KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
RAZRED 22 (1)
PATENTNI SPIS
" -----------
INDUSTR1SKE SVOJINE
IZDAN 1 DECEMBRA 1940
ŠT. 16335
I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a. M., Nemčija.
Postopek priprave monoazo-barvil.
Prijava z dne 6. septembra 1939.	Velja o.d 1. maja 1940.
Naznačena prvenstvena pravica z dne 8. septembra 1938. (Nemčija).
Našli so, da dospemo do tehnično dra-gocenil monoazobarvil, če diazo-spojine nitro-skupino vsebujočih armotačnih aminov ali monoacyliranih aromatičnih dia-minov v ocetokkslem mediumu združimo s spojinami splošne formule:
\/\/
I
OH
kjer znači X vodik, alkyl ali aryl in R al-kyl, in kjer carbonkisline-ester-skupino vsebujoče naphthalin-jedro nosi; lahko še nadaljnje substituente, ter če v nastalih mbnoazo-barvilih, ki ne vsebujejo amino-skupine, ki sc more diazotirati, odcepimo carbon-kisline-ester-skupino in nitro-skupino reduciramo, oziroma monoacylami-no-skupino razmilimo.
Tako dobljena nova barvila so prikladna za barvanje volne in bombaža, zlasti za barvanje mešanih tkanin in volne in celulozne volne iz nevtralne ali slabo kisle kopeli.
Z barvili, v katerih amino-skupina, ki se more diazotirati, ne stoji na o-mestu k azo-skupini, lahko izdelamo zlasti pristna barvanja, če barvilo diazotiramo na vlaknu in če izzovemo z dodatkom kislino o-miljujočih ali alkalno učinkujočih sredstev sam oskopčanje.
Ona barvila, ki v amino-skupino nosečem delu na o-mestu k azo-skupini vsebujejo preostanek, ki je sposoben tvorbe kovinskih kompleksov, na primer oxy-, alko-xy- ali carboxy-skupino, lahko glede njih lastnosti pristnosti z naknadno obdelavo na vlaknu s solmi bakra ali kroma še izboljšamo.
Pri postopku uporabljene azokompo-nente lahko dobimo na primer s kondenziranjem ustrezajočih carboalkoxynaiphthol-sulfochloridov z 2-amino-5-oxynaphthalin-7-sulfon-kislino, kakor tudi z derivati, ki so substituirani v amino-skupioi z a!kylorn ali arylom, na primer z 2-methylamino-, 2-phenylamino-, 2- (4’-methoxypheoyl) - ami-no- ali 2- (4’-oxy-3’-carboxyphenyl) - ami-no-5-oxynaphthalin-7-sulfon-kislino.
Carboalkoxynaphtholsulfo€hloride lahko dobimo po podatkih Zincke-ja (Berich-te der Deutschen Chem. Ges. Bd’ 51, S. 354
poročila nemškega kemičnega društva) iz ustrezajočih naphtholsulfon kislin.
Primer:
257 utežnih delov 94%-ne 2-amino-5-oxynaphthaIin-7-sulfon- kisline raztopimo pri 70 do 80° C v 2500 volumskih delih vode in v oni množini natriumearbonata, ki je potrebna za nevtralizacijo, im jih zadamo v koitlu, ki je opremljen z dobrim mešalom, v obrokih s 340 do 350 utežnih delov 2-carboaethoxynaphthol-7-sulfochlori-da tako, da dodamo pri nastopanju komgo-kisle reakcije tekočine vselej toliko, približno 20%-ne vodne raztopine natriumace-
Din 20.—
tata, da kongokisla reakcija zopet izgine. Nato mešamo pri 70 do 80n dalje, dokler ne izgine popolnoma reakcija na aminonaph-tholsulfon-kislino. V to raztopino pustimo nato teči med mešanjem pri 0 do 3° C na običajen način iz 203 utežnih delov 4-chlor -5-nitro-2-ammo-l-methoxybenzola pripravljeno diazo-raztopino in skrbimo z istočasnim dodajanjem natriumacetata za to, da reagira reakcijska zmes stalno ocetokislo. Po končanem skopčanju ‘tvorjeno azo-bar-vilo z natrium-chloridom popolnoma izso-limo, tiltriramo, ga operemo s približno 5#'o-no raztopino natriumchlorida in ga pomešamo v obliki paste s približno 7500 volumskimi deli vode. Nato napravimo z dodatkom 150 volumskih delov 37,5°/o-ne-ga natronovega luga dobro alkalno, mešamo I uro pri 45 do 50" C, dodamo raztopino 390 utežnih delov kristaliziranega na-triumsulfida v 000 volumskih delih vode in mešamo še 1 uro pri 50 do 55" C. Dobljeno raztopino po filtriranju pevidno nakisa-mo s solno kislino in izpadlo barvilo po ohlajenju odsesamo in z nekaj vode operemo. Za čiščenje reducirano pasto ponovno raztopimo v 5000 volumskih delih vode in poirebni množini natronovega luga pri 50 do 60" C in filtriramo. Iz filtrata iz oborimo sedaj očiščeno aminomonoaizo-barvilo s solno kislino, ga odtisnemo in osušimo. V suhem stanju predstavlja modro-črn prašek naslednje sestave:
C1 |
NH.,
Barvilo barva volno, celulozno volno in mešane tkanine iz volne in celulozne volne v vijoličnih, tonih, kiso pri vseh vlaknih enaki. Pri diazotiranju na vlaknu in nato sledeči slabo alkalni obdelavi dobimo temne mornarsko-modre tone, s priključeno obdelavo s solmi bakra ali kroma zlasti pristnost proti svetlobi in pri pranju tako dobljenih mornarsko-modrih barv lahko še nadalje izboljšamo.
Isto barvilo lahko tudi dobimo, če namesto 2- carboaethoxynaphothol -7- sulfo-chorida uporabljamo 2-carbomethoxynaph-thol -7- sulfochlorid ali namesto 4-chlor -5-nitro -2- amino - 1 - methoxybenzoila 4-chlor -5- acetamino -2- amino -1- metho-xyben.zol.
Če nadomestimo navedene komponente barvila z drugimi diazo-, oziroma azokom-ponemtami opisane sestave, tedaj dospemo do barvil sličnih lastnosti.
Sledeča tabela prikazuje število daljnjih monoazobarvil, ki jih po predležečem izumu moremo pripraviti, kakor tudi s temi barvili dobljive tone barv.
Sestava barvila
1 .
HO-S
J
h1n-^^-n=n
Barvni ton barvanj, ki jih lahko dobimo s samoskopčanjem na mešanih tkaninah iz volne in lesne volne.
NH-0 S	OH
xxr
korinth
;:w
NH-O^S
XXX
2
korinth
krito rdeče
HO„S
nh2
xrr
	
xrr
vijolieno-rjavo
krito rdeče
krito rdeče
bordo-rdeče z rdečim odtenkom
bordo do granat
9
NH-O^S.
OH
rdeče z modrim odtenkom

OH
temno modro
1 3
14
1 5
korinth
motno rumeno-rdeče
mornarsko modro z rdečim odtenkom
1 6
NH-O^S
OH
temno rdeče-rjavo z rdečim odtenkom
IMH-O^S
OH
temno modro z rdečim odtenkom
mornarsko modro
Cl
korinth
OH
Cl
krito rdeče
OH
Cl
OH
korinth
šarlah
topo korinth
temno modro z rdečim odtenkom
temno modro
temno vijolično
OH
temno vijolično-modro
28

O-
HO„S
... L^Cr
I
M-OnS
■CCr
krito rdeče
OH
vijolično-črno
Patentna zahteva:
Postopek priprave monoazo-barvil, o- noacyliranih diaminov združimo v oceto-značen s tem, da diazo-spojine nitro-skupi- kislem mediumu s spojinami splošne torne vsebujočih aromatičnih aminov ali mo- mule
X
I
HO, S.
kjer stoji X za vodik, alkyl ali aryl in R za alkyl, in carbonkisline - ester - skupino vsebujoče naphthalim - jedro lahko nosi še nadaljnje substituente, v nastalih monoazo-barvilih, ki ne vsebujejo amino-skupine, ki
S	O. COOR
se more diazotirati, carbon - kisline - ester-skupino odcepimo in nitro - skupino reduciramo, oziroma monoacylamino-skupino razmilimo.