KRALJEVINA SRBA, HRVATA 1 SLOVENACA UPRAVA ZA ZAŠTITU KLASA 40 (3) INDUSTR1SKE SVOJINE IZDAN 1. APRILA 1926. PATENTNI SPIS BR. 3560. Henry Harris, London« Postupak i naprava za preradjivanje metala i metalnih legura. Prijava od 4. maja 1924. Važi od 1. aprila 1925. Kod izvesnih poznatih postupaka za preradbu nečistih rastaljenih metala ili legura u svrhu odstranjenja nečistoča ili sastavnih dielova legura preradjuje se rastaljena metalna kupka sa rastaljenim reagensom ili reagensima, koje utječu na nečistoče sadržane u metalnoj tekućoj rastalini, kao na pr. bakar, cinak, kositar, arsen, antimon, vismut i t. d., njih primaju u se ili lakodje spoje se sa ovim. Postupak ovog načina opisan je na pr. u britskom patentu 189 013, kod kojeg se na pr. upo-trebljuje rastaljena mješavina natrijum hidroksida i kuhače soli, sa prikladnim ok-sidacijonim sredstvom kao na pr.natrium-nitrat, kao reagens. Kod izvedbe takovih postupaka veoma je važno ponovno dobijanje reagensa ili reagensiia iz ispadajuče reagens mase, sa-držeče nečistoče, koje se imaju otstraniti ako ne, to je potrebito iz ekonmskih razloga. Da se provede ovo ponovno dobivanje, mora se masćf preradjivati vodom i rastopina reagensa ili mješavina reagen-sija razdijeliti od načistoća, na šio se onda rastopina ispari skoro do suhog i mora rastopiti, da se reagens može opet upotrebiti u obliku rastopljenje mase. Ovo isparenje je skupo, pošto za ovo treba skupocjena naprava, koja zauzimlje mnogo prostora i pošto su takodje veliki troškovi za izvedbu postupka, koji osim toga iziskuje mnogo vremena. Nadalje iziskuje primjena jednog rastopljenog reagensa napravu za njegovo zagrijanje. Svrha prestojećeg izuma jest, da se ot- strane troškovi i neprikladnosti, koje su spojene sa upotrebom rastopljenog reagensa kao i da se pojednostavi preradba rastopljene metaličke mase i napravi ekonomičnijom. Nadalje postane moguća djelatna primjena stanovitih reagensija, koje se do sada nisu mogle upotrebiti u obliku staline. Novi postupak sastoji se u upotrebi ra-stopine reagensa (ili mješavine reagensa) za preradbi: rastaljene metaličke mase. Pri tome može se sam zagrijani, rastaljeni metal zato upotrebiti, da ispari vodu ra-stopine, ili na taj način, da se rastopina dovede sa metalom u direktni doticaj, ili indirektno, n. pr. pomoću spremnika, zagrijanog rastaljenom metaličkom masom, uvede u rastopinu. Spremnik se može takodje zagrijati na drugi način, n. pr. za-grijevnim srestvom, koje služi za to, da se metal održi u rastaljeno-tekućem stanju. U oba slučaja može se onda isparena voda ili jedan dio ove upotrebiti u obliku pare za to, da se poluči uski doticaj ili mješanje reagensa sa rastaljenom metaličkom masom. Iscrpljeni reagens, koji sadrži iz metalne mase otstranjene nečistoće, dobiva se pri tome u rastaljeno-tekućem, tjestenorn ili čvrstom stanju i može se prevesti u rastopinu, iz koje se može odjeliti rastopina reagensa, tako, da se on bez prethodnog isparenja ili rastopljenja može ponovno upotrebiti za rafinaciju. Postupkom ne samo da se otstrane sa običajnim isparenjem spojeni troškovi i gubici vremena, već uspije takodje, da se Din. 35-— iskoristi toplina rastopljene metaličke mase za isparenje vode, sadržane u rastopini reagensa i da se upotrebi napravljena para. Nadalje se omogućuje upotreba reagensa, koji je rastopijiv, ali kod temperatura, prikladnih za rafinaciju metala, nije dobro rastavljiv. Jedan primjer izvedbe izuma opisan je u slijedećem: Mješavina, sastojeća se od natrium-hi-droksida, kuhače soli i prikladnog oksida-cionog sreslva n. pr. natrium-nitrat, koja je do sada bila upotrebljena u rastajleno tekućem obliku, upotrebljuje se sada u obliku rastopine. Ova rastopina dovede se u uski doticaj sa rastaljenom metaličkom masom, koja se ima rafinirati, n. pr. nečistim rastaljenim olovom, primjerice uštr-canjem rastopine u olovo, koje se drži kod temperatura ispod 500° C, pri čemu proizvedena para pritišće čestiće reagensa kroz olovo. Djelovanje pare može se podkrepiti mešanjem. Naravno može se takodje upotrebiti svaka prikladna naprava, da se poluči željeno temeljito mešanje rastopljenog reagensa sa rastaljenim metalom. Pri tome mora se voditi računa sa činjenicom, da mstaljeno olovo ima mnogo višu specifičnu težinu, nego li rastopljeni reagens. Kao dalji primjer neka se spomene ot-stranjenje bakra iz olova pomoću rastopine alkali sulfida ili rastopine od kaustičke sode, sa pridodatim sumporom, nadalje otstranjenje cinka iz olova pomoću rastopine cinkovog klorida i kuhače soli sa ili bez dodatka naročitih oksidacionih sre-stava. koja potkrepluju oksidaciono djelovanje prisutnog vazduha. Izum nije naravno ograničen na predstojeće spomenute primjere i na olovo, već je takodje primjenljiv kod upotrebe drugih reagensija i za preradbu drugih metal i, kao n. pr. olova, kositra i t. d. Razvidno je, da se kod izvedbe predstojećeg izuma može štediti sa osobitim -oksiđacionim sredstvima, koja se imaju dodati reagensu, pošto nastupi oksidirajuće djelovanje tvorene vodene pare. Izum donosi nadalje prednost, da omogućuje, da se provede preradba kod temperatura ispod tališta reagensa. što je poželjno u više slučajeva. Da se izum pobliže razjasni, biti će u sledečem opširnu opisan pomoću priloženih crteža. Fig. 1 pokazuje šematički okomiti rez kroz rastaljnu posudu, napunjenu rastaljenom metaličkom masom, u koju svršava cijev za uvidjanje reagensove rastopine. Fig. 2 i 3 pokazuju šematičke okomite rezove kroz dva dalja poredjaja za izvedbu postupka, pri čemu su predvidjene mjere za regulisanje i upotrebu pare, napravljene od reagensove rastopine. Fig. 4 pokazuje šematički rez pptpune naprave za izvedbu izuma, figi 5 sličan rez, u kojem naprava visi iznad rastaljne posude, i fig. 6 pogled od ozgor, koja u glavnom prikazuje mehanizam prenosnog prigona gibljivih delova- U smislu fig. 1 dovede se reagensova rastopina u direktni doticaj sa rastaljenom metaličkom masom u rastalnoj posudi 1 pomoću dole otvorene cijevi 2, čiji je slobodni kraj uronjen do prikladne dubljine u rastaljenoj metaličkoj masi. Usled doticaja reagensove rastopine sa rastaljenom metaličkom masom napravljena para ras-prostre se u dizanju kroz čitavu rastaljenu tekuću masu, polučuje pri tome temeljito pomješanje reagensa sa metalom, tako da se zadnji djelatno rafinira. Ušće cijevi 1 maže naravno bili takodje providjeno sa škropilom ili jednim drugačijim razdijeli-vačem od bilo kojeg oblika. Kod naprave prema fig. 2 upotrebi se toplina rastaljene metaličke mase indirektno za isparenje lime, da metal zagrije isparujući element, koji toplinu opet prenosi na rastopinu Posuda 3 uronjena je djelomično ili posvema u rastaljenu masu u rastalnoj posudi 1. U posudu 3 uvede se reagensova rastopina što moguće u fino razdjeljenom obliku kroz cijev 2. Usljed doticanja rastopine sa vrućim stijenama posude 3 ili štrcnom pločom, ili sličnim napravljena para prouzrokuje u posudi 3 pritisak, koji je upravljiv ispušnim cijevima 4 i ventilima 5 i može služiti za uliskanje od rastopinine vode oslobodjenog reagensa iz posude u rastaljenu metaličku masu. Reagens može izlaziti kroz otvor ili iz-; lažni ventil 6, u posudu 3 ispod površine metaličke mase. U tom slučaju razdijeli se reagens prema potrebi skupa sa isto tako ulazećbm parom u dizanju u rastopljenoj masi. Kako je u fig. 3 pokazano može posuda 3 biti takodje dole zatvorena napram tekućem metalu, tako, da se parni pritisak reagensa može promicati pomoću izlazne cijevi 7 na jejdno drugo mjesto, npr. k reakcionoj komori 8, u kojoj se sakuplja reagens i rastaljeni metal drži u toku pomoću prikladnih naprava. Pri tome može biti svrsishodno, da se posuda 3 providi sa upusnim ventilom 9, tako da rastaljeni metal može periodično da se diže u nutarnjosti posude 3, u svrhu, da se onda skupa sa reagensom dalje promiče na poznati način, kao pomoću poznate Roesing-ove sisaljke. Usljed toga postaje suvišna naročita sisaljka za gibanje rastaljene metaličke mase kroz reagens, ili se na svaki način nadopuni djelovanje jedne takove sisaljke. Mjesto, da se para u stanovitim vremenskim razmacima samotvorno pusti odstru-jati kroz otočnu cijev 7, može se predvi-diti okretni ili zasunski ventil ili slično na parnoj odlaznoj cijevi 4 ili gdje drugdje, da se može ispustiti periodički para, tako da rastaljeni metal periodički rasti u nu-tarnjosti posude, a da nije potrebito tako duboko padanje površine staline, kao do Ušća otočne cijevi. Djelovanje jednog takovog ventila opisuje se opširno dole. Ma i kojem obliku izvedbe naprave se daje prednost, to se može napravljena para ipak uvjek voditi u kondenzator ili upotrebiti za ogrijevne svrhe, ili se može jedan dio od te odvesti kroz cijev 10 (fig. 3), u svrhu, da služi u obliku mlaza za proizvodnju gibanja rastaljene metaličke mase, ili istu stavi u tok, da se održi njezina temperatura jednakomjernom. Ra-staljena metalička masa može se ali tako-djer na jedan drugi način održati u gibanju, npr. ona se može, kako je dole opisano, prednosno mehanički rnješati. Fig. 4, 5, i 6, pokazuju potpunu napravu za izvedbu postupka izuma. Pomoću zagrijane rastaljene metaličke mase u ispa-rujućoj posudi 3 napravljena para upotrebi se zato, u svrhu, da se metal i re-agens, potičući iz isparene rastopine potisnu kroz otočnu cijev 7 u dole otvoreni spremnik 11, koji je poredan nad loncem 12. Ovaj lonac providjen je na svom dnu sa automatičnim upusnim ventilom 13 ili sličnim, i ima nadalje sifonski ili tečno-sni zapor 14, kroz koji od reagensa oslo-bodjena metalička masa može natrag oti-cati u rastalnu posudu 1 pri ostavljanju reagensa u spremniku 11. Na taj način dovede se metalička masa u u«ki doticaj sa reagensom; ona može prema potrebi opetovano opticati kroz isparajući spremnik 3 i istječnu cijev 7 u granićeći spremnik U, koji sadrži reagens, i onda u loncu 12, dok se čitavi metal rafinira u rastal-nom kotlu 1. Ovim opetovanim optokom postigne se veoma djelatno čišćenje rastaljene metaličke mase. Nadalje se može čiščenje izvesti postepeno time, da se reagens od vremena do vremena otstr^ni i dalje množine dodaju istoj reagensovoj rastopini ili. rastopinama drugih reagensija, pri čemu se prema potrebi takodje mogu mijenjati fizi-kalički uslovi, npr. temperatura. Na ovaj način može se najprije otstraniti najlakše odjeliva nečistoća, koje se u daljem toku postupka mogu onda takodje otstraniti postepeno na jednaki način. Kako je razvidno iz fig 4, 5, i 6 prikazanog poredjaja, prestavljajo isparujuće ijelo 3 i reagensov spremnik U glavne djelove sagradjene skupne naprave, koja je prenosiva dizalom 15 ili sličnim. K ovoj skupnoj napravi pripada takodje horizontalni okvir lb na kojem je poredan okomiti okvir 17 i koji je pričvršćen na rastal-noj posudi 1 pomoću kvaka 18, providje-nih na steznim vijcima. Metalična masa koja se ima rastaljena rafinirati, nalazi se u rastalnoj posudi 1. Isparivač 3 proizveden je na dnu sa dva upusna kuglovita ventila ili druga svrsishodna ventila 9. Ovi ventili imaju samo dozvoliti utjecanje metala u isparivač. Nadalje je providjen isparivač '3 sa sapni-cima 19, poredanim na dovodnom prstenu 20 ili sa drugim svrsishodnirn razdjelju-jućim napravama, koje služe za to, da se reagensova rastopina dovodi na stijene isparivača odnosno štrca. Za potkrepljenje štrcanja može se upotrebiti komprimirani vazduh .li para. Kroz cijev 7 potisnuta mješavina metala i reagnesa dospije u reagensov spremnik 11 i lonac 12 iznad raz-djeljivača 21, koji razdijeli mješavinu u tanke struje ili male kaplje. Čim se naprava spusti u rastaljeni metal, teče rastaljena metalička masa u lonac 12 kroz ventil 13 na dnu lonca. U toku procesa rafiniranja puni se lonac 12 malo po malo sa metalom, otičućim iz isparivača 3; ovaj teče onda kroz otvor 22 sifona 14 oslobodjen od reagensa, natrag u rastalnu posudu 1. Reagens ostane u spremniku U, gdje on pliva na površini metala, sakup-Ijajućeg se u loncu 12. Otok 22 lonca 12 može biti providjen vijčanim ventilom, koji se ima poslužiti od jednog prikladnog mjesta izvan naprave, koji se može u svrhu otstranjenja reagensa, sodržanog u spremniku 11, mjesto da se spremnik 11 skupa sa loncem 12 izvadi iz naprave i onda izlije reagens. može djelomično, ili posvema zatvoriti. Time se preči istjecanje jednog djela ili sveukupne količine metala iz otvora 22 u rastalnu posudu 1, što ima za posljedicu, da se površina trajno u spremnik 11 utje-čućeg metala malo po malo diže i da rastaljeni, na povšini metala plivajući reagens pretječe preko prikladnog izljeva 1 lx u nosivi spremnik. U spremniku 11 i loncu 12 poredana su mješala, koja su montirana na mješajućoj osovini 24 i mogu pomoću prigonskog ormara 25 biti pogonjena od motora 25. Ovim motorom pokreću se osim toga mješala 28 pomoću osovina 27, koja služe zato, da mješaju rastaljeni metal u kupki 1, u svrhu, da se svježi i vrući rastaljeni metal dovede u doticaj sa vanjskom stranom isparivača 3. Ovim motorom pokreće se nadalje jedan ventil n. pr- jedan okretni klipni ven- iil 29, kroz koji usljed izparenja reagen-sove rastopine u isparivaču 3 napravljena para može otjecati nakon prolaza kroz izlučivač 3o. Iztučivač 3o tma svrhu, da pusti od pare eventualno ponesenu rasto-pinu otjecati u isparivače. Klip ventila 29 providjen je sa premjes-tivim popusnim otvorima, koji se mogu namjestiti za vrijeme pogona. Takodje njegova brzina okretanja može na jednaki način biti namještena pomoću frikcionog kolutnog prigona 31. Oni djelcvi naprave, koji leže iznad metalne kupke, mogu se prema potrebi opkoliti plaštem 32, koji u slučaju potrebe može služiti za to, da zagrije izlučivač 3o i spremnik 11 pomoću izgarnih produkata peći. Naime ako je zasunak 33 otvoren i zasu-nak 34 _zatvoren, vodjeni su plinovi od kanala 35 kroz upusnu cijev 36; oni struje onda kroz nutarnjost plašta 32 i kroz ispušnu cijev 37, u pravcu strelice. Ako se naprava nema zagrijati na gore opisani način, to se može zatvoriti upu-stni zasunak 33 i otvoriti zasunak 34, tako, da plinovi od kanala 35 struje direktno u glavni kanal, kako je nagovešteno strelicama u fig. 5. Izvedba postupka rafiniranja pomoću gore opisane naprave vrši se n. pr. kako slijedi: uzima se, da se metalična rasta-Ijena masa, koja se ima čistititi, nalazi u posudi 1 i da naprava zauzima u fig. 5 prikazani položaj. Okretni klupni ventil 29 potpuno se otvori i naprava se spusti našto se rastaljena metalična masa diže u isparivač 3 i istovremeno u loncu 12, providjenom sa sifonskim zaporom, dok se postigne jednaki razmjer površine. Jedinica se onda pričvrsti pomoću kvaka 18. Motor 26 dovede se u gibanje, usled čega se okreću mješala 23 i 28. Rasfopi-na prikladnog reagensa onda se uštrca pod pritiskom kroz sapnike 19 u isparivač 3, koji je pritisak eventualno veći, nego pritisak, koji je pritisak, koji se namerava proizvesti u isparavaču. Rastopina se doticajem sa stijenama isparivača, zagrijanim pomoću rastaljene metalačke mase u posudi 1 ispari, reagensu se pri tome djelomično ili potpuno oduzme voda i proizvodi para. Ostane li ventil 29 potpuno otvoren to ostanu metal i reagens sa oduzetom vodom u isparivaču i para struji iz naprave kroz ispusni otvor ventila. Ako se venti 29 drži zatvorenim, to potisne u isparivaču proizvodjeni parni pritisak rastaljenu metaličku masu skupa sa reagensom, kojemu je voda oduzeta kroz otočnu cijev 7 dok površina tečnosti Staline leži upravo ispod donjeg kraja cijevi 7. Para onda može istrujali kroz ovu cijev. Time se umanji pritisak u isparivaču i rastaljena metalična masa teče kroz ulazni ventil 9 i diže se gore u isparivaču, usljed čega se spreči dalje istrujanje pare, tako da pritisak u isparivaču opet rasti i rastaljeni metal sa reagensom, kojemu je oduzeta voda, i parom budu opet potisnuti kroz otočnu cijev. Na taj način nastavi se u brzim njihajima pul-zivno sisanje metala iz rastalne posude kroz ventil 9 i skupa sa reagensom, kojemu je oduzeta voda, i parom kroz otočnu cijev 7 u spremnik 11, tako dugo dok se proizvodi para u isparivaču. Većinom je ali kod rafinacije metala potrebno, da se i strujanje pare sa — iz otočne cijevi tekućom strujom — od metala i reagensa skuči ili pak posvema spreči. Ovaj cilj postigne se klipnim ventilom 29, čijim poredjajem je moguće, da se svaka željena količina u isparivačkoj posudi razvijene pare može pustili otstru-jati u stanovitim vremenskim intervalima. Namještenjem tog ventila 29 mogu se od promjena nutarnjeg parnog pritiska odvisna količina površine reagensa, kojemu je oduzeta voda, i metala u isparivaču tako regulisati, da ovaj nivo nikad tako duboko ne padne, da para istruji iz isparivača kroz otočnu cijev 7. Kraj otočne cijevi 7 može se držati trajno zatvorenim. Metal dospije onda kroz ventil 9 u ispa-rivuč, kada je klipni ventil 29 otvoren, i metal i reagens istisnu se samo onda,, kada je ventil 29 zatvoren. Pri tome može se eventualno prisutni suvišni piitisak ot-straniti kroz sigurnosni ventil, koji nije-pokazan u slici. Od vode oslobodjeni reagens dospije1 za vrijeme dok je on postiskivan kroz-otočnu cijev 7 u veoma uski doticaj sa rastaljenom metaličkom masom, istovremeno strujećom kroz cijev, i dapače je* moguće, da je metal već posvema rafiniran, kada reagensom pomješani metal iz-tječe iz razdjelivača 21. Eventualno može-biti smješten odbojni ventil tik iznad donjeg kraja otočne cijevi 7, u svrhu, da se spreči povratno strujanje tečnosnog stupca. Kod utjecanja u spremnik 11 rastavi se rastaljena metalička masa usljed njezine znatno veće specifične težine od reagensa,. koji pliva na površini rastaljenog metala u sifonskorn loncu 12, dočim metal pada u loncu 12, diže gore kroz sifonski zapor 14, istječe kroz otočni otvor i dospije opet natrag u rastalnu posudu 1. Lonac 12 ostaje napunjen metalom bar do nivoa otočnog otvora 22 i tvori time dostatno djelatan zatvor za reagens, koji pliva preko toga. Čim je spremnik 11 napunjen sa rea--gensom, može on, kako je gore opisano, biti ispražnjen i sadržina opet biti prera-djivana u svrhu ponovnog dobivanja re-agensove rastopine i u njoj primljenih sastavnih djelova preradjivanog metala u svrhu upotrebe za dalje operacije rafiniranja. Event. mogu u toku postupka biti spremniku 11 automatički dodate dodatne čvrste, rastaljene ili plinovite tvari. Patentni zahtjevi: 1. Postupak za izlučivanje nečistoća iz metala ili metalnih legura preradbom sa rea-gencijama, naznačen time, što se reagens koji polučuje izlučenje upotrebi u obliku rastopine, iz koje se usljed topline metalne staline reagens prevede u fizikalno stanje, koje je sposobno za izvedbu reakcije. 2. Oblik izvedbe postupka u smislu zahtjeva 1. naznačen time, što se reagensova rastopina dovede u neposredni doticaj sa -rastaljenom metaličkom masom. 3. Postupak u smislu zahtjeva 1 i 2 naznačen time, što se primenjuje za izlučenje sastavnih djelova od metalnih legura. 4. Oblik izvedbe postupka u smislu zahtjeva 1 i 3 naznačen time, što se posrednim prenošenjem topline rastaljene meta-ličke mase iz vodene rastopine reagensa proizvede para, čiji se pritisak upotrebi, da se poluči uski doticaj reagensa sa rastavljenim metalom. 5. Oblik izvedbe postupka prema zahtjevu 1, 3 i 4 naznačen time, što prenos topline od metala na reagensovu rastopinu uslijedi kroz stijene isparivajuće posude, u koju je uvedena reagensova rastopina. 6. Oblik izvedbe postupka po zahtijevu 1, 3, 4 i 5 naznačen time, što se pritisak proizvedene pare upotrebi za periodičko ispra-žnjenje sadržine isparivačke posude. 7. Oblik izvedbe postupka prema zahtijevu 1, 3, 4, 5 i 6. naznačen time, što se periodičko ispražnjenje sadržine isparivačke posude uz umanjenje parnog pritiska poluči pomoću ispušnog otvora, obično držanog zatvorenim pomoću ove rastaljeno tekuće sadržine. 8. Oblik izvedbe postupka po zahtijevu 1, 3, i 4 do 7, naznačen time, što osim reagensa može dospjeti rastaljeni metal u isparivačku posudu. 9. Oblik izvedbe po zahtijevu 1, 3 i 4 do 8, naznačen time, što se iz isparivačke posude ispražnjena sadržina sakupi u re-akcionom prostoru, u kojemu se nastavi reakcija izmedju metalne staline i reagensa. 10. Naprava za izvedbu postupka po zahtijevu 1, 3 i 4 do 9, naznačena time, što se u metalnu kupku uronjuje ispari-vačka posuda sa ulazom za reagensovu rastopinu i izlazom za reagens, kojemu je oduzeta voda, i za proizvedenu paru. 11. Oblik ivedbe naprave po zahtijevu 10, naznačen time, što naprava ima ulazak za tekući metal. 12. Oblik< izvedbe naprave po zahtijevu 10 i 11, naznačen time, što naprava ima ventil, koji reguliše izlaz pare i biva pokretan u vremenskim intervalima. 13. Oblik izvedbe naprave po zahtijevu 10 do 12, naznačen time, što isparivačka posuda stoji u vezi pomoću cijevnog voda sa spremnikom, koji prima iz isparivačke posude kroz cijevni vod protiskanu mješavinu reagensa i tekućeg metala i što su ovaj spremnik i isparivačka posuda sjedinjeni medjusobno u skupnu napravu, koja se ima uroniti u metalnu kupku. : • - ' r: ' - , • ^ ' J* ' > • ■■ : /, ■ ; ' "V;°D , «5-;r -' ■ . • r • . . - i?fd k,d: H- ... ■ aa ■ .. so- : j >iiWO • :‘oi ■ * ’ ■ ' ' ' I 1 I! uJinm joa ■ .. U. • o •; ■ ' '------------------------- . ^ . . ' ‘•” ! • - .-rti-, i ■ ..... ' G ■ - . ■ , .nn'co---* n--/ . ~ ■ . ' y . ■ , Fig A. *