NASVETI
KJE IN KAKO DOVAJATI REAKTIVNI PLIN MED NAPRSEVANJEM TANKIH SPOJINSKIH PLASTI?
Peter Panjan, Miha Cekada, Matjaž Panjan
Institut "Jožef Stefan", Jamova 39, 1000 Ljubljana
Če želimo z reaktivnim napr{evanjem pripraviti spojinsko plast (npr. kovinske nitride, okside ali karbide), moramo med procesom razpr{evanja kovinske tarče v vakuumsko posodo poleg inertnega plina uvajati tudi ustrezen reaktivni plin (npr. du{ik pri napr{evanju nitridnih plasti, kisik pri napr{evanju oksidnih plasti, acetilen pri napr{evanju karbidnih plasti). Proces reaktivnega napr{evanja lahko poteka v dveh stabilnih režimih: a) v pogojih, ko ne pride do zastrupitve tarče, in b) v pogojih, ko pride do zastrupitve tarče.
O t. i. zastrupitvi kovinske tarče govorimo takrat, ko reakcijski produkti (nitridi, oksidi) nastajajo na povr{ini tarče (slika 1), ki po zastrupitvi izgubi kovinske lastnosti. Pri izbrani hitrosti razpr{evanja tarče pride do zastrupitve tarče pri nekem kritičnem tlaku reaktivnega plina. Na povr{ini tarče nastane dielek-trična plast, ki je vzrok za drastično zmanj{anje hitrosti razpr{evanja in za nastanek prebojev. Delovanje naprav za reaktivno napr{evanje je v bližini kritičnega tlaka reaktivnega plina nelinearno, saj se že pri majhnem povečanju tlaka hitrost napr{evanja zmanj{a za velikostni red.
Za reaktivno napr{evanje je značilna histerezna odvisnost delnega tlaka reaktivnega plina od njegovega pretoka. Ko pretok reaktivnega plina (npr. du{ika) povečujemo (slika 2, področje A), se delni tlak reaktivnega plina ne povečuje, ker ves plin zreagira z atomi tarče, ki se kondenzirajo na podlagah in na steni vakuumske posode (geterski efekt). Ko pretok preseže
neko kritično vrednost, delni tlak močno naraste (področje B-C), pri nadaljnjem povečevanju pretoka pa linearno nara{ča. Do prehoda iz režima A v B pride zaradi nastajanja spojin (npr. nitridov pri uvajanju du{ika) na povr{ini tarče, zato se zmanj{a getrski učinek tistih razpr{enih atomov tarče, ki se konden-zirajo na podlagah in notranjih stenah vakuumske posode. Porablja se le tisti del plina, ki zreagira s povr{ino tarče, zato se delni tlak reaktivnega plina skokovito poveča do neke vrednosti in nato linerano nara{ča pri nadaljnjem povečevanju pretoka reaktivnega plina. Ko se tarča prekrije s spojinsko plastjo (reakcijskimi produkti), se hitrost napr{evanja izrazito zmanj{a (tudi za več kot 10-krat).
Če pretok reaktivnega plina zmanj{ujemo, se delni tlak zmanj{uje (področje D), vse dokler se tarča v celoti ne očisti reakcijskih produktov. Plast s stehio-metrično sestavo raste pri pretoku reaktivnega plina, kjer ima histerzna krivulja koleno. Pri kritični vrednosti pretoka reaktivnega plina se znatno spreminjajo tudi nekatere druge količine (npr. optična emisija atomov na povr{ini tarče, razelektritveni tok in napetost), zato jih lahko v principu uporabimo pri nastavitvi delovanja sistema na delovno točko B. Histerezni odvisnosti delnega tlaka reaktivnega plina od pretoka se lahko izognemo, če povečamo črpalno hitrost (slika 3). Pokazalo se je, da bi morali povečati črpalno hitrost za faktor 10, kar bi bila draga oz. neekonomična re{itev.
Slika 1: Primer zastrupitve tarče pri reaktivnem naprševanju AlN
Slika 2: Delni tlak reaktivnega plina v odvisnosti od pretoka med reaktivnim naprševanjem iz kovinske tarče
Slika 3: Delni tlak reaktivnega plina v odvisnosti od pretoka med reaktivnim napr{evanjem pri razli~nih ~rpalnih hitrostih S
VzdrŽevanje konstantnih in optimalnih pogojev reaktivnega nanašanja tankih plasti je torej ključnega pomena, še zlasti v začetni fazi nanašanja. Pri tem je eno od pomembnih praktičnih vprašanj, kje in kako uvajati reaktivni plin, saj je od tega odvisno, ali bo proces reaktivnega nanašanja uspešen ali ne. Poglavitna težava je prav zastrupitev tarče. Ob zastrupitvi se hitrost nanašanja zmanjša, zato moramo čas nanašanja podaljšati, če želimo doseči enako debelino plasti kot pri nezastrupljeni tarči. Dodaten problem je v tem, da se pri zastrupitvi tarče zmanjša poraba reaktivnega plina, zato delni tlak naraste. V takšnih razmerah lahko nastane nadstehiometrična plast, ki ima drugačne lastnosti od plasti, ki smo jo želeli nanesti.
V praksi se uporabljajo zelo različne rešitve. Nekateri uvajajo reaktivni plin v bližino podlag, inert-ni (delovni) plin pa v bližini tarč. S tem naj bi nekako
Ni-0
Ni-0
Ni-0
Slika 4: Posnetek prereza večplastne strukture Cr/Ni-O, narejen s presevnim elektronskim mikroskopom. Plasti Ni-O so bile narejene z reaktivnim naprševanjem v naprševalniku Sputron. V tej napravi dovajamo reaktivni plin skozi dve kapilari, ki sta nasproti izhoda k difuzijski črpalki. Plasti Ni-O imajo plastno strukturo: svetle plasti so amorfne (oksidi), temne pa imajo kristalinično mikrostrukturo (podstehiometrična kovinska faza). Razliko v mikrostrukturi razlagamo z gradientom tlaka kisika v vakuumski posodi. Število plasti se ujema s številom obhodov nosilca.
Slika 5: Dovod reaktivnega plina preko razvoda
ločili reaktivni plin od tarče oz. preprečili, da bi difundiral nazaj proti tarči. Čeprav je razlaga na prvi pogled logična, pa v praksi drži le, kadar je razdalja med tarčo in podlago zares velika (pri čemer je seveda hitrost nanašanja majhna). V standardnih sistemih za PVD-nanašanje takšna "rešitev" ne pomaga.
Če reaktivni plin dovajamo točkovno z roba tarče ali celo iz luknje v sredini tarče, dobimo v rastoči tanki plasti gradient sestave. Če npr. uvajamo dušik z desne, bo imela plast na desni strani večji delež dušika. V takih primerih lahko pride tudi do zastrupitve dela tarče, tedaj pa bomo dobili poleg gradienta sestave (slika 4) tudi gradient debeline.
Pravilna rešitev je uporaba razvoda (slika 5), s katerim reaktivni plin dovajamo kontinuirno v določenem področju. Najbolj se je izkazala rešitev, kjer razvod objema tarčo v razdalji temnega prostora. Tok reaktivnega plina nekako objame tok razpršenih delcev tarče in zagotovi enakomerno mešanje. Nevarnost zastrupitve tarče je mininalna, saj so tako atomi reaktivnega plina kot razpršeni delci tarče usmerjeni stran od tarče. Da bi prišlo do reakcije na površini tarče, mora najprej priti do trka treh delcev: atoma tarče, plina in tretjega delca, vendar je verjetnost za tak trk mininalna.
V idealnem primeru naj bo tlak v celotnem razvodu enak, pri čemer število luknjic in njihov razmik vplivata na tlak v razvodu. Iz praktičnih izkušenj je optimalni premer luknjic 0,5 mm, njihov razmik pa 50 mm. Luknjice naj bodo enako velike in v enakih razmikih, usmerjene pa naj bodo proti podlagam. Pomembna je tudi dinamika pretoka, kako hitro dosežemo stacionarno stanje, kadar pride do spremembe (npr. povečanje pretoka). V neugodnih okoliščinah lahko pride do oscilacije med dvema skrajnima vred-nostima, v takšnem primeru pa je kontrola procesa praktično onemogočena.
Pri zelo velikih tarčah, npr. pri prekrivanju arhitekturnih stekel, naletimo na dodatne komplikacije. Tam je uporaba razvodov za dodajanje plina nujna, pogosto je vzdolž ene tarče več ločenih sistemov, vsak od njih pa je z merilnikom parcialnega tlaka reaktivnega plina povezan v povratno zanko. Šele tako lahko zagotovimo enotno debelino in sestavo vzdolž celotne dolžine tarče, ki lahko v določenih aplikacijah dosega celo 4 m.
Osnovni poudarek tega prispevka je na tem, da je način dovajanja reaktivnega plina v PVD-postopkih pomemben tehnični problem. Najlaže ga rešimo z uporabo razvoda, ki obdaja tarčo in zagotavlja enakomeren pretok reaktivnega plina proti podlagam.