KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 55 (3)
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1. )una 1931.
PATENTNI SPIS BR. 7977
Junien Maurice, inženjer, Pariš, Francuska.
Postupak i uredaj za obradu celuloznih proizvoda radi šlo večeg dobijanja reduktora, koji su sposobni za vrenje, kao i isparljivih poluproizvoda.
Prijava od 14. juna 1930.	Važi od 1. septembra 1930.
Traženo pravo prvenstva od 14. juna 1929. (Francuska.)
Cilj je ovom pronalasku postupak i uredaj za dobijanje velikih količine za vrenje sposobnih reduktora i isparljivih sporednih proizvoda, pri obradi celuloznih proizvoda.
Ovaj postupak počiva na sledečim či-njenicama: 1) što se pre kiseljenja (audi-ficiranja) uklanja slobodan kiseonik, koji se nalazi u materiiji, koja se obraduje. 2) što se vrši na toplo hidroliza pomoču raz-blažene sumporne kiseline, u sredini, koja je prilično prezasičena vodom, sa parama čija temperatura rasti dejstvujuči zagrev-nom površinom, koja je specialno obrazo-vana i obuhvačena ovim pronalaskom; 3) što se isparljivi sporedni proizvodi dobi-jaju u dvema fazama; u hidrolizi i destilaciji lignina, pri čem se para ovih dveju faza neutrališu, zatim iskoriščuju, delom sa strojnim, delom sa jednostupnim dejstvom, time što se temperature automatski regulišu, da bi se te pare najzad, pošto im se iskoristi toplota i kondenzuju, destilirale samim tim u jednom destilacionom stubu pri vakuumu; 4) što se isparljive kiseline u samom saharifikatoru preobra-čuju u etere i druge isparljive soli.
Opaženo je sledeče:
a)	da prisustvo slobodnog kiseonika uz dejstvo sumporne kiseline i toplote, izaziva brzo uništavanje reduktora, jer se obrazuje mravlja kiselina od samog početka zegre-vanja. Ovo se uništavanje izbegava ukla-
njanjem vazduha ili kiseonika, koji se nalazi u materiji za obradu:
b)	da je hidroliza u toliko potpunija i uništavanje obrazovanih reduktora u toliko slabije u koliko je brže kruženje zakišelje-ne vode na obradivanom proizvodu. Da bi se ovo postiglo, treba raditi u fakvoj sredini koja je dobro prezesičena vodom a da se pri torne ne promeni stepen sumporne kiselosti smeše, koja odgovara mate riji za obradu. Ovo se može izvesti samo poslednjim zagrevanjem, koje je radialno kombinovano:
c)	što se sve kalorije, nagomilane u saharifikatoru, čiji je tok rada prekidni, mogu ponovo dobiti u neprekidnom toku rada, koji se postiže upotrebom baterija iz tri ili više od tri saharifikatora. Na ovaj na-čin^mogučno je dobiti toplotu prostim, dvojnim i trojnim dejstvom. Usled ovog isko-riščenja toplote, voda potrebna za hidro-lizu, zagreva se oko 90’, automatski se vrši odvajanje kondenzata na raznim temperaturama, pri hladenju do vrlo visokog vakuuma; zatim se destilira i najzad u vakuumu, vrši rektificiranje furfuralnih i meti-lenskih voda, izvlači največi deo isparljivih kiselina koje se nalaze u parama i u zasledenim Sokovima, i to u vidu rastvora acetata, i vrši koncentracija ovih acetatnih rastvora bez ponovnog znatnog utroška pare;
Din. 15.
d)	šlo posle izlačenja reduktora luženjem, dobiveni lignini obradeni sumpornom kise-linom, u količini, potrebnoj za hidrolizu počelne materije, mogu još proizvesti ve-liku količinu sporednih proizvoda jednom operacijom, koja je slična prvoj, pri čem se prema upotrebljenoj materiji, menja temperatura i trajanje reakcije, posle čega do-lazi destilacija od 25 do 30% vode koja, se nalazi u ligninu.
e)	što se posle ovog rada t. j. luženja, prvenstveno izvedenog sa aparatom, koji je pronalazač zaštitio ranije, omogučava ponovno dobijanje upotrebljene sumporne kiseline, koja potom služi za hidrolizu po-četne materije, tako, da ista količina kiseline služi za dve operacije.
Pre nego što predemo na način rada izvodenja pronalaska, opisačemo jedan oblik izvodenja aparata za hidrolizu i to kao primer, jedna jedina slika, u vertikalnom preseku, prestavlja aparat, koji se sastoji iz autoklava 1, koga kiseline ne nagrizaju, a koji ima unutarnju cevastu zagrevnu po-vršinu koja je obrazovana iz jednog ili više niza koncentričnih cevi 2, od kojih su samo dve pokazane. Ove cevi su na svom gornjem kraju zatvorene dok im je donji kraj vezan za povratno odeljenje 3 za vodu.
Cevi 4, koje su koncentrične cevima 2 i koje su otvorene na oba kraja, vezane su za zagrevno odelenje 5, koja se napaja parom. Para se dovodi na taj način u gornji deo cevi 2 čime je omogučeno najbolje iskoriščenje zagrevne površine.
Središna cev 10, koja je dole otvorena, postavljena je vertikalno, njen gornji deo, koji ima sito, propušta zagrejanu tečnost da ide kroz cev na dole ka masi ne na-ilazeči na otpor i nešireči se na dole. Ova se tečnost penje na više usled gradenja vertikalnih cevi. Energično kruženje, koje nastaje usled ove naročite konstrukcije je vrlo povoljno za hidrolizu. Ma kakav podesan sistem hvatanja omogučava podi-zanje filter-korpe 8 i cevi 10 i ostavljanje njihovo na odvojeno mesto. Nosač 11 drži cev 10.
Obim aparata obično se opasuje omotom, koji nije pokazan, pomoču koga se može vršiti spoljne zagrevanje.
Pomenuti aparat osim toga nosi organ 6 za pražnjenje, organ za punjenje 7 ispod koga se nalazi podesna filtrajuča površina 8.
Cevasti nastavci su predvideni na podes nim mestima za prijem slavine za vazduh, za vodu, za skupljanje pare, za zagrevanje parom, za vračanje vode i t. d. naravno aparat je snabdeven svima organim sigurnosti i za potrebna merenja.
Ovaj se uredaj apotrebljuje na sledeči način :
Aparat se puni slrugolinama od borovine, potom se uvodi jedan deo tople vode na pr. 3/5 od celokupne vode potrebne za dobijanje željene prezasičenosti (za finu bo-rovu strugotinu 530 i 700% od suvog stanja). Sad se aparat zatvori i stvara vakuum. Voda ulazi ključajuči, strugotina, koja pliva pada na dno u onoj meri, u kojoj se oslo-bada vazduh, koji sadrži, zalim otpočinje postupno zagrevanje i čim padne vakuum otvara se slavina za vazduh. Zaostali vazduh izlazi i po mirisu gasa i para poznaje se da li još ima vazduha. Na ovaj se način osvedočava da li je sav vazduh i Slobodan kiseonik izveden napolje. Sad se unosi ostali deo zakišeljene sumporne vode koja je potrebna za hidrolizu. U koliko je moguče ova se zakišeljena voda uvodi na na istoj temperaturi kao i materija za obradu. Pošto se povečava temperatura time, što se prvo dodaju izlazne pare na oko 130'1, jer ova teperatura ne uništava reduktore u aparatu za brzu cirkulaciju. Sad se u masi stvara tečna struja, koja perc materiju, razlaže reduktor u koliko se isti obrezuje, usporava njegovo unišfava-nje usled topolote i olakšava obrezovanje sporednih proizvoda iz lignina. Cim se završi hidroliza, počinje se sa postupnim skupljanjem pare time, što se automatski pomoču temperaturskih regulatora uprav-ljaju na večem broju ekspanzionih i kondenzacionih korpi. gde valja postiči što veči vakuum, koji se onda održava stalnim izvlečenjem gasa, koji se ne mogu kc n-denzovati pomoču vakuum crpke.
Skupljanje isparljih materija u vakuumu olakšano je, obično, krajnjom kondenzaci-jom sa kruženjem ledene vode u zatvore-nom ciklusu.
Prema svojoj temperaturi pare se potom upravljaju u aparate za zagrevanje i ispa-ravanje, gde one rade sa prostim, dvojnim i trojnim dejstvom.
Lignini se obraduju u jednom drugom autoklavu na način sličan gore opisanom, t. j. destilirajuči 25 do 30% vode, koja se u njima nalazi. Na taj način dobija se nova količina para, koje sadrže sporedne, ispar-Ijive proizvode, koji se automatski, prema svojoj temperaturi priključuju parama iz hidrolize. Krajna vlažnost i temperature destilacije odreduju se za svaku materiju ili drvene materije.
Lignini dobijaju sumpornu kiselinu u količini, potrebnoj za hidrolizu, iz koje izlaze. Luženjem ovih destiliranih lignina potpuno se ponovo dobija sumporna kiselina u vidu zakišeljene vode, koja prestavlja dopu-
■ njujuču >:oli činu, k oj a je potrebna za hi-drcližu početne materije.
O vaj postupak hidrolize, pračen obredom lignina, i to destilatom, može dati re-duktore oko 70 do 90°/o od celuloze ra--tvorljive u reaktivu Schweitzer, prema po-čeinoj sirovini.
Ovi reduktor! mogu vreti pomoču kvasca za više od 80% i pomoču bitiričnih terme nata za više od 90'’/n.
Ako bi se želelo preobračanje u sahari-; fikatoru isparljivih kiselina, u etere ili druge isparljive soli, onda treba ukloniti filtar iznad središne cevi i iskoristiti penjuču cirkulacija u središnoj cevi za vreme cele periode ekspanzije ili skupljanja za prido-davanje masi tečnosti, koja treba da se jedini sa isparljim kiselinama.
Da bi se ova kombinacija osivarila treba izabrati na ekspanzionoj krivoj, u grani-cama izmedu 160° i 50°C, temperatura, na kojoj se može uprašena ili u vidu tečnosti uneti tečnost za kombinovanje, tako da se izbegne nagli skok pritiska ili temperature. Ako se na pr. radi o etil-alkoholu, onda če ovaj biti unet na temperaturi od oko 90°C i u malim količinama, proteči vrlo pažljivo promene pritiska. Sirenje bi se moglo produžili do najnižeg pritiska i za sve vreme ovog širenja uvedeni alkohol če se odmah jediniti sa isparljivim kiselinama, u čijem če se prisustvu obrazovati eleri. Ovi eteri če se odmah skupiti kon-denzovanjem. Uredaj za uvodenje tečnosti ili para može biti svaki proizvoljan ali je bolje upotrebiti upust u sredinu cev, da bi se obezbedio blizak dodir proizvoda za jedinjenje.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za obradu celuloznih proizvoda radi dobijanja največe količine re-duktora, koji mogu vreti, kao i sporednih proizvoda, naznačen time, što se pre kiše ljenja zagrevanjem i gde ključanje počinje u vakuumu, vrši uklanjanje slabod nog ki-seonika iz materije za obradu.
2.	Postupak po zahievu 1, naznačen time, što se vrši na toplo hidroliza malerije pomoču razblažene sumporne kisemine ali u sredini, koja je prezasičena parama sa rastučim temperalurama, time što se deluje naročilom grejnom površinom, koja obez-beduje jako kruženje tečnosti u masi.
3.	Postupak po zahteva 1, naznačen time, što se isparljivi sporedni proizvodi skupljaju u dvema fazama pri hidrolizi i destilaciji lignina. pri čem se kiselina potre bna za hidrolizu u prvoj fazi, prvo upo-trebljava za drugu fazu, odakle se dobija Ponovo luženjem, našla se pare ovih dveju faza neutrališu, zatim koriste delom tro-strukim, delom dvojnim, delom prostim dejstvom pomoču automatskog regulisanja temperature, i što se kondensati najzad destilišu poslednjim dejstvom, koje se sestoji iz jednog stuba za destilacija i rek-tifikaciju u vakuumu.
4.	Postupak po zahteva 1, naznačen time, što se dobivene isparljive kiseline preobračajo u etere ili druge isparljive soli pomoču svake pedesne tečnosti, pri čem se ti eteri i drugo odmah izvlače konden-sovaniem.
5.	Aparat za hidrolizu za izvodenje postopka po zahteva 1, naznačen time, što se sastoji iz jednog autoklava, snabdevenog grejnom cevastem, naročilom unutarnjom površinom, koji se po potrebi može snab-deti i uredajem za spoljne zagrevanje, pri čem ovaj autoklav ima organe za pražnje-nje, za punjenje, upust vode, upust vazdu-ha za skupljanje pare, za zagrevanje parom, vračanje vode i f. d. kao i ureaaje sigunosti i uredaje za podesna merenja.
6.	Aparat po zahtevo 5 koji ima sahari-fikator za preobračanje isparljivih kiselina u etere ili druge isparljive soli, naznačen time, što je filtar iznad središne cevi ut-stranjen pri čem se struja, koja se penje na gore izkoriščuje za uvodenje u masu tečnosti za jedinjenje i to uprašivanjem ili torne slično,
Adpatenr brej 7977.




'