KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
KLASA 12 (3)
INDUSTRISKE SVOJINE
IZDAN 1 DECEMBRA 1937.
PATENTNI SPIS BR. 13713
Dr. Svoboda Karlo i Petit Georges, Beograd, Jugoslavija.
Postupak za spravljanje heiniski čistog antimonijevog klorida, odnosno trioksida na mokar način, iz kvarcitne rudače, koja sadrži antimon u formi oksida i sulfida, uz regeneracija
upotrebljenih resgenasa.
Prijava od 24 aprila 1936.	Važi od 1 maja 1937.
Ovaj postupak sastoji se u tome, što se klorovodonična kiselina, a zatim njena mešavina za tačno kalkulisanom količinom azotne kiseline a u prisustvu katalizatora i najscentnog klora direktno primeni na u kvarcitnoj rudači se nalazeći oksid, odnosno sulfid, u cilju stvaranja antimonijevog i drugih klorida u rajstvoru.
Posle reakpije, čist, zasićen rastvor antimonijevog kao i drugih klorida (Fe, Ca, Cu, As) dekantira se od taloga jsilici-jum-dioksida, iz kojeg se zadnji tragovi antimonijevog i drugih klorida odstrane ispiranjem razređenom klorovodoničnom kiselinom u takvoj srazmeri da ne dođe
do hidrolize klorida, a na ovaj način dobiveni rastvori antimonijevog klorida o-slobođavaju se vode i klorovodonične kiseline frakcionom destilacijom na temperaturi od 100°—HCC, kada klorovodonična kiselina prelazi u konstantnoj sp. težini l.h arsenijevog klorida na temperaturi od 130°C, a kasnijom sublimacijom na temperaturi od 223°C i više antimonijev klorid prevede se u potpuno čisto stanje. Posle ove operacije u retorti ostanu samo neisparivi kloridi, koji se tehnički dalje upotrebiti mogu, a klorovodonična kiselina se regeneriše i postupku vraća:
Sb„S, + Sb.,0, + Si02 + 12 HC1 = 4 SbCI3 + 3 FLO + 3 H2S + SiO., 6 HNO.t -f 18 HCI == 6 Cl., + 12 H..O -)- 6 ONCI Sb.,S3 + 6 CL, = 2 SbCl3 + SC!2
Čist antimonijev klorid potpuno hid-rolizira sa viškom vruće vode u antimonijev trioksid, koji se u filtracionoj presi re-šava o|slobođene klorovodonične kiseline a ista regeneriše i postupku vraća:
2 SbCI3 -j- 3 FLO = Sb203 -f 6HCI
Ispiranjem destilovanom vodom trioksid se od zadnjih tragova klorovodonične kiseline a eventualnog oksiklorida o-čisti.
.(
Patentni zahtev:
Postupak za spravljanje hem. čistog antimonijevog klorida, odnojsno trioksi-
da na mokar način direktno iz kvarcitne rudače antimonijeve, naznačen time, što se antimonijeva rudača direktno izloži prvo dejstvu vruće konc. klorovodonične kiseline, posle dejstvu klorovodonične i tačno kalkulisane azotne kiseline u prisustvu katalizatora i nascentnog klora, u cilju temeljite ekstrakcije antimonijevih jedinjenja u formi klorida, njegovim pre-vadanjem u čisto Istanje destilacijom, odnosno sublimacijom i hidroliziranjem tako dobivenog klorida u čist antimonjev trioksid, uz potpunu regeneraciji! upotrebljenih reaganasa.
Din. 5 —