KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
RAZRED 12 (3)
PATENTNI SPIS
INDUSTRISKE SVOJINE
IZDAN 1 SEPTEMBRA 1938.
ST. 14214
Persil-Gesellschaft Henkel & Voith m. b. H., Wien, Avstrija.
Postopek za proizvajanje trgovsko čistih alkali-fosfatov.
Prijava z dne 5. avgusta 1937.	Velja od 1 marca 1938.
Zahtevana prvenstvena pravica z dne 21. septembra 1936 (Avstrija).
V splošnem se izvrši proizvajanje alkali-fosfatov običajne trgovske čistoče iz fosforne kisline na ta način, da se reducira fosforna kislina z alkali-karbonatom do difosfata; dobljeni difosfat se lahko prevede na primer potom nadaljnje obdelave z natronovim lugom v trifosfat. Če lahko izhajamo iz čiste fosforne kisline, dosežemo potoni nevtralizacije brez čiščenja direktno alkali-fosfate običajne trgovske čistoče.
Surova fosforna kislina pa vsebuje večinoma različne množine nečistoč, zlasti kalcij, aluminij, železo. Da proizvajamo iz surove fosforne kisline take alkali-fosfate, moramo isto ali prej očistiti ali pa moramo izvršiti s kristalizacijo čiščenje željenih končnih produktov. Normalno se kristalizira dvakrat: tako dobljeni produkti odgovarjajo tedaj po svoji čistoči običajnim trgovskim zahtevam.
Znano je nadalje, da se proizvajajo al-kali-fosfati iz razredčene surove fosforne kisline, ki se prej ni podvrgla nikakemu čiščenju in ki vsebuje tedaj če vse nečistoče tako, da se nevtralizira fosforna kislina z alkali-karbonati do monofosfata in do difosfata ter se s filtracijo izločijo izpadle (primesi. Iz tako dobljene razredčene raztopine dobimo lahko šele potom kristalizacije običajni trgovski produkt eventualno no predhodnem uparjenju.
Iz koncentrirane surove fosforne kisline s približno 28 do 60% P2O5 po tem postopku ne moremo izdelovati alkali-fosfatov, ker ne uspe filtracija pri tej koncentraciji, ter vsebujejo tedaj dobljeni alkali-fosfati toliko primesi, da ne od-
govarjajo potrebnim zahtevam. Poskusili so tedaj tudi, da se dobi alkali-fosfat običajne trgovske čistoče iz surove fosforne kisline z 28—60% P2O5 vsebine, pri čemer se je prevedla fosforna kislina najprej z alkali-karbonati v monofosfat brez dodatka vode. Največji del primesi tedaj izpade ter se izloči potom filtracije. Če dodamo k dobljenemu koncentriranemu mo-nofosfatu ponovno alkali-karbonat, toda le v tolikšni množini, da se prevede nekoliko manj kakor polovica monofosfata v difosfat, izpade nadaljnji del nečistoč.
Našli so dalje, da izpadejo, čeprav raztopina še ni alkalna, potom žveplovodika oziroma potom sulfidov, na primer natrijevega sulfida, pri tej nevtralizacijski stopnji ostanki nečistoč kot sulfidi in se jih lahko izloči, izmed katerih nečistoč moti predvsem železo. Oborina sulfidov je sicer močno koloidna in prehaja lahko skozi filter. Sulfidi se pa dajo dobro filtrirati, če so prisotne še oborine nečistoč, ki nastajajo pri nevtralizaciji monofosfata v difosfat skoro do polovice. Koncentrirani filtrat je zadostno čist, da lahko dosežemo potom nadaljnje nevtralizacije alkali-soli običajne trgovske čistoče.
Prednost novega postopka obstoja v glavnem v tem, da uspe tako pridobivanje Čistih alkali-fosfatov brez vode direktno iz surove visokokoncentrirane fosforne kiseline, s čemer se prihrani mnogo na času in denarju. Na dveh primerih izvedbe naj se razloži postopek podrobneje :
Primer 1: 100 kg običajne trgovske surove fosforne kisline s 45,5% P2O5, ki ima primesi 1,1% Fe, 1,2% AlaOs in
Din. 5.—
0,9°/o CaO, se dovede v reakcijo s 45 kg HaO in 35 kg amonijakove sode pri 90nC. Čim je ogljikova kislina izšla, filtriramo in operemo prvo oborino dvakrat s po 10 kg vode. Dobljeni suhi ostanek filtracije iznaša 11 kg, medtem ko vsebuje filtrat 130 kg monofosfata. Filtrat zmešamo sedaj z 11 kg amonijakove sode pri 90nC in po tem, ko je ogljikova kislina izšla in po ohlajenju z 0,7 kg natrijevega sulfida. Nečistoče odfiltriramo in peremo enkrat z 10 kg vode. Suh preostanek filtracije znaša 1 kg. Filtrat vsebuje 109 kg natrijevega fosfata in sicer kot NaFkPOt 36,5% in kot NaaHPOi 29,54%, tedaj skupaj 36,36% P2O5. Nečistoče znašajo samo še 0,167%, pri čemer odpade na železo le še 0,007%. Z nadaljnjim zmešanjem filtrata z 18 kg amonijakove sode prevedemo ves monofosfat v difosfat ter dobimo popolnoma bel produkt.
Primer 2:	172 kg Curacao-fosfat s
35,35% P2O5 razstavimo pri višji temperaturi z 228 kg žveplene kisline od 60° Be in 130 kg vode. S filtracijo dobimo 180 kg surove fosforne kisline s 30,36%
P2O5. 150 kg te surove fosforne kisline spravimo v reakcijo brez daljnjega dodatka vode s "35 kg amonijakove sode, ter postopamo dalje na način, kakor je bil naveden v 1. primeru, ob uporabi iste množine sode in sulfida.
Patentni zahtev:
Postopek za proizvajanje običajno trgovsko čistih alkah-fosfatov iz surovih fosfatov oziroma iz surove fosforne kisline z nevtralizacijo z alkali-karbonati potom stopnjevanja, brez predhodnega čiščenja in brez izločitve nečistoč v nev-tralizacijski stopnji, ki leži približno v sredini med monofosfatom in difosfatom, ugodno v visoki koncentraciji (približno 28—60% PžOs), označen s tem, da se izvrši izločitev nečistoč, zlasti železa, s pomočjo žveplovodika oziroma alkali-sulfi-dov, in da se izvede filtriranje istih v prisotnosti izločilnih sestavin, ki so nastale zaradi nevtralizacije monofosfata do polovičnega difosfata.