KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
KLASA 23 (2)
INDUSTRISKE SVOJINE
IZDAN 1 AVGUSTA 1938.
PATENTNI SPIS Bk 14199
Dr. Leimdorfer Joachim, Budapest, Madjarska.
Postupak za izradu sapuna i glicerina.
Prijava od 5 decembra 1936.	Važi od 1 marta 1938.
Naznačeno pravo prvenstva od 5 oktobia 1936 (Č. S. K.).
Prema predloženom pronalasku dobiva se glicerin, za razliku od do sada po-znatih metoda, istovremeno sa pretvara-njem ulja i masti u sapiine, na način kon-centrovanog destilata.
Kod sadašnjih postupaka dobivao se glicerin u više iii manje razredenom ra-stvoru, pri čemu je rastvor pored vode sa-držao i znatnije količine soli i bitni udeo nečistoča, u masnom materijalu smeše iz koje se kuva sapun.
Proizvodnja čistog koncentrovanog glicerina uslovljena je naime uklanjanjem znatnih količina vode, odvajanjem rastvo-renih soli i uklanjanjem organskih nečistoča iz glicerinove vode, Medutim ove o-peracije zahtevaju znatnu potrošnju goriva, rada a potrebni su i aparati i vreme, a sa time su u vezi i gubitci na glicerinu.
Proizvodnja u vodi rastvorljivih ili nerastvorljivih sapuna vršila se je iz glicerina ili iz masnih kiselina uz upotrebu vodenih cedeva kao sodnog ceda, kalije-vog ceda, vode, potaše, krečnog mleka itd.
Po proizvodnji sapuna upotrebljava-ne količine vode su vrlo znatne, pa radi toga izrada sapuna zahteva i vrlo obimne aparate. Volumeni aparata nisu toliko dik-tovani volumenom sapunskih sastojaka več takode j naročitim ponašanjem sapuna, koji u prisustvu vode prima znatne količine gasova, stvara penu a time se izaziva potreba za još večini volumenima aparata. Zagrevanje ovih materija iziskuje znatne količine goriva i srazmenno dugačko rad-no vreme.
Ako se masti i ulja oslobode gliceri-
na pre obradivanja, to se prema večini metoda Twitchell, autoklava, cepanje fer-menata, ne pretvori cela količina glicerina u masne kiseline, več deo glicerina ostaje nepromenjen. Usled neekonomične obrade ovih količina, s obzirom na znatnu razre-denost, nastupaju i gubitci u pogonu.
Dalje opisani postupak prema prona-lasku ima za cilj da ukloni ove nedostatke i omoguči saponifikaciju i operacije za do-bijanje glicerina u jednom jedinom rad-nom hodu.
Princip novog postupka sastoji se u torne, što se ulja i masti, koje me sadrže vode, i njihove smeše sa masnim kiselina-ma ili smolama tretiraju kalcijum oksidom odnosno sa suvim praškom ugaše-nog kreča (kalcijevim hidroksidom) ako se ima proizvesti krečni sapun. Ako se pak imaju proizvesti alkalični sapuni, kao natrijev ili kalijev sapun, upotrebe se istovremeno suvi alkalni karbonati, fostati i uopšte takve alkalične soli koje sa oksi-dima zemnoalkalija odnosno sa njihovim hidroksiidima ili sa solima zemnoalkalija sa masnim kiselinama, reaguju tvoreči alkalne soli.
Ako se reakcione komponente obrade uz upotrebu vakuuma i zagrevanja, to one uzajamno dejstvuju na toploti od po pr. 120nC, pa se brzo obrazuje krečni ili alkalični sapun. Ako se istovremeno u re-akcionu materiju, pogodnim načinom, u-vodi para i ako se ispred vakuumove crp-ke uključi prema potrebi hladnjak ili de-flegmator, to se fino rasprašeni glicerin, povuče vodenim parama, destiliše i stvara
Din. 5.—
se u količini koja odgovara toku saponi-fikacije.
Kvantitativna saponifikacija, koja se na kraju vrši sopstvenom toplotom, zavr-šava se po pr. pri 160"C a istovremeno sa završetkom reakcije dobijamo u proporci-jama več prema uredaju, glicerin čistoče 65—90'Vo odličnog kvaliteta pri čemu zao-staju sapuni, koji su potpuno oslobodeni od glicerina. Pošto je završena kondenzacija glicerina izvršena je istovremeno i kvantitativna saponifikacija.
Sud za saponifikaciju se sad odvoji od vakuuma pa se u njega uvodi zasičena para niskog pritiska tako dugo, dok se u su-du ne postigne normalni atmosferski pri-tisak.
Aiko se u kotlu nalazi krečni sapun to se on može ukloniti proizvoljnim postup-kom, na pr. pretlakom, pošto je toplota odgovarajuči opala.
Aka se u kotlu nalazi alkalični sapun, to se pri otvorenim ventilima i pri normalnem atmosferskem pritisku uvodi para sve dok toplota ne opadne na po pr. 12()"C. Na toj tačei uvodi se, u koliko je moguče pod pritiskom, vrela voda tako dugo, dok se ne obrazuje sapuniski lepak, ivormalnog sastava, koji sadrži dovoljnu količinu vode, da bi se moga u sa sol ju osoliti kao i kod obične izrade sapuna.
Posle solen ja debija se, usled dejstva vakuuma i pare, sapunsko jezgro koje ni-malo ne sadrži vode, a koje obzirom na dejstvo fino rasprašenog kreča pretstav-lja u znatnoj meri svetao proizvod.
Osnova toga jezgra, koja je oslobo-dena glicerina, sadrži na dnu kao talog krečni mulj.
Obzirom na fin rastvor toga mulja, u njemu se nalaze znatne količine sapuna. Dok naime donji ced sadrži u rastvoru mnogo manje od 10% sapuna, to količina sapuna, adsorbovana iz finog praška iznosi 6—12% toga praška.
Uklanjanje ovili količina sapuna može se izvršiti' ili kalolizom ili ponovnim tretiranjem sa cedom. Ali ove operacije su skupe i žametne. Sada se je našlo da se izdvajanje krečnog mulja i sapuna, bez ve-čih količina vode, može postiči brzo i sigurno ako se kroz donji ced protiskuju
jake struje pare ili još bolje struje pare i vazdulia tako dugo, dok se trenjem ga-sova sapun ne izdvoji od finog praška u vidu pene. Usled velike razlike specifičnih težina i nerastvorljivosti sapunske pene u donjem solnom cedu, izdvoji se ova pena brzo u vidu pokrivača koji se nalazi na vrhu, dok tešfci mulj pada na dno.
Pokrivač od sapunske pene vrača se zatim u pogon, rastvor soli se očisti, pa se takode ponovo upotrebi, a isto tako može se sušiti i krečni mulj, zatim žariti i ponovo upotrebiti za proizvodnju.
Ako se je pak saponifikacija, kao što je to bilo opisano, vršila samo hidroksidom kreča, onda se bezvodni krečni sapuni, ako se imaju regenerisati na masne ki-seline, obraduju, posle izdestilisanja glicerina sumponiim oksidom, pod pritiskom. Na taj način se dobivaju svetlije i najči-stije od glicerina potpuno oslobodene masne kiseline, koje se, ako je to potrebno, mogu podvrgnuti posebnoj destilaciji.
Patentni zahtevi:
1)	. Postupak za istovremenu izradu sapuna i destilata glicerina iz glicerida i njihovih smeša sa smoalma ili masnim ki-selinama, naznačen time, što se materija!, koji ne sadrži vodu, obraduje kalcijum hidroksidom odn. praškovitim suvim kalcijum hidroksidom a u danom slučaju istovremeno sa alkaličnim jedinjenjem, kao što je soda, potaša itd. uz zagrevanje u vakuumu struječe pare, a uz upotrebu hvatajučih uredaja (hladnjak, deflegmator) tako, da se za vreme saponifikacije oslobodeni glicerin izdvoji destilaoijom iz sapunske materije.
2)	. Postupak prema zahtevu 1, naznačen time, što se izdvajanje sapuna iz krečnog mulja donjeg sapunskog ceda vrši u obliku sapunske pene strujajučim gasom odnosno parama.
3)	. Postupak prema zatevu 1 i 2, naznačen time, što se u vezi sa saponifika-cijom izaziva regeneracija masnih kiseli-na iz krečnih sapuna, sumpornim oksidom, pod pritiskom.