ISSN 0351-9716
MAGNETRONSKO NANA[ANJE VOLFRAMSKIH TANKIH PLASTI
Andrej Furlan, Nikola Radi}
Institut »Ru|er Bo{kovi}«, Laboratorij za tanke filmove, Bijeni~ka 54, 10000 Zagreb
POVZETEK
Volframske tanke plasti imajo zaradi svojih odli~nih mehanskih in kemi~nih lastnosti {iroko uporabo v industriji. Eden od na~inov priprave volframskih tankih plasti je magnetronsko nana{anje. Ta postopek je sicer prakti~en za industrijsko uporabo, vendar moramo upo{tevati tudi njegove pomanjkljivosti, sicer je kakovost nanesene volframske tanke plasti slaba. V tem delu obravnavamo probleme magnetronskega nana{anja volframskih tankih plasti. Opisujemo mehanizem nana{anja in pojav notranjih napetosti ter metastabilne ß-faze volframa v odvisnosti od parametrov nana{anja.
Deposition of tungsten thin films by magnetron sputtering
ABSTRACT
Due to their excellent mechanical and chemical properties the tungsten thin films used very often in industry. One of the possible ways of their preparation is magnetron sputtering. This procedure can be easily used in the industrial practice. In order to obtain high quality films we have to consider also its drawbacks. In this paper the problems of magnetron sputtering of tungsten thin films are described. The mechanisms of growth, the intrinsic stress phenomena and the occurrence of metastable ß-phase as a function of deposition parameters are explained.
1 UVOD
Zaradi svojih odli~nih mehanskih lastnosti, visoko-temperaturne stabilnosti in korozijske obstojnosti se volframuporablja v industriji v razli~ne namene. Prav zaradi teh izjemnih lastnosti je obdelava volframa zelo zahtevna. Zaradi tega je njegova uporaba pri izdelavi masivnih komponent {e vedno zelo omejena. Namesto da bi celotne komponente izdelali iz volframa, raje uporabljamo postopek nana{anja tanke plasti volframa na komponete, ki so narejene iz materialov, ki jih je la`je obdelovati. Tako tanka plast volframa {~iti osnovni material pred zunanjimi vplivi. Eden od naj-pogostej{ih na~inov nana{anja volframskih tankih plasti v industriji je magnetronski. Da bi pripravili tanko plast z `elenimi lastnosti, je treba poznati zna-~ilnosti postopka tega nana{anja. Glavna zna~ilnost pri temje pojav notranjih napetosti v plasti. Te se pri magnetronskem nana{anju vedno pojavljajo in vplivajo na oprijemljivost plasti na podlago, kar zahteva uporabo plasti za dolo~en namen. Razen tega se poleg stabilne ?-faze volframa pod dolo~enimi pogoji pojavlja tudi metastabilna ß-faza, ki ni vedno za`elena.
2 INDUSTRIJSKA UPORABA MAGNETRONSKEGA NANA[ANJA VOLFRAMSKIH TANKIH PLASTI
Volframse pogosto uporablja v mikroelektronskih vezjih z zelo visoko (VLSI) in ultravisoko stopnjo
integracije (ULSI) za metalizacijo in izdelavo povezav. Za ta namen se volfram najpogosteje nana{a na podlago z magnetronskim nana{anjem, ~eprav se pri tak{nemnana{anju pojavljajo nekatere te`ave. Prva je pojav mehanskih napetosti, ki je sestavljena iz dveh delov: napetost, ki se redno pojavlja kot posledica samega mehanizma nana{anja, in napetost zaradi nastanka `e omenjene metastabilne ß-faze volframa. Le-ta nastane, ker je magnetronsko nana{anje ter-mi~no neravnote`en proces. ^e so napetosti dovolj velike, lahko povzro~ijo lu{~enje plasti s podlage. Druga te`ava je visoka elektri~na upornost ß-faze volframa, zaradi ~esar so plasti z ve~jim dele`em te faze neuporabne v mikroelektroniki.
V za~etku osemdesetih let se je za~ela uporaba volframskih tankih plasti pri izdelavi mask za rentgensko svetlobo v rentgenski litografiji (XRL) (1). Za te namene se je prej uporabljalo zlato. Zaradi podobnega koeficienta absorpcije rentgenskih `arkov v obmo~ju valovnih dol`in 0,7-1,2 nm, ki so zanimive za XRL, volframv zadnjem~asu vse bolj zamenjuje zlato. Med litografskimi procesi za submikrometrske tehnologije ima XRL zaradi svoje visoke lo~ljivosti veliko prednost. Maska za rentgenske `arke je sestavljena iz {ablone, ki je dolo~ena s tanko plastjo te`ke kovine (ki dobro absorbira rentgensko svetlobo) debeline 100-600 nm, nanesene na membrano, ki je prepustna za te `arke. Absorpcijska plast mora imeti veliko gostoto zaradi velike energije ustavljanja. Da bi se izognili popa~enosti maske zaradi napetosti v naneseni plasti, morajo biti le-te ~im manj{e in enakomerno razporejene v plasti.
Drugi primer uporabe volframskih tankih plasti je za{~ita razli~nih komponent pred neza`elenimi vplivi, ki so jimizpostavljene med uporabo. Neza`eleni vplivi so lahko mehanske, toplotne ali kemi~ne narave. Uporaba volframskih tankih plasti je zaradi izvrstnih lastnosti volframa velikega pomena.
Dober primer tak{ne uporabe je za{~ita turbinskih lopatic pri reakcijskih motorjih (plinske turbine). Lopatice turbine so izpostavljene plinomiz komore za se`iganje, ki so segreti na temperaturo, vi{jo od tali{~a kovine, iz katere so narejene (lopatice se hladijo z zunanje strani skozi vmesne kanale s pretokom mrzlega zraka). Poleg tega so lopatice izpostavljene {e korozijskim produktom, ki nastanejo med gorenjem, in mo~nimcentrifugalnimsilam, ki nastajajo zaradi hitrega vrtenja turbine. Jasno je, da v tak{nih razmerah uporabe igra pomembno vlogo oprijemljivost plasti na podlago.
VAKUUMIST 23/2-3 (2003)
17
ISSN 0351-9716
Do sedaj so v te namene uporabljali skoraj izklju~no plasti volframovega karbida (WC). V zadnjem~asu so se v nekaterih britanskih revijah za letalstvo pojavila poro~ila, da so se pri najnovej{i generaciji motorjev za~ele uporabljati plasti ~istega volframa. Pred tem je bilo o~itno potrebno re{iti problem oprijemljivosti ~istih volframskih plasti na podlago. Zaradi industrijske in voja{ke uporabe teh tehnologij literaturni podatki niso dosegljivi.
Novej{a uporaba volframskih tankih plasti, ki jo velja omeniti, so poskusi uporabe volframa pri izdelavi pihalnih glasbil. Prvi tak{ni poskusi so bili narejeni pred tremi ali {tirimi leti pri izdelavi ustnikov za flavte. Ti deli so posebno ob~utljivi, ker so pri uporabi nenehno izpostavljeni vlagi (iz ust). Pomembno je prepre~iti tudi nastanek kakr{nekoli oksidacijske plasti. Za te namene se navadno uporablja srebro, platina ali zlato z ve~jimdele`embakra. Te kovine imajo visoko ceno, pa tudi nagnjenost k po{kodbam je velika. Torej bi volfram pomenil idealno zamenjavo. Po prvih poskusih z volframom so delo prekinili zaradi izredno te`ke obdelave volframa. Tukaj se odpirajo mo`nosti za uporabo volframovih tankih plasti. Ustnik, ki bi bil narejen iz materiala, ki ga je la`je obdelovati, bi lahko za{~itili s tanko plastjo volframa.
3 MEHANIZEM NANA[ANJA TANKIH PLASTI
Pri postopku nana{anja tankih plasti z magne-tronomje zgradba plasti odvisna od energije delcev, ki se kondenzirajo v tanki plasti. Delci, ki so razpr{eni iz katode, imajo dolo~eno energijsko porazdelitev. Na poti od katode do podlage izgubljajo energijo pri trkih z atomi delovnega plina v magnetronu. Energija in vpadni kot razpr{enih delcev glede na podlago v najve~ji meri dolo~ata ali ima plast amorfno ali kristalini~no zgradbo. Poleg tega vplivata na velikost, mikrostrukturo in usmerjenost kristalnih zrn ter dele` praznin. Za ra~unanje energijske porazdelitve, ki jih imajo delci pri trku s podlago, je bilo treba razviti modele, ki opisujejo gibanje delcev od katode do podlage. To gibanje je v magnetronu zelo zapleteno. Zato je treba pri oblikovanju modela nujno uvesti veliko aproksimacij in povpre~ij.
Za gibanje razpr{enih delcev v magnetronu so najpomembnej{i: a) trki med razpr{enimi delci in delci delovnega plina, ki so podobni trkom med trdimi kroglami, z Lenard-Jonesovimpotencialomali z nekimdrugimpotencialommedsebojnega delovanja, ki je odvisen od energije delcev, b) problemkotne porazdelitve razpr{enih delcev po trkih, c) problem za~etne energijske porazdelitev razpr{enih delcev in ~) dogajanje z delci, ki so se odbili nazaj. V nekaterih
18
primerih je za kote razpr{itve in za za~etne energije mo`no vzeti povpre~ne vrednosti, toda za natan~nej{e modele se problem mo~no zaplete.
Energijsko porazdelitev razpr{enih atomov lahko pribli`no opi{emo z izrazom (2):
n(E) = BE1/2· exp(–E/E0)
kjer je B konstanta, sorazmerna razpr{itvenemu koeficientu (sputtering yield) in verjetnosti ionizacije delcev z elektroni iz plazme, E0 pa je zna~ilna vrednost energijske razdelitve. Z nara{~anjemenergije ionov, ki razpr{ujejo katodo, vrednost E0 raste, kar pomeni, da povpre~na energija razpr{enih delcev raste.
Modeli prenosa delcev v magnetronu se delijo na numeri~na – Monte Carlo simulacije – in analiti~na ra~unanja. Mehanizemprenosa delcev snovi, ki se vgrajujejo v tanko plast, od katode do podlage skozi delovni plin v cilindri~nemmagnetronu lahko opi-{emo s tremi modeli (3). Tlaki delovnega plina, ki veljajo za posamezni model, so bili izra~unani za oddaljenost podlage od katode 50 mm in za napetost na magnetronu 380 V;
1)  Po modelu, kjer privzamemo, da je prelet razpr-{enih delcev prost, se aproksimira situacijo, ko je {tevilo trkov na dol`ini poti razpr{enih atomov zanemarljivo. Da bi ta aproksimacija veljala, mora biti razmerje povpre~ne proste poti ? in dol`ine narejene poti r ve~je od 1: ?/r > 1. Primerjava mo-deliranih in eksperimentalnih rezultatov poka`e, da v primeru volframa in za oddaljenost med katodo in podlago 50 mm tak{en model velja do tlaka delovnega plina argona okoli 0,7 Pa.
2)  Z nara{~anjemtlaka delovnega plina v magnetronu se {tevilo trkov pove~uje, tako da pri dolo~enemu tlaku {tevilo trkov ni ve~ zanemarljivo. Tu je treba upo{tevati elasti~ne trke med razpr{enimi delci in atomi delovnega plina, zaradi ~esar se del delcev razpr{uje nazaj in nikoli ne pride do podlage. Posledica je dejansko zmanj{anje gostote toka vstopajo~ega curka. Tak{en model velja pri volframu za tlake delovnega plina do okoli 2 Pa.
3)  Za ve~je tlake delovnega plina se {tevilo trkov toliko pove~a, da niso ve~ dvomljivi posamezni trki, pa~ pa se tok razpr{enih delcev modelira z difuzijsko kontroliranimtransportom.
4 METODE MAGNETRONSKEGA NANA[A-NJA VOLFRAMSKIH TAKIH PLASTI
V na{ih raziskavah so bile volframske tanke plasti pripravljene s so~asnimnana{anjem~istega volframa iz dveh cilindri~nih magnetronov lastne izdelave v enosmernem re`imu dela (slika 1) na podlage iz
VAKUUMIST 23/2-3 (2003)
borosilikatnega stekla ali monokristalnega silicija okrogle oblike (4).
Prva in najpomembnej{a te`ava, na katero naletimo pri vseh tankih plasteh, torej tudi pri volframskih, je problemoprijemljivosti. Treba je dose~i, da se plast po celi povr{ini dotika podlage. Razlogi za nezadostno oprijemljivost so predvsem notranje napetosti v sami plasti in tudi zunanje, ki se pojavljajo zaradi razli~nih koeficientov termi~nega raztezka volframa in podlage. Te napetosti se vedno pojavljajo in se jimni mogo~e izogniti. Zato se mora nana{anje izvajati na tak na~in, da se napetosti zmanj{ajo na najmanj{o mo`no mero. Eden od na~inov nadzorovanja napetosti je, da se plast nana{a na rotirajo~o se podlago. Tako se naj bi napetosti v plasti enakomerno razporedile v vseh smereh. Nasprotno pa je, ~e je podlaga vedno na istem mestu glede na magnetron, curek razpr{enih delcev prihaja na podlago pod nekimstalnimkotomin povzro~a napetosti vzdol` prednostne osi in pravokotno nanjo. Napetosti vzdol` prednostne osi povzro-~ajo periodi~no kopi~enje, pravokotno na to os. Posledica napetosti, pravokotno na prednostno os, so periodi~ne neravnine, pravokotne na smer kopi~enja (slika 2).
hlajeno dr alo podlage
b W-atom
-- Ar - atom
anoda
Slika 1: Shema in fotografija magnetrona, s katerim so bile narejene tanke plasti volframa
VAKUUMIST 23/2-3 (2003)
ISSN 0351-9716
Slika 2: Lu{~enje volframskih tankih plasti zaradi notranjih napetosti (avtor posnetkov dr. M. Stubi~ar)
Pojav napetosti v volframskih tankih plasteh je tesno povezan z metastabilno ß-fazo. Eksperimentalno je bilo ugotovljeno, da pove~anje dele`a ß-faze vedno spremlja zmanj{anje tla~nih napetosti in pove~anje nateznih. Nasprotno od stabilne ?-faze, ki ima prostorsko centrirano kubi~no (bcc) zgradbo, ima ß-faza t. i. A15-zgradbo Cr3Si-razreda (slika 3). Mre`ni parameter celice ß-W je 0,5036 nm, celice ?-W pa 0,3165
OCr        ©Si
Slika 3: Zgradba osnovne celice A15 - strukture tipa Cr3Si
19
ISSN 0351-9716
nm. Razen tega ima A15-struktura 8 atomov na celico, medtem ko ima bcc-struktura samo 2 atoma na celico. Zaradi tega ima ?-W, ki nastaja z razpadommeta-stabilnega ß-W, mre`ni parameter razli~en od mre`nega parametra ?-faze. Ugotovljeno je bilo, da so v celici ?-W vedno natezne napetosti. Te so zna~ilne tudi za tanko plast tak{nega materiala. Zaradi tega in zaradi prej omenjene zelo visoke elektri~ne upornosti ß-W je ta volframova faza neza`elena v tanki plasti. Obstaja ve~ na~inov, kako prepre~iti nastanek ß-W v volframskih tankih plasteh. Najenostavnej{e so metode, s katerimi se pove~uje termi~na energija atomov volframa, kar pospe{i njihov prehod v stanje z ni`jo energijo. V nadaljevanju bomo te metode natan~neje opisali.
Ker je ß-faza metastabilna, spontano prehaja v stabilno ?-fazo tudi pri sobni temperaturi. Razpad ß-faze volframa pri sobni temperaturi traja ve~ mesecev ali celo let, gretje kon~nih sestavin na temperature, pri katerih prihaja do hitrega razpada (> 300 °C), pa je pogosto neprakti~no, zlasti pri uporabi v mikroelektroniki. Objavljeno je bilo (5), da pri sobni temperaturi del ß-faze prehaja v ?-fazo `e v 75 dneh. V na{ih raziskavah nismo opazili nikakr{ne vidne spremembe v dele`u ß-faze niti potem, ko so vzorci stali tri leta na sobni temperaturi. Bolj prakti~en na~in zmanj{anja ß-faze v tankih plasteh je pospe{evanje njenega razpada z bombardiranjem tankih plasti z visokoenergijskimionskimcurkom, ki s trki prena{a kineti~no energijo na atome volframa v plasti in jim tako omogo~a, da la`e preidejo difuzijsko pregrado (6). Tako re{ujejo le problemvisoke elektri~ne upornosti volframskih tankih plasti z visokim dele`em ß-W, ~eprav problemnatezne napetosti, ki je posledica prehoda ?-W v ß-W, ostaja. Zaradi tega moramo tanko plast napr{evati v tak{nih razmerah, da se izognemo nastajanju ß-faze. To bistveno zaplete stvari, ker poleg parametrov nana{anja, ki se lahko kontrolirajo (kot so temperatura podlage pri nana{anju in tlak delovnega plina v magnetronu), na nastajanje ß-faze in pojav notranjih napetosti v veliki meri vplivajo tudi parametri, ki jih je zelo te`ko nadzorovati in katerih vpliv {e ni popolnoma raziskan. To so v prvi vrsti ne~isto~e, ki se vgrajujejo v plast in vplivajo na stabilnost ß-faze. Tu ima pomembno vlogo kisik.
5 RAST VOLFRAMSKIH TANKIH PLASTI IN NAPETOSTI V NJIH
Da bi se med napr{evanjem volframskih tankih plasti ustvarilo ~immanj ß-faze, se mora plast nana-{ati v razmerah, ki omogo~ajo ~im ve~jo gibljivost
napr{enih atomov volframa na povr{ini plasti. Velika energija jimomogo~i prehod v stanja z ni`jo energijo, ki ustrezajo nastajanju a-faze.
Za atom, ki se po povr{ini plasti giblje naklju~no, je povpre~na dol`ina d, ki jo naredi v ~asu t, podana z izrazom (7):
d = (Dt)1/2
kjer je D difuzijski koeficient, opisan z ena~bo:
D = D0 e-ED/RT
ED je aktivacijska energija difuzije, T je temperatura in R splo{na plinska konstanta. Zna~ilne vrednosti za atome volframa sta: ED od 57 kJ mol1 do 87 kJ mol1 in D0 ~ 3,8·10-11 m2s-1. Iz tega je razvidno, daje difuzijsko gibanje atomov ve~je pri vi{ji temperaturi. Torej bo nastajanje a-faze favorizirano pri ~imvi{jih temperaturah podlage med nana{anjem.
Drugi parameter, ki vpliva na energijo razpr{enih delcev, je tlak delovnega plina v magnetronu. Kot smo `e omenili, se s pove~anjem tlaka delovnega plina pove~uje tudi {tevilo trkov razpr{enih delcev z atomi delovnega plina. To povzro~i premik maksimuma energijske porazdelitve razpr{enih delcev proti ni`jim energijamin pove~anje vpadnega kota razpr{enih delcev na podlago. Zaradi tega atomi volframa vse te`e prehajajo difuzijsko pregrado na povr{ini volframa in pogosto ostajajo v stanjih povi{ane energije. To je razlog za nastanek ß-faze. Iz navedenega je jasno, da je prvo pravilo, ki ga je treba upo{tevati, da bi se izognili nastajanju metastabilne ß-faze pri nana{anju volframskih tankih plasti, da se plasti nana{ajo pri ~im ni`jemtlaku delovnega plina in ~imvi{ji temperaturi podlage (8).
Temperatura podlage in tlak delovnega plina sta parametra nana{anja, ki ju je najla`je nadzorovati. Vendar obstajajo {e drugi parametri, ki jih je zelo te`ko ali nemogo~e nadzorovati. Znano je, da s pove~anjemdebeline plasti dele` ß-faze v plasti pade (5,8) in da je a-faza do debeline plasti okoli 50 nmnatezno napeta. Ta natezno napeta a-faza nastane blizu meje s podlago s transformacijo ß-faze, ki je nastala ob sami podlagi. Vzrok za pojav te ß-faze je razlika v parametrih kristalne mre`e ali amorfne zgradbe podlage in v parametrih kristalne mre`e tanke plasti. Ta razlika v zgradbi povzro~i, da naneseni atomi volframa ne zasedejo energijsko najbolj ugodnih stanj, zato nastane ß-faza (9). Vidi se, da se tako nastala ß-faza zaradi {e neznanih razlogov hitro spremeni v stabilno a-fazo, in ker je ta a-faza natezno napeta, je jasno, da ne prispeva k dobri oprijemljivosti plasti na podlago.
Problem notranjih napetosti v plasti ne moremo re{evati samo s prilagajanjem tlaka delovnega plina in
20
VAKUUMIST 23/2-3 (2003)
ISSN 0351-9716
z uravnavanjem temperature podlage. Volframske tanke plasti, nanesene pri nizkih delovnih tlakih v magnetronu (do okoli 1,0 Pa), so sestavljene ve~inoma iz ?-faze in imajo gosto stebri~asto mikrostrukturo pod izrazitimi tla~ilnimi napetostmi (5). Praznine med stebri in v njih so zelo redke ali jih sploh ni. Tak{no zgradbo povzro~a proces, ki se imenuje atomsko nabijanje (atomic peening process). Visoke povpre~ne energije razpr{enih delcev volframa in njihova kotna razporeditev, ki ima maksimum pravokotno na podlago, favorizirajo ve~jo globino prodiranja prihaja-jo~ih delcev v plast, lokalno preurejanje in premike atomov. To pomeni, da imajo prihajajo~i atomi in tisti atomi, ki so blizu mesta trka prihajajo~ega atoma, veliko gibljivost. Zaradi tega lahko prehajajo ~ez povr{insko difuzijsko oviro in se lahko pomaknejo v polo`aje, ki omogo~ajo rast stabilne kristalne zgradbe.
S pove~evanjemtlaka delovnega plina v magne-tronu se povpre~na energija prihajajo~ih delcev zaradi pove~ane razpr{itve na atomih delovnega plina zmanj{uje, maksimum njihove kotne porazdelitve pa se vse bolj oddaljuje od smeri pravokotno na podlago nana{anja. Zaradi tega imajo atomi volframa na povr{ju plasti vse manj{o gibljivost. Njihova energija ni dovolj velika, da bi atomi pri{li v najbolj ugodna energijska stanja. To povzro~i ustvarjanje praznin v plasti. Te se pojavljajo med stebri in v njih. Praznine povzro~ajo sprostitev tla~ne napetosti, toda kohezijske sile med stenami praznin povzro~ajo pojav natezne napetosti. To povzro~i, da imajo volframske tanke plasti, nanesene pri vi{jih tlakih delovnega plina v magnetronu, vse manj izra`eno tla~no notranjo napetost, a vse bolj natezno.
Notranje mikronapetosti v tankih plasteh dolo~imo iz polmera ukrivljenosti podlage, ki se upogne, ~e je dovolj tanka. Profili podlag se dolo~ajo s profilo-metrijo vzorcev (slika 4). V na{em primeru so bile steklene podlage okrogle s premerom 10,8 mm in
debelino 0,15 mm. Napetosti se izra~unajo s Sto-neyevo ena~bo, ki je v primeru, da je debelina podlage mnogo ve~ja od debeline plasti (kar za volframske tanke plasti vedno velja), enaka:
af =
1
Ed2
6R (1- ?s )df
kjer so Es, ?s in ds Youngov modul, Poissonovo razmerje in debelina podlage, df je debelina plasti in R polmer zakrivljenosti podlage. ^e je plast nanesena pri temperaturi, razli~ni od sobne, se zaradi razli~nih termi~nih koeficientov raztezka podlage in plasti pojavijo termi~ne (zunanje) napetosti. V tem primeru notranjo napetost plasti dobimo tako, da od skupne napetosti od{tejemo termi~no (zunanjo) napetost. Za te primere velja prilagojena Stoneyeva ena~ba za termi~no napetost v plasti (10):
a
fTER
=
(?s - ?f )?TEf
1- ?
kje sta as in af koeficienta termi~nega raztezka podlage in plasti, Ef in vf sta Youngov modul in Poisso-novo razmerje plasti, AT je razlika med temperaturo nana{anja in sobno temperaturo. Tla~na napetost se v plasti zmanj{a s pove~anjem tlaka delovnega plina v magnetronu do popolne sprostitve, z nadaljnjim vi{anjemtlaka se napetost spremeni v natezno. Natezna napetost raste do neke dolo~ene vrednosti tlaka, pri katerem dose`e maksimum. Te vrednosti so navadno nad 4 Pa in so odvisne od oddaljenosti podlage od katode. Po tej maksimalni vrednosti napetosti se z nadaljnjimnara{~anjemtlaka napetost hitro zmanj{a in asimptoti~no prihaja do popolne sprostitve vseh napetosti v plasti. Pojavlja se dendritska struktura z velikimdele`empraznin.
Vzrok tak{ega vedenja napetosti v volframski tanki plasti je pojav prej omenjenih praznin v njej. Praznine med stebri in v njih imajo nasprotni u~inek. Praznine v

-20
Premik [mm]
0,7 Pa 1,4 Pa 2,1 Pa 2,8 Pa
Slika 4: Ukrivljenost steklenih podlag v odvisnosti od tlaka delovnega plina med napr{evanjem
123             456
-18
Premik [mm]
Slika 5: Ukrivljenost steklenih podlag v odvisnosti od njihove temperature med napr{evanjem plasti
f

VAKUUMIST 23/2-3 (2003)
21
ISSN 0351-9716
stebrih povzro~ajo zaradi kohezivnih sil med stenami natezne napetosti v plasti. Praznine med stebri so ve~je, kohezivne sile med stenami pa ne prihajajo do izraza. Zaradi tega te praznine povzro~ajo le sprostitev tla~ne napetosti. Zaradi teh dveh efektov se pojavlja prej omenjeni maksimum natezne napetosti. Den-dritske zgradbe, ki nastajajo pri visokih tlakih nana{anja, se pojavijo takrat, ko praznine med stebri postanejo prevelike, da bi lahko pri{le do izraza kohezivne sile med stenami. To povzro~a hitro zmanj{anje natezne napetosti in amorfno rast plasti s popolnoma spro{~eno zgradbo.
Z dolo~itvijo dele`a ß-faze v volframski tanki plasti z rentgensko difrakcijo ali meritvami elek-tri~nega upora plasti je bilo ugotovljeno, da ima ta dele` svoj maksimum v bli`ini maksimuma natezne napetosti. To potrjuje tesno povezanost ß-faze in natezne napetosti oziroma njun pojav kot rezultat kopi~enja odlagajo~ih atomov volframa v vi{ja energijska stanja.
Iz navedenega je razvidno, da notranjih napetosti in pojava ß-faze zaradi njunega specifi~nega odnosa ni mo`no odstraniti samo s kontroliranjem razmer pri nana{anju. Notranje napetosti so lahko v~asih koristne, vendar pogosto ogro`ajo oprijemljivost plasti s podlago. Ker je pri volframskih tankih plasteh vedno primarni interes prepre~iti nastanek ß-faze, je za re{itev problema notranjih napetosti treba najti druge poti.
Na koncu povejmo, da poleg `e omenjenih te`av pri magnetronskem nana{anju tankih plasti obstajata {e dva problema, ki {e vedno nista zadovoljivo re{ena. Prvi je stabilizacija ß-faze volframa s kisikom, ki se vgrajuje v plast med nana{anjem. V zadnjem desetletju se v literaturi pojavlja zamisel, da kisik stabilizira ß-fazo, vendar sistemati~ne raziskave na tem podro~ju {e vedno ni. Druga te`ava je v oprijemljivosti debelej{ih plasti na stekleno podlago ali podlago iz monokristala silicija. Pri plasteh, katerih debelina je ve~ja od 300 nm, se ka`ejo resne te`ave z oprijemljivostjo na te podlage.
4 SKLEP
Volframske tanke plasti imajo zaradi svojih od-li~nih mehanskih in kemi~nih lastnosti {iroko uporabo
v industriji. Magnetronsko nana{anje je zelo raz{irjen na~in njihove priprave. @al ima ta metoda nekatere slabe strani, ki povzro~ajo te`ave z oprijemljivostjo volframske plasti na podlago in tako omejujejo njihovo uporabnost. Ta te`ava je tembolj izra`ena, ker se volframske tanke plasti zaradi samih zna~ilnosti materiala pogosto uporabljajo za za{~ito sestavnih delov pred {kodljivimi mehanskimi, toplotnimi in kemi~nimi vplivi. V tak{nih razmerah je vitalnega pomena mo~na oprijemljivost na podlage. Da bi to dosegli, se moramo izogniti nastanku metastabilne ß-faze volframa `e med nana{anjem plasti. Vendar je zni`anje notranjih napetosti v plasti bolj zapleten problem, ki se mu ni mogo~e izogniti le z nadzo-rovanjemparametrov nana{anja. Dodatna raziskovanja so potrebna pri analizi vpliva drugih dejavnikov, kot so ne~isto~e in rast plasti na meji s podlago, na pojav ß-faze volframa in notranjih napetosti.
Zahvala
Zahvaljujemo se dr. Mirku Stubi~arju s Fizikalnega odseka Fakultete za naravoslovje in matematiko v Zagrebu za dovoljenje za objavo fotografij lo~itve tankih plasti od podlage in osebju Odseka za tanke plasti in povr{ine Instituta "Jo`ef Stefan" v Ljubljani, ker so nam omogo~ili delo s profilometrom in pomagali z mnogimi nasveti in literaturo.
LITERATURA
1J. Ligot, S. Benayoun, J. J. Hantzpergue, J. C. Remy, Solid-State
Electronics 43 (1999), 1075-1078
2N. V. Ple{ivcev, Katodnoe raspilenie, Atomizdat, Moskva, 1968 3T. Car, N. Radi}, Thin Solid Films 293 (1997), 78. 4A. Furlan, Utjecaj uvjeta depozicije na pojavu ß-faze u tankim
filmovima volframa, Diplomska naloga, PMF, Zagreb, 2001 5T. J. Vink, M. A. J. Somers, K. J. A. Aker, J. Appl. Phys. 74 (2) (1993),
988 6N. Durand, K. F. Badawi, Ph. Goudeau, J. Appl. Phys. 80 (9) (1996)
5021. 7P. W. Atkins, Physical Chemistry, 6th Ed., Oxford University Press,
Oxford, 1998 8N. Radi}, A. Tonejc, A. M. Tonejc, A. Furlan, P. Panjan, M. ^ekada,
M. Jaksi}, Z. Meduni}, J. Ivkov, Beta W-phase occurrence and stability
in sputter deposited tungsten thin films, v pripravi 9I. C. Noyan, T. C. Huang, R. B. York, Critical Reviews in Solid State
and Materials Sciences, 20 (1995) 2, 125 10M. Ohring, The Materials Science of Thin Films, Academic Press Inc.,
1997
22
VAKUUMIST 23/2-3 (2003)