po ohladitvi je v vzorcu 6 % zaostalega avstenita, faza a pa je tetragonalno popačena, torej gre za martenzit. I.................................................................,,.,.............. I20 m 50 60 % 30 20 To tCminl --- Slika 18a Spreminjanje intenzitete uklonske črte a (211) med izoter-mno premeno y -> a pri temperaturi 650 "C; jeklo C. 7680 (BRM 2). Fig. 18a Variation of the intensity of the a (211) diffraction line during isothermal y a transformation at 450 °C; C. 7680 (BRM 2) steel. Slika 18b Spreminjanje intenzitete uklonske črtea (211) med ohlajanjem po končanem izotermnem držanju in del rentgeno-grama pri sobni temperaturi. Fig. 18b Variation of the intensity of the a (211) diffraction line during cooling after completed isothermal holding, and a part of the X-ray picture at room temperature. Vzorec doseže temperaturo 350° C šele po 2,5 minute ohlajanja s temperature avstenitizacije pri 1190° C. Premena y a se začne po 0,4 minute izotermnega držanja (si. 19 a) in se po 15 minutah držanja pri 350° C ustavi. Do tega trenutka se pretvori v fazo a okrog 40 % avstenita. Med naknadnim ohlajanjem se premena y—>a nadaljuje (si. 19 b). Po ohladitvi je v vzorcu še 18 % zaostalega avstenita, kristalna mreža faze a je popačena. 2*=3t.0S° I* ......"AJ U9 «9 89 69 49 29 5 0~ It min] -- Slika 19a Spreminjanje intenzitete uklonske črte a (211) med izoter-mno premeno y -> a pri temperaturi 350 °C; jeklo Č. 7680 (BRM 2). Fig. 19a Variation of the intensity of the a (211) diffraction line during isothermal y a. transformation at 350 "C; C. 7680 (BRM 2) steel. S S I ^ 9. § 5 AJi"^—~— 35° 34° 33° 320 31° 429 409 ~399 369 349 329 2 J--t (min J -- -Slika 19b Spreminjanje intenziteta uklonske črte a (211) med ohlajanjem po končanem izotermnem držanju in del rentgeno-grama pri sobni temperaturi. Fig. 19b Variation of the intensity of the a (211) diffraction line during cooling after completed isothermal holding, and a part of the X-ray picture at room temperature. Ohlajanje vzorca od temperature avstenitizacije do 300° C traja 3,3 minute. Iz slike 20 a je razvidno, da se premena y « začne že med ohlajanjem pri temperaturi 335° C. Po 86 minutah izotermnega držanja se premena zaustavi. Do tega trenutka se pretvori v fazo a blizu 70 % avstenita. M 80 70 60 SO tO 30 20 10 O t (min) -- Slika 20a Spreminjanje intenzitete uklonske črte a (211) med izoter-mno premeno y a pri temperaturi 300 °C; jeklo Č. 7680 (BRM 2). Fig. 20a Variation of the intensity of the a (211) diffraction line during isothermal r -» transformation at 300 °C; Č. 7680 (BRM 2) steel. w—■ 260 250 Krnim-- Slika 20b Spreminjanje intenziteta uklonske črte a (211) med ohlajanjem po končanem izotermnem držanju in del rentgeno-grama pri sobni temperaturi. Fig. 20b Variation of the intensity of the a (211) diffraction line during cooling after completed isothermal holding, and a part of the X-ray picture at room temperature. 1200 100 1000 čas (sekunde)- 10.000 Med naknadnim ohlajanjem se premena y~le še malo nadaljuje (sl. 20 b). Rentgenogram pri sobni temperaturi kaže, da je v vzorcu 22 % zaostalega avstenita, faza a pa ima drobna zrna s popačeno kristalno mrežo. Večina faze a je sestavni del bainita. Iz gornjih ugotovitev je mogoče skonstruirati izotermni TTT diagram, ki ga vidimo na sliki 21. b) Jeklo Č 7680 (BRU) Na sliki 22 je prikazan rentgenogram jekla BRU pri sobni temperaturi v žarjenem stanju. Osnovo strukture tega jekla predstavlja faza a, poleg tega sta prisotna še karbida M(lC in MC. Karbida MC je v tem jeklu več kot v jeklu BRM 2. 35° 3i° 33° 32" 31" 30" 23° 28° 22° 26° 25° 2i° 23° 22° 21° 20° 19° 1B° 17° K° 15° Slika 22 Rentgenogram jekla Č.9683 (BRU) pri sobni temperaturi v žarjenem stanju Fig. 22 X-ray picture of Č. 9683 (BRU) steel at room temperature, as annealed. 35° 3i° 33° 35° 31" 33° 35° 33° 3? 3t° 33°35° 3i° 33° Slika 21 Izotermni TTT diagram za jeklo C. 7680 (BRM 2); avsteni-tizacija 1190 °C, 2 sekundi. Fig. 21 Isothermal TTT diagrams for C. 7680 (BRM 2) steel; auste-nitisation 1190 °C, 2 seconds. Slika 23 Spreminjanje intenzitete uklonske črte a (211) v odvisnosti od temperature; jeklo Č. 9683 (BRU) v mehansko obdelanem stanju. Fig. 23 Variation of the intensity of the a (211) diffraction line depending on the temperature; C. 9683 (BRU) steel, as machined. Temperaturno odvisnost Debye-Wallerjevega faktorja za fazo a smo spet ugotavljali tako, da smo pri nekaj temperaturah posneli črto a (211). Posnetki so bili narejeni na vzorcu, ki smo ga po mehanski obdelavi žarili pri 750° C. S tem smo odpravili posledice hladne utrditve na popačenost kristalne mreže. Če to žarjenje opustimo, skoraj ni opaziti razlike med intenziteto črte a (211) pri raznih temperaturah (sl. 23). Povišanje temperature ima namreč dva učinka: zaradi povečanja termičnega nihanja se zmanjša Debye-Wallerjev fak- tor, zaradi rekristalizacije (zmanjšanja popačenosti kristalne mreže) pa se ostrina črte a (211) poveča. Učinka sta nasprotna. Odvisnost toka P^' rentgenske svetlobe, ki se je sipala na žarjenem vzorcu, od temperature je prikazana na sliki 24. Ta diagram hkrati kaže odvisnost Debye-Wallerjevega faktorja od temperature. Na isti sliki so prikazani ustrezni rezultati še za uklonsko črto y (220) na fazi ki se pojavi šele pri višjih temperaturah. 70 60 50 iO 30 20- P"[mp/s] t-£(211) ' -r(220J 200 <00 600 800 m) 1200 t['C~ Slika 24 Integralna intenziteta uklonskih črt a (211) in r (220) v odvisnosti od temperature; jeklo C. 9683 (BRU). Fig. 24 Integral intensity of the a (211) and r (220) diffraction lines depending on the temperature; Č.9683 (BRU) steel. Tudi v primeru jekla BRU smo na osnovi temperaturne odvisnosti Debye-Wallerjevega faktorja določili Debyevo temperaturo; za fazo a znaša 263° K, za fazo y pa 134° K. Iz slike 24 je mogoče na podoben način kot pri jeklu BRM 2 prebrati tele premenske točke za jeklo BRU: Act = 810° C, Ac3 = 860° C. Tudi pri jeklu BRU smo merili odvisnost razdalje med zaporednimi mrežnimi ravninami a (211) od temperature. Temperaturni koeficient raztezka razdalj med omenjenimi mrežnimi ravninami znaša a' = 9,2.10-6 °C-i. Premeno y -» a smo spremljali po avstenitiza-ciji pri temperaturi 1210° C v izotermnih pogojih. Z namenom, da bi ugotovili, če naša visokotempe-raturna kamera omogoča dovolj hitro ohlajanje do temperatur izotermnega držanja, smo najprej določili točko Ms s kontinuirnim ohlajanjem. Goniometer smo nastavili na Braggov kot 2 , pri katerem smo pričakovali črto (211) martenzita. Med ohlajanjem s temperature avstenitizacije Slika 25 Potek premene y ->■ a. med ohlajanjem vzorca iz jekla Č. 9683 (BRU) od temperature avstenitizacije do sobne temperature. Fig. 25 Course of the r -»<* transformation during the cooling of the sample made of C. 9683 (BRU) steel from the auste-nitisation to the room temperature. smo merili časovno odvisnost temperature vzorca in energijskega toka Pa" (si. 25). Začetek premene y—>a je pri temperaturi 340° C; zastojna točka na ohlajevalni krivulji in točka preloma na rentgeno-gramu sta pri temperaturi 190° C. Med omenjenima temperaturama je bainitno območje, v katerem se pretvori okrog 10 % avstenita v fazo a, medtem ko je Ms = 190° C. Po 2-sekundni avstenitizaciji jekla BRU pri temperaturi 1210° C je ohlajanje v kameri prepočasno, da bi se izognili bainitnemu območju. 35° 3i° 33° 32° 31° 30° 29° 29° 27° 26° 25° 2i° 23° 22° 21° 20° J9° rg° U° 16° 15° --2J- Slika 26 Rentgenogram jekla C. 9683 (BRU) v kaljenem stanju; av-stenitizacija 2 s pri temperaturi 1210 °C, ohlajanje v vakuumu. Fig. 26 X-ray picture of C. 9683 (BRU) steel, as hardened; austeni-tisation 2 sec at 1210 "C, cooling in vacuum. Slika 26 kaže rentgenogram jekla BRU v kaljenem stanju. Osnovo strukture takega jekla tvori tetragonalno popačena faza a-martenzit, ki ima zelo široke uklonske črte. Zaostalega avstenita je 35° 34° 33" 32° 31° 30° 29° 28° 27' 26° 25° 2lT -- 24° 23° 22° 21° 20° 19° Slika 27 Rentgenogram jekla C. 9683 (BRU) pri temperaturi 400 °C; snemano z rentgensko cevjo z anodo iz Mo. Fig. 27 X-ray picture of C. 9683 (BRU) steel at 400 °C; recorded by X-ray tube vvith molybdenum anode. prisoten, če popuščna temperatura ne preseže 600° C, medtem ko ga s popuščanjem pri temperaturah nad 600° C povsem odpravimo. Pri 1050° C je osnovna masa zastopana z avstenitom, karbida M6C in MC pa sta še povsem obstojna. Meritve časovnega poteka premene y —» a med izotermnim držanjem po avstenitizaciji pri temperaturi 1210° C so pokazale, da ima tudi jeklo BRU ločeni feritno in bainitno območje. Izotermni diagram TTT je za to jeklo prikazan na sliki 31. Zanimivo je, da tudi to jeklo vsebuje tem več zaostalega avstenita po ohladitvi na sobno temperaturo, čim bliže je temperatura izotermnega držanja točki Ms (si. 32). Slika 28 Rentgenogram jekla Č. 9683 (BRU) pri temperaturi 600 °C, snemano z rentgensko cevjo z anodo iz Mo. Fig. 28 X-ray picture of C. 9683 (BRU) steel at 600 "C; recorded by X-ray tube vvith molybdenum anode. s E vU, 35° 3t° 33° 320 310 30° 29° 28° 27° „26° 25° 24° 23° 22° 21' 20° 19° 18° 17° 16° 15° 2ir-- Slika 30 Rentgenogram jekla Č. 9683 (BRU) pri temperaturi 1050 "C, snemano z rentgensko cevjo z anodo iz Mo. Fig. 30 X-ray picture of Č. 9683 (BRU) steel at 1050 °C; recorded by X-ray tube vvith molybdenum anode. 1200 35° 3t° 33° 32° 31" 30° 29° 23° 27° 26° 25« 24" 23° 22" 21° 20° 13° 18° 17° . 16° 15° -- Slika 29 Rentgenogram jekla Č. 9683 (BRU) pri temperaturi 700 "C, snemano z rentgensko cevjo z anodo iz Mo. Fig. 29 X-ray picture of Č. 9683 (BRU) steel at 700 "C; recorded by X-ray tube vvith molybdenum anode. 14 %, prisotna pa sta tudi še oba karbida: M6C in MC. Vzorec smo po kaljenju še segreli na razne temperature in posneli rentgenograme, ki jih vidimo na teh slikah: si. 27 (400° C), si. 28 (600° C), si. 29 (700° C) in si. 30 (1050° C). Tudi za jeklo BRU smo ugotovili, da je zaostali avstenit gotovo še 100.000 Slika 31 Izotermni TTT diagram za jeklo Č. 9683 (BRU); avsteniti-zacija 1210 °C, 2 sekundi. Fig. 31 Isothermal TTT diagram for Č. 9683 (BRU) steel; austeni-tisation 1210 'C, 2 seconds. Slika 32 Vsebnost zaostalega avstenita v jeklu Č. 9683 (BRU) po ohladitvi na sobno temperaturo v odvisnosti od temperature 5-urnega izotermnega držanja. Fig. 32 Content of retained austenite in C. 9683 (BRU) steel after cooling to room temperature dependino on the temperature of 5-hour isothermal holding. 5. SKLEPI Preiskave poteka faznih premen z visokotem-peraturno rentgensko strukturno analizo so pokazale, da je ta metoda zelo uspešna, če spremljamo premeno pri konstantni temperaturi. Med kontinuirnim segrevanjem ali ohlajanjem je s to metodo tudi mogoče spremljati fazne premene, vendar moramo računati s tem, da se lahko kakšen poskus ponesreči, ker ne nastavimo goniometra rentgenskega difraktometra na pravi kot in tako »zgrešimo« uklonsko črto. Ta problem je pri jeklih, ki so nagnjena k izrazitim deformacijam med toplotno obdelavo, še hujši. Poskusi, pri katerih kontinuirno spreminjamo temperaturo, dajo še en rezultat; med segrevanjem in ohlajanjem namreč spremljamo odvisnost temperature vzorca od časa. Na takem termogramu pa se prav tako izražajo fazne premene v obliki kolen. Gre torej za enostavno termično analizo. Pri poskusih z brzo-reznima jekloma BRM 2 in BRU smo spoznali, da visokotemperaturna kamera ne omogoča dovolj velikih ohlajevalnih hitrosti, da bi lahko natančno ugotovili začetek premene v bainit pri določenih temperaturah izotermnega držanja. Drugi faktor, ki prav tako lahko popači rezultate visokotemperaturne rentgenske analize, je sprememba kemijske sestave površinske plasti vzorcev. Površinska plast, ki jo analiziramo, je podvržena razogljičenju, poleg tega pa imajo tudi nekateri kovinski legirni elementi pri temperaturah nad 1100° C tolikšen nasičen parni tlak, da je njihovo izhajanje iz vzorca zaznavno. Po poskusih pri visokih temperaturah smo na hladnih mestih visokotemperaturne kamere opažali plasti napar- jene kovine. Med takimi legirnimi elementi literatura navaja predvsem krom. Temperaturna koeficienta raztezka razdalj med zaporednimi mrežnimi ravninami a (211) a' za jekli BRM 2 in BRU sta manjša kot temperaturna koeficienta dolžinskega raztezka za ti dve jekli. Z dilatometrom izmerimo za jeklo BRM 2 povprečni temperaturni koeficient dolžinskega raztezka med 203 C in 800° C 12,6.10—6 "C—1, za jeklo BRU pa v istem temperaturnem intervalu 11,5.10—6 °C—1.1 Zanimivo je, da je tudi temperaturni koeficient a', ki ga izmerimo z rentgensko metodo, za jeklo BRM 2 večji, kot za jeklo BRU. Razlika med makroskopsko izmerjenim temperaturnim koeficientom dolžinskega raztezka in temperaturnim koeficientom raztezka razdalj med zaporednimi mrežnimi ravninami določenega tipa za osnovno fazo v materialu ni samo rezultat slučajnih in sistematskih napak, ampak je tudi posledica defektov v kristalni mreži. Rentgenska metoda določanja raztezkov razdalj med zaporednimi mrežnimi ravninami ima določeno prednost; z njo lahko določimo temperaturni koeficient a' za vsako fazo posebej. Premenski točki Ac, in Ac3, ki smo ju za jeklo BRM 2 določili z visokotemperaturno rentgensko strukturno analizo, se dobro ujemata z ustreznima vrednostima, ki sta bili določeni z dilato-metrsko metodo.7 Poskusi so pokazali, da se pri večji ogrevalni hitrosti točki Ac, in Ac3 pomakneta k višjim temperaturam. Če primerjamo izotermni TTT diagram, ki je bil za jeklo BRM 2 narisan na osnovi rezultatov visokotemperaturne rentgenske strukturne analize, z ustreznim diagramom v literaturi,6 opazimo tele zakonitosti: — Krajši čas avstenitizacije povzroči, da se premena podhlajenega avstenita v perlit pomakne h krajšim časom, še opaznejši pa je premik območja premene podhlajenega avstenita v bainit h krajšim časom. — Črta, ki ponazarja začetek premene avstenita v martenzit (Ms), se zaradi krajšega časa avstenitizacije pomakne k večji temperaturi. Z dodatnimi raziskavami smo ugotovili, da lahko enak efekt dosežemo tudi z znižanjem temperature avstenitizacije. Zanimivi so tudi rezultati meritev vsebnosti zaostalega avstenita v brzoreznih jeklih BRM 2 in BRU po različnih postopkih toplotne obdelave. Pri določenih pogojih avstenitizacije vsebuje brzo-rezno jeklo po ohladitvi na sobno temperaturo največ zaostalega avstenita takrat, če ga med ohlajanjem izotermno držimo tik nad temperaturo Ms. Tudi izotermno držanje pri drugih temperaturah v območju bainitne premene povzroči, da ima jeklo po ohladitvi precejšnjo vsebnost zaostalega avstenita. Veliko manj povečuje vsebnost zaostalega avstenita izotermno držanje v območju martenzitne premene. Kljub temu, da pri naših poskusih jekla BRU nismo avstenitizirali pri čisto enaki temperaturi kot jeklo BRM 2, lahko trdimo, da bi po enaki toplotni obdelavi jeklo BRU vsebovalo več zaostalega avstenita kot jeklo BRM 2. Literatura: 1. J. Rodič: Razvoj metodike raziskav in kvantitativno analiziranje vplivov kemijske sestave, pogojev izdelave in predelave ter toplotne obdelave na karakteristične lastnosti visokolegiranih orodnih jekel ledeburitnega tipa. Poročilo Metalurškega inštituta v Ljubljani, naloga 237 SBK, Ljubljana 19747 2. F. Grešovnik: Raziskave fazne premene a y v nerjavečih in brzoreznih jeklih z visokotemperaturno rent- gensko analizo. Poročilo Metalurškega inštituta v Ljub-ijani, naloga 432 RSS, Ljubljana 1976. i. F. Lihi: Hochtemperaturkammer Modeli HTK P-10 — Gebrauchsanweisung, A. Paar, Graz. 4. T. Lavrič, F. Grešovnik: študij izolacije karbidov iz orodnih jekel. Poročilo Metalurškega inštituta v Ljubljani, naloga 371 RSS, Ljubljana 1976, str. 40. 5. F. Grešovnik: Razvoj in aplikacija metodike raziskav značilnosti kristalnih zrn osnovne faze v jeklih z rentgensko metodo. Poročilo Metalurškega inštituta v Ljubljani, naloga 232 SBK, Ljubljana 1974. 6. F. Wever in A. Rose: Atlas zur Warmebehandlung der Stahle (I. del), Max — Planck — Institut fur Eisenfor-schung, str. II — 264 A/C, D, F. 7. Brzorezni čelici, Katalog elezarne Ravne 124/73. ZUSAMMENFASSUNG Die Charakteristiken der Hochtemperaturrontgengefii-geanalyse sind besohrieben. Mit dieser Methode sind die Phasenumwandlung in Schnelldrehstahlen C 7680 (BRM 2) und Č 9683 (BRU) untersucht worden. Es hat sich gezeigt, dass diese Methode sehr erfolgreich fur die Untersuchung der Phasenumvvandlungen in isotermen Bedingungen an-gewendet werden kann, wahrend bei der kontinuierlichen Temperaturanderung einige Schwierigkeiten auftreten konen; deswegen sind die Rontgenographische Messungen mit der thermischen Analyse erganzt worden. Die ausgemessenen Temperaturausdehnungsikoefizien-ten des Abstandes zvvischen zwei aufeinanderfolgenden Ebenen (211) der Phase a sind fur beide Stahle etwas klei-■ner als die makroskopisch bestimmten Temperaturlangen-dehnungskoefiziente. Die Debye-Terr*peraturen fur die a Phase sind bei beiden Stahlen fast gleich. Die Umwandlungspunkte Ac, und Ac, werden zu hohe-ren Temperaturen verschoben, wenn die Erwarmungs-geschwindigkeit vergrossert vvird. Eine kiirzere Austeni-tisierungszeit verursacht, dass die Umwandlung des Unter-kiihlten Austenites in Perlit und Bainit zu hoheren Temperaturen verschoben vvird. Bei bestimmten Austenitisierungsbedingungen enthalt der Schnelldrehstahl nach der Abkiihlung auf die Zimrner-temperatur dann die grosste Menge an Restaustenit wenn der Stahl vvahrend der Abkiihlung ;knapp ober der Ms Temperatur isotherm gehalten wird. Die rontgenographischen Beugungslinien der Karbide sind in den untersuchten Stahlen auch bei den Temperaturen iiber 1100 °C ausdrucksvoll. SUMMARY Characteristics of the high temperature X-ray struc-tural analysis are described. This method was applied in investigations of the phase transformations in Č.7680 (BRM 2) and Č. 9683 (BRU) high-speed steel. The method proved to be very successful in follovving the phase transformations in isothermal conditions while some difficulties appeared if the temperature was continuously varied; there-fore X-ray analyses were completed by thermal analyses. The measured coefficients of thermal dillatation between the consecutive (211) lattice plains of the a phase are slightly smaller from the macroscopically determined coefficients of thermal expan-sion for both steel. Debye temperatures for the a phase are nearly equal for both steel. Ac, and Acs transformation tenaperatures are shifted to higher temperatures if the heating rate is increased. Shorter period of austenitisation causes that transformation of the undercooled austenite into pearlite and bainite is shifted to higher temperature. In certain conditions of austenitisation, the high-speed steel contains after cooling to the room temperature the highest amount of retained austenite if it is isothermally kept just above the Ms temperature during cooling. X-ray diffraction lines of carbides in the investigated steel are pronounced also above 1100 °C. 3AKAIOTEHHE AaHo onncaHHe xapaKTepncTHK Bjbic0K0TeMnepaTypH0ro peHTre-HOBCKOrO CTpyKTypHOrO aHaAH3a. C 3THM MeTOAOM HCCAeAOBaAH npeBpameHHe a3 b 6mcTpopeacymHX CTaAax MapoK C. 7680 (BRM 2) H C. 9683 (BRU). OKa3aAOCb, a3 npn H30TepMHiecKHx ycAOBHHx, MeacAy TeM nPH HenpepuBHOM H3MeneHHH TeMn-pu 0ka3aahcb HeK0T0pt,ie 3atpyahehiih. IIostomv pcirrreiioBCKHe ii3Mepe-hhh AOIIOAHHAH C TepMHieCKHM aHaAH30M. H3MepeHHa TeMn-ro KOScjitJiHUHeHTa yAAHHeHHH paccTOSIHHH MCJKAV IIOCAeAOBaTeAbHHMH CeTHaTMMH IIAOCKOCTHMH (211) a3bI CL nOKa3a\a, MTO npii o6enx c-raAax hx TicAiiMMiia Memane ot bcaiimhh TeMn-Hbix K03a3e a npH o6enx CTaAHX npH6AH3HTeAbHO OAHHaKOBH. C yBeAirieHHeM SbicTpoTLi HarpeBa tohkh npeBpaineinia ACj H Ac3 nepeiiemaioTcs b HanpaBAeHHH k SoAee bhookhm TeMnepaxypaM. 3aMeAAeHne aycTemiTH3am»i BH3MBaeT nepeMememre npeBpameHHSi nepeoxAa»CAeHHoro aycTeHHTa b nepAHT h SefiHHT k SoAee bhcokhm TeMneparypaM. npH onpeAeAeHHbix ycaobhhx aycTeHHTH3auHH coAep>KHT 6bi-crpopoKvmaa cTaAb nocAe oxAa>KAeHHH Ha KOMHarHyK) TeMn-py CoAbuie Bcero aycTeHHTa b tom cAy^ae, KorAa bo Bpeiwa oxAa>KAeHHfl ero 3aAep>KHBaeM TecHO npH TeMn-pe CBbiuie Mc. AH$paKUHH peHTreHOBCKHX AyqeH Kap6«AOB B HCCAeAOBaHHbIX cTaAax xapaKTepHa TaKKe npH TeMn-ax CBbiuie 1100 "It.