KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA
UPRAVA ZA ZAŠTITU	7	—	— “	—	—	INDUSTRIJSKE SVOJINE
KIASA 12 (5)	lip	IZDAN 1. SEPTEMBRA 1923.
PATENTNI SPIS BR. 1269.
Dr. Fritz Pollak G- m. b. H. Berlin.
Postupak za dobijanje svetlo obojenih kondenzacionih produkata postajanih za svetlosti i
vazduhu iz fenola i aldehida.
Prijava od 25. marta 1921.	Važi od 1. decembra 1922.
Pravo prvenstva 25. oktobra 1913. (Nemačka.)
Znano je, da moremo dospeti do svetlo-barvniih kondenzacijskih produktov iz fero-lov in aldehidov, če jih izdeljujemo s kolikor mogoče malimi množinami kislo — ah bazično učinkujočih kontaktnih sredstev svetlu — in zraku obstalnih kondenzacijskih produktov po prealežečem postopku se je držati treh bistvenih zahtev.
1.	) Izdelovanje topljivih medproduktov z uporabo kolikor mogoče malih množin kislo — ali bazično učinkujočih kontaktnih sredstev.
2.	) Odstranitev fenola vsebovanega v reakcijski masi, potom ponavljajočega izstresanja z večjimi množinami vode pri temperaturi pod 40°.
3.	) Obdelovanje sapunastih mas, dobljenih potom predpriprave po 1 in 2, z neutralnimi vodenimi rastopinami sposbnih neutralnih sredstev, katere se polem spet odstranijo.
Kod sposobna sredstva so se izkazali taki produkti, ki so v stanu, izvajati kljub razred-čenju z večjimi množinami vode na fenole topeč ali oksidirajoč upliv. Kot taki produkti pridejo v poštev, poljubno z vodo mešljivi alkoholi, etri, estri, ketoni i aldehidi, vodikov-superoksid, hidrirani fenoli, šečer in drugi. Ti produkti se spravijo v učinkovanje pri navadni temperaturi in v razredčeni vodni rastopim na topljive medprodukte, ki so že v pretežni večini oproščeni fenola potom po' navijajočega iztresavanja z vodo, nato po
možmosti zopet popolnoma odstranjeni potom večkratnjega istresavanja z vodo. Ostajajoča masa se more po običajnem načinu — eventualno s pridatkom novih množin alden-hidov — spremeniti v netopljivi krajni produkt.
Pod okolnostmi je poželjno spraviti več omenjenih sredstev drug za drugim v uporabo.
Za provedbo postopka postopama na primeren način kakor sledi:
Primer 1. 100 utežnih delov kristalizirane karbolove kisline in 80 utežnih delov formaldehida (40°/o) se ogreje z 0.2 utežnih delov natrijevega fenolata pod refluksom, dokler ne izpade kondenzacijski produkt. Nat o se odločji smolasta plast od vodene rastopine, ki plava na njej, in se večkrat dobro pretresa s 100 utežnimi deli vode. Dobljena sapunasta masa se sedaj dobro pere z rastopino od 10 utežnih delov metilovega alkohola in 100 utežnimi deli vode, nato se opetovano dobro popere z večjimi množinami mrzle vode, preostanek se potom destilacije v vakuumu oprosti od zadnjih sledov prostega fenola, in napolni v oblike v svrho dosege nerastoplji-vega krajnega produkta, in se v peči trdi pri 95—100° C Dobljeni produkt je svetložolte barve, providen in vrlo dobro svetlu in zraku obstalen.
Primer 2. Če se tu poslužimo, mesto molilnega alkohola uporabljenega v primeru 1.) eanko možino 3%> nega neutralnega vodiko-
Din. 1.—
vega superoksida, potem je dobljeni produkt nekaj temnejše barvan in skoraj popolnega obstanja nasproti uplivom luči in zraka.
Primer 3. 94 utežnih delov kristalizirane karbolove kisline se nagrejejo na 85° C, v oljnati kopelji, ki je razgreta na 90° C. K temu pridamo 15 utežnih delov a — po-lioksimetilena v fino prašni obliki in pustimo toliko Vo normalne žveplene kisline doteči, da reagira masa eksotermno in se raztopi polioksimetilen. Nato dodamo nadaljnih 5 delov a — polioksimetilena in pustimo doka-pati še nadalje Vr> normalne žveplene kisline, dokler ni reakcija končana. Nato se filtrira in se pere masa po ohlajenju opetovano mrzlo s po 100 ccm vode in nato se pretrese z 100 utežnimi deli 0.3° o nega vodikovega superoksida, eventualno se pusti nekoliko ur stati in se nato oksidacijsko sredstvo zopet odstrani potom večkratnega pranja z vodo. Medprodukt, ki se na ta način pridobi, se more s pridatkom nadaljne množine formaldehida pretvoriti v nerastopljiv popolnoma svetel in zraku odstalen produkt.
Po tem postopku izdelani produkti ne spremenijo njihovo stanovitnost nasproti luči tudi takrat, če se po končanju pralnega procesa zadajo z rahlo učinkujočimi kontaktnimi sredstvi, kar je pod okolnostmi željeno za dosego motnega materijala ali hitrejše slrdilve.
Predležeči postopek se razločuje od že znanega postopka pri uporadi razredčenega
oksidac skega sredstva kot vodikovsuperoksid s tem, da vstopi vsled uporabe slednega v neutralni rastopini pomembno manjše barvanje medproduktov. Od nekega drugega po stopaka se razlikuje predležeči postopek s tem, da ne nastopi tukaj nikako rastopljnje medprodukta samega v uporadljeno pralno sredstvo in da se podvzame pranje z novim sredstvom šele po temeljitim obdelovanju z mrzlo vodo in samo s takimi medprodukti, kateri vsebujejo vsled njihovega izdelanja z jsko malenkostnimi množinami kontaktnih sredstev, že vnaprej malenkostno množino svetlu neobstalnih sestavin. Učinek, ki se tu doseže, je toraj veliko večji kot tam.
Patentna zahteva:
Postopek za izdelavo svetlobarvnih svetlu in zraku obstalnih neraztopljivih kondnenza-ciokih produktov iz fenolov in aldehidov, označen s tem, da se obdelujejo rastopivi vmesni kondenzacijski produkti, izdelani na poznan način s kolikor mogoče malenkostnimi množinami kontaktnih sredstev, po ponavljajočem izstresanju z vodo od mar j kot 40° C. z razredčenimi vodnimi rastopinami takih produktov, ki izvajajo topki ali oksidirajoči vp iv na fenole, nakar se po odstranitvi poslednjih ostankov teh topil z mrzlo vodo izdelajo po običajnem načinu neraztop-Ijivi krajni produkti.