KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
KLASA 22 (1)
INDUSTRISKE SVOJINE
IZDAN 1 MARTA 1939.
PATENTNI SPIS BR. 14752
»Montecatini« Societa Generale per l’Inđuslria Mineraria ed Avricola, Milano, Italija.
Postupak za dobivanje pigmenata serije ftalcijanina.
Prijava od 4 septembra 1937.	Važi od 1 septembra 1938.
Naznačeno pravo prvenstva od 3 jula 1937 (Italija).
Bojne materije reda ftalcijanina, kako se dobivaju po metodama opisanim u raznim patentima, u opšte uzev ne 'upotrebljavaju se za praktične svrhe, bez naročitog prethodnog tretiranja usitnjavanja, radi povećavanja sjaja bojene materije. U ovu svrhu predlagano je fiino mlevenje u prisustvu substrata (na pr. barium sulfata i t. d.) ili ako se radi o čistoj kristalizo-vanoj bojnoj materije, predlagamo je, da se ova rastvori u koncentrovanoj sumpornoj kiselini, a zatim opet staloži u amorfnom stanju tako, što se kiseli rastvor sipa u vođu i led. U ovom se slučaju dobija jedna pasta, koja se, pošto se ispere do neutralne reakcije i pošto joj se eventualno dodaju stabilizarujuće materije ili di-sperziona sredstva, može direktno upotre-biti ili se može prevesti u prah sušenjem i mlevenjem.
Nađeno je da se mogu dobiti jako koncentrovane bojne materije sa odličnim tonom boje, kada se amorfni ftatcijamini tretiraju sa sumpornom kiselinom podesne koncentracije, ne rastvarajući pri tom brojnu materiju u kiselini. Za vreme ovog tretiranja održava se sobna temperatura ili preimućstvom još i niža a ne treba da prede 40—50° C. Suspenzija bojne materije u kiselini ispočetka je vrlo žitka, zatim postaje postepeno sve gušća i kraj reakcije je naznačen time, išto se kao krajnji proizvod nagradi jedna veoma gusta zagasito zelena pasta, koja se sastoji iz sulfata i ftalcijanina.
Kada se ovako dobivena masa, ili prvenstveno eeđena izdvojena kisela pasta hidrolizuje, tako što se sipa u vodu i led,
dobiva se jedna bojna materija u obliku jako obojenih bistro plavih mikrokristala. Na ovaj način dobivena mikroikristalna bojna materija ima odlične fizičke i optičke osobine i bolja je od amorfnog (proizvoda kako u pogledu intenziteta tako i u pogledu jasnoće tona boje. U ostalom rezultat ponašanja ftalcijanina prema sumpornoj kiselini mogao se predvideti zbog navodno prisutnih dvovalentniih i trovalemt-nih azotovih atoma u konjungovanoj vezi; ali ovo do sada nije komstatovamo i novost je u odnosu na upotrebu ove vrlo važne reakcije pri spravljanju bojnih materija, čije su fizičke i optičke osobine znatno bolje od osobina bojnih materija, dobivenih taloženjem rastvora sumporne kiseline u vodi. Mikrokristalastoj pasti bojne materije mogu se pre sušenja dodati i sta-bilizujuće materdje 1 disperziona sredstva na pr. metalni režirati, i t. d. i pri tome se dobija jedan veoma mekani sjajni prah sa velikom moći bojenja.
Primer 1. 100 težinskih defova amorfnog i dobro samlevenog bakar ftalcijanina, umešaju se na običnoj temperaturi u 1000—1500 težinskih delova sumporne kiseline od 60° Be. Unosi se positepeno i dobro izmeša ispočetka dosta žitka zagasito plava obojena suspenzija. Masa postaje postepeno sve gušća, dok boja sumpornog jedinjenja bojene materije postaje zagasito zelena. Posle 2—4 časovnog neprekidnog mešanja na sobnoj temperaturi, dobija se jedna gusta pasta, koja se sipa sporo u toliku količinu hladne vode, eventualno uz dodatak leda, da na kraju unošenja aeiditet bude 5 do 10°/o sumporne
Din. 5.—
kiseline. Sulfat bojne materije hidinolizuje, izdvaja se iu 'inikrokristaliničnoim obliku jedina vrlo sjajno plava i zelenkasto providna bojna materija. Suspenzija se ispita dekantacijom više puta s vodom sve do neutralne reakcije.
Ovako dobivena pasta može se upo-trebiti neposredno ili se može sušiti i mleti, pošto se eventualno dodaju stabilizo’vam stabilizatori ili sredstva za disperziju.
Primer 2. 100 delova amorfnog nikl-l'talcijanina tretiraju se kao u primeru 1 sa 1500 delova sumporne kiseline od 60° Bć. Pri tome se dobija zelenkasto plava bojna materija sa vrlo sjajnim tomom boje i velikom moći bojenja.
Primer 3. 100 delova amorfnog ftal-cijanina tretiraju se sa 1500 delova sumporne kiseline od 60° Be na temperaturi od 0—'20° C, kao u prethodnom primeru. Pasta bojne materije ispita se do neutralnosti i raziblaži sa 4000 zaipremimskih de-lova sa vodom. Meša se i zagreje do približno 50° C i pomeša se sa vrelim rastvorom, koji se sastoji iz 20 težinskih delova kolofomiuma, 20 zaprem i,nskih delova na-trium hidroksida od 36° Be i 200—500 delova vode. Pošto se doda rezinaitni rastvor, smeš a se zagreje na 70—80° C i doda se toliko delova 10% rastvora alumi-nium sulfata, dok plavi lakmus poikaaže slabo kiselu reakciju. Zatim se rastvor uz stalno mešanje zagreje do ključanja i kuva oko 20 minuta. Kada se kuvanje završi i pošto se eventualno doda voda u meri dvo-gube zapremime, cedi se i ispita, sve dok se filtrat ne oslobodi rastvornih isufata. Zatim se suši na 70—80° C, melje i proseje.
Samo se po sebi razume, da kolicima rezinalnog dodatka može da varira ili da se mogu upotrebiti druge dispergujuće materije, na pt. sulforicinati i. t. d.
Ovako dobiveni prah veoma je mek, ima malu specifičnu težinu, ima veliku moć bojenja i vrlo sjajan ton boje.
Primer 4. 1500 težinskih delova sumporne kiseline od 60° Bć pomešaju se na 0—20° C sa 100 težinskih delova sprašenog sirovog bakar ftalcijanina, kakav se do-bija direktnom fuzijom ftalanhidirida ili njegovih derivata u prisustvu bakra ili ba-
krovih jedimjenja i organskih amida kiselina ih drugih pomoćnih materija, sa naknadnom ekstrakcijom sa toplom hlorovo-donionom kiselinom i toplim razblaženim natrium hidroksidom. Pošto se meša 4 sata, viskozna se masa postepeno razblaži sa ledenom vodom, ne prekoračavajući sobnu temperaturu, dok koncentracija sumporne kiseline ne spadne na 40—50%. Masa se tada cedi na poroznom kamenu i pere sa približno hiljadu delova 40—50%-ne sumporne kiseline; kisela pasta urneša se u 10 —15000 delova vode i dekantira se i promeša više puta i tako ispira sve do neutralne reakcije. Ako se neutralna pasta dalje tretira sa rezinatima po gore pome-nutini primerima, dobija se bojna materija u obliku vrlo mekog, sjajnog i intenzivnog praška.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za dobivanje pigmenata serije ftalcijanina, naznačen time, što se amorfni ftalcijanini tretiraju sa sumpornom kiselinom podesne koncentracije, tako da se nagrade odgovarajuća jedinjenja sa H2SO4, koja ostaju kao suspenzije u kiselini.
2.	Postupak po zahtevu 1, naiznačen time, što se tretiranje kiselinom vrši na niskoj temperaturi.
3.	Postupak po zahtevu 1 i 2, naznačen time, što se kisela pasta sulfata nagrađene bojne materije cedi i ispira kiselinom iste koncentracije.
4.	Postupak po zahtevu 1, 2 i 3, naznačen time, što se sulfat bojne materije hi-đrolizuje vodom pri čemu postaju bojne materije niikro-kristalme strukture, koje više ne sadrže sumpornu kiselinu.
5.	Postupak po zahtevu 1, 2, 3 i 4, na-zamčen time, što se pasta pigmenata prevodi sušenjem, mlevenjem i prosejavanjem u lak i sjajan prah.
b. Postupak po zahtevu 1, 2, 3 i 4, naznačen time, što se pasta pigmenata dodavanjem stabilizirajući!! i disperzionih sredstava, kao na pr. metalnih rezina,ta, sa naknadnim sušenjem, prevodi u lak i sjajan prah.