KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA UPRAVA ZA ZASTITU Razred 6 (5) INDUSTRISKE SVOJINE Izdan 1. Jula 1926. NTNI SPIS ŠT. 3689 Dr. Hermann Suida, vseučilišni profesor, Modling, Avstrija. Postopek za pridobivanje koncentrirane ocetne kisline iz razredčene ocetne kisline. Prijava z dne 26. januarja 1925. Velja od 1. junija 1925. Zahtevana prvenstvena pravica z dne 8. marca 1924. (Avstrija). Znano je. da je mogoče z ekstrakcijo razredčenih vodnatih raztopin ocetne kisline z v vodi težko ali neraztopljivimi, za ocetno kislino pa veliko raztopno vsebnost imajočih, tekočih topil ekstrahirati ocetno kislino na več ali manj popolen način in jo pridobivati po primerni ločitvi od topila v napram vodi bolj koncentrirani obliki kakor se je nahajala v izhodnem materijalu. Našlo pa se je, da se da ekstrakcija ocetne kisline iz razredčenih vodnatih raztopin ocetne kisline izvesti na nepričakovano ugodnejši način in z neprimerno boljšim uspehom, ako se ocetna kislina odtegne n. pr. na temperaturi do '50° prekogreti mešavini ocetne kisline in vodne pare ob uporabi istih ekstrak-cijskih sredstev, ki jih je izumitelj že preje priporočal v enaki namen. To so topila, ki imajo ob majhni ali izginljivi topkosti v vodu in veliki topilni zmožnosti za ocetno kislino nad 150° ležeče, torej bistveno višje vrelišče kot čista ocetna kislina. Kot takošna topila pridejo poglavitno v poštev: hidroksilove skupine usebujoče (vsebne), aromatične spojine, torej poglavitno fenolovi skupini pripadajoča telesa ali tudi mešavine istih kakor n. pr. enovalentni fenoli (izvzemši kar-bolno kislino), n. pr. kresoli, večvalentni fenoli, posebno v obliki svojih etrov (guaja-kol in homologi), hidrirani fenoli, kakor n. pr. heksahidrokresoli in derivati zgoraj omenjenih spojin, konečno vse naravne ali umetne zmesi, ki vsebujejo zgoraj omenjene spojine zlasti težka fenolična lesnokatranova olja (kre-ozoti), kreozoti rujavo premogovnega katrana in kreozoti črnopremogovnega katrana, nada- lje tekoče maščobne kisline z vreliščem nad 150°, kakor n. pr. višji homologi ocetne kisline ali tudi oljna kislina. Prekogretje zmesi ocetne kisline in vodne pare se lahko izvrši na dva načina: ali se dovaja ekstrakcijskemu aparatu, ki je na primerni način izobličen kot kolona, spodaj prekogreta zmes pare o-cetne kisline in vodne pare ter pošlje temu prekogretemu parnemu toku predsegreto ek-strakcijsko sredstvo naproti, pri čemur odhaja od ocetne kisline oproščena vodna para na zgornjem koncu kolone, dočim odteka na spodnjem koncu kolone ekstrakcijsko sredstvo, nasičeno s koncentrirano ocetno kislino. Ali pa se izvede proces tako, da se uvaja ne prekogreta zmes pare ocetne kisline in vodne pare spodaj v kolono, pa se segreva kolono na take temperature da se pare ocetne kiseline in vode v koloni prekogrejejo. Kakor znano, se „nasičene“ pare vedejo vse drugače kot „prekogrete“. V predležečem slučaju prevzame topilo mnogo večje množine koncentrirane ocetne kisline v primeri z lasno težo, kakor če se ekstrakcija vrši z ne preko-gretimi parami. Istočasno je v ekstrakcijskem sredstvu se nahajajoča ocetna kislina mnogo večje koncentracije, kakor če se ekstrakcija vrši z istim ekstrakcijskim sredstvom iz mrzle ali tople tekoče zmesi ocetne kisline in vode ali iz zmesi nasičenih par iz ocetne kisline in vode. To se da brez vsega razjasniti ker je raztopnost prekogrete vodne pare v ekstrakcijskem sredstvu izginljiva, dočim je raztopnost prekogrete pare ocetne kisline jako znatna. Z zmanjšanjem parnega tlaka, ki ga ocetna kislina dobi nad ekstrakcijskim sred- Din. 10. šivom, se njeno vrelišče prav bistveno poviša, torej pridvigne nad 119° dočim more odhajati pri tej temperaturi na 119°, preko-greta vodna para vsled pomanjkanja vsako-jakega zmanjšanja parnega tlaka nad eks-trakcijskim sredstvom. Ekstrakcijski in po-množilni proces se vrši torej pri temperaturah med 101° do 130°, torej med temperaturo nasičene zmesi pare ocetne kisline in vodne pare, koja (zmes) se je dovedla procesu v kolikor gre za razredčeno ocetno kislino od kakih 10%. Na risbi so na sl. 1 in sl. 2 prikazane prime-rične izvedbene oblike za proizvedbo predle-žečega postopka služečih priprav šematično deloma v podolžnem prorezu. Po sl. 1 se n. pr. 10%-na ocetna kislina provaja skozi cev 1 v mehur 2 in s pomočjo kačje cevi 3 izpari. Pare strujijo skozi cev 4 v z napolnilnimi telesi, kakor n. pr. obroči ali pod. napolnjeno kolono 5, skozi kojo drži segrevalna cev 6 aksialno. Po cevi 7 doteka surovi krezol trajno in sicer približno v enaki množini, kakor dovajana zmes pare ocetne kisline in vodne pare. Po segrevalni cevi 6 se dovaja od spodaj segret zrak, tako da temperatura kolone na zgorenjem koncu kolone ne znaša bistveno \'eč kot 100°, dočim leži dalje spodaj temperatura primerno višje, tako da se ob vstopnem mestu cevi 4 pare ocetne kisline in vodne pare te vstopajoče pare prekogrejejo. Na spodnjem koncu kolone odteka neprestano skozi sifon 8 vroč lcresol, kije naložen z ocetno kislino od 80 do 90%, in se more v prilegajočem se destilacijskem aparatu, najprimernejše v vakuumu, istotako neprekinjeno razdeliti v obe svoji sestavini, surovi kresol in visokokoncentrirana ocetna kislina (od 80 do 90%). Skozi cev 11 na zgornjem koncu kolone odhaja vodna para. Segrevanje kolone se lahko ravno tako vrši s pomočjo segrevalnega plašča ali s pomočjo skozi kolono držeče segrevalne kače za obrat z vročo vodo ali paro. Ako se dela na sicer enaki način, toda brez prekogretja par, odteka iz kolone kresol, ki je naložen z ocetno kislino od samo 30%.- Sl. 2 kaže izvedbeno obliko koloninega aparata, pri koji se približno 10%-na zmes pare ocetne kisline in vodne pare prekogreje pred njenim vstopom v kolono. Tukaj gre parna zmes iz mehurja 2 najprej skozi kačjo cev 9, ki leži v posodi 10, koja je napolnjena s primerno segrevalno tekočino in prestopi v prekogretem stanju v kolono 5, koje napolnič curlja iz cevi 7, ki se končuje v pršnik 10, surovi kresol ali pod. Tudi tukaj odhaja skozi cev 11 vodna para, dočim odteka skozi sifon 8 neprestano raztopina od 80 do 90% ocetne kisline v kresol. Segrevanje kolone se vrši tukaj po prekogreti zmesi pare ocetne kisline in vodne pare V sprednjih primerih je govor samo o surovem kresolu kot topilu za ocetno kislino. Samo po sebi pa se utneje, da se ravno tako lahko uporabljajo ostale spredaj navedene tekočine, ne da bi bilo treba kaj izpremeniti delovni način in aparaturo. Patentne lastitve: 1. Postopek za pridobivanje koncentrirane ocetne kisline iz razredčene ocetne kisline, označen s tem, da se ocetna kislina ekstra-hira iz prekogrete zmesi pare ocetne kisline in vodne pare po v vodi težko ali neraztop-Ijivih oljih, kojih vrelišče leži bistveno višje od vrelišča ocetne kisline, in se v ekstrak-cijskem olju nahajajoča koncentrirana ocetna kislina loči na poznani način po destilaciji v primernih aparatih od topila. 2. Izvedbena oblika postopka po lastitvi 1, označena s tem, da se v slučaju izvedbe ekstrakcije v koloninem aparatu v protistruji ztnes pare ocetne kisline in vodne pare prekogreje na primerni način pred vstopom v ekstrakcijski aparat. 3. Izvedbena oblika postopka po lastitvah 1 in 2, označena s tem, da se prekogretje zmesi pare ocetne kisline in vodne pare izvrši v ekstrakcijskem aparatu, n. pr. v koloninem aparatu, s segrevanjem istega na primerni način. Adpatent broj 3683. Fig.2 :T"- " . "• 1 ■ ‘ ■ ■ - > ^ . ‘ . . -r^-: ;'v>- ] T--" ■ .