Vpliv naparevanja na odzivni čas senzorja relativne vlažnosti zraka Influence of Evaporation Angle of Upper Electrode on Response Time of Relative Humidity Sensor, Using Different Materials K. Požun1, B. Paradiž, J. Leskovšek, L. Irmančnik-Belič, IEVT Ljubljana Prejem rokopisa - received: 1995-10-04; sprejem za objavo - accepted for publication: 1995-12-22 Predstavljamo sestavo in princip delovanja tankoplastnega kapacitivnega senzorja relativne vlage, ki ima za dielektrik polimerno plast. Opisan je nanos zgornje elektrode, ki mora imeti primerno električno prevodnost ter mora biti dovolj porozna, da senzor hitro reagira na spremembe relativne vlažnosti v okolju. Za naparevanje zgornje elektrode smo uporabili naslednje materiale: Ni, Cr in zlitino NiCr (80-20). Za vsakega od teh materialov smo določili vpliv kota naparevanja. Kot je definiran kot kot med normalo podlage in uporovno ladjico. Ključne besede: relativna vlažnost, kapacitivni senzor, odzivni čas, nanašanje tankih plasti The structure and principles of operation of the thin film capacitive relative humidity sensors, applying a polymer film as dielectric, are presented. A deposition of the upper electrode, which must have a proper electrical conductivity and be porous enough that sensor has a quick response to the relative humidity changes in the environment, is discussed. For evaporation of the upper electrode the follovving materials were used: Ni, Cr, and their alloys. For each of these materials the influence of the angle between a source and the sensor at evaporation of the upper electrode on the sensorš response tirne, was determined. Key vvords: relative humidity, capacitive sensors, response tirne, thin-film deposition 1 Uvod Meritev relativne vlage je zahtevna naloga in njeni rezultati so vedno obremenjeni z napakami. Uporabniki zahtevajo takšne lastnosti senzorja vlage, da je merjenje enostavno, zanesljivo, stabilno in ponovljivo. Principe merjenja relativne vlažnosti zraka delimo v naslednje skupine: • meritev mehanskih sprememb v različnih nosilcih - zgled so lasni vlagomeri • psihrometrične meritve - merimo temperaturo vlažnega in suhega termometra ter iz tabel odčitavamo vrednosti relativne vlažnosti zraka • tretja oblika senzorja relativne vlažnosti zraka pa se odziva na spremembo električnih lastnosti, kot sta sprememba upornosti in kapacitivnosti. Pri našem delu smo se odločili za kapacitivne senzorje relativne vlažnosti zraka. Kondenzatorska struktura senzorja ima tankoplastni polimerni dielektrik. Relativna dielektrična konstanta polimernega dielektrika se spreminja glede na vsebnost vlage v njem. S spremembo dielektrične konstante se spremeni kapacitivnost kondenzatorske strukture, ki jo merimo z elektronskim merilnim instrumentom. Vsa pozornost pri izdelavi Karal POŽUN. dipl.inž. Institut za elektroniko in vakuumsko tehniko 1111 Ljuhljana. Teslova 30 senzorjev je bila usmerjena v hitrost odzivanja, natančnost meritve in velikost histereze pri izbranem in uporabljenem polimeru. Polimeri imajo lastnost absorpcije vlage, kar izkoriščamo pri izdelavi senzorjev vlage. Hitro odzivnost senzorja smo dosegli s porozno kovinsko elektrodo, ki je naparjena pod različnimi koti. Polimer smo nanesli na podlago s centrifugo1"4. Zanesljivost in stabilnost senzorja smo merili tako, da smo ga izpostavili vlagi in temperaturi v posebni merilni napravi. Še posebno pa nas je zanimala sledljivost odziva senzorja na hitre spremembe vlage5"8. 2 Eksperimentalni del Kot osnovo za pripravo senzorja smo uporabili brušeno in polirano stekleno podlago z vtaljenimi električnimi prevodni-cami. Na podlago smo skozi maske v visokem vakuumu napar-ili spodnji elektrodi. Nato smo na podlago s centrifugo nanesli še približno 1 um debelo plast polimera (polyimid)4. Pred nanosom vrhnje elektrode smo polimerno plast aktivirali v rahlo oksidativni plazmi, da bi dosegli boljšo adhezijo med polimerom in vrhnjo elektrodo (slika 1). Kot material zanjo smo uporabili nikelj, krom in zlitino NiCr (20-80). Napadli smo jo termično iz volframove uporovne ladjice in oblikovali z Cross Section Presek m Eguivalent Capacitance Nadomestna shema Sensor Senzor —— Parazitni Kapacitiv. —j— Parasitics upper electrode zgornja elektroda polimer |ayer plast polimera electrical contact električni kontakt lovver electrode spodnja elektroda glass substrate steklena podlaga -o Contacts Kontakti 0- a 280 270 260 '0 u ia ro a a ta ro u 250 „ O Contacts Kontakti Slika 1: Shematski prikaz tankoplastnega kapacitivnega senzorja relativne vlažnosti zraka Figure 1: Structure of relative humidity thin-film capacitive sensor masko. Hitrost nanašanja plasti smo spremljali s kremenovo mikrotehtnico. Vrhnjo elektrodo smo naparevali pri različnih kotih 6. Tega smo definirali kot kot med normalo na podlago in uporovno ladjico. Debelino vrhnje elektrode smo merili z mehanskim merilnikom višine stopnice TENCOR Alfa Step 100 na polirani stekleni podlagi, ki smo jo naparili hkrati in pod enakimi pogoji kot vrhnjo elektrodo. Kapacitivnost senzorskih struktur smo merili z merilnikom RCL, Promax MZ-705, pri frekvenci 10kHz. Časovni odziv pa smo merili v napravi za zelo hitro mešanje suhega in vlažnega zraka pri stopničastih spremembah. 3 Rezultati in diskusija Spremembo kapacitivnosti senzorja v odvisnosti od relativne vlage v območju od 0 do 98% smo določali v nasičenih solnih raztopinah. Posamezne solne raztopine (NaCl, LiCl....) imajo pri neki temperaturi konstantno vlago in se zato uporabljajo kot sekundarni standardi v merilnih laboratorijih. Na sliki 2 je prikazana krivulja spremembe kapacitivnosti v odvisnosti od relativne vlažnosti pri konstantni temperaturi (23°C). S slike je razvidno, da je zveza med kapacitivnostjo in relativno vlago skoraj linearna. Krivulja 1 predstavlja kapacitivnost med naraščanjem relativne vlažnosti, krivulja 2 pa pri njenem padanju. Nastala histereza je minimalna, kar je pri senzorju vlage zaželeno. Kapacitivnost uporabljenega senzorja je bila 200 pF, njegova občutljivost pa 3000 ppm/% relativne vlage, površina senzorja je bila 28 mm2. Z našim senzorjem lahko merimo relativno vlažnost zraka v temperaturnem območju od -20°C do +80°C, natančnost meritve pa je +2%. Ena od pomembnih lastnosti senzorja je odzivni čas. Študirali smo zvezo med odzivnim časom in sestavo elektrode ter povezavo med hitrostjo in kotom naparevanja zgornje elektrode. Zgornja elektroda je bila sestavljena iz NiCr (80-20), kroma ali niklja. Kot naparevanja je bil 0° in 75°, debelina elektrode 100 nm, debelina nanosa polimera pa 1000 nm. 240 230 220 210 I j I j | / | i " l '" -S- Krivulja 1 -X- Krivulja 2 d \ — i -1-1-1- 4- I 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Relativna vlaga [%] Relative humiditv Slika 2: Sprememba kapacitivnosti senzorja vlage v odvisnosti od relativne vlažnosti pri konstantni temperaturi: T= 23°C; krivulja 1 je bila posneta med naraščanjem vlage, krivulja 2 med njenim padanjem Figure 2: Relation between capacity and relative humidity at constant temperature T = 23°C; curve 1 during humidity inerease, curve 2 during humidity decrease Slike 3, 4 in 5 prikazujejo časovni odziv relativne kapacitivnosti. Na posameznih slikah predstavljata krivulji a in b elektrodo, naparjeno pod različnima kotoma (0° in 75°). Krivulja a je prikaz lastnosti senzorja z elektrodo, naparjeno pod kotom 0°, pri krivulji b pa je elektroda naparjena pod kotom 75°. Odzivni čas senzorja smo merili tako, da smo ga najprej postavili v komoro z 0% relativne vlage za 30 min. in ga nato prenesli v komoro s 100% relativno vlago ter izmerili odzivni čas. Pri vseh treh sestavah elektrode je bil odzivni čas senzorja večji, če je bila elektroda naparjena pod kotom 0°. NiCr, Cr in Ni elektrode, naparjene pod kotom 75°, pa so imele odzivni čas približno enak, in sicer 5 s, kar ustreza zahtevam. Najkrajši čas odziva je imel senzor, ki ima zgornjo elektrodo iz kroma. Za nadaljnje delo smo izbrali zlitino NiCr, ker ima v temperaturnem območju od -20°C do +150°C najmanjši temperaturni koeficient upornosti, kar je pomembno pri meritvah nad 50°C. Elektrodo s sestavo NiCr smo naparili ne le pod kotom 0° in 75°, ampak tudi pod kotom 30°, 40° in 60° ter izmerili čas odziva (slika 6). Ugotovili smo, da je pri kotu 0° odzivni čas daljši, četudi je bila debelina elektrode pod 10 nm. V primeru, da je bil kot naparevanja 75° je bil odzivni čas 5 sekund ali manj, čeprav je bila debelina elektrode 20 nm ali več. Vzrok za hiter odziv je v večji prepustnosti - poroznosti elektrode. Z večanjem kota naparevanja pri enakem času narašča debelina elektrode, je pa taka elektroda bolj porozna. Volumska gostota pod kotom naparjene elektrode je obratno sorazmerna z njeno debelino. To smo preverili tako, da smo v komori istočasno naparevali na polimer in referenčno stekleno podlago. Le ta je bila naparjena pri enakih kotih kot vzorec, po o U 1.4 1.35 1.3 1.25 1.2 1.15 1.1 1.05 1 0 10 20 30 40 50 60 Čas [s] Time 1.4 1.35 1.3 1.25 1.2 1.15 1.1 1.05 1 0 30 40 Čas [s] Time U 0 Slika 3: Časovni odziv relativne kapacitivnosti senzorja vlage z Ni-Cr zgornjo elektrodo, naparjeno pod različnima kotoma, a: 9 = 75°, b: 9 = 0° Figure 3: Time response of relative capacity of humidity sensor with NiCr electrode evaporated at different angles a: 6 = 75°, b: 9 = 0° Slika 5: Časovni odziv relativne kapacitivnosti senzorja vlage z nikljevo zgornjo elektrodo, naparjeno pod kotoma, a: 9 = 75°, b: 9 = 0° Figure 5: Time response of relative capacity of humidity sensor with Ni electrode evaporated at different angles a: 9 = 75°, b: 0 = 0° Slika 4: Časovni odziv relativne kapacitivnosti senzorja vlage s kro-movo zgornjo elektrodo, naparjeno pod kotoma, a: 9 = 75°, b: 0 = 0° Figure 4: Time response of relative capacity of humidity sensor with Cr electrode evaporated at different angles a: 0 = 75°. b: 0 = 0° Debelina [nm] Thickness Slika 6: Diagram odzivnega časa v odvisnosti od debeline NiCr elektrode in kota nanašanja Figure 6: The relationship between response time and the thickness of the NiCr electrode deposited at a different angle končanem naparevanju pa smo z merilnikom Alpha-Step 100 izmerili debelino plasti. Za dosego enake plastne gostote smo morali pri naparevanju pod kotom čas podaljšati. Posebno poglavje in veliko težav, ki v omenjenem prispevku niso obravnavane, predstavlja polimerna plast, predvsem enakomeren in ponovljiv nanos. 4 Sklepi Razvili in ovrednotili smo kapacitivni senzor vlage, ki ima hiter odziv. To nam je uspelo, ker je zgornja elektroda senzorja dovolj porozna in zato prepustna za vodno paro. Prepustno elektrodo smo naredili z naparevanjem pri optimalnem kotu in tako dosegli manjšo plastno gostoto tanke plasti elektrode. 5 Literatura 1 S. Takeda, J. Appl. Phys„ 47, 1976, 12 2G. Delapierre in ostali, Sensors and Actuators, 4. 1983, 97 3 M. Sato, JEE, 2, 1993, 60 4S. Takeda, Vacuum, 41, 1990, 1769 5 P. Meakins, Phys. Rev., A38, 1988, 994 6 A. Banovec, M. Kern, Zbornik SD-89, Nova Gorica, 1989, 185 7 M. Matsoguchi in ostali. Buli. Chem. Soc. Jpn., 67, 1, 1994, 46 "K. Požun, B. Paradiž, Kovine, zlitine, tehnologije, 1994, 1-2, 431