GLASILO DRUŠTVA ZA VAKUUMSKO TEHNIKO SLOVENIJE LJUBLJANA, december 92 ŠT. 29,1992/4 UDK 533.5.62:539.2:669-982 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 VSEBINA □ Metalurške zakonitosti vakuumske obdelave zlitin na osnovi niklja (B. Koroušič) □ Plazemsko čiščenje (M. Mozetič, M. Kveder) □ Izdelava optičnih vlaken po MCVD metodi (M. Kralj) □ Nanašanje tankih plasti po metodi curka ionizinanih skupkov, CIS (B. Cvikl) □ Olja za vakuumske črpalke (J. Gasperič) □ Pomen vakuumske tehnike v razvitih državah - Japonska (P. Panjan, J. Gasperič) □ Nasveti □ Društvene novice □ Obvestila Slika na naslovni strani prikazuje več snopov optičnih vlaken, po katerih potuje svetloba. Optična vlakna so osnova sodobnih komunikacij in rabijo za prenos informacij na velike razdalje. V Sloveniji izdeluje optična vlakna Iskra Elektrooptika. Tovarna je ena izmed dvanajstih na svetu, ki imajo svoje tehnološko znanje za proizvodnjo vseh vrst optičnih vlaken. To jim omogoča nastop na mednarodnih trgih brez kakršnihkoli licenčnih omejitev. □ VAKUUMIST o Izdaja Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije □ Glavni in odgovorni urednik: Peter Panjan □ Uredniški odbor: Andrej Demšar, dr. Jože Gasperič (urednik za področje vakuumske tehnike in sistemov), dr. Bojan Jenko, dr. Monika Jenko (urednica za področje vakuumske metalurgije), dr. Alojzij Križman, mag. Miran Mozetič, mag. Vinko Nemanič, Marijan Olenik, Bojan Paradiž, Andrej Pregelj, dr. Vasilij Prešern, mag. Bojan Povh in dr. Anton Zalar □ Lektorja: dr. Jože Gasperič in mag. Bojan Povh □ Naslov: Uredništvo Vakuumista, Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije, Teslova 30, 61000 Ljubljana, tel. (061)267-341 □ Številka žiro računa: Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije, 50101-678-52240 □ Grafična obdelava teksta: Jana Strušnik □ Grafična priprava in tisk: Biro M, Žbertova 1, Ljubljana o Naklada 400 izvodov Revijo sofinancira Ministrstvo za znanost in tehnologijo. 3 Our Products for Your Applications SAES Getters, the world leader in getter products, offers ultrahigh-vacuum capabilities for thousands of applications. Throughout the past 50 years, our expertise in special metallurgy has contributed to new products growth. These are the result of much research and development, employee dedication and diversification into new fields. Barium geiters for color picture, displays Mercury and alkali metal sources for photosensitive surfaces, plasma displays, fluorescent and receiving tubes lamps, night vision devices iMIW/mMIIIMU Non-evaporable getters (NEGs) for electron NEG pumps and modules for fusion reactors, particle accelerators, tritium handling tubes, special lamps, vacuum insulation saes getters Gas purifiers, ultrahigh-purity gas valves and manifolds, ultrasensitive gas analyzers for laboratory research, semiconductor processing and other ultraclean processes Vacuum-insulated piping, cryogenic valves and components ^ for industrial applications and physics projects SAES Getters S.p.A. Head Office: Via Gallarate. 215 20151 Milano, Italy Tel (2) 3020 1 (20 lines) - Telex 331108 Fax (2) 3340 3636 - (2) 308 4524 Factories Milano • Lainate - Onggio FRANCE SAES Getiers France S.a.r.l. Tel . (1)4824.8696 - Fax (1)4824 1052 GERMANY SAES Getters Deutschland GmbH Tel (221)44 3086 - Fax (221)441095 UNITED KINGDOM SAES Getters G B Ltd Tel (734) 56 6856 - Fax (734)50 4074 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 Kambič Laboratorijska oprema Parni sterilizator Proizvodni program: inkubatorji, sterilizatorji, sušilniki, avtoklavi, liofilizatorji, keramični mlini, naprave za vakuumsko destilacijo odpadnih emulzij, vakuumski sušilniki, zamrzovalne skrinje za ultra nizke temperature, vodne kopeli, ejektorske vakuumske črpalke, olja za pogon difuzijskih in rotacijskih vakuumskih črpalk. VAKUUMSKA TEHNIKA Izdelava in sen/isiranje laboratorijske opreme KAMBIČ ANTON Sela 4/A 68333 SEMIČ, SLOVENIJA Tel., fax: 068/56-200 29 ISSN 0351-9716 VAKUUM 1ST 26(1992)1 LEYBOLD PRODAJNI PROGRAM Vakuumske črpalke: ¡a rotacijske vakuumske črpalke in pribor - eno in dvostopenjske, od 1 do 1200 m3/h 8 Roots vakuumske črpalke od 150 do 13.000 m3/h s črpalke z zapiralno loputo, eno in dvostopenjske, do 250 m3/h s> dvostopenjske membranske in ejektorske vakuumske črpalke «s difuzijske črpalke od 40 do 50.000 l/s ¡¡s turbomolekularne črpalke od 50 do 3.500 l/s in pribor ss sorpcijske črpalke, kriočrpalke, ionsko-getrske in sublimacijske titanske črpalke vakuumski črpalni sistemi: - za kemično in drugo industrijo vakuumski ventili: - pretočni ali kotni KF, ISO-K, ISO-F od 2 do 1.000 mm, - loputni in UW ventili vakuumske prirobnice: - serije KF, ISO-K, ISO-F in UHF, objemke in steklena okna ZASTOPSTVO IN SERVIS MEDIVAK MEDIVAK d.o.o., Šolska ulica 21,61230 Dom2ale Tel.: (061) 713-060. Fax: (061) 713 060 'i r mehanske in električne prevodnice merilniki vakuuma in kontrolni instrumenti: - od 1.10'12 do 2.000 mbar, absolutni ali merilniki delnih tlakov procesni regulatorji detektorji netesnosti (prepuščanja) in sistemi - helijski, frigenski detektorji masni spektrometri in pribor - od 1 do 200 ame IZDELAVA STROJEV IN TEHNOLOGIJE ZA: ■& skupina UB - trdi sloji, kondenzatorske in pakirne folije, naparevanje velikih površin, npr. steklo, naparevanje video in audio trakov, CD in video plošče, plošče za shranjevanje podatkov s skupina UC - fina optika, očala (komponente -merjenje tankih plasti, elektronski topovi), LCD prikazalniki, okrasne tanke plasti, plasti za mikro-elektroniko, naprave za izdelavo kristalov s skupina UM - vakuumske indukcijske peči (tudi za vlivanje), vakuumska metalurgija PRODAJA JMMM 11 JI Postni naslov: TEAM TRADE, 61241 Kamnik, p.p. 43. Slovenija Pisarna: 61000 LJUBI JANA doo Cesta v Rožno dolino 42 ' Telefon (061) 272-566 Telefax (061) 263-143 Račun SDK 50140-601-85343 30 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 NDT - KONTROLA BREZ PORUŠITVE MATERIALA OPTIČNA KONTROLA - SCHOELY, ZRN, - KEYENCE, JAPONSKA a ogledala in povečala, endoskopi in fibroskopi, foto in TV dokumentacija ter TV kontrola cevi s posebni prenosni aparati za optično kontrolo površine vseh vrst materialov s povečavo do 1000-krat (novo) Kontrola s penetrantskimi tekočinami - HELLING, ZRN »s MET-L-CHEK rdeče-beli in fluorescentni penetranti k STANDARD CHEK penetranti, SUPER CHEK penetranti za visoke temperature, BY LUX penetranti b kontrolni etaloni in aparati, ročni, pol-avtomatski in avtomatizirani sistemi » UV luči za fluorescentno metodo Magnetna kontrola - HELLING, ZRN k oprema za magnetiziranje, permanentni magneti, ročni elektromagneti, prenosne enote - do 4000 A m standardna stacionarna oprema in izdelava opreme po naročilu ter popolnoma avtomatizirana oprema m aparati za demagnetiziranje, kontrolni aparati in etaloni r sredstva za kontrolo: prahovi in suspenzije raznih barv in velikosti, UV luči za fluorescentno metodo Kontrola z vrtinčastimi tokovi - ROHMANN, ZRN in ultrazvočna kontrola - PANAMETRICS, ZDA/ZRN h prenosni aparati za kontrolo materialov, merilniki debelin materialov «s visokofrekvenčni prenosni in stacionarni aparati, popolnoma avtomatizirani linijski sistemi ss vse vrste sond in pribora Radiografska kontrola - ANDREX, DANSKA, - HELLING, ZRN, - GRAETZ, ZRN ® prenosni RTG aparati do 300 kV, stacionarni RTG aparati do 450 kV si aparati za gama-radiografijo IR 192, CO 60 in pribor, izotopska polnjenja IR 192, CO 60 in ostalo 8s radiografski pribor, aparati za pregled RTG filmov - iluminatorji ts radiološka zaščita - dozimetri ss konstrukcija in izdelava foto-RTG laboratorijev v vozilih, zabojnikih in drugih prostorih Industrijski RTG filmi in kemikalije - RAZLIČNI PROIZVAJALCI Kontrola netesnosti / prepuščanja - LEYBOLD, ZRN, - HELLING, ZRN & helijevi, freonski in ultrazvočni detektorji «s s fluoroscentnimi tekočinami Analize materialov - SPECTRO, ZRN, - LEYBOLD, ZRN ss spektralne analize raznih vrst materialov: - optično emisijski spektrometri - rentgensko fluoroscenčni spektrometri ss masni spektrometri za analizo raznih vrst plinov a aparati za analizo tekočin in plinov 88! pribor Druge vrste NDT kontrole - HELLING, ZRN, -MES, HOČE, -TEMPIL DIVISION, ZDA - trdote, hrapavosti, izolacije, vlažnosti, kontrola kvalitete in namazanosti ležajev - debelin in kvalitete premazov ter zaščit na kovinah - temperature - TEMPILSTIK in digitalni merilniki -DRUGI MERILNIKI i: ii y kar pomeni, da je pri T = 1500°C: [%0]max = 0,4 Če se povrnemo k enačbi (5), lahko izračunamo, da je ravnotežni tlak kisika p02 = 1,51 x 10"5 bar. Če talina vsebuje poleg niklja tudi določeno vsebnost kroma (tipične zlitine Ni + 20% Cr), potem max. topnost kisika ne diktira več reakcija (6) temveč reakcija (8) 2[Cr] + 3[Oj = (Cr203) (8) Pri termodinamični analizi te reakcije ugotovimo, da velja: log a [O] = -2/3 log ajcr] - + 6,103 (9) Ne da bi se spuščali v podrobnosti, lahko zapišemo, da bodo zlitine Ni-Cr z 20% Cr imele max. topnost kisika pri tvorbi O2O3 oksidne žlindre in temperaturi 1500°C okrog [%0]max = 0,0060, kar je 60-krat nižja vrednost kot pri čistem Ni /7-10/. Z drugimi besedami, če želimo preprečiti oksidacijo kroma v specialnih zlitinah potem moramo zajamčiti delni tlak kisika cca. 10"13 bar, ( = 10"1° mbar). Podobno analizo lahko izdelamo tudi za vodik in dušik. Na sliki 1 so prikazani odnosi za vse tri pline za nikljeve zlitine pri temperaturi 1500°C. o -O CM O CT> O -5 -10 -15 -20 -25 NiO \o Cr203_ / ^ / — Ni — NH20 7. Cr 1500°C - • 1 1 10 100 PPm i 1000 10000 Slika 1. Odvisnost parcialnega tlaka Hz Nz in O2 od vsebnosti raztopljenih plinov v čistem niklju In Ni-Cr-zlitinah 12/ Kinetika odstranjevanja posameznih plinov iz taline pri delu v vakuumu, reda velikosti 1-2 mbar, ni odvisna samo od termodinamičnih temveč predvsem kinetičnih razmer. Čas, ki je potreben, da se doseže ravnotežna vsebnost, je določen s kinetiko masnega prenosa med talino in vakuumom. Splošna enačba, ki popisuje ta mehanizem, se glasi: d£ _ k A (10) — _ _ k v (C - Ceq), če so reakcije razplinjanja kontrolirane z difuzijo. Hitrost odprave plinov je torej tem večja, čim višja je vrednost masnega koeficienta k, razmerja površine proti prostornini taline in čim večja je gonilna sila C-Ceq, tj. razlika med dejansko in ravnotežno vsebnostjo elementa, raztopljenega v talini. Praktične izkušnje so pokazale, da ima pri nizkih tlakih ključno vlogo hitrost difuzije v tekoči fazi. Da bi se pospešila hitrost odprave elementov iz taline, se je pokazala kot zelo učinkovita metoda vpihovanja nevtralnega plina vanjo v vakuumu. S tem se znatno 10' 10' 10' 10 10 -1 -2 10 a .3 s 103 o — a. 10" 10 10" -5 Cd.__ "Na ^^ / Ca ^^ Mn>/ /Bi>^Pb // > Cr /// yV X / / / Cu^f/ Ni Sn>/ f/h- -Fe 1000 1500 2000 Temperatura (°C) Slika 2. Parni tlaki nekaterih elementov v odvisnosti od temperature 5 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 29(1992)4 poveča razmerje A/V (površina/prostornina) zaradi tvorbe plinskih mehurčkov. Med pihanjem inertnega plina rastejo mehurčki med potovanjem skozi talino zaradi padajočega ferostatičnega tlaka. Del plina, raztopljenega v talini, prehaja tudi v mehurčke, kar ima pozitiven efekt pri čiščenju taline. Velik vpliv na koeficient masnega prenosa k ima prisotnost površinsko aktivnih elementov (O, S, Se, Te). To se je pokazalo zlasti pri mehanizmu odstranjevanja dušika iz taline. Čim nižja je bila vsebnost kisika in žvepla, tem večja je bila hitrost odprave dušika. Podoben pojav povzroča izparevanje nekaterih elementov v vakuumu, na primer mangana, ki še dodatno prispeva k zniževanju temperature površine. Zato je potrebno vzeti v poštev selektivno izparevanje elementov, zlasti tistih, ki imajo visok parni tlak (glej sliko 2). Ta pojav ima tudi pozitiven učinek, saj vodi do odstranjevanja zelo škodljivih primesi, kot so Bi in Pb, pri izdelavi specialnih nikljevih zlitin. 3 SKLEPI Vakuumsko taljenje specialnih zlitin na osnovi niklja je danes edina tehnološka pot, ki zagotavlja vrhunsko kvaliteto izdelkov in racionalno legiranje dragih kovinskih dodatkov. Danes je to tudi edina metoda, ki omogoča učinkovito odpravo škodljivih primesi, ki jih prinašajo vložni materiali, kot so Bi, Pb, Ag itd. Za bizmut je ugotovljeno, da njegova prisotnost v mejah 0,5 ppm (500 mg v 1 toni) vodi do občutnega poslabšanja mehanskih lastnosti. Uporaba vakuumskih metod se je razširila od taljenja tudi na vakuumsko vlivanje in v zadnji fazi še na postopke usmerjene in monokristalne kristalizacije (kot so lopatice reaktivnih motorjev). Nadaljnji razvoj vakuumske tehnologije gre v smeri izboljšav obstoječih tehnoloških faz, zlasti globljega poznavanja mehanizmov odprave škodljivih primesi, toplotnih učinkov v vakuumu in vpliva čistote vložnih materialov, obloge in inertnih plinov na kontrolo procesa taljenja in kristalizacije v vakuumu. LITERATURA /1/ Sigworth G.K., J.F. Elliott, G.Vaughn, G.H. Geiger, The thermodynamics of dilute liquid Nickel Alloys, The Metallurgical Society of CIM Annual Volume (1977) 104-110 /2/ Janke D., Metallurgical Fundamentals of vacuum treatment of molten steel and nickel-base alloys. In Proceed. Special Melting and Processing Technologies, San Diego, California, April 11-15. 1988. 272-292 /3/ Batteridge W., J. Heslop, The Nimonic alloys, II. edition (1974); Schlatter R.. Seminar o vakuumski indukcijski peči (maj 1989) /4/ Pridgeon J.W.. F.N. Damara, J.S. Huntington, W.H. Sutton, Principles and Practices of Vacuum Induction Melting and Vacuum Arc Remelting, Superalloys - Source Book 1984 151 Grigorian V., L.Beljančikov., A.J. Stomahin. ' Theoretical principles of electric steelmaking (Trans, from Russian) 1983. 110 /6/ Koroušič B., A. Rozman. Tehnologija izdelave Cr-AI in Cr-Ni zlitin za grelne elemente po VOD in VAD postopku. Poročila Metalurškega inštituta v Ljubljani, december 1986 (N 86-008) /7/ Schenck H., M G. Frohberg, E.Steinmetz, Arch. Eisenjuttan-wes„ 1963, Bd. 34, No. 1 /8/ Kulikov I.S, Raskislenie metallov, Moskva. Metallurgija (1975) 292-297 19/ Elliott J.F., Gleiser M , Ramakrishna V., Thermochemistry for steelmaking, Vols 1-2, Addison-Wesley Publ. Co., Reading 1962-63 /10/ Fischer W.A., D. Janke, Metallurgische Elektrochemie. Verlag Stahl u. Eisen, Dusseldorf (1975) Novo pri turbom Proizvajalci turbomolekularnih (TM) črpalk ne mirujejo. Od iznajdbe leta 1957 (Becker) se je vrtilna hitrost povečala od 10000 na 90000 obratov na minuto. Ni še vstop -arkanje 6 ularnih črpalkah povsem končano osvajanje še boljšega vležajenja rotorja (magnetno lebdenje rotorja in kontrola z elektromagnetnimi senzorji, keramičnimi ležaji), že se preizkušajo možnosti zvišanja predtlaka oziroma uporabe preprostejše predčrpalke s slabšim končnim vakuumom. Pojavljajo se izvedbe z membransko ali grafitno rotacijsko predčrpalko ali njih kombinacije, kar je smiselno, saj k brezoljni TM črpalki spada tudi brezoljna predčrpalka (primer: Alcatel-ov agregat Drytel ali Da-nielsonov Tribodyn). Slika prikazuje kitajsko izvedbo TM črpalke novega tipa, kjer je klasični rotor z lopaticami spodaj podaljšan v molekularno (M) črpalko s spiraliziranim bobnom. Dodatna reža na notranji strani rotorja podaljšuje pot in tako ojača črpanje plinov; za-obrnitev poti (pri A) tudi zmanjšuje povratno puščanje plinskih molekul. Zračnost med statorjem in rotorjem (B,C) je 0.35 mm. Opisana hibridna črpalka se vrti z 18000 obrati na minuto, deluje v območju od 500 do 10'6 Pa, črpalna hitrost je cca 400 l/s, medtem ko je maksimalno kompresijsko razmerje za vodik večje od 4000. Andrej Pregelj, dipl.ing. VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 PLAZEMSKO ČIŠČENJE Mag. Miran Mozetič in Miha Kveder, Inštitut za elektroniko in vakuumsko tehniko, Teslova 30, 61111 Ljubljana DISCHARGE CLEANING ABSTRACT The technology of the discharge cleaning of inner walls of vacuum devices is described. POVZETEK Prikazujemo tehnologijo plazemskega čiščenja notranjih površin vakuumskih naprav. 1 Uvod Sodobni tehnološki procesi, ki se odvijajo v vakuumskih sistemih, zahtevajo izredno čistost površin. V mnogih primerih želimo, da je površina atomsko čista, kar pomeni, da na njej ni tujih atomov. Popolne atomske čistosti površine seveda v praksi ne moremo nikdar doseči. Vendar pa s sodobnimi metodami čiščenja v visokovakuumskih sistemih lahko dosežemo takšno čistost površine, da je gostota tujih atomov na površini več velikostnih redov manjša od gostote atomov, ki sestavljajo originalno površino materiala. Takšno površino v praksi imenujemo atomsko čisto. Takšno atomsko čistost površine npr. zahtevamo pri končnem črpanju elementov, ki za pravilno delovanje zahtevajo trajen visoki vakuum, ali pa pri površinah, ki so pripravljene za depozicijo raznih plasti. Včasih se zadovoljimo že s tem, da površina sicer ni atomsko čista, pač pa zahtevamo, da je koncentracija nekaterih vrst nečistoč zelo majhna. Pogosto se želimo znebiti korozivnih elementov, npr. kisika, vode, klora in žvepla, toleriramo pa druge vrste tujih atomov, npr. vodik. V obeh primerih se moramo lotiti čiščenja površin. V nadaljnjem besedilu predstavljamo nekatere metode, ki se standardno uporabljajo za čiščenje površin v vakuumu, s poudarkom na plazemskem čiščenju. 2 Nečistoče na površinah Površine elementov, ki jih vgradimo v vakuumski sistem, nikdar niso čiste. Najmanj, kar lahko vedno pričakujemo, je tanka plast adsorbiranih molekul plinov, ki tvorijo atmosfero. Le-te so lahko na površini fizisorbirane, kemisorbirane ali kondenzirane. Pogosto najdemo na površinah še molekule organskih snovi, tanke plasti oksidov pa tudi žveplo in klor. Predvsem slednji je izredno škodljiv, saj zaradi majhne velikosti atoma zlahka prodre v notranjost kovine in katalizira oksidacijo nekaterih kovin. 3 Nekateri postopki čiščenja 3.1 Temeljno čiščenje Preden se lotimo vgradnje elementov v vakuumski sistem, jih je treba grobo očistiti. To storimo običajno z mehanskim čiščenjem in kemijskim poliranjem. Za različne materiale obstajajo mnogi recepti za kemijsko poliranje /1/. Bakrene elemente npr. dobro očistimo v mešanici kislin (33 ut. % dušikove kisline, 33 ut. % or-tofosforne kisline in 33 ut. % ledocetne kisline). 3.2 Prežarevanje v kontrolirani atmosferi Naslednji postopek čiščenja, ki se standardno uporablja za pripravo elementov, ki jih vgradimo v vakuum, je prežarevanje v kontrolirani atmosferi. Na površinah mnogih kovin je v splošnem prisotna plast oksidov, v kateri tipično najdemo tudi ogljik, klor in žveplo. Večino teh nečistoč lahko odstranimo z izmeničnim prežarevanjem v oksidativni (kisik ali dušikov oksid) in reduktivni (vodik) atmosferi. Dolžina čiščenja, tlak plina in temperatura, pri kateri čiščenje poteka, so odvisni od vrste materiala, debeline plasti nečistoč in posebnih zahtev. Natančni podatki za parametre čiščenja so zbrani v literaturi /2/. Žal je v mnogih primerih nepraktično menjavati oksidativno in reduktivno atmosfero, zato smo na Inštitutu za elektroniko in vakuumsko tehniko v Ljubljani našli dokaj uspešen recept za poenostavitev procedure. Elemente namreč prežarevamo v vlažnem vodiku. Vodik je reduktivna atmosfera in dobro reagira z ok-sidnimi plastmi, kisik iz vode pa oksidira trdovratne ogljikovodike. Prežarevanje v kontrolirani atmosferi ima še eno dobro lastnost: pri visoki temperaturi popustijo morebitne napetosti v materialih, kar je še posebej pomembno za materiale, ki jih uporabljamo pri spojih steklo - kovina in keramika - kovina. 3.3 Čiščenje v vakuumskem sistemu Ko smo elemente grobo očistili in jih prežarili v kontrolirani atmosferi.^ jih lahko vgradimo v visoko-vakuumske sisteme. Žal elementi še vedno niso niti približno atomsko čisti. Brž ko jih vzamemo iz peči, se na njih adsorbirajo plini, površinska plast mnogih kovin pa se v kratkem času oksidira. Prej opisani metodi sta torej uspešni zgolj kot predpriprava površin. Sedaj je na vrsti čiščenje v samem vakuumskem sistemu (postopek in situ). Postopki čiščenja v vakuumskem sistemu so v grobem trije: pregrevanje v visokem vakuumu, kemijski in fizikalni postopki. Pregrevanje v vakuumu Kot smo že omenili, je na površinah elementov, ki so vgrajeni v vakuumski sistem, plast adsorbiranih atomov ali molekul. Fizisorbirane molekule zlahka odstranimo z razmeroma kratkotrajnim črpanjem v visokem vakuumu pri sobni temperaturi. Karakteristični čas desorpcije fizisorbiranih plinov je nekaj sekund ali kvečjemu minut (odvisno od razmerja med efektivno črpalno hitrostjo in notranjo površino sistema). Kondenziranih nečistoč na površini (predvsem vodna para) navadno ne moremo odstraniti v doglednem času zgolj s črpanjem. Površine elementov moramo med črpanjem pregrevati. Sodobni vakuumski sistemi 7 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 29(1992)4 so pregrevni do 400°C, kar pomeni, da se karakteristični čas desorpcije skrajša za velikostni red. Desorpcija plinov je prav tako dobro razložena v literaturi /3/. Kemijsko plazemsko čiščenje S pregrevanjem do 400°C v vakuumu smo odstranili večino fizisorbiranih in kondenziranih plinov. Nedotaknjene pa smo pustili kemisorbirane pline in tanke plasti oksidov, pa tudi drugih kemijsko vezanih nečistoč. Če se želimo znebiti teh vrst nečistoč, ne gre brez uporabe plazme. Plazma je izredno širok pojem, zato se takoj omejimo na nizkotlačne plazme, to so tiste, ki jih generiramo v vakuumskih sistemih. Tlak plina v takšnih plazmah je navadno manjši od 1 mbar. Za delovni plin uporabimo reduktivne pline (za čiščenje oksidov, kloridov, sulfidov) in oksidativne pline (za odstranjevanje ogljikovodikov). Postopek je le na prvi pogled podoben prežarevanju v kontrolirani atmosferi. Bistvena prednost plazme je namreč v tem, da molekule vodika, kisika itd. v plazmi razpadejo na atome, ki so kemijsko izredno aktivni. V razmeroma preprostih plazmah smo dosegli 60 % stopnjo disociiranosti vodika /4/. Takšno stopnjo disociiranosti dosežemo v pečeh šele pri temperaturi 100000°C. Bistvena prednost plazme pred prežarevanjem je torej v tem, da s plazmo že pri sobni temperaturi dosežemo efekte, ki so sicer mogoči šele pri zelo visokih temperaturah. To prednost plazme so izdatno izkoristili kemiki, ki dandanes v plazmi pridobivajo snovi, katerih sinteza je s termodinam-skega vidika praktično nemogoča 151. Na tem mestu omenimo še bistveno pomanjkljivost uporabe plazme: tehnologija ni primerna za odstranjevanje debelejših plasti nečistoč. Plazmo ustvarimo tako, da damo plin v električno polje primerne jakosti. Za čiščenje površin so najbolj primerne plazme, ki jih generiramo z RF generatorjem. Tipična frekvenca nihanja električnega polja je 10 MHz. Tipična moč generatorja je 1 kW. S takšnim načinom vzbujanja preide plin v stanje plazme v širokem območju tlakov med 101 mbar in 10"6 mbar (odvisno od nekaterih drugih parametrov, kot so razsežnosti razelektritvene komore, vrsta plina, usklajenost bremena z generatorjem...). Plazmo vzbujamo z induciranim poljem tuljave, ki je vezana na RF generator. S tem se izognemo neželenim lastnostim kapaci-tivne plazme, predvsem odprševanju. Na površinah, ki so izpostavljene toku aktivnih delcev, potekajo kemijske reakcije. Poglejmo si nekoliko podrobneje vpliv vodikove plazme na tanko plast bakrovega oksida. Monoplast bakrovega oksida se lahko reducira že v nekaj sekundah. Redukcija debelejših plasti je dolgotrajnejša /6/. Tako npr. 10 nm debelo plast bakrovega oksida odstranimo v desetih minutah v plazmi pri totalnem tlaku 0.5 mbar, temperaturi površine 50°C, in gostoti toka atomov na površino 6x1021 m"2 s"1 /7/. S takšnim postopkom smo odstranili s površine ves oksid, pa tudi večino atomov klora in žvepla /8/. S tehnologijo kemijskega plazemskega čiščenja lahko torej odstranimo s površin skoraj vse nečistoče. Na površini snovi, ki kemisorbirajo vodik, ostane le monoplast vodikovih atomov. Podobno velja za čiščenje plasti ogljikovodikov v kisikovi plazmi. Metoda se standardno uporablja za odstranjevanje fotouporne plasti pri proizvodnji mikročipov. Aktivni delci iz kisikove plazme (atomi, ozon in vzbujene molekule) reagirajo z ogljikovodiki. Reakcijski produkti so predvsem CO, OH, H2O in CO2. Postopek je dobil celo svoje ime, namreč plasma ashing /91. Fizikalno plazemsko čiščenje S kemijskim plazemskim čiščenjem smo se znebili vseh nečistoč razen morebitne kemisorbirane plasti delovnega plina. To pa lahko odstranimo samo z obstreljevanjem površine z energijskimi ioni. Za različne materiale obstajajo različni recepti uporabe ionov. V splošnem pa veljajo naslednje zakonitosti: a) Vedno uporabljamo ione žlahtnih plinov. b) Energija ionov naj bo reda velikosti 10 eV. Pri večjih energijah ionov prihaja že do izdatnega odprševan-ja atomov z originalne površine ali celo defektov na površinah (tvorbe konic stožčaste oblike) /10/. c) Masa ionov, s katerimi obstreljujemo površino, naj bo približno enaka masi atomov, ki jih želimo odstraniti. Za desorpcijo vodika bomo tako uporabili ione helija. d) Tok ionov na površino naj bo čim večji in čim bolj homogen. Za dosego visoke stopnje ioniziranosti v plazmi priporočamo uporabo Penningovih zmesi plinov. Z vsemi opisanimi metodami čiščenja smo praktično dosegli atomsko čistost površine. Opisane metode so npr. uporabili za čiščenje površin tokamakov /11/. Doseganje idealne čistosti površin Bralcu, ki se ne zadovolji s približno atomsko čistostjo površin, je na voljo še ena metoda čiščenja, ki pa se redko uporablja. To je metoda nizkotokovnih visokonapetostnih vakuumskih prebojev. Vzemimo, da imamo nekje na površini gručo tujih atomov. Površino nabijemo na potencial več kilovoltov. Ugotovili so, da pride do vakuumskega preboja navadno na mestu, kjer se nahaja gruča tujih atomov /12/. Takoj po preboju se napetost sesede, tako da ne poškodujemo originalne površine, ampak se desorbirajo samo tuji atomi. Tehnologijo uporabljajo na IEVT pri proizvodnji miniaturnih katodnih elektronk. 4 Sklepi Prikazali smo različne metode čiščenja površin elementov, ki jih vgrajujemo v vakuumske sisteme. Za različne potrebe uporabljamo različne metode. Običajna priprava površin elementov za visokovakuumske 8 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 sisteme vsebuje zgolj grobo čiščenje, prežarevanje v kontrolirani atmosferi in morebitno pregrevanje v visokem vakuumu. Za pripravo površin za nanašanje tankih plasti je treba uporabiti eno ali obe metodi plazemskega čiščenja. Pri tem uporabimo kemijske metode predvsem v primerih, ko se želimo znebiti tankih plasti kemijsko vezanih nečistoč (npr. kovinskih oksidov). Sicer pa največ uporabljajo metodo obstreljevanja površin z ioni. Naprave za plazemsko čiščenje izdelujejo mnoge večje firme, ki se ukvarjajo s proizvodnjo vakuumskih elementov. Metoda nizkotokovnih visokonapetostnih prebojev je izredno zahtevna in njeno uporabo odsvetujemo. 5 Literatura /1/ W. J. Tergart: The Electrolitic and chemical polishing of metals, Pergamon Press, London (1959). /2/ M. Grunze, H. Ruppender and O. Elshazly: Chemical cleaning of metal surfaces in vacuum systems by exposure to reactive gases, J. Vac. Sci. Technol. A6 (1988), 1266. /4/ R. J Elsey: Outgassing of vacuum materials • part I, Vacuum 25 (1975), 299; part - II. Vacuum 25 (1975), 347 15/ F. Brecelj, M. Mozetič, K. Zupan and M. Drobnič: Behavior of catalytic probes at low pressure, Vacuum, v tisku. /6/ H. V. Boenig: Plasma science and technology. Cornell University Press, London (1982). /7/ F. Brecelj and M. Mozetič: Reduction of metal oxide thin layers in hydrogen plasma, Vacuum 40 (1990), 177. /8/ M. Mozetič, M. Drobnič, F. Brecelj and M. Kveder: Efficiency of copper oxide reduction by hydrogen plasma, Proc. XX ICPIG (1991), 235. /9/ M. Mozetič, B. Kambič in M. Drobnič: Površinska obdelava korodiranih kovin, Zbornik referatov SD-91 (1991), 354. /10/ B. Chapman: Glow discharge processes, J. Willey & Sons, New York (1980), p.297. /11/ O. Auciello and R. Kelly: Ion bombardment modification of surfaces, Elsevier Science Publishers. Amsterdam (1984). /12 H. Amemia, S. Ishii, H. Oyama, Y. Sakamoto, H. Minagawa, T. Satake, M. Hashiba. T. Yamashina, N. Noda, Y. Hori, K. Akaishi, A. Miyahara, T. Banno, J. Winter, K. Hottker and W. Bieger: Characteristics of cleaning and carbonizing plasmas in TEXTOR. Jap. J. Appl. Phys. 26 (1987), 1534. /13/ A. van Oostrom and L. Augustus: Electrical breakdown between stainless steel electrodes in vacuum. Vacuum 32 (1882), 127. Čestitka prof. dr. Francu Vodopivcu ob izvolitvi v državni svet Republike Slovenije Prof. dr. Franc Vodopivec je član izvršnega odbora DVTS in je bil naš kandidat za državni svet. Na volitvah je med osmimi kandidati zmagal z 91 elektorskimi glasovi od 140 ali s 65% vseh glasov. Ob tej priliki želimo našim članom kratko predstaviti našega slavljenca. Rodil se je 8.10.1931 v Rakitniku pri Postojni, leta 1956 je končal študij metalurgije na Univerzi v Ljubljani. Doktorsko disertacijo je zagovarjal I. 1962 na Univerzi v Parizu. Zaposlen je že od vsega začetka na Metalurškem inštitutu, sedaj Inštitutu za kovinske materiale in tehnologije, kjer je ustanovil in vodil laboratorij za mikrostrukturne raziskave, od I. 1990 pa je direktor inštituta. Poznamo ga kot raziskovalca "od glave do peta", njegova bibliografija obsega 150 enot. Znan je tudi kot predavatelj doma in na tujem, oblikovalec raziskovalne sfere ter publicist in prejemnik najvišjega priznanja za znanstveno delo, Kidričeve nagrade. Prepričani smo, da bo uspešno zastopal raziskovalce v državnem svetu. dr. Jože Gasperič DVTS - Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije 9 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 29(1992)4 IZDELAVA OPTIČNIH VLAKEN PO MCVD METODI Marko Kralj, dipl. ing., Iskra Elektrooptika, SPE Optične Komunikacije, Stegne 7, 61210 Ljubljana Optical fiber manufacturing by MCVD method ABSTRACT Optical fiber manufacturing is presented. The mechanism and chemistry of the MCVD process are described in detail. POVZETEK V članku je opisano izdelovanje optičnih vlaken po MCVD metodi. Natančneje sta obdelana kemizem in mehanizem nanašanja sintetičnega stekla na notranjost kremenove cevi. 1 UVOD Optične komunikacije rabijo za prenos informacij (računalniških podatkov, telefonskih ali video signalov) na velikih razdaljah. Namesto z električnimi signali se pošilja informacije s pomočjo svetlobe. Zvočne ali slikovne signale se najprej predela v električne signale, le-te pa v pulze svetlobe, ki potem potujejo po optičnih vlaknih do sprejemnika, kjer se signali predelajo nazaj v prvotno obliko. Iz električnih signalov dobimo optične tako, da jih pripeljemo na LED diodo ali na laser, ki utripata v ritmu signalov. Pri sprejemu pa se optične signale pretvori nazaj v električne s fotodiodo. Optično vlakno je tanka nitka iz kremenovega stekla, po kateri potuje svetloba. V njeni sredini je lomni količnik večji kot na njenem robu, tako da je žarek zaradi totalnega odboja svetlobe ujet vanjo in po njej potuje do sprejemnika. Slika 1. Potovanje optičnega žarka po optičnem vlaknu Optično vlakno ima vrsto prednosti pred drugimi načini prenosa podatkov. Njihov premer je 125 |ojn, bakrene žice imajo navadno premere večje od 1 mm. Zato se v kabel enakih zunanjih dimenzij da vgraditi desetkrat več optičnih vlaken kot pa bakrenih vodnikov. Tudi njihove prenosne karakteristike so izredne: imajo veliko pasovno širino, kar omogoča prenos velikega števila informacij po enem vlaknu in obenem so izgube signala zelo nizke, zato je potrebno pri optičnih komunikacijah regenerirati signal šele na razdaljah, ki so večje od 100 km (pri koaksialnem kablu 6 km). Druge prednosti so: neobčutljiv je na elektromagnetne motnje In strele, zato se uporablja v industrijskem okolju, ne generira isker, zato zanje ni potrebna posebna zaščita, kadar se uporablja v bližini nevarnih snovi, ne da se mu "prisluškovati" in je odporen na visoke temperature. ¥ i Rad t J (mm) »9 Slika 2. Radialni potek lomnega količnika v enorodov-nem vlaknu (zgoraj) in večrodovnem vlaknu (spodaj) Teorijo valovoda je razvil že leta 1879 angleški fizik Rayleigh, leta 1910 pa sta Hondros in Debye objavila članek, ki je opisoval dielektrični valovod, kar v bistvu je optično vlakno. Vendar pa tedanja stopnja tehnologije ni omogočala izdelave le-tega. Leta 1951 je uspelo izdelati prva optična vlakna, ki so jih uporabili v medicini za endoskope. Z izumom rubinovega laserja I. 1960 in z objavo modalne teorije dielektričnega valovoda (Snitzer I. 1961) pa se je pojavila možnost uporabe optičnih vlaken v telekomunikacijah. Po devetih letih razvoja je firma Corning izdelala optično vlakno, ki je imelo slabljenje 20 dB/km. Dve leti kasneje pa so izdelali prvo uporabno optično vlakno. Njegovo slabljenje je bilo 4 dB/km, današnja večrodovna vlakna pa imajo nižje od 1 dB/km, enorodovna vlakna pa pod 0.2 dB/km (teoretična meja je 0.14 dB/km za kremenovo steklo). V drugi polovici sedemdesetih let se je začela širša komercialna uporaba, pravi razcvet (ki še traja) pa je doživela industrija optičnih vlaken v drugi polovici osemdesetih let. V Sloveniji izdeluje optična vlakna Iskra Elektrooptika. Le-ta je sledila razvoju optičnih komunikacij že od leta 10 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 1973. Po študiju in izpopolnjevanju mag. Iztoka Klemenčiča v tujini se je leta 1979 začel razvoj tehnologije izdelave optičnih vlaken in čez dve leti je bilo prvo izdelano. Leta 1984 so bila naša vlakna uporabljena na zimskih olimpijskih igrah v Sarajevu. Iz razvoja smo polagoma prešli na pilotno proizvodnjo in leta 1988 so vlakna zadoščala vsem mednarodnim standardom (IEC & CCITT). Že leto poprej pa se je začelo postavljati proizvodnjo v industrijskem merilu, stekla pa je spomladi 1989. Te zmogljivosti nam omogočajo izdelavo vseh vrst optičnih vlaken na osnovi lastnega znanja, kar nam omogoča nastop na mednarodnih trgih brez kakršnihkoli licenčnih omejitev, s čimer se lahko pohvali le dvanajst držav. 2 IZDELOVANJE OPTIČNIH VLAKEN Optična vlakna izdelujemo v dveh fazah: najprej izdelamo surovec, ki ga nato potegnemo v vlakno. Surovec se naredi z nanašanjem sintetičnega stekla na stekleno ali keramično podlago. To nanašanje je v bistvu CVD postopek, ki je prilagojen izdelavi optičnih vlaken. Razlikujemo dve vrsti CVD (chemical vapor deposi-tion): nizkotlačno, ki jo uporabljamo za izdelavo tankih plasti in atmosfersko, katere modificirana verzija se uporablja za izdelavo optičnih vlaken. Pri prvi v vakuumu (0.001 do 1 mbar) /1/ uvajamo nizke koncentracije par organokovinskih spojin ali kovinskih halidov, ki zreagirajo na segretih podlagah ali v njihovi bližini. Nastane enakomerena plast nanosa. Reakcija je heterogena (na površini podlage) ali homogena (v parni fazi). Hitrost nanašanja je majhna, tvorijo se molekularni sloji kristalne trdine na relativno majhni ploskvi. Pri drugi poteka proces pri atmosferskem tlaku. Pri nanašanju na steklo zreagira zmes kloridov in nosilnega kisika v parni fazi - reakcija je homogena. Nastanejo submikronski steklasti delci, ki se sprijemajo v čadaste kosme in se usedajo na podlago. Od temperature podlage je odvisno, ali se delci pretalijo in osteklijo ali pa nastane čadast nanos. Koncentracije reaktantov so veliko večje, zato je hitrost nanašanja za več kot velikostni razred večja od nizkotlačnega CVD. Zategadelj so vsi štirje komercialni postopki za izdelovanje surovcev za izdelavo optičnih vlaken osnovani na tem principu /2/. Surovec je 15 do 75 mm debela in 50 do 150 cm dolga steklena palica, katere jedro ima višji lomni količnik kot njena zunanja stena. Iz razvoja v proizvodnjo so uspešno prešli štirje načini izdelovanja surovcev: Outside Vapor Deposition (OVD), ki ga je razvil Corning, Vapor Axial Deposition (VAD), razvit pri Nippon Telegraph and Telephone (NTT), Modified Chemical Vapor Deposition (MCVD), plod razvoja v Bell Laboratories (AT&T) in Plasma Chemical Vapor Deposition (PCVD), ki so ga iz MCVD izpeljali pri Philipsu /2/. Pri OVD in VAD postopku sintetično steklo nanašamo z zunanje strani na keramično zasnovo. Razlika med njima je ta, da pri prvem nanašamo plast za plastjo na keramično palico, pri drugem pa surovec raste iz zasnove v aksialni smeri. Surovca sta kredasta in ju po nanašanju osteklimo (vitrificiramo) v CI2 atmosferi pri temperaturi 1000°C. Ta dva procesa imata veliko hitrost nanašanja, zato tudi dajeta velike dolžine vlaken. Uporabljata se skoraj izključno za izdelavo eno-rodovnih vlaken za telekomunikacijske (PTT) kable. KREDAST SUROVEC C PID konlroia S.CU :cvc> o,. H, \ Momtof (b) / Povratna Acui „ . ?anka 'taClJCVO o,.H, F;j s.ctt GrCU POCIj ReeManl (O2 » kovinski nalkti) Kromenova cev OsteMjena plast /Nanos steklenega prahu L ■ V ^ (C) fMl : Mcfinik masnega pretoka ifs Slika 3. Postopki izdelovanja surovcev: a) OVD, b) VAD in c) MCVD 11 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 29(1992)4 Za MCVD in PCVD je značilno, da steklo nanašamo na notranjo steno cevi. Po končanem nanašanju stekleno cev pretalimo v palico s plameni, ki dosežejo temperaturo 2200°C: gorilnik počasi potuje ob cevi, ki je zmehčana in jo površinska napetost krči. Razlika med njima je ta, da pri prvem segrevamo cev z vodik -kisikovim plamenom, pri drugem pa s plazmo. Dobra lastnost MCVD procesa je čistost, saj se nanašanje odvija v cevi. Prednost tega procesa pred VAD in OVD je sorazmerno enostavno in ponovljivo dopiranje stekla. Zato s tema dvema postopkoma izdelujemo vlakna s para-boličnim potekom lomnega količnika (graded index), ki se uporabljajo v kablih za računalniške mreže. Hitrost nanašanja je približno za polovico manjša kot pri prvih dveh postopkih, vendar pa ni treba sin-tetizirati celotnega surovca, temveč samo jedro s spremenljivim lomnim količnikom. Z oblačenjem MCVD surovca v dodatno cev ali pa z nanosom dodatnega stekla po VAD metodi dosežemo enake dolžine enorodovnega vlakna kot pri prvih dveh metodah. Večina evropskih proizvajalcev uporablja to metodo za izdelovanje optičnih vlaken. Druga faza je vlečenje vlakna iz surovca. Surovec navpično spuščamo v peč, ki se nahaja na vrhu vlečnega stolpa. Ta peč ima ozko cono, segreto na približno 2000°C (nad zmehčiščem stekla). V tej coni nastane iz debelega surovca steklena nitka, ki izteka iz peči skozi odprtino na njenem spodnjem delu. Najprej se zaradi visoke temperature steklo zmehča in s preforma steče kapljica, ki potegne za seboj tanko stekleno nitko (podobno, kot steče med z žlice). Z enakomernim vlečenjem te nitke nastaja kontinuirna dolžina vlakna. Pod pečjo se na vlakno nanese akrilat-na smola, ki ga ščiti pred mehanskimi poškodbami. S hitrostjo navijanja vlakna na kolut določamo njegovo debelino. Le-to merimo z laserskim merilnikom, hitrost vlečenja pa nastavljamo s povratno zanko glede na debelino vlakna. ^•Surovec V Peč cT Merilnik debeline Nanos akrilatne zaščite Utrjevan|e zaščite z UV svetlobo fcí Kolut i << Slika 4. Vlečenje vlakna iz surovca 12 3. MODIFICIRAN CVD POSTOPEK (MCVD) MCVD postopek je najbolj razširjen način izdelave surovcev. Pri njem na notranjo stran nosilne cevi nanašamo plast za plastjo sintetično steklo. V notranjost cevi uvajamo pare reagentov v kisiku, ob njeni zunanji steni pa potuje gorilnik z vodik - kisikovim plamenom, ki jo pregreva na 1700 - 1900°C. Reagenti zreagirajo v vroči coni ob gorilniku v pregretem delu cevi. Submikronski delci, ki so nastali pa se usedajo na hladnejšo notranjo steno cevi niže od gorilnika. Delci se gibljejo in usedajo zaradi temperaturnega gradienta, ki je ob gorilniku. Ta način nanašanja se imenuje termoforeza. Ko pripotuje gorilnik do nanosa se ob plamenu prašna plast, ki se je usedla na notranjo steno cevi, pretali in po ponovni ohladitvi nastane iz nje nekaj deset mikrometrov debela plast stekla. Ta postopek ponavljamo pri različnih temperaturah s spremenjenim razmerjem reagentov, odvisno od vrste vlakna, ki ga proizvajamo. Da dosežemo predpisano enakomernost plasti, je ves postopek voden računalniško. Ko je naneseno predpisano število plasti, povišamo temperaturo plamena in obenem znižamo nadtlak v cevi. Le-ta se zato zmehča in površinska napetost jo potegne navznoter. Iz cevi nastane steklena palica (surovec) s povišanim lomnim količnikom v jedru. 3.1 MEHANIZEM PROCESA Oksidacija reagentov v steklaste delčke pri visokih temperaturah je srčika MCVD procesa. Del teh delcev se termoforetsko nanese na stene, ostanek pa odleti iz cevi zaradi konvekcije /3/. Steklasti delci, ki nastanejo iz reakcije kloridov v okside nekaj centimetrov pred gorilnikom so veliki nekaj nm in lebdijo v nosilnem plinu. Pri prehodu vroče cone gorilnika se zaradi Brovvnovega gibanja zaletavajo in sprijemajo (koagulirajo) v čadaste kosme, ki dosegajo velikosti do 0.2 jxm. Sprijemanje je odvisno od viskoznosti delcev, na katero vplivamo z dodajanjem fosforjevega (V) oksida /2/. Tok plina se z oddaljenostjo od gorilnika ohlaja zaradi prenosa toplote na steno cevi. Večina nanesenih delcev se zaradi termoforeze usede na nosilno cev kakih 20 do 30 cm niže od trenutnega položaja gorilnika v približno 5 cm širokem pasu, dlje od tega pa je le še malenkostno usedanje delcev zaradi Brownovega gibanja /3/. Termoforeza je pojav, pri katerem dobi v plinu lebdeč delec pospešek v smeri negativnega gradienta temperature. Do tega pride zato, ker imajo molekule plina, ki se zaletavajo v delec iz nasprotnih strani, različne povprečne hitrosti zaradi različne temperature /2/. Delec zato občuti silo, ki ga pospešuje v negativni smeri gradienta temperaturnega polja Da je termoforeza učinkovita, mora biti velikost gradienta temperature nad 200 K/cm. Hitrost, ki jo delci dobijo zaradi termoforeze, se da izračunati iz kinetične teorije plinov in je podana z enačbo 16/: VAKUUMIST 13/1(1993) ISSN 0351-9716 3WT(r,z) (1) C_ 4(1+TiA/8)T(r, z) c je termoforetska hitrost delcev, v kinematska viskoznost, T temperatura v izbrani točki, A pa je akomo-dacijski koeficient. Negativni predznak nakazuje, da se delci gibljejo v smeri upadanja temperature. Ko pride gorilnik do nanešenih delcev, jih pregreje nad temperaturo zmehčišča stekla. Iz delcev nastane steklasta masa, ki se po prehodu gorilnika ohladi in nastane plast stekla. GeCU + O2 -> Ge02 + 2 CI2 (3) Tu kinetika reakcije ni tako enostavna: izkoristek reakcije je največ 55% (temperatura je 1400°C /2/ in 1750°C /4/ - različni avtorji navajajo različne podatke). Potek reakcije je odvisen od prisotnosti POCI3 /2/. Klor, ki nastaja zaradi reakcije (2), poriva ravnotežje reakcije (3) v obratno smer. Z zviševanjem temperature se izkoristek reakcije sicer dviga, vendar pa nad 1800°C začne Ge02 razpadati /4/: Ge02-^ GeO + 0.5 O2 (4) trden plin plin kar poleg omejitve vgradnje povzroča težave pri kasnejšem sesedanju cevi v palico. Kot je bilo že prej omenjeno, dodajamo poleg obeh oksidov še fosforjev (V) oksid za zniževanje viskoznosti steklastega prahu: 2 POCI3 + 1.5 O2 — P2O5 + 3 CI2 (5) Razdalja (cm) 10 20 30 «0 50 60 67 Plamen" - Področje -usedanja delcev Slika 5. a) Slika temperaturnega polja, b) trajektorija delcev Manjša viskoznost ima dva dobra vpliva: omogoča izdatnejšo koagulacijo delcev in znižuje zmehčišče steklaste zmesi. Slednje je važno zato, da reakcija (4) še ne steče. Fosforjev (V) oksid sicer zvišuje lomni količnik, vendar pa je dodajanje le-tega omejeno, ker dviga slabljenje v vlaknu pri valovnih dolžinah, ki so daljše od 1500 nm. Vlakno, ki vsebuje fosforjev (V) oksid se tudi hitreje stara. Kadar želimo doseči znižanje lomnega količnika, vgrajujemo dopante z nižjo molsko maso (F,B). Navadno vgrajujemo fluor, ki ga uvajamo v obliki reagenta SF6: 3Si02 + 2SF6 -h trden plin SiF4 + 3Si02 plin trden 3SiF4 plin + 2S03 plin 4Si0i.5F trden (6) (7) Reakcija (6) je jedkanje, reakcija (7) pa vgradnja fluora v Si02 mrežo /7/. 3.2 KEMIZEM PROCESA Pri izdelavi optičnih vlaken uporabljamo nosilno cev iz prečiščenega kremenovega (Si02) stekla: vsebnost OH ionov mora biti pod 250 ppm, primesi kovinskih oksidov pa morajo biti reda ppb. Sintetično kremeno-vo steklo dobimo pri oksidaciji silicijevega tetraklorida (SiCU), ki ga uvajamo v reakcijsko cev v obliki par v nosilnem kisiku: SiCU + O2 —* Si02 + 2 CI2 (2) Reakcija (2) je eksotermna in je nad 1300°C enosmerna. Sintetično Si02 steklo ima lomni količnik 1.458, kadar pa je dopiran z Ge02, mu lomni količnik lahko dvignemo največ za 2.7%. Tudi Ge02 pridobivamo iz ustreznega klorida: 4 SKLEP Optične komunikacije so v kratkem obdobju dvajsetih let prehodile pot od teoretične zamisli do zrele industrijske proizvodnje. Pri tem skokovitem razvoju je šlo za sinergijo več dejavnikov: razvitost obdelave podatkov je zahtevala sposobnejši medij prenosa le-teh, hkrati pa je taista industrija postavila temelje za razvoj optičnih vlaken s svojimi zahtevami po čistosti materialov in s sposobnostjo obdelave velike količine podatkov. Na področju vlaken iz kremenovega stekla ni več raziskav, pač pa se nadaljuje razvoj tehnologije: kako s čim manjšimi stroški, v čim krajšem času izdelati čim boljše vlakno. Nadaljne raziskave optičnih vlaken potekajo v smeri iskanja materialov s še manjšim slabljenjem in razvoja 13 Razdalja (cm) Reakcijski -izotermi p,amen ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 29(1992)4 tehnologije predelave teh materialov. Največ problemov je pri iskanju tehnologij, ki bi omogočile ekonomsko proizvodnjo vlaken iz materialov, ki ne temeljijo na kremenovem steklu. LITE RATURA /1/ H.K. Pulker, Coatings on Glass, Elsevier 1984 121 Tingye Li, editor, Optical Fiber Communications, Vol.1: Fiber Fabrication, Academic Press 1985 /3/ K.S. Kim, S.E. Pratsinis, Modelling and Anaylisis of MCVD Preforms. Chem. Eng. Sci., Vol. 44, No. 11, 1989 /4/ D.L. Wood et al., Germanium Chemistry in the MCVD Process for Optical Fiber Fabrication, J. of Lightwave Tech, Vol. LT5 No. 3, 1987 151 Walker et al., Consolidation of Particulate Layers in the Fabrication of Optical Fiber Preforms, J. Am. Cer. Soc., Vol. 63, No. 1-2, 1983 /6/ S.K. Friedlander. Smoke, Dust and Haze, Fundamentals of Aerosol Behavior, J. Wiley & Sons, N Y. 1977 171: A. Marshall & K.R. Hallam, Fluorine Doping and Etching Reactions of Freon 12 in Optical Fiber Manufacture, J. of Lightwave Technology, Vol. LT4 No7, July 1986 OBVESTILA Štipendije Welchovega sklada za leto 1994 Komite Welch-evega sklada pri mednarodni organizaciji IUVSTA je razpisal več štipendij za mlade raziskovalce, ki se želijo izpopolnjevati na področju vakuumskih znanosti in tehnologij. Namenjene so tistim mladim, ki so končali študij na univerzi, pri čemer imajo prednost kandidati z že opravljenim doktoratom znanosti. Štipendija v višini 12500 ameriških dolarjev je enoletna, z začetkom izplačevanja 1. september 1993. Izplačuje se v treh obrokih: prvi obrok 6000$ na začetku, drugi, 6000$ po šestih mesecih in zadnji, 500$ po predaji končnega poročila. Kandidat si lahko sam izbere laboratorij, kjer bo delal, zaželjeno pa je, da je le-ta, zaradi mednarodnega značaja štipendije, v tujini. Od kadndatov se zahteva, da tekoče govorijo jezik dežele, v kateri bi se želeli izpolnjevati, ali angleški jezik. Obrazec za prijavo dobite pri: Dr.W.D.Westwood Advanced Technology Laboratory BRN Box 3511, Station C Ottawa, Canada K1Y4H7 Prijavo z ustreznimi prilogami pošljite na ta naslov najkasneje do 15. aprila 1993. Vir: Bilten IUVSTA NS 123, 1992 Deveta mednarodna konferenca o tankih plasteh, ICTF9 Dunaj, 6-10 sept. 1993, Avstrija Program konference bo obsegal naslednje teme: - osnovne raziskave rasti tankih plasti - lastnosti tankih plasti - modifikacija tankih plasti z uporabo ionskih curkov in plazme - analiza površin tankih plasti - procesi nanašanja - magneto-optične tanke plasti, shranjevanje podatkov - organske in polimeme tanke plasti - sončne celice in materiali - trde in zaščitne prevleke - prekritja in večplastne strukture za rentgenske žarke, UV, vidno in IR svetlobo — tankoplastni senzorji - tanke plasti za mikroelektroniko Predstavljena dela ne bodo objavljena. Vse, ki bi želeli sodelovati, organizatorji konference prosijo, da pošljejo povzetke najpozneje do 1 marca 1993 na naslov: ICTF9 INTERCONVENTION Austria Center Vienna A-1450 Vienna Austria tel.:+43/1/23 69 26 46 fax: +43/1/23 69 648 V kongresnem centru bo organizirana tudi mednarodna razstava vakuumskih naprav za pripravo in analize tankih plasti. Vir: Obvestilo organizatorjev konference Deveti mednarodni kolokvij o plazemskih procesih, CIP 93 Antibes, 6-11 junij, 1993, Francija Na kolokviju, ki ga organizira francosko vakuumsko društvo, bodo obravnavane naslednje teme: - - plazma — tehnologije plazemskega nanašanja - - plazemsko jedkanje in nanolitografija — uporaba plazme - - metalurške prevleke — polimeri — - mikro in nano-inženirstvo Predstavljeni prispevki bodo objavljeni v posebnem zborniku. Vsi, ki želite sodelovati na tem kolokviju, morate poslati povzetek dela najpozneje do 20 januarja 1993 na naslov: Société Française du Vide 19, rue du Renard - 75004 PARIS, France tel.: 33 (1)42 78 15 82 fax: 33 (1)42 78 63 20 V kongresnem centru bo organizirana tudi mednarodna rastava naprav za: plazemsko jedkanje, karakteri-zacijo plazme, nanašanje tankih plasti itd. Vir: Obvestilo organizatorjev kolokvija 14 VAKUUMIST 13/1(1993) ISSN 0351-9716 NANAŠANJE TANKIH PLASTI PO METODI CURKA IONIZIRANIH SKUPKOV, CIS Dr. Bruno Cvikl, Tehniška fakulteta, Univerza v Mariboru, Smetanova 17, 62000 Maribor, in Institut "Jožef Štefan", Univerza v Ljubljani, Jamova 39, 61111 Ljubljana IONIZED CLUSTER BEAM THIN FILM DEPOSITION, ICB Abstract The description of the method for the thermal vacuum evaporation of suitable substance, used for the low-temperature deposition and epitaxy of high-quality thin films, by the ionized cluster beam method is presented. Povzetek V članku je opisan postopek naparevanja tankih plasti po metodi curka ioniziranih skupkov, ki rabi za nizkotemperaturno nanašanje in epitakso visokokvalitetnih tankih plasti. 1 Uvod Široko razvejanost uporabe tankih plasti raznovrstnih materialov, zlasti na področjih ti. visokih tehnologij, ki smo ji priča dandanes, gre pripisati ogromnim raziskovalnim naporom, ki so bili v zadnjih desetletjih vloženi v obsežno področje proučevanja in krojenja lastnosti tankih plasti ter iskanja najbolj ustreznih metod preverjanja njihove kvalitete. Eno izmed tekočih temeljnih teženj raziskav je proučitev optimalne metode nanašanja tankih plasti ob upoštevanju zahtev po njihovih vnaprej predpisanih kemijskih, strukturnih, elektronskih, optičnih, mehanskih itd. lastnostih. Posledica omenjenih zahtev se je odrazila v razvoju vrste metod nanašanja tankih plasti, ki jih v grobem delimo na metode naparevanja, plazemske metode in pa kemijske postopke. Sočasno z razvojem metod nanašanja je potrebno omeniti tudi razvoj analitičnih metod proučevanja kvalitete /1/ tako dobljenih tankoplastnih materialov. Tanke plasti predstavljajo same po sebi obsežno področje raziskav fizike trdne snovi, pri čemer gre za proučevanje najraznovrstnejšega vedenja, kot npr. študij rotacijskih preklopov feromagnetnih tankih plasti, raziskave cele vrste različnih pojavov, povezanih s tuneliranjem elektronov in vrzeli, proučevanje vrste elektromagnetnih površinskih efektov, proučevanje nekaterih pojavov optične interference, raziskav nukleacije in rasti kristalov itd. Njihova neposredna uporaba v industrijske namene pa posega na področje dekoracije (npr. pozlatitev, tudi plastičnih predmetov), izdelave raznovrstnih optičnih prevlek (antirefleksne prevleke, večplastni interferenčni filtri, fluorescentna prekritja, selektivni solarni absorberji), proizvodnja elektronskih komponent (senzorjev, mikro- in optoelektronskih elementov, električnih izolatorjev, magnetnih zapisov, sončnih celic itd.), izdelave tankih plasti danih mehanskih odzivnosti (za potrebe tribologije, za difuzijske zaščite, za plasti, odporne na obrabo in erozijo, za trde prevleke obdelovalnih orodij itd.) in za izdelavo plasti s posebnim ozirom na kemijske zahteve (korozijske zaščite, katalizatorji, zaščite strojnih delov in komponent, zaščita opreme pred vremenskimi vplivi in vplivu morja itd.). 2 Nanašanje tankih plasti po metodi CIS 2.1 Metoda molekularnega curka, MBE Nanašanje tankih plasti po metodi curka ioniziranih skupkov je eden od postopkov rasti na osnovi termalnega izhlapevanja atomov oziroma molekul, med katerimi je sicer najbolj poznana metoda epitakse z molekularnim curkom, MBE (molecular beam epitaxy) 121. Ob tem se je treba spomniti, da se omenjeni postopek rasti uporablja za epitaksno nanašanje tanke plasti (epitaksna plast je tista, katere kristalografska struktura je določena s strukturo podlage) na monok-ristalu izbrane podlage. Bistvo metode so t.i. Knud-senove efuzijske celice (na krajišču odprti globoki talilni lonček, ki je obdan s ščitom, hlajenim s tekočim dušikom), iz katerih izhlapevajo atomi ali molekule v curku, vpadajo na podlago, pri čemer je le-ta segreta na temperaturo, ki ustreza kemični reakciji, nastopu epitakse in reevaporaciji presežnih vpadnih atomarnih sestavin. Celotni postopek nanašanja poteka v ultra-visokem vakuumu okoli 10"8 Pa. Z ustreznim nadzorom curka, kar se doseže s vrtljivimi mehanskimi lo-putami, ki se nahajajo med podlago in Knudsenovimi celicami, je mogoče izdelati super rešetke različnih sestavin z natančno definirano debelino stične plasti. Kot je znano, se z MBE metodo izdelujejo lll-V in IV-VI pol prevod niške heteroplastne sestave (super rešetke), to so tvorbe, ki so sestavljene iz periodično nanesenih plasti alternativnih sestavin (npr. GaAs/AIGaAs), uporabnih zlasti na področju visokih tehnologij, kot npr. za mikrovalovne polprevodniške elektronske elemente, za polprevodniške laserje svetlovodnih telekomunikacijskih mrež itd. /3/. Shematska skica MBE naprave je prikazana na sliki 1. 2.2 Mikroskupki Znano je, da so pri dani sestavi kemijskih elementov ali spojin fizikalne lastnosti ti. mikroskupkov, kot npr. porazdelitev električnega naboja in spina elektronov, afiniteta elektronov, ionizacijski potencial, reaktivnost z molekulami plina ali površin, elektronska struktura, temperatura tališča itd., močno odvisne od velikosti mikroskupkov in se zaznavno razlikuje od tistih za snovi, ki se nahajajo v makroskopski kondenzirani fazi. Izraz mikroskupki tukaj pomeni mikroskopski grozd (aggregates), ki je sestavljen iz nekaj deset pa do nekaj tisoč atomov. Sami po sebi so mikroskupki preveliki, da bi jih lahko popisali v smislu anorganskih molekul, toda hkrati so premajhni, da bi imeli trans-lacijsko simetrijo in zaradi tega izkazujejo eksotične lastnosti, ki niso svojstvene niti samim molekulam niti njihovi kondenzirani (trdni) fazi. Iz omenjenega razloga se v okviru raziskav mikroskupkov /4/ išče v pretežni meri odgovore na vprašanja, kot so: kakšna 15 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 13/2(1993) Slika 1. Shema naprave za epitakso tankih plasti po metodi molekularnega curka, MBE. Sistem se nahaja v vakuumski komori, ki na sliki ni prikazana /2/ je sestava in zgradba različnih skupkov - ali je enolična? Kako se elektronske, optične in kemijske lastnosti skupkov spreminjajo v odvisnosti od števila in vrste konstitutivnih atomov? Kako veliki morajo biti skupki, preden jih je mogoče popisati z razdelanimi metodami fizike trdne snovi? Kakšne so magnetene lastnosti izoliranih (golih) in pa delno nezasičenih, vezanih (oblečenih) skupkov? Slednje vprašanje posega na področje raziskav kemije površin, pri čemer je za praktične namene na področju kemijske katalize posebnega pomena proučevanje kemijske reaktivnosti skupkov in pa način njihove selektivnosti za reakcijo. Toshinori Takagi in sodelavci /5/ so leta 1972, v okviru razmišljanj o možnosti in načinu nadzora kvalitete nanesenih tankih plasti, proučili neposredni vpliv velikosti kinetične energije translacije (ioniziranih) skupkov atomov ustreznih kovin na lastnost tankih plasti, nastalih na račun njihove kondenzacije. Na takšen način osnovana nova metoda priprave tankih plasti, ki jo je avtor poimenoval: "Nanašanje po metodi curka ioniziranih skupkov (ionized cluster beam deposition, ICB)", je uspela šele nedavno vzbuditi resnični interes raziskovalcev s področja fizike tankih plasti. Vrsta do sedaj izvedenih poiskusov je pokazala, da je mogoče z navedeno metodo pripraviti zelo kvalitetne tanke plasti različnih materialov. Ob tem pa velja še posebej omeniti dejstvo, da je sama narava fizikalnih in kemijskih pojavov, še danes slabo raziskana. 2.3 Metoda curka ioniziranih skupkov, CIS Osnovna izvedba Takagijeve /5/ ideje nanašanja tankih plasti po metodi curka ioniziranih skupkov, CIS je prikazana na sliki 2. Snov, ki jo želimo nanesti na izbrano podlago, je vstavljena v sicer zaprt talilni lonček z ozko šobo valjaste oblike na vrhu. Pri tem se je izkazalo, da z ozirom na kvaliteto dobljenih plasti, leži najustreznejše razmerje dolžine šobe z njenim premerom v intervalu med 0.2 do 2.0. Pri nanašanju kovin pa velja, da je za kvaliteto plasti zlasti kritičen Slika 2. Shema naprave za epitakso tankih plasti po metodi curka ioniziranih skupkov, CIS. Sistem se nahaja v vakuumski komori, ki na sliki ni prikazana /51 parameter premer šobe, ki bi naj bil od 0.5 do največ 2 mm. To stališče gre pripisati dejstvu, da je konverzija stohastičnega gibanja atomov oziroma molekul par v lončku (ta pojav se predvsem odvija v sami šobi) v translacijsko energijo curka v smer, ki jo narekuje šoba, možno le tedaj, če je povprečna prosta pot delcev v območju šobe dosti manjša, kot je njen premer. Navadno je talilni lonček izdelan iz grafita velike gostote in čistote, občasno pa je v uporabi tudi lonček iz borovega nitrida. Z elektronskim ali pa z uporovnim gretjem lonček segrejemo do te mere, da parni tlak raztaljene snovi naraste na nekaj milibarov ali celo desetin milibarov (torej bistveno več, kot pa v primeru, da je talilni lonček odprt kot npr. pri MBE metodi). Skozi šobo uhajajoče pare raztaljene snovi so podvržene adiabatni nadzvočni ekspanziji v območje visokega vakuuma v vakuumski posodi, pri čemer pride do tvorbe skupkov atomov ali pa molekul, pač v odvisnosti od uparjene snovi (v lončku), ki je lahko element ali pa kemijska spojina. Meritve translacijske hitrosti in translacijske temperature nastalega curka skupkov so pokazale /5/, da je translacijska temperatura skupka (definirana s T = 2E /3k, kjer je E kinetična energija skupka, k je Boltzmanova konstanta) v curku bistveno nižja kot je temperatura talilnega lončka in v primeru, da le-ta narašča, se odgovarjajoča translacijska temperatura znižuje, slika 3. To dejstvo predstavlja pomembno razliko od ostalih metod napa-revanja, npr. MBE, kjer je translacijska temperatura izhlapelih individualnih atomov oziroma molekul skoraj enaka temperaturi talilnega lončka in z njegovim porastom narašča tudi njihova translacijska temperatura. V splošnem pa velja pripomniti, da trenutno ne obstaja enotno stališče, kar zadeva način nastanka, poteka in pa končne velikosti v procesu adiabatne ekspanzije dobljenih skupkov. Ob tem velja omeniti, da leži vrednost kinetične energije translacije ob izstopu iz šobe približno v intervalu od 0.1 do 0.2 eV/atom. Najnovejša dogajanja /6/ kažejo, da je vsaj za primer srebra, Ag, zelo malo iz šobe izhajajočih srebrovih atomov spojenih v skupke, ki bi bili večji kot 25 Grelnik podlago /Tc"noiien --Gau (T - 500 do 700-C) Epitaksna plast '--GaAs monokrisUilna podlaga Termoflon Molekularni curek Zaslonka Grelje Izvira Navoji grelnika Lonček pospeši elektroda za skupke pospeševalna elektroda ionizatorja šoba snov, ki jo nanašamo hladilni sistem termočlen nosilec substrata grelec trat loputa ani in ni skupki katoda ionizatorja katoda za „ gretje lončka lonček 16 VAKUUMIST 29(1992)4 ISSlsl 0351-9716 600 500 ST •=c g 400 C 0 2000 T: X 1500 01 "nJ -o 1000 0 o. o> -O 0 O ■EEBI ¡¡¡¡I 86 87 88 Vakuumske Črpalk« M 89 90 91 mm Meriini instrument) m Vakuumske naprave ' i Popravila ESSS Vakuumske komponento In materiali Vi co C o £ X ® ca 1 CL a« a> co .o O 2500 Vi V) rD C 2000 0 E 1500 x a> 'nT "o 1000 2 ql ol 500 co JD o O 86 87 88 89 90 91 Slika 1. Obseg prodaje vakuumskih izdelkov (a), polprevodniških komponent (b) in LCD-jev (c) na Japonskem. V histogramu (b) je prikazan tudi obseg prodaje polprevodniških komponent drugje po svetu; k deležu Severne Amerike ni vključen tisti del proizvodnje, ki se porabi znotraj velikih podjetij (IBM, AT&T,...). 70000 60000 50000 40000 30000 20000 lOOOO 89 90 91 BI Evropa ■■Azija in druge 86 87 88 ^■Severna Amerika t i Japonska 24 VAKUUMIST 13/1(1993) ISSN 0351-9716 Japonska vakuumska industrija ima nedvoumno zaledje v (mikro)elektronski industriji. Na razvoj vakuumskih tehnologij pa je pomebno vplival tudi nacionalni termofuzijski projekt, katerega začetki segajo v sredino sedemdesetih let, ko je bil postavljen fuzijski reaktor vrste tokamak. Pri teh napravah je eden ključnih problemov, kako narediti ekstremno čisto plazmo v ogromni posodi. V tistem času so se tudi v polpre-vodniški tehnologiji pričeli uporabljati različni plazem-ski postopki (naprševanje, plazemsko jedkanje), ki so tudi zahtevali zelo čiste razmere med samim procesom. Pri gradnji visokoenergijskih pospeševalnikov delcev pa se je pojavila zahteva po ultra visoko-vakuumskih sistemih (UHV), zgrajenih iz materialov z nizkim vrstnim številom. Vakuumska industrija je bila v tistem času dobro organizirana in je uspešno reševala vse bistvene tehnološke probleme /2/. Težišče sodobnega razvoja je narediti vakuumski sistem, ki bi zagotavljal ekstremno visok vakuum (~10"13 mbar), ki je potreben pri analizah površin in pri vse pogosteje uporabljani metodi nanašanja epitaksijskih tankih plasti z molekularnim curkom (MBE). Eden bistvenih problemov pri tem je, kako odstraniti iz vakuumskega sistema vse možne izvire nečistoč. Drug problem je konstrukcijski material, t.j. nerjaveče jeklo, ki se navadno uporablja za gradnjo UHV sistemov, vendar povsod ni primeren, ker je porozen za vodik in ker močno adsorbira vlago in druge pline. Pri iskanju rešitev za te probleme so prišli najdlje prav na Japonskem. Pri firmi ULVAC so na notranje stene vakuumskih posod napršili tanko plast titanovega nitrida, ki prepreči difuzijo vodika, hkrati pa v veliki meri prepreči adsorpcijo vlage in drugih plinov na notranjih površinah sistema /3/. Ishiamaru in skupina firme Hitachi, KEK Natl. Lab., pa so v zadnjem desetletju že izdelali ekstremno visokovakuumske (XHV) sisteme, narejene iz aluminijevih zlitin /4,5/. Pomembne prednosti teh zlitin so velika termična prevodnost, nizka termična emisivnost, majhna emisija plinov, majhne energijske izgube za visoko-energijske curke, majhna preostala radioaktivnost, hkrati pa je tak sistem v celoti nemagneten /5/. V osemdesetih letih je razvoj vakuumske tehnike finančno podprla tudi vlada s sredstvi iz Sklada za promocijo znanosti in tehnologije. Glavna tema projekta je bila: "Razvoj tehnologij za pripravo, merjenje in uporabo ultra visokega (UHV) in ekstremno visokega vakuuma (XHV)". Podjetja in ustanove, ki se ukvarjajo s proizvodnjo, prodajo ali servisiranjem vakuumskih naprav, komponent in materialov, kakor tudi podjetja, ki se ukvar- jajo z izdelovanjem in prodajo vseh tistih končnih produktov, ki vključujejo vakuumske naprave, so organizirana v Japonsko zvezo vakuumske industrije (Japan Vacuum Industry Association - JVIA). Zdaj vključuje 116 podjetij in ustanov. Ena glavnih aktivnosti JVIA je izmenjava informacij in tehnologij med člani zveze. Med pomembnejšimi dejavnostmi pa so tudi: raziskava tržišč, statistika o dejavnosti vakuumske industrije, tehnološke informacije in transfer tehnologij. Od leta 1979 dalje vsako leto organizirajo v svetu odmevne mednarodne razstave vakuumske opreme. Zveza izdaja časopis, ki izhaja vsak drug mesec in seznanja člane o zadnjih novostih v industriji. Organizirajo seminarje, oglede tovarn in laboratorijev ter aktivno sodelujejo na mednarodnih konferencah in seminarjih. Največji japonski proizvajalec vakuumske opreme in naprav je ULVAC, ki ima doma in po svetu okrog 39 podjetij za proizvodnjo, prodajo in servisiranje. Celoten obseg prodaje ULVAC-ovih podjetij je 126 milijard jenov. Kje je mesto vakuumske tehnike v Sloveniji? Kot smo videli, je le-ta na Japonskem najbolj zasidrana v elektroniki in mikroelektroniki, to je na področjih, kjer so Japonci najuspešnejši. Pri nas se je v zadnjih nekaj letih elektronika oz. mikroelektronika sesula (ali bolje: so jo sesuli!), naša vakuumska tehnika pa je tik pred tem. Jedro znanja, ki še obstaja na Lasičevem vakuumskem inštitutu, se bori za preživetje in išče nove oblike za ponovni vzpon, kajti sesuta elektronika na srečo ni bila edino sidro, s katerim je bila usidrana vakuumska tehnika v našem prostoru. Ostaja še močna farmacevtska industrija, kemija, metalurgija, biologija, fizika, zdravstvo itd, ki brez visokih tehnologij, med katere spadajo tudi vakuumske, ne morejo napredovati. Literatura /1/Vac's Japan, JVIA Newsletter, 10, vol.1, (1992) /2/ S.Komiya, Vacuum, vol.43, N 11, (1992) 1089 /3/ S.Tsukahara, K.Saitoh, S.lnayoshi and K.Onoe, Vacuum, vol.43, N 11, (1992) 1093 /4/ M.Miyamoto, Y.Sumi, S.Komaki, K.Narushima and H.lshimaru, J.Vac.Sci.Technol. A4(6), (1986) 2515 /5/ H.lshimaru, J.Vac.Sci.Technol. A7(3), (1989) 2439 Peter Panjan in dr.Jože Gasperič, Institut "Jožef Stefan", Jamova 39, 61111 Ljubljana 25 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 13/2(1993) NASVETI Vakuumsko izrazje - nadaljevanje Na naše "izzivanje" se je takoj odzval mag. Bojan Povh in nam poslal svoj predlog slovenskih izrazov (a), ki bi nadomestili angleške v govoru in pisavi. "Domačo nalogo" je dobro opravil. Če bodo tudi vam izrazi všeč, jih uporabljajte, da se bodo "prijeli" v našem vakuumskem svetu. Temu nadaljevanju "besedne pravde" smo dodali še zanimiv spisek instrumentov za analizo in karakterizacijo tankih plasti, površin ter polprevodnikov (b). Gotovo vam bodo kdaj koristili. a) Vakuumsko izrazje - dopolnitev (mag. B. Povh) angleški izraz slovenski izraz • gas ballast dodajanje zraka (plina), naprava za dodajanje zraka (plina) • by-pass obtok, obtočni vod • baffle (zaslonski) lovilnik (par) • butterfly valve metuljasti ventil • booster pump vmesna, pomožna, podporna črpalka • leak puščanje oz. mesto puščanja • molecular drag pump molekularna črpalka • nude gauge gola trioda (merilna glava, merilni sistem) • peak konica, vrh • in situ na mestu rabe (ali vgradnje, ali izdelave) • ex situ zunaj mesta rabe (ali vgradnje) b) Instrumenti za analizo in karakterizacijo tankih plasti, površin in polprevodnikov kratica TEM angleški izraz Transmission Electron Microscopy slovenski izraz (* iščemo primeren izraz) presevna elektronska mikroskopija HRTEM High Resolution TEM presevna elektronska mikroskopija z visoko ločljivostjo STEM Scanning TEM vrstična presevna elektronska mikroskopija SEM Scanning Electron Microscopy vrstična elektronska mikroskopija CL Cathodoluminescence katodna luminiscenca EBIC Electron Beam Induced Current tok, vzbujen z elektronskim curkom ECP Electron Channeling Pattern * EELS Electron Energy Loss Spectroscopy spektroskopija energijske izgube elektronov STM Scanning Tunneling Microscope vrstična elektronska mikroskopija AFM Atomic Force Microscope * SXM Further Scanning Microscopy Techniques * HREELS High Resolution Electron Energy Loss Spectroscopy visokoločljivostna spektroskopija energijskih izgub elektronov AES Auger Electron Spectroscopy Augerjeva elektronska mikroskopija SAM Scanning Auger Microprobe vrstična Augerjeva spektroskopija XPS X-Ray Photoelectron Spectroscopy rentgenska fotoelektronska spektroskopija 26 VAKUUMIST 13/1(1993) ISSN 0351-9716 UPS UV-Photoelectron Spectroscopy ultra violična spektroskopija MIES Metastable Induced Electron Spectroscopy * A<{) Work Function Spectroscopy * LEED Low Enegy Electron Diffraction nizkoenergijski elektronski uklon HEED High Energy Electron Diffraction visokoenergijski uklon RHEED Reflective HEED odbojni visokoenergijski uklon LAMMA Laser Microprobe Mass Analysis masna analiza z lasersko mikrosondo SIMS Secondary Ion Mass Spectroscopy sekundarna ionska masna spektroskopija IMMA Ion Microprobe Mass Analyzer * SNMS Secondary Neutral Mass Spectroscopy sekundarna masna spektroskopija nevtralnih delcev GDMS Glow Discharge Mass Spectroscopy razelektritvena masna spektroskopija FIM Field Ion Mass Spectroscopy poljska ionska mikroskopija ISS Ion Scattering Spectroscopy spektroskopija sipanih ionov RBS Rutherford Backscattering Rutherfordovo povratno sipanje MEIS Medium Energy Ion Scattering sipanje srednjeenergijskih ionov STA Scattering of Thermal Atoms sipanje termičnih atomov TDS Thermal Desorption Spectroscopy spektroskopija s termično desorpcijo PSD/ESD Photon/Electron Stimulated Desorption fotonsko oz.elektronsko pospešena desorpcija EMP Electron Microprobe / X-Ray Microprobe elektronska mikrosonda / rentgenska mikrosonda EDS/WDS Energy/Wavelength Dispersive X-Ray Spectroscopy * PIXE Particle Induced X-Ray Emission * XRD X-Ray Diffraction rentgenska d ¡frakcija XRF X-Ray Fluorescence rentgenska fluorescenca EXAFS Extended X-Ray Absorption Fine Structure * SEXAFS Surface EXAFS * XANES X-Ray Absorption Near Edge Fine Structure * NAA Neutron Activation Analysis nevtronska aktivacijska analiza NMR Nuclear Magnetic Resonance jedrska magnetna resonanca NQR, CEMS, PAC etc. Further Nuclear Methods * EPR Electron Paramagnetic Resonance elektronska paramagnetna resonanca GDOS Glow Discharge Optical Spectroscopy * EL Ellipsometry elipsometrija LM Light Microscopy svetlobna mikroskopija LSM Laser Scanning Microscopy laserska vrstična mikroskopija VCM Voltage Contrast Microscopy * I R Infrared Spectroscopy infrardeča spektroskopija FTIR Fourier Transform-IR * RAMAN Raman Spectroscopy Ramanska spektroskopija SERS Surface Enhanced Raman Spectroscopy * DLTS Deep Level Transient Spectroscopy * PAS Photo Acoustic Spectroscopy fotoakustična spektroskopija ASRM Acoustic Scanning Reflex Microscopy * LSTW Laser Stimulated Thermal Waves » dr. Jože Gasperič in dr. Velibor Marinkovic Institut "Jožef Stefan", Jamova 39, 61111 Ljubljana 27 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 13/2(1993) DRUŠTVENE NOVICE 12. MEDNARODNI VAKUUMSKI KONGRES IN 8. MEDNARODNI KONGRES O ZNANOSTI POVRŠIN, Haag 12.-16. oktober 1992 Od 12. do 16. oktobra 1992 smo se slovenski va-kuumisti, za ta težek čas v izredno velikem številu, kar okrog 20 nas je bilo, udeležili 12. mednarodnega va-kuumskega kongresa in 8. mednarodne konference o znanosti površin. Želeli smo tudi dostojno zastopati našo mlado državo, saj smo bili prvič na taki prireditvi kot predstavniki Slovenije; na generalni skupšičini pa je bila Slovenija sprejeta v mednarodno zvezo IUVSTA. Ob otvoritvi kongresa sta bili dve zanimivi plenarni predavanji: prvo je bilo s področja katalize, predstavil ga je G. Ertl: Self - organization in Reaction at Surfaces, in drugo s področja tankih plasti: E.H.A. Granneman, Thin films in the IC Technology - Requirements and Deposition Methods. Druga predavanja so potekala istočasno v devetih dvoranah in so bila razdeljena po sekcijah: Surface Science, Applied Surface Science, Thin Films, Vacuum Science, Electronic Materials and Processing, Fusion Technology and Plasmas ter Vacuum technologies. Vsak dan je bilo predstavljeno tudi 100 posterskih del. Slovenski vakuumisti smo imeli 3 predavanja in 18 posterskih del. V torek, 13. oktobra 1992 je bila na generalni skupščini IUVSTA - International Union for Vacuum Science, Technique and Applications Slovenija sprejeta kot polnopravna članica v to mednarodno zvezo, v kateri je sicer aktivno sodelovala preko Zveze društev za vakuumsko tehniko Jugoslavije že od njene ustano-vitve (t.j. od leta 1960 dalje). Delegacija Slovenije je bila v naslednji sestavi doc. dr. Anton Zalar dosedanji predstavnik Jugoslavije v IUVSTA, doc. dr. Monika Jenko, vodja delegacije in Andrej Pregelj, dipl.ing., predsednik Društva za vakuumsko tehniko Slovenije. Naša delegacija je morala med glasovanjem o sprejetju Slovenije zapustiti zasedanje. Po približno 10 minutah nas je ves nasmejan prišel iskat predsednik IUVSTA prof. dr. Jose de Segovia in nam čestital, saj smo bili v mednarodno zvezo sprejeti soglasno. Tako je mlada država Slove-nija postala polnopraven član IUVSTA. Sledile so volitve novega predsednika in članov izvrš-nega odbora. Predsednik za naslednje obdobje je prof. dr. Theodor Madey iz ZDA, glavni tajnik prof. dr. John Colligon iz Velike Britanije, blagajnik prof. dr. Rudolf Dobrozemsky iz Avstrije. Prav tako so na tej seji potrdili delegate vseh vakuumskih društev držav članic za člane Izvršnega odbora. Za naslednje triletno obdobje bo Slovenijo predstavljala doc. dr. Monika Jenko, namestnik je doc. dr. Anton Zalar V petek popoldne dne 16.10.1992 pa je že zasedal novoizvoljeni izvršni odbor IUVSTA. Postavili smo urnik prihodnjih sestankov. Tako bo 69. seja Izvršnega odbora od 21 do 23. marca 1993 v Bolzanu združena z italijanskim vakuumskim kongresom; 70. seja bo istočasno s 40 obletnico ameriškega vakuumskega društva, novembra v San Orlan-du v ZDA, 71. pa bo junija 94, istočasno z EVC-4 v Uppsalli na Švedskem. Določili so tudi, da bo 13. mednarodni vakuumski kongres leta 1995 v Yokohami na Japonskem, 14. pa v Birminghamu v Veliki Britaniji leta 1998. Prof. Van der Veen, glavni organizator je poročal, da je bilo na minulem, to je 12. kongresu v Haagu, 1213 udeležencev iz 45 držav; prejeli so 1300 povzetkov od katerih jih je bilo okrog 10% zavrnjenih, predstavljenih je bilo 1176 del. Vzporedno s kongresom je potekala tudi razstava vakuumske in analitske opreme, ki pa je bila v primerjavi s prejšnimi, ki so spremljale svetovne vakumske kongrese, bolj skromna. Na koncu lahko ugotovimo, da je bil kongres uspešen, tako po organzacijski kot po strokovni plati in lahko rečemo, tako kot predsednik IUVSTA prof. Madey: "Nasvidenje čez tri leta v Yokohami". dr. Monika Jenko Obisk dr. J.P. Looney-a na IEVT Dne 23 oktobra je Inštitut za elektroniko in vakuumsko tehniko obiskal dr.J.P. Looney in National Institute of Standards and Technology (N1ST, prej National Bureau of Standards, NBS) v Gaithersburgu, Maryland, ZDA. NIST je eden od večjih nacionalnih laboratorijev v ZDA, kjer med drugim vzdržujejo primarne standarde za razne fizikalne, električne in druge količine, ki so pomembne v sodobni metrologiji in pri kontroli zahtevnih industrijskih procesov. Dr. Looney dela v laboratoriju za vakuumske meritve in standarde, kjer so pred kratkim začeli preiskovati možnosti uporabe optičnih metod v vakuumski metrologiji. Zanima jih uporaba teh metod za pripravo novih standardov za razredčene pline, predvsem pa priprava novega standarda za vodno paro. Dr. Looney je imel na IEVT predavanje z naslovom: "Optical Measurements of Low Density Gases". V predavanju je podal pregled laserskih spektroskopskih tehnik, ki se lahko uporabijo za vakuumsko diagnostiko in podrobneje predstavil meritve gostote razredčenih plinov na osnovi resonančne večfotonske ionizacije. Predavanje je bilo zelo dobro obiskano; zbralo se je kar 26 poslušalcev iz IJS, Iskre Elektrooptike in IEVT. Pri organizaciji predavanja je pomagalo tudi Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije. Janez Šetina 28