KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA UPRAVA ZA ZAŠTITU KLASA 10(3) INDUSTRIJSKE SVOJINI IZDAN 1. MARTA 1924. PATENTNI SPIS BR. 1747. Oriti Fletscher Stafford, Eugen U. S. A. Razorni destilscioni proces. Prijava od 28. marta 1921. Važi od 1. marta 1923 Ovaj se izumetak odnosi na postupak pri suvoj destilaciji i dok se rečeni postupak pri-lagodjuje destilaciji drvria, naročito drveta u vrlo sitnom stanju kao strugotine, cepkano drvo i tome slično, može se takodje prime-niti pri tretiranju drveta u različitim drugim oblicima a takodje i na materijal, koji nije drven. Postupak ovoga izumetka može se u opšte primeniti na svaki organski materijal, koji, kao celuloze, kada zgodno zagrejani i u osustvu vazduha ili kiseonika, podležu donekle egzotermnoj pirolizi Najvažnija vrsta materijala, na koji Je ovaj postupak primenljiv, može se uopšte označiti kao materijal, koji sadrži, ili je sastavljen od bitnog dela ugljenih hidrata, lignose, ili tome slično, ili proizvoda od takvih materija, koji mogu di ih zamene Kao bitni primerak teta, na koja je ovaj postupak primenljiv, mogu biti pomenuti (samo kao primer a ni u kom slučaju da ograniči ovaj pronalazak na njih), drvo, drvenasti mat.rijal, lišć\ slama, pleva, ljuske, ljušture, koštice, koštane ljuske, tuluzine, šaša, mahovina, biljna vlakna, pamuk, kudelja, kora, drške, otpaci hartije (svaki od ovog materijala sadrži celulozu ili lignosu ili njima jako slična tela), a takodje štirak, dekstrin, gume i drugi ugljeni hidrati; takodje neke vrste de-limično raspadnutog materijala organskog porekla kao treset ili lignit (naročito oni koji se nisu već bitno i potpuno raspali), a tako isto i mešavina gore navođenog materijala sa jedno drugim ili nekim drugim telima. Drugi se materijal može po nekada da doda, da bi me- njajući u nekoliko pirolizu, proizveo naročito neko dejstvo ako se to želi, pa ipak da se ni u najmanje ne udalji od suštine moga pronalaska, koji se u osnovi tiče jedne nove i ekonomične upotrebe toplote, koja se pojavljuje pri egzotermnim pirolitičkim reakcijama, pa ma koji se materijal upotrebio. Mnogo je postupaka bilo predložem za destilaciju strugotina i sitno usitnjenog drveta i drvenih odpadaka, radi proizvodnje važnih proizvoda ubrajajući tu i destilat i ćumur, (drveni ugalj), ali koliko sam ja mogao da utvrdim nijedm od tih postupaka nije produžio da se trgovinski upotrebljava, najveća te-škoća na putu većine od tih procesa, bila e ta, što su strugotine vrlo rd;av toplonoša, tako da, dok se spoljašni slojevi mase strugotina dovoljno zagrevani za celj destilacije, unutrašnjost je bitno hladna, ili dok se snab-deva toplotom onoliko koliko je potrebno d.i se unutrašnjost mase dovede na temperaturu ugljenisanja ili destilacije, spoljašnji slojevi mase zajedno sa zidovima suda ili retorte za destilaciju biće jako pregrejani. Poznato je, da pri suvoj destilaciji drveta, materijal se prvo zagreje do temperature, koja obično ne prelazi 125'1 C, i na kojoj se tački temperatura zadrži sve dok se sva voda ne ispari; ovo zagrevanje i sušenje poznato je kao endotermni proces, (proces skrivanja toplote). Posle daljeg snabdevanja toplotom, temperatura se naglo podiže dok se ne postigne temperatura od prilike 280' C, kada prava destilacija živo otpočinje. Na temperaturi oko 2 0 ’ C reakcija je egzotermna i 14 Din. izvesna se količina toplote osl°badja u toku ovih reakcija! i koja se količina ceni da odgovara 5°/o—S1/« količine toplote, koja bi se dobila potpunim sagorevanja toga drveta. Ja sam našao da ako se drvo, koje je prethodno bilo osušeno i donekle zagrejano, unese u neki stid, koji je na, ili iznad temperature ugljeni^anja za drvo (recimo lOO ) C), onda će to isušeno i zagrejano drvo biti u-gljenisano a proizvodi njegovog raspadanja propustiti kroz za to načinjen otvor, i čak šta više, pošto je taj čin ugljenisanja egzo-termni proces, u samom se sudu proizvodi dovoljna količina toplote, da otpočne živo egzotermrto ugljenisanje novog dela isušenog i zagrejanog drveta, ako je ovaj bio dodatak a ovaj opet nakon ugljenisanja i oslobadjanja nove količine toplote, potrebne da podigne temperatutu nove količine materijala do temperature ugljenisanja, i h.ko dalje, proces budući neprekidan, pošto se jednom otpočne. Da bi ovaj1 proces bio neprekidan, kao što je to gore ukazano, potrebno je da nema stvarnog gubitka u toploti iz retore ili suda za ugljenisanje, izuzimajući takve gubitke, koji se dešavaju prilikom izvlačenja proizvoda destilacije. Stoga se zidovi retorte ili suda za ugljenisanje moraju zaštititi protivu svakog gubljenja toplote u okolinu, pomoću pogodnih rdjavih toplonoša ili kakvom napravom sa naknadu toplote. . Oblik jednog pogodnog aparata sa izvodje-nje postupka moga pronalaska izložen je na priloženom crtežu na kome 1 prestavlja retortu za destilaciju d' veta, koja može biti ma kakvog željenog oblika ili veličine. Može biti napravljena od gvozdenog lima ili od ma kakvog drugog pogodnog materijala. Ona je snabdevena ulaznim otvorom 2 na koji se suvo i zagrejano drvo može unositi pomoću beskrajnog zavrtnja 3 iz grejalice ili iz spojene grejalice i sušnice, neprekidno ili u kratkim razmacima, koji se mogu smatrati kao neprekidni. Sa 6 označen je izlaz načinjen za ispuštanje isparljivih proizvoda raspadanja, prilikom ugljenisanja i koji izlaz može, što se uvek i pretpostavlja, da vodi kroz jedan kondenzator. Sa 5 označen je izlaz za izbacivanje ćumura, što se, u obliku izloženog apa- rata čini s vremena na vreme, pokretanjem poluge J-. U 7, 8, !>, 10 i // umetnuti su pirometri radi merenja temperature na tim tačkama. U ovom slučaju gubitak toplote sa zidova suda za ugljenisanje u okolinu spve-čen je debelim slojem rdjavog toplonoše 4 Sirovi materijal ulazi kroz /•>. Opisujući ovaj jedan oblik takvog aparata, ja hoću da skrenem pažnju na tu činjenicu, da se bezbroj drugih aparata može upotre-biti, a da se ni u najmanje ne otstupi od duha moga pronalaska. Pri izvodjenju samog procesa, drvo, koje može biti u kakvom sitnom stanju kao strugotine, prvo je isušeno i zagrejano u kakvoj sušnici. Stepen sušenja i zagrevanja zavisi od raznih činjenica u postupku,, a tako isto i od veličine aparata, i mora se prema njima ude-siti, ali ni u kom slučaju nije potrebno daše to sušenje i zagrevanje dovede do tačke ugljenisanja, već se praktična temperatura nalazi izmedju 100(l C do 250° C, na kojoj drvo ulazi u retortu. Drvo u takom stanju izbacuje se kroz otvor .2 u retortu, koja je prethodno bila zagrejana do ili preko 400'' C (Naj prostiji način da se zagreje retorta je, da se u njoj samoj zapali vatra, za koje se vreme vazduh pušta na otvore 5 i (i. a naročito izlaz •<, koji se mora potpuno zatvoriti kad otpočne ulaz sirovog materijala u retortu iz grejalice.1 Prethodno zagrejano drvo pri ulazu u retortu ugljeniše se i neprekidno oslobadjanie toplote usled egzotermnog ugljenisanja pod opisanim uslovima služi, da se željena temperatura ugljenisanja neprekidno održi, u koliko tok zagrejanug drveta produžuje da ulazi. U jednom naročitom opitu moga postupka, sa aparatom, kao što je izložen u priloženim Crtežima, temperatura, koji je pokazivao pi-rometar 7 bila je stalno održavana na 16U'1 C., drvo koje je ulazilo u retortu, imalo je mrku boju. Duo retorte bilo je prethodno zagrejano unutrašnjom vatrom. U ovom toku, koji je počeo u 9 40 pre podne, pirometri 215 440 410 410 11 0Q 215 445 400 400 12.00 pie pod. 230 445 400 400 1.00 265 4 5 0 395 395 115 385 450 390 890 1.30 430 445 390 390 2.00 425 455 390 390 2.10 Opit završen n 2.10 U ovom opitu ugalj — ćumur —nije bio izbacivan, ostavljajući da se sud za ugljenisanje potpuno ispuni sa ćumurom, propust 5 budući zatvoren za sve to vreme. Pokazalo se stvarnim ispitivanjem da povišenje temperature pokazane, na ma kom pirometru, odgovara vremenu kapa se reaktivna masa po pela na tu visinu Za sve vreme trajanja postupak, gasni i parni materijal, koji napušta sud kroz otvor 6' pretpostavlja se da prolazi kroz neki kondenzator, gđe se tečni proizvodi zgušnjavaju. Ja sam, naravno, svestan da je obična stvar da se prostire jedna reakcija, snabde-vajući je sa gorljivim materijalom, ili neprekidno ili sa kratkim prekidima povrh jedne mase takvog gorljivog materijala, koja se nalazi na temperaturi sagorevanja, i dodavajući neprekidno struju vazduha. U mom postupku, ipak, nikakvo sagorevanje u retorti ne dešava se, pošto kad je proces već jednom započet, ni malo se vazduha ne pušta drvenoj masi, sem tako malih količina vazduha, koje neminovno moraju da se provuku prilikom punjenja ili pražnjenja retorti. Ja sam takodje svestan da s vremena na vreme postupci za destilaciju drveta bili su predloženi, u kojima se toplota potrebna za ugljenisanje snabdeva uvodjenjem u retortu struje vrelih negativnih grsnva, proizved-nih na nekom drugom mestu, izvan s^me retorte. Moj se pronalazak odlikuje od ostalih postupaka time Što, pošto se jednom otpočne ugljenisanje, nikakav spoljnji izvor toplote nije potreban. Uspešan rad pronalaska zavisi od sprečavanja suvišnih gubitaka toplote sa zidova re tore odvodjenjem, zračenjam ili drugačije, u iskorišćavanju toplote ekzotermne reakcije za održavanje unutrašnje temperature. Ovaj gubitak toplote može se sprečiti upotrebom pogodnih toplotnih izolatora, ali pronalazak pod-razumeva na široko to sprečavanje gubitka toplote, kao dodavanjem ili na ma koji drugi pogodan način. U jednom izmenjenom obliku vršenja ovog postupka, retorta se može s početka potpuno ispuniti ili napuniti onoliko, koliko se hoće sa materijalom, koji sadrži ugljcnika, u željenom suvom i zagrejanom stanju, i reakcija si otpočne tamo na jednom malom, relativno vrlo malom prostoru. Ovo se poslednje može pogodno učiniti stavljanjem na dno relotre mali sloj drvenog čumura ili shč iog materijala, zakopavajući u njega elektrode i puštajući električnu struju kroz njih, da bi dovoljno zagrejale ćumur, kako bi mogao da otpočne suvu destilaciju. Tada se može električna struja da prekine. Pri ovakoj izmeni bilo bi korisno da se materijal naslaže tako, kako bi dozvolio podjednak tok na gore parnih i gasnih proizvoda reakcije kroz ćelu masu. Ovo se može pomagati isisavanjem na vrhu retorte. Ovaj se postupak naravno izvodi u bitnom osustvu slobodnog kis’onika (na pr. u kakvoj inertnoj atmosfer’). Namera je, da se isključi sav slobodan kiseonik, sem onaj, koji se nalazi u vazduhu, neizbežno prisutan u šupljinama i porama materijala, kojim se puni retora i onog malog dela vazduha, koji se nalazi u samoj retori u početku rada. Specijalni uput, koji je opisan ovde, daje se jedino kao primer a ne da ograniči pronalazak famo na to. PATENTNI ZAHTEVI: 1. Postupak destilacije drveta nazni čen time, što se retorte za destilaciju, čiji se neki delovi već nalaze na temperaturi ugljenisanja drveta, snabdevaju sitnim rasturenim i isute-nim drvetom na temperaturi od 10(P C do 250° C, i što se materijal održava u rečenoj retori za destilaciju na temperaturi suve destilacije, unutrašnjom egzotermnom reakcijom, i bez spoljašnjeg zagrevanja pomenute retorte, pošto se jednom proces destilacije u njoj otpočne. •2. Postupak zagrevania drveta, koje se tretira, prema zahtevu 1. naznačen time, što se zagrevanje vrši, kad je već jednom radnja otpočela jedino toplotom proizvedenom pn egzotermnoj reakciji ugljenisanja drveta, dok se medjutim neprekidno dodaje drvo za tre • tiranje. 3. Postupak prema zahtevima 1 2, zazna- čen time što se pri suvoj đestalacijl drveta neprekidno dodaje sasvim suvo drvo masi tako isto suvog drveta, čiji se bar jedan deo održava na temperaturi ne manjoj od280'C. jedino unutarnjom egzotermnom'reakcijom. 4. Postupak prema zahtevima 1-3 naznačen time što se pri suvoj destilaciji drveta održava jedna masa drveta na temperaturi, na kojoj egzotermna reakcija otpočinje bez sagorevanja i što se naknadno dodaje drvo na nižoj temperaturi, pri čemu se rečena re-akci;a prostire i kroz naknadno dodato drvo. 5. Postupak prema zahtevima 1 4 nazna- čen time što se pri suvoj destilaciji drveta, usitnjeno drvo prvo zagreva do temperature cd preko 100° C. pa se tada to tako, isušeno i usitnjeno drvo šalje u jednu, toplotno, izolovanu retortu, čiji su neki delovi na temperaturi od preko 280 1 C. kada se egzotermna reakcija suve destilacije uspostavlja u tako uzetom drvetu; dodavanje tako isušenog i isitnjenog drveta ostaloj masi u retorti produžuje se neprekidno, a budući da se za to celokupna masa u retorti sama po sebi održava na toploti od preko 280° C egzotermna se reakcija otpočinje i u drvetu dodatim na ovaj način. 6. Postupak prema zahtevima 1 5 nazna- čen time što se pri suvoj destilaciji drveta egzotermna reakcija prostire kroz masu suvog i usitnjenog drveta, koje se nalazi na nižoj tempuraturi, nego crveno usijanje, ali ne ispod 289° C., a bez uvodjenja bitne količine vazduha pomenutom drvetu, za koje se vreme produžuje dodavanje drvenog materijala pomenutoj masi. 7. Postupak prema zahtevima 1-6 naznačen time što se pri suvoj destilaciji materijala, kao što je drvo, javlja egzotermna reakcija, koja oslobadja znatnu količinu toplote; što je moguće održavati taj materijal na temperaturi suve destilacije jedno toplotom dobivenom egzotermnom reakcijom, kad se proces suve destilacije takvog materijala već otpočne i kad se materijal u radu zaštiti pro-tivu suvišnog gubljenja toplote; i što se za sve ovo vreme dodaje nov maierijal za destilaciju, čime se proces čini neprekidnim 8. l'ostapak prema zahtevima 1 — 7, naznačen time, što se pri suvoj destilaciji drvenovog materijala u jednom delu retorte za destilaciju stvara zona, koja se nalazi na temperaturi dovoljno visokoj da otpočne suva destilacija drvenastog materijala, usltd Čega se pri unošenju takvog drvenastog materijala u tu zonu, u njemu otpočinje egzotermna re’ akcija; što se to unošenje materijala produžuje bez prestanka ne dozvoljavajući prekomerno gubljenje toplote iz retorte usled zračenja i što se drvenastom materijalu u retorti, pošto se proces destilacije jednom otpočne, ne dodaje više nikakva toplota sem one, koja se proizvodi egzotermnom reakcijom 9- Postupak prema zahtevima 1—S naznačen time što je po njemu moguće održavati temperaturu na kojoj se vrši suva destilacija i to jedino toplotom, dobivenom egzotermnom reakcijom drveta, koje se destiliše, a pošto je već jednom proces destilacije otpočet; — što se dodaju drvetu u retorti dalje količine dovoljno suvog drveta, da bi se ta reakcija i na njega rasprostrla, čime se čini da je proces neprekidan. 10. Postupak prema zahtevima 1 do 9 naznačen time, što se jedan deo drvenastog materijala, koji se destiliše u nekom sudu na temperaturi ne manjoj od temperature potrebne za suvu destilaciju i to, pošto se već jednom proces otpočne, jedino toplotom, dobivenom usled egzotermnih reakcija, koje se vrše u drvetu usled distilisanja i što se drvenoj masi u retorti dodaje nova količina dovoljno suvog i zagrejanog drveta, čime se omogućava da sa egzotermna reakcija sama po sebi rasprostre i kroz novo uneti materijal, usled čaga i sam proces postaje neprekidan. 11. Postupak prema zahtevima 1 —10 naznačen time, što se pri suvoj destilaciji organskog materijala, koji je sposoban da razvija egzotermnu pirolizu, takav materijal održava u nekom sudu na temperaturi suve destilacije jedino toplotom, dobivenom usled egzotermne reakcije, koja se vrši u njemu i što se tome sudu dodaju nove količine materijala, sposobnog za suvu destilaciju sa osio-bodjavanjem toplote i što taj materijal mora biti dovoljno suv i dovoljno zagrejan, da bi se egzotermna reakcija mogla sama po sebi raširiti kroz celokupnu masu. 12. Postupak prema zahtevima 1 — 11 naznačen time, što se pri suvoj destilaciji materijalu, koji sadrži ugljenične sastojke i koji se može podvrći egzotermnoj pirolizi, jedan deo materijala u sudu za destilaciju zagreje do temperature potrebne za otpočinjanje egzotermnih reakcija suve destilacije u tom materijalu, produžujući neprestano d davanje lakvog materijala masi u destilacionom sudu budući da je količina toplote oslobodjene egzotermnom reakcijom u najmanju ruku dovoljna za prostiranje tih reakcija i kroz novo dovedeni materijal i što se za vreme celo-kupnog procesa, pošto se već egzotermna reakcija jednom započne, tempeaatura materijala u postupku održava u glavnom toplotom, oslobodjenom pri tim reakcijama i što je količina novouvedenog materijala daleko veća od količine materijala u prvobitnom postupku. 13 Postupak prema zahtevima 1—12 naznačen time, što se pri suvoj destilaci i materijala, koji sadržava u sebi veći deo hidrata, lignita, lignocelulose ili tome sličnog, održava temperatura prtrebna za širenje reakcije jedino pomoću toplote dobivene usled egzo-termnih reakcija, koje se vrše u unesenom materijalu i to pošto je proces već jednom započet i što se produžuje dodavanje novih količina za destilacije, radi neprekidnog održavanja procesa. 14. Postupak prema zahtevima od 1 do 13 naznačen time, što se pri suvoj destilaciji materijala, koji sadrži u sebi veći deo ugljenih hidrata ili lignitskih sastojaka, takav materijal unosi u zatvorenu destilacionu retortu, čiji se jedan deo nalazi na temperaturi dovoljnoj da proizvede suvu destilaciju takvog materijala, kako bi efektivna toplota proizvedena takvom reakcijom bila dovoljna, da se egzotermna reakcija sama po sebi može da rasprostre kroz eelokupnu masu materijala, unetog u tu retortu i što se produžuje unošenjem novih količina svežeg materijala, čime se postiže neprekidnost i samoodržavanje procesa, bar u koliko se to tiče toplotnih jedinica. 15. Postupak prema zahtevima 1 —14 naznačen time, što se pri suvoj destilaciji uglje-ničnog materijala, takav materijal dovodi pod uslovom aktivne suve destilacije u inertnoj atmosferi pomoću toplote, oslobodjene egzotermnom reakcijom, koja se vrši u tom materijalu i što taj materijal mora biti dovoljno suv i dovoljno zagrejan da bi se reakeija sama po sebi mogla rasprostirati. 16. Neprekidan postupak za suvu destilaciju ugljeničnog materijala, prema zahtevima 1 — 15 naznačen time, što se takav materijal u suvom i zagrejanom stanju uvodi u neku podesnu retortu, koja zadržava u sebi inertnu atmosferu i što se taj materijal destiliše jedino toplotom, proizvedenom egzotermnom reakcijom, koja se vrši u ranije unetom materijalu. 17. Postupak prema zahtevima 1 — 16 naznačen time, što se pri suvoj destilaciji ugljeničnog materijala, koji kao i drvo, pri suvoj destilaciji oslobadja znatnu količinu toplote usled egzotermne reakcije, ista reakcija otpočinje u masi takvog mater.jala, pomoću spolj ne lokalne primene toplote, usled čega se posle ta reakcija sama po sebi rasprostire kroz eelokupnu masu materijala. 18 Postupna prema zahtevima 1 —17 naznačen time što se pri suvoj destilaciji ugljeničnog materijaala, koji, kao i drvo, pri suvom destilisanju oslobadja znatnu količinu toplote usled egzotermne reakcije, taj ugljenični materijal u dovoljno suvom i zagrejanom stanju neprekidno unosi u kakvu podesnu retortu i što se taj materijal suvo destiliše u inertnoj atmosferi ti retorte, jedino pcmoču toplote, dobivene usled egzotermne reakcije, ranije i novo unetog materijala. 19. Postupak prema zahtevima 1 — 18 naznačen time, što se pri suvoj destilaciji materijala, koji kao i drvo, može da podleže egzetermnoj pirolizi, egzotermna reakcija proširuje kroz ćelu masu dovoljno suvog i za • grejanog usitnjenog materijala opisanih osobina, koji se održava na toploti ispod toplote crvenog usijanja ali ne i ispod 280° C. i Što se ne dopušta pristup većih količina vaz-duha pomenutoj masi, za koje se vreme neprestano dodaju nove količine svežeg materijala masi takvog istog materijala u retorti. Adpatent broj I7*t7