MEROSLOVJE PRETOKA PLINA Referenčne merilne zmogljivosti meroslovnega laboratorija za pretok različnih plinov Jože KUTIN, Gregor BOBOVNIK, Ivan BAJSIC Izvleček: V prispevku so predstavljena izhodišča za postavitev referenčnih merilnih zmogljivosti v meroslov-nem laboratoriju na področju merjenja pretoka različnih plinov. Podane so osnovne definicije pretoka plina ter izhodišča merilnih modelov za določanje pretoka plina in vrednotenje merilne negotovosti. Kot primer so predstavljeni referenčni etalonski merilni sistemi ter kalibracijske in merilne zmogljivosti (CMC) akreditiranega meroslovnega laboratorija, v katerem delujejo avtorji tega prispevka. Ključne besede: meroslovje pretoka plina, merilni model, referenčni etalon, CMC ■ 1 Uvod Potrebe po merjenju pretoka različnih plinov ter primerni merilni zmogljivosti in sledljivosti pripadajoče merilne opreme se kažejo na številnih področjih znanosti in tehnologije, kot so npr. ekologija in varstvo okolja, medicina in farmacija, avtomobilska industrija, področje ogrevanja, prezračevanja in klimatizacije, čiste tehnologije, plinska kromatografija, distribucija plina ipd. Redno preverjanje merilnih zmogljivosti in zagotavljanje merilne sledljivosti merilne opreme poteka v ustrezno usposobljenih meroslovnih laboratorijih, kot so akreditirani kalibracijski laboratoriji, nacionalni meroslovni inštituti oz. nosilci nacionalnih etalonov, akreditirani kontrolni organi (velja za zakonska merila, kot so plinomeri in korektorji prostornine plina). Namen prispevka je predstaviti iz- Doc. dr. Jože Kutin, univ. dipl. inž., doc. dr. Gregor Bobovnik, univ. dipl. inž., izr. prof. dr. Ivan Bajsic, univ. dipl. inž., vsi Univerza v Ljubljani, Fakulteta za strojništvo hodišča za postavitev referenčnih merilnih zmogljivosti v meroslov-nem laboratoriju za področje pretoka plina. Kot primer so predstavljeni referenčni etalonski merilni sistemi ter kalibracijske in merilne zmogljivosti za pretok različnih plinov v Laboratoriju za meritve v procesnem strojništvu (LMPS) na Fakulteti za strojništvo Univerze v Ljubljani, ki je na tem področju od leta 2012 akreditiran kot kalibracijski laboratorij po standardu ISO/IEC 17025 [1]. Referenčne merilne zmogljivosti za pretok plina razvijamo in potrjujemo v okviru temeljnih raziskav etalonskih merilnih sistemov [2-4] in medlaboratorijskih primerjav s tujimi nacionalnimi meroslovnimi laboratoriji [5-7]. Te merilne zmogljivosti uporabljamo za zagotavljanje merilne sledljivosti na nižjo meroslovno raven ter pri razvoj-noraziskovalnem delu na različnih temeljnih in industrijskih projektih [8-11]. V poglavju 2 so podane osnovne definicije pretoka, ki se uporabljajo na področju meroslovja pretoka plina. V poglavju 3 so definirana izhodišča merilnih modelov za določanje pretoka plina in glavne skupine potencialno vplivnih parametrov na merilno negotovost. V poglavju 4 sta podana kratek pregled pomembnejših referenčnih etalonov na področju pretoka plina ter podrobnejša predstavitev merilnih sistemov s premičnim batom in kritičnimi merilnimi šobami. V poglavju 5 je opredeljen pojem kalibracijske in merilne zmogljivosti (CMC), temeljne kvantitativne informacije o meroslovni kakovosti laboratorija. ■ 2 Definicija pretoka plina Na področju meroslovja pretoka plina se uporabljajo različne definicije pretoka, kot so prostorninski tok, masni tok ter standardni oz. normni prostorninski tok [12, 13]. Prostorninski tok qv predstavlja količino pretečene prostornine plina čez določeno pretočno površino na enoto časa, z osnovno enoto m3/s, in je v splošnem definiran kot: dV r * a qv=Lv •ndA (1) kjer je v vektor hitrost plina in n normala na opazovano pretočno površino A. Za tok plina čez določen prečni preseka cevi lahko zapišemo: 382 Ventil 21 /2015/ 5 MEROSLOVJE PRETOKA PLINA qv =vA (2) kjer je u povprečna hitrost plina v prečnem preseku vsmeri toka. Masni tok qm predstavlja količino pretečene mase plina čez določeno površino na enoto časa, z osnovno enoto p/s, in je v splošnem definiran kot: dm f a a q = — = pv•ndA qm A JaF (3) kjer je p gostota plina. Za tok pli-en čez do ločen prsčpi presek cevi, v katetem predpostavio konstantno g osdeto, lahko zapišemo: qm = P(A (4) qz. izrčjžtno s prostorninskim tokom kot: km =Pkv (5) Gkstota snovi je v splošnem definirana kot razmerjemedmaso snovi nk snzto prosnorninp. Pri plinih se večinont as pli nsko enačbo stanja: P = Z(R/ M )T (6) km =Psks (7) ■ 3 Referenčna vrednost pretoka plina Za določanje referenčne vrednosti pretokk plina v prvi vrsti potrebujemo primepen ntabnski merilnik oz. merilni sistem s primerno merilno zmogljivostjo in merilno sle-e\jioostjo. V splošnem se mesto, na katero je v pretočnem sistemu na-meoek etalon, in mesto, za katero eenli m o d oločip i rnfersppn o vrednost pretokk, razlipujeta. Primer take izvedbe je shematsko prikazan na miki 1. Para metre, vezane na etalon-ski merilnik, označimo z indeksom »e«, na dpazovano merilno mesto z tekskzom »r«e na niaeno povezo-vadno kto sto enino z indeksom »d« in na vmesno puščanje z indeksom b upoštevanju zakona ohranitve mkse ladko vrednost masnega toka itdno ne opazovnnee merilnem mestu k splošnem definiramo kot: km,r km,e km,d km (8) kjer je p absolutni tlak, T absolutna eemoekura, R = 8,klP472 J/mol/K splošnt plinspa konstanta, M mol-ska masa plinain Z faktor stisljivosti. Pk plinih se masni tok pogosto podaja tudikotstandardni prostornin-eki toZ nasle-chjem meri he m motel u: Po PP(Prič 1 t )pp e me1 t P 1 q (Pc qT ) = ( V* ^ (11) m , „( p) ai"1" qv,i kje je P)co,7S nominalna gostota pli ea pri oScki š č m tl t kti pa in ttm -p pvaturi p lin a T ter qv (pa,T) prip e-dajoč prostorninski tok plina, V*m pjeleipnj rerilna prostornina cilindra, co e p -p iasavni mterval )oehoda bata čnz merilno pnzstor-mma,pPj^Poispoiellamva komponenta pretoka puščanja skozi režo med batom in ciITdmom in sp jormkcijrki fp°t or .oetote plinae Efektivn a m e-riha prostornina cilindra je določe-nakot: V * = L n (D + 8)" (12) kjer je p1 n a T lak pNn a p ri č asu p, p 2 nodtlak pčna pri času t2 in Vd povezovalno prostornina plina med opazovanim merilnim mestom m lego batr pp čeasc p. ItciI:r)rml^i model na s izoazuje dzločene aomanjklji-vosti n primeyu visokofrekvenčnih pa čath e i Panj, lai re pop avljpo \r m p-rilniku. bano so avtom tnga prispev-da ptvili, imalementitali m validirali P i. aeiabatni moečel za korekcijski faktor gostote plinaj2,3]: e = 1+^" + P Pa P"~Pp P p V" -ra m P2-P12 Pa (14) m J kjer je Lm razdalja med optičnimi zaznavali, D zunanji premer bata, 5 velikost reže med batom in cilm drom teo D + 5 efektivni eremar cilrndrn, ki upošteva vpliv Couettove komponente pretoka puščanja (zmanjšan z D + 25 na D + 5p Originalno se v lani ireodbi merilnikauporabljat. i. izotermni modyl za korekcijski faktor g ostote plina [16, 17]: i mz mz k mt ) čj =t + — + ——(13) Pa p V -i a m per je jz povprečna vrednost nad-tloka v časovnem mjervalu At in y razmerje specifičnih toplot oz. adi-abatni ind mks. ■ 4.2 Referenčni etalon zapretokplinaskritičnimi meeilmm izbami Kritične merilne šobe delujejo na monop zatt ot p\otva kri ličnih tokovnih razmer toka p(nc skozi konver-gentno-divergentno šobo (to pomeni dmoežena zvočna hitrost plina v vajož(em prerezu), v katerih je masni to Iv plina stozi šobo odvisen le od vstopnih tlačnih in tempera-tmrnih .ooojen Klinične 1^o=ovne raomere so dosnbene pri ranmerju izstopnega in vst opce ga absolutnega tlaka, ki je manjše od kritičnega. Uporabljene kritične merilne šobe :majo standprCno toroTalno obliko Venturijeve cevi [18,19] in dosegajo kritično tlačno razmerje, večje od 0,75. S tremi kritičnimi šobami raz-)č nj p dimenzij lahko merimo preto-ko razlionih pliyov vobmočju od 60 do 1060 g/min oz. 50 do 900 dm3/ min (ekvi malentme armd no sti pretoka da ertk oz. dušik pri cca 100 kPa in 20 °C). Izmedba mnrilnecin sistema s kritičnimi šoba m ¡jec hematsko prikazana na sliki 3. Masni to k plina sedolo ča po nasle -dnjem merilnem modeh [18]: ko p SmmM (15) kjer je qmd idealni masni tok skozi 384 Ventil 21 /2015/ 5 MEROSLOVJE PRETOKA PLINA Kritična šuba 3 Tlačni regulator Tlačno zaznavalo kritična šobii 2 Kritična šoba 1 h© Tcnip. zaznavalo Hg» Tok plina I _ J Slika 3. Shematski prikaz merilnega sistema za pretok plina s kritičnimi šobami rija so podane v Prilogik akredita-cijski listini, ki je dostopna na spletni strani akreditacijskega organa. Nacionalni meroslovni laboratorij oz. nosilci nacionalnih etalonov svoje CMC-vrednosti potrjujejo s ključnimi primerjavami v okviru BIPM (Bureau International des Poids et Mesures) in sopodane v podatkovni bazi BIPM. Preglednica 1 prikazuje primer sedaj veljavnih CMC-vrednosti akreditiranega laboratorija LMPS na področju pretoka plina za umerjanje merilnikov/krmilnikov masnega in prostorninskega toka, pri čemer lahko umerjanje poteka z zrakom, dušikom in drugimi čistimi plini (za ostale podrobnosti in aktualne podatke glej veljavno Prilogo k akre-ditacijski listini LK-015 na spletni strani Slovenske akreditacije). merilno šot)o v kritičnih tokovnih razmerah, ki velja o t) paedjDostav-) ihen°ropnega in enorazsežnega toka id val neg a plina, in Cd pretočni moeOident, ki upošševe vpl ivm rezi -nih tokrvvih raz mer Idealni masni pekje definiran kvt: m — ArC*oPo ^Vpik V (R/ m)t0 (16) kjer jv p0 atsolvtni stčgnacijski tičk na vstopu kritičke šobe, T0 abro-lutna stapnacijrta trmperatura na vstopu kritične šobe, Ad = nd2 / 4 errčni rttive k najožjega dela kritične sobe s premerom d in C,0 kritič na tokrvna Unkcijt rri p0 m č0. pta^nanijski flak in temperatora, p0 in T0, sta r merjenim tlakom in temperaturo va vstopu kritične šobe, en in povezank Ivop Po = Pi T = T 1 o 11 1 + 1 Ma2 1 + -—1Ma12 T -—1 (17) kjer je Mo1 M achivo št evil— na vstopu kritič ni šob e s prem erom D. Pretočni koeficient je izraTen kot funk-c^iea Reynold s=ve g i števila Rej Cd = a + b / Red", Red = 4qm nd (18) kjer je n0 dinamična viskoznost plina pri p0 in T0, koeficienti a, b in n pa so odvisni od izvedbe kritične šobe. ■ 5 Kalibracijska in merilna zmogljivost (CMC) Kalibracijska in merilna zmogljivost (CMC - Calibration and Measurement Capability) je izražena kot razširjena merilna negotovost merjene veličine za interval zaupanja približno 95 % (faktor pokritja k = 2). To je najmanjša merilna negotovost, ki jo lahko laboratorij ponudi v običajnih pogojih. Kalibracijski oz. umerjeval-ni laboratoriji svoje CMC-vrednosti potrjujejo v postopku ugotavljanja skladnosti z zahtevami standarda ISO/IEC 17025, ki ga izvede mednarodno priznan akreditacijski organ, pri nas Slovenska akreditacija (SA). Potrjene CMC-vrednosti laborato- ■ 6 Sklepi Na področju meroslovja pretoka plina se uporabljajo različne definicije pretoka, kot so prostorninski tok, masni tok ter standardni oz. normni prostorninski tok. Pretok plina je kompleksna merjena veličina, ki v procesu zagotavljanja merilne sledljivosti združuje navezavo na različne osnovne merske enote SI, kot so kilogram, meter, sekunda, mol, kelvin. Meroslovni laboratoriji na višji meroslovni ravni kot referenčne etalone izbirajo merilne metode, pri katerih je merilni model, to je povezava med merjeno veličino in merilnim učinkom, mogoče izraziti z osnovnimi fizikalnimi principi. Poleg izbranega referenčnega etalona na realizirano referenčno vrednost pretoka plina ključno vpliva tudi izvedba pretoč- Tabela 1. CMC-vrednosti laboratorija LMPS na področju pretoka plina za umerjanje merilnikov/krmilnikovmasnega in prostorninskega toka Merjena veličina Merilno območje Kalibracijska in merilna zmogljivost (CMC) Masni tok, q ' Tm 1,2 mg/min do 12 mg/min 12 mg/min do 60 g/min 60 g/min do 1060 g/min 0,015 mg/min + 0,025 % q 0,15 % qm 0,16 % qm Prostorninski tok qv 1 cm3/min do 10 cm3/min 10 cm3/min do 50 dm3/min 50 dm3/min do 900 dm3/min 0,013 cm3/min 0,13 % q 0,18 % qVv 385 Ventil 21 /2015/ 5 MEROSLOVJE PRETOKA PLINA nega merilnega sistema in pogoji izvedbe meritev. V akreditiranem kalibracijskem laboratoriju LMPS imamo potrjene kalibracijske in merilne zmogljivosti (CMC) v območju majhnih in srednjih pretokov plina v merilnem razponu 1 : 900.000 (prostorninski tokovi od 1 cm3/min do 900 dm3/ min oz. masni tokovi od 1,2 mg/ min do 1060 g/min). Te merilne zmogljivosti uporabljamo za zagotavljanje merilne sledljivosti na nižjo meroslovno raven ter pri razvoj-noraziskovalnem delu na različnih temeljnih in industrijskih projektih. Eden od srednjeročnih razvojnih načrtov laboratorija LMPS na predstavljenem področju je razširitev merilnih zmogljivosti na mikro pretoke plina do 0,1 cm3/min oz. 0,12 mg/min, s čimer bi zadostili potrebam po zagotavljanju merilne sledljivosti in razvojnoraziskovalnemu delu na merilni opremi in sistemih za merjenje pretoka puščanja oz. preverjanje tesnosti različnih procesnih sistemov in naprav. Literatura [1] SIST EN ISO/IEC 17025:2005, Splošne zahteve za usposobljenost preskuševalnih in ka-libracijskih laboratorijev (ISO/ IEC 17025:2005). [2] Kutin, J., Bobovnik, G., Bajsic, I.: Dynamic effects in a clearance-sealed piston prover for gas flow measurements, Metrologia, Vol. 48, 2011, str. 123-132. [3] Kutin, J., Bobovnik, G., Bajsic, I.: Dynamic pressure corrections in a clearance-sealed piston prover for gas flow measurements, Metrologia, Vol. 50, 2013, str. 66-72. [4] Kutin, J., Bobovnik, G., Bajsic, I.: Dynamic temperature effects in a clearance-sealed piston prover for gas flow measurements, 16th Int. Flow Measurement Conf. - FLOMEKO (Paris, France), 2013. [5] Kutin, J., Bobovnik, G., Bajsic, I.: Direct comparison of the LMPS gas flow reference standard at ČMI in the range (2 to 44000) scm3/min, Final Report, Laboratory of [6]Measurements in Process Engineering (LMPS), Faculty of Mechanical engineering, University of Ljubljana, 2012. [6] Spazzini, P. G., Kutin, J., Bobovnik, G., Bajsic, I.: Bilateral gas flow comparison in the range (10 to 20000) scm3/min, Final Report, Laboratory of Measurements in Process Engineering (LMPS), Faculty of Mechanical Engineering, University of Ljubljana, 2012. [7] Spazzini, P. G., Piccato, A., Kutin, J., Bobovnik, G., Bajsic, I.: Comparison of MFCs between INRIM and LMPS in the range (10 to 20000) scm3/min, 8th International Symposium on Fluid Flow Measurement (Colorado Springs, USA), 2012. [8] Rupnik, K., Kutin, J., Bajsic, I.: A method for gas identification in thermal dispersion mass flow meters. Strojniški Vestnik -Journal of Mechanical Engineering, Vol. 60, 2014, str. 607-616. [9] Kutin, J., Bobovnik, G., Bajsic, I.: Analiza merilnih sistemov za merjenje puščanja izdelkov za avtomobilsko industrijo, Končno poročilo, Laboratorij za meritve v procesnem strojništvu (LMPS), Fakulteta za strojništvo, Univerza v Ljubljani, 2012. [10] Kutin, J., Rupnik, K., Bobovnik, G., Bajsic, I.: Korekcijski faktorji termičnih merilnikov za različne medicinske pline, Končno poročilo, Laboratorij za meritve v procesnem strojništvu (LMPS), Fakulteta za strojništvo, Univerza v Ljubljani, 2013. [11] Kutin, J., Bobovnik, G., Bajsic, I.: Poročilo o meritvah Kv pretočnih koeficientov filtrov za plin. Končno poročilo, Laboratorij za meritve v procesnem strojništvu (LMPS), Fakulteta za strojništvo, Univerza v Ljubljani, 2013. [12] Miller, R. W.: Flow measurement engineering handbook, McGraw-Hill, Boston, 1996. [13] Baker, R. C.: Flow measurement handbook: industrial designs, operating principles, performance, and applications, Cambridge University Press, 2000. [14] JCGM 100:2008, Evaluation of measurement data - Guide to the expression of uncertainty in measurement. [15] EA-4/02 M: 2013, Evaluation of the uncertainty of measurement in calibration. [16] Padden, H.: Uncertainty analysis of a high-speed dry piston flow prover, Measurement Science Conf. (Anaheim, CA), 2002. [17] Padden, H.: Development of a 0.2% high-speed dry piston prover, Measurement Science Conf. (Anaheim, CA), 2003. [18] ISO 9300:2005, Measurement of gas flow by means of critical flow Venturi nozzles. [19] Wendt, G., Dietrich, H., Jarosch, B., Joest, R., Natz, B., Frossl, F., Ruwe, M.: Gas meters - Test rigs with critical nozzles, PTB Testing Instructions, Vol. 25, 1998. Reference measurement capabilities of a metrology laboratory for the flow rate of different gases Abstract: This paper deals with some starting points for setting up reference measurement capabilities in a metrology laboratory in the field of flow rate measurements of different gases. Basic definitions of the gas flow rate are given and backgrounds of the measurement models for determining the gas flow rate and evaluating the measurement uncertainty are discussed. As an example, the reference measurement standards and the calibration and measurement capabilities (CMC) of the accredited calibration laboratory of the authors of this paper are presented. Keywords: gas flow metrology, measurement model, reference measurement standard, CMC 386 Ventil 21 /2015/ 5