KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA UPRAVA ZA ZAŠTITU KLASA 89 (2) INDUSTRISKE SVOJINE IZDAN 15. SEPTEMBRA 1929. PATENTNI SPIS BR. 6326. Commercial Alcohol Company Limited, London. Postupak za dobijanje glukoze. Prijava od 25. juna 1928. Važi od 1. januara 1929. Traženo pravo prvenstva od 25. juna 1927. (Nemačka). Postupak se odnosi na dobijanje glukoze i drugih tela, koja se iz nje mogu spravljati na pr. alkohol, iz celuloznog materijala, kao što je na pr. drvo. Poznato je već, da se takve sirovine mogu na taj način pretvoriti u glukozu, što se razlože sa jakom, po potrebi kon-centrisanom hlorovodoničnom kiselinom, rashladjujući ih na pr. na temperature izmedju 20 i SO", pa se zatim proizvod pretvori u šećer. Shodno datom pronalasku izvodi se proces na taj način, što se celuloza prvo potpuno provede u oblik, koji je rastvo-ran u hlorovodoničnoj kiselini, izbegava-jući prerano pretvaranje u šećer, pa se tek posle nadovezuje proces pretvaranja u šećer, i to sa takvim merama, da se isti izvrši što je moguće brže i izbegavajući štetne temperature. Ovaj cilj se shodno pronalasku postizava na taj način, što razlaganje sirovine, na pr. drveno brašno, strugotine i t. si. biva na po sebi poznat način, na pr. natapanjem sa hlorovodoničnom kiselinom ili vodom (na pr. 1U—2 HC1 na 1 kgr suve strugotine) dovodeći hloro-vodonik u prisustvu ili osustvu katalizatora sa takvom merom, da proizvod bude stalno u kretanju i da se izbegavaju takve temperature, na kojima bi se vršio i proces pretvaranja u šećer; zatim se dobiveni proizvod koji sadrži celulozu u obliku rastvornom u hlorovodoničnoj kiselini podvrgne pretvaranju u šećer. Pri razlaganju celuloznog materijala, temperature u glavnom ne treba da predju 30", ail je bolje održavati ih još niže. Naročito je korisno raditi na temperaturama ispod 0", na pr. 0 i —15". Pri pravilnom regulisavanju postupka postiže se, da se razlaganje vrši pod takvim uslovima, kod kojih materijal ne prelazi u kašast oblik, već još zadržava izvesnu čvrstinu, što je naročito korisno za dalje preradjivanje. Da bi se stalo na put neželjenom stvaranju kaše, preporučuje se, da se radi na niskim temperaturama, poglavito na temperaturama ispod 0", ne uzimajući u obzir intenzivno mešanje materijala, koje bi povoljno uticalo na stvaranje kaše i da se proces razlaganja ne vodi do stvaranja kaše. Hladjenje se najbolje vrši tako, da se gas hlorovodonične kiseline ili smeša iste sa inertnim sredstvima za razredjivanje, kao na pr. vazduh, pre uvodjenja u sud za razlaganje jako ohladi, do na temperature od —10" i još niže. Sa ovim unutarnjim hladjenjem može biti u vezi još i jedno spoljnje hladjenje, na pr. na taj način, što se reakcioni sud opkoli jednim šupljim omotačem, kroz koji se propuštaju podesne tečnosti za hladjenje, na pr. kalci-jum-hlorida. Po izvršenom razlaganju, koje obično traje 1—l1^ sat, proizvod se u istom ili u drugom sudu pretvori u šećer i to shodno cilju tako, da se u razloženi ma- Din 15.— terijal, koji se održava u kretanju, udu-vava para ili smeša pare sa inertnim gasovima, na pr. zagrejani vazduh, i to shodno cilju tako, da uduvana para održava masu u kretanju, odn. uskomešaje. Voda, koja je potrebna za hidrolizu dovodi se sa parom. Preporučuje se, da se pretvaranje u šećer nadovezuje neposredno na proces razlaganja celuloznog materijala. Na dalje se pokazalo kao korisno, da prilikom procesa pretvaranja u šećer temperatura ne prelazi 70", najbolje je raditi na temperaturama ispod 60°. Na gore opisani način postiže se da se celuloza vrlo brzo na pr. za 10 do15 minuta izbegavajući gubitke pretvori u glukozu, koja previre. Šećerna tečnost, koja je sad azredje-na, odvoji se pomoću centrifuga u šećerni rastvor i nerastvornu lignin supdancu, i ova se poslednja ispira na pr. hlorovodo-ničnom kiselinom, najbolje razredjenim točnostima od ranijih ispiranja, ili vodom ili parom. Radi otklanjanja hlorovodonič-ne kiseline iz rastvora, koji još uvek može da sadrži 30% HC1 i više, mogu se na pr. u šećerni rastvor uduvati vreli inertni gasovi, naročito vreo vazduh od 90—100" na pr. rastvor se pri tome nalazi u uspravnim cilindričnim sudovima, koji se mogu zagrevati na pr. na taj način što su snabdeveni duplim omotačem. Tečnost za zagrevanje u omotaču održava se na pr. na 65" od prilike. Temperatura mase ne treba da predje znatno 70" korisno je održavati je ispod 65°. Istovremeno sa otklanjanjem kiseline biva i skoncentrisavanje. Posle 1—2 sata dobija se šećerni sirup, koji sadrži do 90% i više glukoze. Ovaj šećerni sirup može se sad po uobičajenim metodama prera-djivati dalje, na pr. na taj način, što će se razrediti na 12% rastvor, neznatne količine još prisutne kiseline neu-tralisati i šećerni rastvor prevreti. Otklanjanje kiseline iz sirupa može se dopuniti još i upotrebom vakuma i t. si. ali što uopšte nije potrebno. Hlorovodonična kiselina, koja je pomoću vrelog vazduha isterana iz šećernog rastvora, može se na pr. kondenzovanjem regenerisati i ponova vratiti u proces; tako isto i hlorovodonična kiselina, koja je isterana iz lignin supstance. Priloženi crtež prestavlja primer jednog aparata za izvodjenje postupka. 1 je sud za razlaganje celulozne sirovine, na pr. strugotine, 2 je sud za pretvaranje u šećer, ovaj je sud kod navedenog primera smešten ispod suda za razlaganje. Otvaranjem zatvarača 3 ulazi proizvod, koji je u sudu 1 razložen u sud 2, izbegavajući pri tome dodir sa spoljnim vazduhom. Da bi se proizvod za vreme razlaganja izmešao, predvidjeni su u sudu 1 delovi za mešanje, kod navedenog primera u obliku jedne zavojice 4 centralno name-štene, čija je osovina šuplja i služi istovremeno uvodjenju hlodovodbnične kiseline. Pri radu sa ovom napravom prenosi se materijal, koji je natopljen na pr. hloro-vodoničnom kiselinom, pomoću puža na više, da bi se zatim u prstenastom prostoru izmedju zavojice i omotača cilindra slobodnim padom spustio na dole. Posle razlaganja sirovina, masa dospeva, otvarajući zatvarač 3, u sud 2, i tu se ona pretvori u šećer, sprovodeći paru kroz cev 5. Sud za pretvaranje u šećer ima oblik kupe. Tangencijalnim uvodjenjem pare u suženi donji deo kupe uskomeša se masa i održava u pokretu i na taj se način postizava vrlo brzo pretvaranje u šećer. Patentni zahtevi: 1. Postupak za dobijanje glukoze iz celuloznih materija kao drvo i t. si. naznačen time, što se celulozne materije razlažu u prisustvu ili u osustvu katalizatora sa koncentrisanom kiselinom, na-topeći ih sa hlorovodoničnom kiselinom i dovodeći gas hlorovodonični, pri čemu se prerano pretvaranje u šećer izbegava na pr. primenom niskih temperatura, naročito takvih ispod 0" C, po pretvaranju celuloze u oblik rastvoran u holorovodničnoj kiselini, pretvori se razloženi materijal po mogućstvu odmah po njegovom postanku u šećer, naročito tako, što se na njega dejstvu je parom, u datom slučaju smešom pare sa inertnim gasovima na pr. toplim vazduhom, a pri tome je korisno mešati materijal. 2. Postupak shodno patentnom zahtevu 1, naznačen time, što se razlaganje celuloznih sirovina vrši pod takvim okolnostima, koje ne daju povoda stvaranju kaše, na pr. na taj način, što se radi na niskim temperaturama i što se proces razlaganja prekine pre no što bi se kaša nagradila. 3. Postupak shodno zahtevima 1 i 2 naznačen time, što se razlaganje celuloznog materijala izvodi upotrebljavajući još od početka jako rashladjeni hlorovodonični gas ili smeša istog sa inertnim razre-djivačima, kao na pr. vazduh, pri čem se u datom slučaju može hladiti još i spolja. 4. Postupak shodno patentnim zahtevima 1—3 naznačen time, što se šećerni proizvod na pr. pomoću centrifuga odvaja u šećerni rastvor s jedne strane i nera-stvorenu lignin supstancu s druge strane, pa se iz šećernog rastvora otkloni kiselina i istovremeno koncentriše isti. 5. Postupak shodno patentnim zahtevi-ma 1—4 naznačen time, što se šećerni rastvor oslobodi kiseline uduvavanjem inertnih gasova u zatvorenu tečnu masu, na pr. tako, što se na rastvor u uspravnim, cilindričnim sudovima dejstvuje vrelim, inertnim gasovima, koji se uvode ozgo. 6. Postupak shodno patentnim zahtevi-ma 1—5, naznačen time, što se otklanjanje kiseline i skoncentrisavanje šećernog rastvora preuzima na temperaturama, koje ne prelaze znatno 70", na pr. tako, što se uduvava vazduh od 90—100" pri čemu se po potrebi može zagrevati još i sam sud na taj način, što se dupli omotač i tečnost za zagrevanje održavaju na 65° od prilike. 7. Postupak shodno patentnim zahtevi- ma 1—6 naznačen time, što razlaganje sirovina biva u jednom uspravnom, cilindričnom sudu, tako, da proizvod pomoću organa za izdizanje, na pr. centralno na-meštene zavojice, ide na gore, pa se zatim slobodnim padom spušta opet na niže, u datom slučaju kroz prstenaste prostore, koji opkoljavaju zavojicu; pri tome se hlorovodonična kiselina uvodi ozdo, shodno cilju na pr. kroz šuplju osovinu organa za izdizanje i pokretanje. 8. Aparat za izvodjenje postupka shodno zahtevima 1—7, naznačen time, što je ispod suda za razlaganje, na pr. shodno zahtevu 7, smešten sud za pretvaranje u šećer, na pr. rupasto izradjen sud, u čiji se donji deo uduvava para, shodno cilju u tangencijalnom pravcu, i to najbolje tako, da su oba suda rastavljena jednim zatvaračem, pri čijem otvaranju razloženi proizvod može da predje u sud za pretvaranje u šećer, izbegavajući pri tome dodir sa spoljnim vazduhom. Adpatent broj6326. oo o oc cooo coooo *