UDK 533.5:531.78 Izvirniznanstveni članek ISSN 1580-2949 MATER. TEHNOL. 35(5)251(2001) B. ERJAVEC ET AL.: KARAKTERISTIKE MAGNETRONSKEGA IONIZACIJSKEGA MERILNIKA S HLADNO KATODO ... KARAKTERISTIKE MAGNETRONSKEGA IONIZACIJSKEGA MERILNIKA S HLADNO KATODO V VISOKOVAKUUMSKEM (VV) IN ULTRA VISOKOVAKUUMSKEM (UVV) PODROČJU CHARACTERISTICS OF A MAGNETRON COLD-CATHODE IONIZATION GAUGE IN THE HIGH-VACUUM (HV) AND ULTRA HIGH-VACUUM (UHV) RANGES Bojan Erjavec, Janez Šetina, Lidija Irmančnik-Belič Inštitut za kovinske materiale in tehnologije, Lepi pot 11, 1000 Ljubljana, Slovenija bojan.erjavecŽimt.si Prejem rokopisa - received: 2001-08-01; sprejem za objavo - accepted for publication: 2001-08-28 Model merilne glave z navadno magnetronsko geometrijo je bil konstruiran na osnovi standardne miniaturne ionsko-razprševalne črpalke z dodatnimi spremembami, kot so: bakreni katodni plošči, katodna palica iz nerjavnega jekla, električno izolirano ohišje, visokonapetostna prevodnica z veliko električno prebojno trdnostjo in oklopljen magnet iz zlitine Sm-Co. Zadnje tri spremembe so omogočile natančne meritve razelektritvenih tokov od 0,1 nA do 20 µA. Karakteristike magnetronske celice so bile izmerjene z referenčnim ekstraktorskim merilnikom na UVV kalibracijskem sistemu za primerjavo merilnikov. Za preskusne pline smo izbrali dušik, vodik, argon in helij. Najprej smo izmerili jakost razelektritve v odvisnosti od anodne napetosti znotraj področja 10 kV pri različnih tlakih, izbranih v območju od 1×10-9 do 1×10-6 mbar. Potek jakosti razelektritve je približno enak za vse preskusne pline. Maksimum jakosti razelektritve, ki je izmerjen pri višjem tlaku, je pomaknjen k višji anodni napetosti. Nato smo izmerili razelektritveni tok v odvisnosti od tlaka dušika v UVV in VV področju pri različnih delovnih napetostih, izbranih v območju od 2,5 do 4,5 kV. Optimalna karakteristika razelektritvenega toka v odvisnosti od tlaka je bila izmerjena pri delovni napetosti 3,5 kV in se lahko aproksimira s potenčno funkcijo z eksponentom n = 1,28. V VV področju je bila pri različnih delovnih napetostih ugotovljena tudi črpalna hitrost magnetronske celice z merjenjem ravnotežnega tlaka dušika, kjer smo uporabili viskoznostni merilnik z lebdečo kroglico, in ravnotežnega pretoka dušika z metodo hitrosti naraščanja tlaka. Pri tlaku dušika 1×10-6 mbar in delovninapetosti3,5 kV je občutljivost magnetronske celice 9,3 A/mbar in ustrezna črpalna hitrost 0,6 l/s. Ključne besede: magnetronska celica, jakost razelektritve, potencialna porazdelitev, radialna električna poljska jakost, prečno polje, nelinearnost, nezveznosti A model magnetron gauge was constructed based on the small-size 2 l/s sputter-ion Varian-type pump with additional changes, such as: copper cathode plates, a stainless-steel cathode rod, an electrically insulated housing, a highly electrically insulated high-voltage feed-through and a low stray-field Sm-Co magnet. The last three changes enabled accurate measurements of discharge currents from 0,1 nA to 20 µA. The magnetron cell characteristics were measured against a reference extractor gauge on a UHV gauge comparison system. Nitrogen, hydrogen, argon and helium were selected as the test gases. First, the discharge intensity was measured vs anode voltage in the 10 kV range at different pressures selected in the range from 1×10-9 to 1×10-6 mbar. The discharge intensity behaviour was similar for all test gases. A maximum discharge intensity was measured at the higher pressure is shifted towards the higher anode voltage. Then the measuring of discharge current vs nitrogen pressure in UHV and HV at different operating voltages selected in the range from 2,5 to 4,5 kV was followed. An optimum discharge current vs pressure characteristic was measured at an operating voltage of 3,5 kV. It can be approximated, using a power law, with an exponent n = 1,28. A magnetron cell pumping speed in HV was also determined at different operating voltages by measuring the equilibrium nitrogen pressure using a spinning rotor gauge and an equilibrium nitrogen flow rate using the rate of pressure-rise method. At a nitrogen pressure of 1×10-6 mbar and an operating voltage of 3,5 kV, the magnetron-cell sensitivity and pumping speed are 9,3 A/mbar and 0,6 l/s, respectively. Keywords: magnetron cell, discharge intensity, potential distribution, radial electric-field strength, crossed-field, non-linearity, discontinuities 1 UVOD Za vzpostavitev prečnega električnega in magnetnega polja ter prostorskega naboja toka krožečih elektronov, 1.1 Primerjava magnetronske in Penningove geometrije kije potreben za vzdrževanje razelektritve, moramo Model ionizacijskega merilnika s hladno katodo, ki temeljina magnetronskigeometrijielektrodnega sistema, je prikazan na sliki 1. Osnova je Penningova celica, pri merilno glavo postaviti v homogeno magnetno polje, ki je usmerjeno vzdolž osianodnega valja, in med elektrodi priključiti visoko napetost. Rešitev Poissonove enačbe za dolgoanodno magne-katerielektrodnisistem sestavljajo kovinskikatodni tronsko razelektritveno celico, upoštevajoč klasično ploščiin kovinskianodnivalj, kije vstavljen z osjo, pravokotno med njiju. Za magnetronsko geometrijo je mobilnost elektronov v prečnem polju in enakomerno potrebno, da sta katodniploščimehansko in električno porazdeljen prostorskinaboj toka krožečih elektronov v povezanis kovinsko palico, kije v osianodnega valja. prostoru med katodno palico z radijem rc ter ničelnim MATERIALI IN TEHNOLOGIJE 35 (2001) 5 251 B. ERJAVEC ET AL.: KARAKTERISTIKE MAGNETRONSKEGA IONIZACIJSKEGA MERILNIKA S HLADNO KATODO potencialom in anodnim valjem z radijem ra ter potencialom Va, je električni potencial V(r) z naslednjo radialno odvisnostjo 1: V(r) = ŠVa - (3e/16m)ßB2(ra – rc)2]Š1/ln(ra/rc)]ln(r/rc) + + (3e/16m)ßB2(r – rc)2 (1) kjer je e osnovninaboj, m masa elektrona, B gostota magnetnega polja in ß verjetnost za ionizacijo plinske molekule pritrku z elektronom. Ustrezno radialno električno poljsko jakost Er, kipoleg gostote magnetnega polja določa kinetično energijo elektronov in višino cikloidnih skokov med kroženjem elektronov, predstavlja naslednjiizraz: Er = ŠVa - (3e/16m)ßB2(ra – rc)2]Š1/ln(ra/rc)]1/r + + (3e/8m)ßB2(r–rc) (2) Z meritvami karakteristik Penningovih merilnikov se je izkazalo, da je verjetnost za ionizacijo odvisna od tlaka 2,3. Z naraščanjem tlaka prikonstantnianodni napetosti in naraščanjem verjetnosti za ionizacijo se v izrazih (1) in (2) zmanjšuje vpliv prvega člena in povečuje vpliv drugega. Prinekem tlaku, prikaterem je: Va = (3e/16m)ßB2(ra – rc)2 (3) postane potencialni profil parabolične oblike in radialna električna poljska jakost linearno odvisna od radija, kar je značilno za dolgoanodno Penningovo celico na prehodu iz LMF (low magnetic field)- v HMF (high magnetic field)-področje 4. Pri izpolnitvi pogoja (3) je radialna električna poljska jakost tik ob katodni palici enaka nič in je tako dosežena maksimalna jakost razelektritve. Jakost razelektritve je opredeljena z razmerjem med razelektritvenim tokom in tlakom 1. Z nadaljnjim naraščanjem tlaka postane delovanje magnetronske celice podobno delovanju Penningove celice v HMF-načinu, pri katerem se elektronski oblak preseliv tanko plast ob anodnem valju, kar ima za posledico, da se anodni padec zoži in radialna električna poljska jakost močno poveča. Istočasno se v bližini katodne palice vzpostavi nevtralna plazma kot posledica konstantnega potenciala, ki je blizu ničelnega katodnega potenciala. Tako kot pri delovanju Penningove celice v HMF-načinu so tudi za magnetronsko celico značilne nezveznosti razelektritvenega toka v odvisnosti od tlaka, ki se izražajo v oscilacijah in nenadnih spremembah ter so posledica nestabilnosti razelektritve oziroma različnih načinov razelektritve v tanki plasti, ki je ob anodnem valju 5. Prinizkianodninapetosti, kije višja od vžigne, deluje magnetronska celica v HMF-načinu. Z zviše-vanjem anodne napetostiprikonstantnem tlaku prehaja magnetronska celica iz HMF- v LMF-način delovanja. Z nadaljnjim zviševanjem anodne napetosti, ki je višja od tiste, ki je potrebna za izpolnjevanje pogoja (3) za prehod iz HMF- v LMF-področje, pričenja v izrazih (1) in (2) prevladovati prvi člen. Radialna električna poljska jakost ob katodni palici pričenja istočasno močno naraščati. Pri tem se zelo povečata kinetična energija 252 začetnih elektronov in višina cikloidnih skokov (v primeri z razdaljo med katodno palico ter anodnim valjem), kar ima za posledico močno dušenje jakosti razelektritve v magnetronski celici 1. Pridolgo-anodni Penningovi celici se jakost razelektritve z zviševanjem anodne napetostine spreminja, ker zaradiistočasnega zviševanja potenciala virtualne katode v osi anodnega valja radialna električna poljska jakost ostaja nespremenjena 4. 1.2 Nelinearnost razelektritvenega toka v odvisnosti od tlaka Primagnetronskicelicije jakost razelektritve odvisna od gostote magnetnega polja, dimenzij razelektritvene celice, delovne napetosti in praktično tudi od tlaka izbranega plina. Z meritvami se je namreč izkazalo, da razelektritveni tok ni linearno odvisen od tlaka 5. Vzrok za nelinearno odvisnost je spreminjanje gostote elektronov s tlakom v prečnem električnem in magnetnem polju zaradi anomalne difuzije elektronov proti anodnem valju, kije neodvisna od tlaka 5 in je posledica kolektivnih interakcij pri razelektritvi 2. Navadno se lahko razelektritveni tok ID v odvisnosti od tlaka P aproksimira s potenčno funkcijo: ID = kPn (4) oziroma jakost razelektritve z naslednjim izrazom: ID/P = kPn-1 (5) pričemer je k sorazmernostna konstanta, kije odvisna od gostote magnetnega polja, dolžine razelektritvene celice in vrste plina, ter n eksponent, ki je nekaj večji od 1 in odvisen od gostote magnetnega polja, delovne napetosti ter radija razelektritvene celice 6. 1.3 Namen raziskave Zaradivelikega števila parametrov, kiprimagne-tronskem ionizacijskem merilniku s hladno katodo vplivajo na jakost razelektritve oziroma razelektritveni tok, je bil namen dela, o katerem poročamo v tem članku, raziskatiprikonstantnigostotimagnetnega polja in nespremenjenih dimenzijah razelektritvene celice njuno odvisnost od anodne napetosti pri različnih tlakih preskusnega plina. Jakost razelektritve oziroma razelektritvenitok smo raziskalitudiv odvisnostiod tlaka preskusnega plina pri različnih delovnih napetostih. Črpalno hitrost magnetronske celice smo ugotovili z merjenjem ravnotežnega tlaka in pretoka preskusnega plina. Primerjenju slednjega smo uporabilimetodo hitrosti naraščanja tlaka. 2 EKSPERIMENTALNI DEL 2.1 Konstrukcija merilne glave Model merilne glave z navadno magnetronsko geometrijo smo konstruirali na osnovi standardne majhne MATERIALI IN TEHNOLOGIJE 35 (2001) 5 B. ERJAVEC ET AL.: KARAKTERISTIKE MAGNETRONSKEGA IONIZACIJSKEGA MERILNIKA S HLADNO KATODO Slika 1: Vzdolžni(zgoraj) in prečniprerez (spodaj) modela ionizacijskega merilnika s hladno katodo, ki temelji na navadni magnetronskigeometriji Figure 1: Longitudinal (above) and transverse section (below) of a model cold-cathode ionization gauge based on normal magnetron geometry ionsko-razprševalne črpalke z nominalno črpalno hitrostjo 2 l/s. Konstrukcija merilne glave je prikazana na sliki 1. Razelektritveno celico sestavljajo anodni valj iz nerjavnega jekla z notranjim premerom 24 mm in dolžino 29 mm ter katodniploščiiz bakra, kista med seboj oddaljeni33 mm in sta v mehanskem ter električnem stiku z ohišjem merilne glave. Velikost reže med posamezno katodno ploščo in anodnim cilindrom je 2 mm. Katodniploščista mehansko in električno povezani s palico iz nerjavnega jekla s premerom 2 mm. Ohišje merilne glave je električno izolirano od priključne CF-prirobnice s cevnim steklo-kovinskim spojem. Uporabljena je visokonapetostna prevodnica z veliko električno prebojno trdnostjo, ki je izvedena s posebnim steklo-kovinskim spojem. Ločitev katodnih plošč od ozemljitve in uporaba natančnega elektrometra, ki smo ga priključili med ohišje merilne glave ter ozemljitev, ter stabiliziranega visokonapetostnega napajalnika, ki smo ga priključili med ozemljitev in anodni valj, so nam omogočili natančne meritve razelektritvenih tokov v območju od 0,1 nA do 20 µA. Ohišje obdaja oklopljen magnet iz zlitine Sm-Co z gostoto magnetnega polja približno 0,13 T. Uporabljeni magnet je povzročal zelo majhno motnjo v okolici. S tem smo se izognili možnim napakam primerjenju tlaka z ekstraktorskim merilnikom. Izbrani magnet se zaradi svojih dimenzij (v primeri s premerom katodnih plošč) odlikuje tudi s homogenostjo magnetnega polja v razelektritveni celici. Ocenjena prevodnost kovinske cevi z notranjim premerom 19 mm in dolžino 50 mm (vključujoč cevni steklo-kovinski spoj), ki povezuje ohišje merilne glave s priključno CF-prirobnico, je približno 17 l/s, kar nam je omogočilo direktno merjenje črpalne hitrosti magne-tronske celice. 2.2 Vakuumski kalibracijski sistem Merjenje karakteristik magnetronske celice je potekalo na UVV kalibracijskem sistemu za primerjavo merilnikov, ki je prikazan na sliki 2. Sistem je sestavljen iz kovinske preskusne komore s prostornino približno 6 l, kovinskega črpalnega sistema in kovinskega razdelilnega sistema z dozirnim ventilom za uvajanje preskusnih plinov (Ar, N2, He in H2) v vakuumskisistem. Na preskusno komoro s CF-prirobnicami smo priključili magnetronski ionizacijski merilnik s hladno katodo, ki je bil namenjen za preiskovanje karakteristik, ekstraktorski merilnik IE 514 (ionizacijski merilnik z vročo katodo s spodnjo merilno mejo - "rentgensko" mejo, nižjo od 1×10-12 mbar), s katerim smo izvajali kalibracije v območju tlakov od 1×10-10 do 1×10-5 mbar, in viskoznostni merilnik z lebdečo kroglico VISCOVAC VM 212, kismo ga uporabljalikot referenčnietalon. S slednjim smo pri višjih tlakih (1×10-6 mbar) kalibrirali ekstraktorski merilnik in nato predpostavili njegovo konstantno občutljivost pri nizkih tlakih. Preskusno komoro smo med termičnim razplinjevanjem črpali s turbomolekularno in krio črpalko ter med potekom meritev s krio in pomožno titanovo sublimacijsko črpalko. Po termičnem razplinjevanju preskusne komore smo v njej vzpostavilikončnitlak 1×10-10 mbar, pri čemer je preostalo atmosfero v glavnem sestavljal vodik. EG ; (IE 514) BAG !(IE Îl4, ©- "(g) MAGNETRON BAG (IE 211] RGA (QM 201) —(V) (VISCOVACVM212) -&h Ô ŽČhO N, H2 Ar He CP Slika 2: UVV kalibracijski sistem za primerjavo merilnikov, ki vsebuje preskusno vakuumsko komoro, opremljeno z ekstraktorskim merilnikom in viskoznostnim merilnikom z lebdečo kroglico, in plinski uvajalni sistem z dozirnim ventilom Figure 2: Gauge comparison UHV calibration system comprising a test chamber, equipped with an extractor gauge and a spinning rotor gauge, and a gas manifold with a leak valve MATERIALI IN TEHNOLOGIJE 35 (2001) 5 253 B. ERJAVEC ET AL.: KARAKTERISTIKE MAGNETRONSKEGA IONIZACIJSKEGA MERILNIKA S HLADNO KATODO 2.3 Način izvajanja meritev Uvodoma smo pojasnili, da sta jakost razelektritve oziroma razelektritveni tok odvisna od gostote magnetnega polja, dimenzij razelektritvene celice, delovne napetosti ter tlaka izbranega plina. Zaradi velikega števila parametrov in uporabe standardnih magnetov smo v našem primeru obdržali konstantno gostoto magnetnega polja in dimenzije razelektritvene celice. Najprej smo izmerili razelektritveni tok v odvisnosti od anodne napetosti, ki smo jo v območju od 1 do 10 kV povečevali v koraku po 0,5 kV pri konstantnih tlakih približno 1×10-9, 1×10-8, 1×10-7 in 1×10-6 mbar. Za preskusniplin smo izbrali dušik in vodik ter argon in helij, ki so sestavljeni iz dvoatomnih molekul oziroma enoatomnih molekul, hkrati pa se zelo razlikujejo po ionizacijski zmogljivosti. Slednja je odvisna od kinetične energije elektronov in se navaja kot število ioniziranih molekul na en elektron ter na 1 cm potipri1,33 mbar in 0 °C 7. Pri različnih delovnih napetostih, ki smo jih izbirali v območju od 2,5 do 4,5 kV, smo izmerili razelektritveni tok v odvisnostiod tlaka, kismo ga v območju od 1×10-10 do 1×10-5 mbar poviševali kvazi-zvezno (z izbiro tudido 10 točk na dekado). Po merjenju razelektritvenega toka v odvisnosti od tlaka preskusnega plina pri različnih delovnih napetostih smo pridoločenem tlaku, izbranem v območju od 5×10-7 do 2×10-6 mbar, in enakih delovnih napetostih ugotovili črpalno hitrost magnetronske celice. V preskusni komori, ločeniod vakuumskih črpalk, smo pridelujočem magnetronskem merilniku in izključenem ekstraktor-skem merilniku vzpostavili ravnotežni tlak, ki smo ga izmerili z viskoznostnim merilnikom z lebdečo kroglico, poznanim po svoji inertnosti, natančnosti in stabilnosti. Pri merjenju ravnotežnega pretoka izbranega plina smo uporabili metodo hitrosti naraščanja tlaka. V preskusni komoriz znanim volumnom smo prinedelujočem mag-netronskem merilniku in izključenem ekstraktorskem merilniku izmerili časovno naraščanje tlaka z uporabo viskoznostnega merilnika z lebdečo kroglico. Volumen preskusne komore smo predhodno izmerili z metodo statične ekspanzije. 3 REZULTATI 3.1 Merjenje jakosti razelektritve anodne napetosti v odvisnosti od Rezultati meritev jakosti razelektritve v odvisnosti od anodne napetosti pri različnih tlakih izbranih plinov v UVV in VV področju so prikazani na slikah 3 in 4. Na prvi sliki je prikazana jakost razelektritve v odvisnosti od anodne napetosti pri različnih tlakih dušika (zgoraj) in približno enakih tlakih vodika, izraženih v ekvivalentih Va < ) <Č" Č N V Î u / \ i 6 Č "V \ V i *-*/ \ ih S—K-----' Č X a(lcV) —(— 1.3E-9 mbar w 1.3E-8 mbar b 1.4E-7 mbar e 1.4E-6 mbar Slika 3: Jakost razelektritve v odvisnosti od anodne napetosti pri različnih tlakih dušika v UVV in UV področju (zgoraj) in približno enakih tlakih vodika, izraženih v ekvivalentih dušika (spodaj) Figure 3: Discharge intensity vs anode voltage at different pressures of nitrogen in UHV and HV (above) and similar pressures of hydrogen expressed in terms of nitrogen equivalent (below) 1,4E-9mbar a(KV) 1,4E-8mbar e 1,4E-7mbar Slika 4: Jakost razelektritve v odvisnosti od anodne napetosti pri različnih tlakih argona (zgoraj) in helija (spodaj) v UVV in VV, izraženih v ekvivalentih dušika Figure 4: Discharge intensity vs anode voltage at different pressures of argon (above) and helium (below) in UHV and HV, expressed in terms of nitrogen equivalent 254 MATERIALI IN TEHNOLOGIJE 35 (2001) 5 B. ERJAVEC ET AL.: KARAKTERISTIKE MAGNETRONSKEGA IONIZACIJSKEGA MERILNIKA S HLADNO KATODO dušika (spodaj). Na drugi sliki je prikazana jakost razelektritve v odvisnosti od anodne napetosti pri različnih tlakih argona (zgoraj) in helija (spodaj), približno enakim tlakom dušika, če so izraženi v ekvivalentih dušika. Za vse vrste plinov in pri vseh izbranih tlakih je značilno naraščanje jakosti razelektritve v odvisnosti od anodne napetosti do maksimuma, ki je pri višjih tlakih pri višji anodni napetosti. Tako je pri tlaku približno 1×10-9 mbar (ekvivalent N2) dosežena maksimalna jakost razelektritve pri anodni napetosti približno 2 kV in pri tlaku približno 1×10-6 mbar (ekvivalent N2) prianodni napetosti približno 5kV. Po dosegu maksimalne vrednosti pri vseh tlakih z nadaljnjim zviševanjem anodne napetostijakost razelektritve zopet pojema (približno enako hitro, kot v začetku narašča). 3.2 Merjenje jakosti razelektritve v odvisnosti od tlaka Zaradi približno enakega poteka jakosti razelektritve v odvisnostiod anodne napetostiza vse vrste preskusnih plinov smo se za nadaljnje merjenje karakteristik magnetronske celice odločili uporabiti dušik. Rezultati meritev jakosti razelektritve oziroma razelektritvenega toka v odvisnosti od tlaka dušika pri delovnih napetostih 2,5, 3,5 in 4,5 kV so prikazani na slikah 5, 6 in 7. Na vseh slikah je zgoraj prikazana jakost razelektritve v odvisnosti od logaritma tlaka dušika pri izbrani delovni / / / °y Č Č* **Č 1E-9 1E-8 1E-7 P šmbar) vČ j/ oČ / X / IE-10 1E-S 1E-B 1E-7 1E-6 1E-5 P (mbar) Slika 6: Jakost razelektritve (zgoraj) in razelektritveni tok (spodaj) v odvisnostiod tlaka dušika pridelovninapetosti3,5 kV Figure 6: Discharge intensity (above) and discharge current (below) vs nitrogen pressure at an operating voltage of 3,5 kV / / a°°- y y s Č y d 1E-10 1E-9 1E-8 1E-7 1E-B 1E-S P (mbar) 7 °/ / / / Č aaaö b*ČD 1E-B 1E-7 P (mbar) A y y r /* s / 1E-8 1E-7 P (mbar) Slika 5: Jakost razelektritve (zgoraj) in razelektritveni tok (spodaj) v odvisnostiod tlaka dušika pridelovninapetosti2,5 kV Figure 5: Discharge intensity (above) and discharge current (below) vs nitrogen pressure at an operating voltage of 2,5 kV y S y X