UDK 621.762.4:620.17:519.68 ISSN 1580-2949 Izvirni znanstveni članek MATER. TEHNOL. 35(6)351(2001) INSTRUMENTIRANA NAPRAVA ZA ANALIZO VEDENJA KOVINSKIH PRAHOV MED HLADNIM ENOOSNIM STISKANJEM AN INSTRUMENTED CELL TO ANALYSE THE BEHAVIOUR OF METAL POWDERS DURING COLD UNIAXIAL DIE COMPACTION Borivoj Šuštaršič1, Ladislav Kosec2, Tomaž Špan3, Milan Jelenko4, Matjaž Torkar1 1 Inštitut za kovinske materiale in tehnologije, Lepi pot 11, 1000 Ljubljana, Slovenija 2 NTF, Univerza v Ljubljani, Aškerčeva 6, 1000 Ljubljana, Slovenija 3 Conphis d.o.o., Cesta na Svetje 10, 1215 Medvode, Slovenija 4 Unior d.d., Kovaška industrija, Kovaška c. 10, 3214 Zreče, Slovenija borivoj.sustarsicŽimt.si Prejem rokopisa - received: 2001-12-17; sprejem za objavo - accepted for publication: 2002-01-18 Razvili in izdelali smo instrumentirano celico za analizo vedenja kovinskih in keramičnih prahov med njihovim hladnim enoosnim stiskanjem. Celica je vgrajena v univerzalni servo-hidravlični preizkuševalni stroj Instron 1255, ki nam v tem primeru rabi kot enoosna stiskalnica. Celoten sistem omogoča tudi ugotavljanje vedenja stiskanca (surovca) pri njegovem izmetavanju iz orodja kot tudi določitev njegovih trdnostnih lastnosti. Z razvito programsko opremo je bilo omogočeno zajemanje vseh merjenih veličin, njihova obdelava, izračun osnovnih medsebojnih odvisnosti ter njihova vizualna in grafična predstavitev. Sistem lahko koristno uporabimo tudi za določitev tlačne preoblikovalne trdnosti konvencionalnih kovinskih materialov. V prispevku predstavljamo samo napravo in nekaj eksperimentalnih rezultatov, dobljenih z novo napravo med enoosnim stiskanjem vodnoatomiziranih jeklenih prahov. Predstavljamo tudi sistem, ki omogoča določevanje tlačne preoblikovalne trdnosti v odvisnosti od stopnje deformacije konvencionalnih kovinskih materialov. Ključne besede: kovinski prahovi, hladno enoosno stiskanje, laboratorijski preizkusi The densification of metal powders via automatic uniaxial die compaction in hydraulic or mechanical presses is a very important operation in standard P/M manufacturing procedures for sintered metal parts with complex shapes. Consequently, a knowledge of how the metal powders behave during cold compaction is very important for the development of new powdered materials and the manufacturing optimisation of sintered parts. Recently, some computer models have been developed which enable the successful prediction and simulation of the dynamic behaviour of powders during their compaction and ejection from the die. The models are used to calculate a series of process parameters that are important for the optimum powder compaction into the complex compact, for the dimensioning of the dies and presses and for the prediction of the die life. The reasons for crack formation inside the compact can also be analysed. An instrumented die is used for the exact experimental determination of the parameters and the data needed for the determination of the appropriate constitutive law which describes the powder/compact behaviour during the compaction/ ejection. Actuators and sensors are connected to a computer and adequate hardware/software is used for the continuous, fast and accurate acquisition, processing, and analysis of the measured data. The complete analysis and determination of all constitutive parameters requires a complex instrumented die (cell) in which the powder is subjected to a 3D stress field. Recently, it has been proved that it is possible to obtain enough experimental data with a simpler instrumented cylinder die in which the investigated powder is compressed uniaxially. The die must be incorporated into the press, which makes it possible to control the compaction of the powders up to high pressures (800-900 MPa) and relatively high green densities (above 95% of T.D.). This kind of equipment allows us to determine all the experimental data which describe the behaviour of a new or existing powder material during compaction, and allows the analysis and experimental validation of a certain model, or the starting points for the development of a new model. A new instrumented cell for the analysis of metal and ceramic powders during uniaxial cold compaction was developed at the Institute of Metals and Technology, Ljubljana. The cell was incorporated into a universal 500 MPa Instron 1255 (UK) servo-hydraulic testing machine which serves as a uniaxial press. The complete system also allows us to analyse the behaviour of the compact during its ejection, as well as to determine the compacts' green strength. The developed software allows us to continuously collect and process all the measured values and calculate the basic relationships and present them graphically. In this article we present the new equipment and some experimental results obtained during the compaction of water-atomised steel powders. The system can also be used independently for the determination of the compaction true-stress-strain curves of conventional materials. Therefore, some experimental results from this area are also presented. Key words: metal powders, uniaxial die compaction, laboratory testing 1 UVOD Hladno zgoščevanje kovinskih prahov z avtomatskim enoosnim stiskanjem v kovinskih modelih, na mehanskih ali hidravličnih stiskalnicah, je ena od najpomembnejših operacij v standardnem P/M postopku izdelave sintranih izdelkov12. Zato je poznanje vedenja kovinskih prahov med stiskanjem izredno pomembno tako s stališča razvoja novih prašnatih materialov kot tudi optimiranja redne proizvodnje sintranih izdelkov. V novejšem času je že razvita cela vrsta računalniških modelov s katerimi je možno uspešno napovedati (simulirati) dinamično vedenje prahov med stiskanjem in izmetavanjem MATERIALI IN TEHNOLOGIJE 35 (2001) 6 351 B. ŠUŠTARŠIČ ET AL.: INSTRUMENTIRANA NAPRAVA ZA ANALIZO VEDENJA KOVINSKIH PRAHOV surovcev iz orodja3-8. Napovedati je možno vrsto procesnih parametrov, pomembnih za optimalno stiskanje prahov v surovce kot tudi za dimenzioniranje stiskalnic in napovedovanje vzdržljivosti orodij ali vzrokov za nastanek razpok v surovcih. Zato da bi lahko uspešno napovedali vedenje prahu med stiskanjem, potrebujemo natančno instrumentirano orodje, s katerim bi določili želene konstitutivne parametre stiskanja. Za popolno tridimenzionalno analizo in določitev vseh konstitutivnih parametrov vedenja prahov med stiskanjem bi potrebovali drago instrumentirano celico, v kateri bi prah izpostavili triosnemu napetostnemu stanju9. Vendar je v svetu vedno več podatkov in rezultatov, ki kažejo na to, da je možno uspešno analizirati vedenje prahu med stiskanjem tudi v orodju enostavne oblike (valjčka) v katerem enoosno stiskamo prah v surovec10-13. Orodje mora biti vgrajeno v univerzalno stiskalnico, ki omogoča kontrolirano zvezno, po možnosti obojestransko, zgoščevanje prahov do visokih tlakov (800-900 MPa) oziroma do relativno velikih zelenih gostot (nad 95 % teoretične gostote). Orodje mora biti seveda opremljeno s primernimi senzorji (tlaka, pomika in deformacij), povezano z računalnikom in ustrezno programsko opremo, ki omogoča zaznavanje merjenih veličin, njihov prenos in obdelavo eksperimentalno dobljenih podatkov med stiskanjem prahu. Šele takšno orodje omogoča določitev nujno potrebnih eksperimentalnih podatkov o vedenju novih ali obstoječih prašnatih materialov med neprekinjenim stiskanjem ter popolnoma zadovoljivo analizo oziroma eksperimentalno potrditev veljavnosti postavljenih modelov ali eksperimentalnih izhodišč za postavitev novih modelov. V osnovi nam za določitev stisljivosti oziroma vedenja preiskovanega prahu med stiskanjem in izmeta-vanjem surovca zadošča že serija enostavnih preizkusov pri katerih kovinski prah stisnemo z različnimi tlaki v surovce enostavne oblike z različno zeleno gostoto. Izdelane surovce lahko tudi kontrolirano porušimo in tako določimo odvisnost med zeleno trdnostjo in zeleno gostoto. Takšna serija enostavnih preizkusov določe-vanja stisljivosti kovinskih ali keramičnih prahov in trdnosti surovcev je tudi standardizirana14-17. Tehnološki preizkusi te vrste nam večinoma zadoščajo, če želimo kontrolirati dobavitelja prahu, primerjati različne prahove med seboj, dimenzionirati orodje in izbrati stiskalnico za stiskanje določenega izdelka ali analizirati vpliv različnih dodatkov (npr. trdnih maziv, prahov zlitinskih elementov za ustvarjanje ustrezne kemijske sestave, mehkih in/ali trdih nekovinskih delcev pri izdelavi kompozitov itd.). Pri razvojno-raziskovalnem delu pri novih prašnatih materialih in predvsem modeliranju zgoščevanja kovinskih ali keramičnih prahov na osnovi metod končnih elementov takšni preizkusi ne dajo vseh potrebnih eksperimentalnih podatkov, ki bi v celoti opisali mikro- in makro-mehansko vedenje prahov med stiskanjem v surovce, izmetavanjem surovcev in njihovo porušitvijo. Za ta namen obstajajo že nekatere tržno dosegljive naprave, ki pa imajo tudi 352 nekatere omejitve (visoka cena, kapaciteta stiskalnice, dimenzije surovca, zaprtost in omejenost programske opreme, konstantna hitrost obremenjevanja)18. Zato smo začeli z razvojem in izdelavo instrumentirane celice (orodja) za analizo vedenja kovinskih in keramičnih prahov med njihovim hladnim enoosnim stiskanjem. Celico smo vgradili v univerzalni servo-hidravlični preizkuševalni stroj Instron 1255, ki nam v tem primeru rabi kot enoosna stiskalnica. Celotni sistem omogoča tudi ugotavljanje vedenja surovca pri njegovem izmetavanju iz orodja kot tudi določitev njegovih trdnostnih lastnosti. Z razvito programsko opremo je bilo omogočeno zajemanje vseh merjenih veličin, njihova obdelava, izračun osnovnih medsebojnih odvisnosti ter njihova vizualna in grafična predstavitev. Del sistema lahko koristno uporabimo tudi za določitev preobliko-valnosti konvencionalnih kovinskih materialov. V nadaljevanju predstavljamo samo napravo, pripadajočo strojno in programsko opremo ter eksperimentalne rezultate, dobljene pri stiskanju vodno-atomiziranih jeklenih prahov. Predstavljamo tudi sistem, ki omogoča določevanje tlačne preoblikovalne trdnosti v odvisnosti od stopnje deformacije konvencionalnih kovinskih materialov. 2 TEORETIČNO OZADJE Zaradi notranjega trenja med prašnimi delci ter trenja med delci in stenami orodja (slika 1) so med enoosnim stiskanjem posamezni deli nastajajočega surovca izpostavljeni različnim radialnim in aksialnim napetostim. Zato ima nastajajoči surovec po svojem volumnu tako v radialni kot tudi v aksialni smeri različno zeleno gostoto. Kot bomo videli v nadaljevanju, so razlike v gostoti tem večje, čim večje je trenje in čim večje so razlike v dimenzijah surovca. Povprečno zeleno gostoto nastajajočega surovca in celotno trenje ugotavljamo med stiskanjem znane mase prahu z zveznim merjenjem višine surovca H ter zgornje Slika 1: Shematični prikaz hladnega enoosnega stiskanja prahu v orodju19 Figure 1: Schematic representation of cold uniaxial die compaction of powder19 MATERIALI IN TEHNOLOGIJE 35 (2001) 6 B. ŠUŠTARŠIČ ET AL.: INSTRUMENTIRANA NAPRAVA ZA ANALIZO VEDENJA KOVINSKIH PRAHOV sile F in sile, prenesene na spodnji pestič F . Na osnovi Janssen-Walkerjeve (J-W) analize4 velja tudi eksperimentalno potrjena odvisnost med preneseno silo (tlakom) na spodnji pestič in uporabljeno silo (tlakom), ki deluje na zgornji pestič pri enostranskem stiskanju cilindričnega vzorca premera D in trenutne višine x oziroma končne višine H. Fx = Fzg-eČw-z x1D = Fzg-e-CxlD (1) pri tem je F sila na zgornji pestič (sila stiskanja), F (Fsp) sila na oddaljenosti x (H) od zgornjega pestiča, nw koeficient trenja med prahom in steno orodja in z faktor ki nam pove kakšno je razmerje med normalnimi in preko prahu, na stene orodja prenesenimi radialnimi napetostmi. Iz enačbe (1) lahko tako pri znanih (merjenih) Fzg, Fx oziroma Fsp, višini x oziroma H, vsak trenutek izračunamo konstanto C v kateri sta združena (skrita) \iw in z. Iz enačbe (1) je razviden tudi vpliv geometrije surovca na porazdelitev zelene gostote po njegovi višini. Gasiorek s sodelavci19 je na osnovi eksperimentalnih opazovanj predložil empirično enačbo, ki ima podobno obliko kot enačba (1): H Fsp=Fzg-T\D (2) V tej enačbi pomeni T| ti. drsno trenje ali na kratko drsni koeficient (angl.: sliding coefficient). Le-ta podaja interakcijo med prahom in stenami orodja med njegovim stiskanjem oziroma zgoščevanjem. Za dani material in stanje površine orodja naj bi bil koeficient drsenja konstanten. Opisuje pa sposobnost prahu za homogeno zgoščevanje. Njegova vrednost je med 0 in 1 (0,) obdelamo polavtomatsko s programom za eksponentno in polinomsko regresijo. Nato meritev shranimo z vsemi podatki v formatu "txt" tako da lahko po potrebi vse izmerjene veličine obdelamo po želji še v kakšnem od drugih ustaljenih programskih orodij za delo s preglednicami, kar pa v večini primerov ni potrebno, saj lahko z ukazom za izpis z osnovnim programskim orodjem izdelamo večino odvisnosti (slika 9). 4REZULTATI IN DISKUSIJA Z opisanim sistemom smo v zadnjem letu in pol izvršili že vrsto preizkusov in preiskav. Izdelano napravo in programsko opremo še stalno izpopolnjujemo in odpravljamo ugotovljene pomanjkljivosti, čeprav je izdelani sistem že skoraj v celoti izpolnil naša pričakovanja. Tako smo v preteklem obdobju analizirali vedenje (stisljivost, izmetavanje, zeleno trdnost) vrste kovinskih prahov med hladnim enoosnim stiskanjem. Naj naštejemo le nekaj najpomembnejših: vodno atomizirani prahovi hitroreznih (HR) jekel, prahovi Alnico, komercialni mehkomagnetni kompozitni prahovi na osnovi železa s komercialnim imenom Somaloy (Hoeganaes, Švedska) in trdomagnetni NdFeB vrste MQP-B (Magnequench, ZDA). Analizirali smo vpliv različnih dodatkov, npr. trdnih anorganskih in organskih maziv, kot sta MoS2 in diamidna smola z dolgimi verigami maščobnih kislin Wax C Micropowder PM21, ki ga bomo v nadaljevanju pisali okrajšano kar Cwax. Raziskave vedenja vodno atomiziranih prahov HR jekel vrste PM-23 z dodatki mehkih in trdih faz med stiskanjem so pokazale22, da: – dodatek MoS2 izboljšuje stisljivost in kohezijo prašnih mešanic – standardno organsko mazivo (Cwax) daje manjšo silo izmetavanja ter manjšo radialno in aksialno ekspanzijo surovcev – stisljivost večine jeklenih prahov, izdelanih z vodno atomizacijo lahko izrazimo z relativno enostavno 358 Slika 8: Programsko okno za izvajanje in spremljanje rezultatov preizkusa določevanja zelene trdnosti surovca in tlačne preoblikovalne trdnosti konvencionalnih kovinskih materialov Figure 8: Program window for the execution and monitoring of results of the determination of thecompact green strength and true-stress-strain curve of conventional metals and alloys polinomsko zvezo (enačba (6)), ki pa jo je možno v področju nižjih tlakov stiskanja (do 600 MPa) še nadalje poenostaviti v naslednjo obliko: pz =Aj +Bj -Fz g5 (10) Na sliki 10 so prikazane krivulje relativne stisljivosti vodnoatomiziranega prahu HR jekla PM-23 z različno vsebnostjo MoS2. Za primerjavo je podana tudi stisljivost istega prahu HR jekla z dodatkom 1,5 mas.% Cwai Slika 9: Programsko okno za pripravo izpisa preizkusa določevanja zelene trdnosti surovca in tlačne preoblikovalne trdnosti konvencionalnih kovinskih materialov Figure 9: Program window for the preparation of the imprint of the compact is green strength and the true-stress-strain curve test of conventional metals and alloys MATERIALI IN TEHNOLOGIJE 35 (2001) 6 B. ŠUŠTARŠIČ ET AL.: INSTRUMENTIRANA NAPRAVA ZA ANALIZO VEDENJA KOVINSKIH PRAHOV Na sliki 11 so prikazane krivulje stisljivosti vodno-atomiziranega prahu HR jekla PM-23 z različno vsebnostjo MoS2 in Cwai nekoliko drugače, in sicer tako, daje na abscisi podan kvadratni koren iz srednjega tlaka stiskanja. Tako lahko enostavno s polinomsko regresijo druge stopnje ugotovimo parametre Ap Bt in C2 enačbe (6). Ker so krivulje skoraj premice in je korelacijski koeficient praktično enak ena (R2 « 1), vidimo, da lahko stisljivost preiskovanih mešanic odlično opišemo s to enačbo v celotnem območju tlakov stiskanja. Na sliki 12 so prikazane krivulje drsnega trenja prašnih mešanic vodnoatomiziranega prahu HR jekla vrste PM-23 z različno vsebnostjo MoS2 v primerjavi z enakim prahom HR, ki pa vsebuje dodatek 1,5 mas.% C . Iz diagrama je razvidno, da imajo vse krivulje wax drsnega trenja praktično enako obliko. Z naraščajočo zeleno gostoto oziroma tlakom stiskanja, koeficient drsnega trenja rj rahlo pada. Zato lahko sklepamo, da celotno trenje (produkt u xz) rahlo raste. Največji rj ima praktično v celotnem območju prašna mešanica z dodatkom 1,5 mas.% C , iz česar lahko sklepamo, da je wax ima organsko mazivo boljše mazalne sposobnosti kot MoS2. Mikroskopske preiskave22 so pokazale, da lahko to pripišemo bolj enakomerni porazdelitvi maziva po površini delcev, zahvaljujoč njegovi morfologiji (delci v obliki lističev) in manjši nagnjenosti k tvorbi skupkov (aglomeraciji) delcev. Zanimivo je, da pri nižjih tlakih stiskanja kažeta najmanjše trenje mešanici brez dodatka maziva oziroma z 0,5 % MoS2. Vendar moramo poudariti, da so stene orodja dodatno mazane s stearinsko kislino, ki pri nižjih tlakih odločilno vpliva na zmanjšanje drsnega koeficienta rj, saj takrat prevladuje trenje med delci in stenami orodja \iw. Za nekaj domačih proizvajalcev (Unior Zreče, ARSED, Novo mesto) smo v okviru ekspertnega dela že ugotavljali preoblikovalnost jekel v hladnem. Kot primer p = -p.001p2 + 0.1689p + 2.47 R2 = 0.9999 p = -0.0009p2 + 0.1655p + 2.4562 p = -O.OOlpp2 + 0.1708p + 2.4864 L=-0.0008p2 + 0.162p + 2.33 R2 = 0.9999 -0.0009p2 4-0.1645p+ 2.4417 R2 = 0.9999 Polinomsko (3,0 %MoS2) Polinomsko (1,5%MoS2) Polinomsko (0,5 % MoS2) Polinomsko (1,5%Cwax) Polinomsko (PM-23/3) SQRT(psr) ŠMPa] Slika 11: Krivulje stisljivosti vodnoatomiziranega prahu HR jekla z različno vsebnostjo MoS2 in 1,5 mas.% Cwax, prikazane v obliki, ki nam kaže, da lahko stisljivost preiskovanih mešanic opišemo z enačbo (6) Figure 11: Compressibility curves of selected water-atomised HSS powder mixtures with different contents of organic (Cwax) and inorganic lubricants (MoS2), displayed in the form which shows excellent accordance with the polynomial equation (6) podajamo krivulji tlačne preoblikovalnosti jekla za hladno rotacijsko kovičenje, dobljeni pri različnih hitrostih obremenjevanja oziroma pomika zgornjega bata. 5 SKLEPI Razvili in izdelali smo instrumentirano, računalniško podprto orodje, ki omogoča osnovno analizo vedenja kovinskih in keramičnih prahov/granulatov med njihovim enostranskim hladnim enoosnim stiskanjem. Z iff — 0,5%MoS2 — 1,5%MoS2 t — 3,0%MoS2 — 1,5%Cwax PM-23/3 Srednji tlak stiskanja, psr ŠMPa] Mean pressure of compaction, psr ŠMPa] Slika 10: Krivulje stisljivosti vodnoatomiziranega prahu HR jekla z različno vsebnostjo MoS2 in enakega prahu HR jekla z dodatkom 1,5 mas.% Cwax Figure 10: Compressibility curves of water-atomised HSS powders with different contents of organic (Cwax) and inorganic lubricants (MoS2) *- p- Ü iffŽŽSisz 0,5 % MoS2 1,5 % MoS2 3,0 % MoS2 1,5 % Cwax PM-23/3 Jf ili J I V 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 Povpreena zelena gostota Šg/cm3] Average green density Šg/cm3] Slika 12: Krivulje drsnega trenja prašnih mešanic vodnoatomi-ziranega prahu HR jekla z različno vsebnostjo MoS2 in 1,5 mas.% Cwax Figure 12: Sliding friction curves of water-atomised HSS powder mixtures with different contents of organic (Cwax) and inorganic lubricants (MoS2) B.5 B.O 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 D.90 0.9 0.4 D.3 100 200 300 400 500 S00 700 800 MATERIALI IN TEHNOLOGIJE 35 (2001) 6 359 B. ŠUŠTARŠIČ ET AL.: INSTRUMENTIRANA NAPRAVA ZA ANALIZO VEDENJA KOVINSKIH PRAHOV 800 700 _Č*žČ Č«"--Č Č— 600 5 mm/min. 10 mm/min. 400- 30°-200-100- Preizkusni valjčki: