KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 6 (5)
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1. Marta 1931.
PATENTNI SPIS BR. 7719
I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M., Nemačka.
Postupak za dobijanje glacialne sirčetne kiseline iz vodenih rastvora sirčetne kiseline.
Dopunski patent uz osnovni patent broj 7718.
Prijava od 11. maja 1929.	Važi od 1. marta 1930,
Traženo pravo prvenstva od 14. juta 1928. (Ne mačka).
Najduže vreme trajanja do 28. februara 1945.
Kod daljeg razradivanja u patentu broj 7718 opisanog postupka za dobivanje glacialne sirčetie kiseline iz vodenih rastvora sirčetne kiseline nadeno je, da se na —u prvom stepena izdvajanjem vode u obliku leda dobivenu 60°/,, sirčetnu kiselinu, osi m opisanih metoda gradenja molekularnih adi-cionih jedinjenja, korisno mogu upotrebiti i drugi poznati postupci koncentrovanja sirčetne kiseline, za dobijanje glacialne sirčetne kiseline.
I ovde je bitno, da se prema pronalasku problem koncentrovanja sirčetne kiseline re šava primenom jednog procesa u dva stepena. Razblažene sirčetne kiseline od 10% do najviše 30°/„ do kojih se u praksi naj-lakše dolazi — treba na najekonomniji način izdvajanjem vode u obliku leda do 60% prelhodno koncentrovali u prvom stepenu, posle čega se može primenili je-dan čilav niz več poznatih postupaka za koncentrovanje sirčetne kiseline, a koji sami primenjeni na razblažene sirčetne kiseline nisu rentabilni.
Tako se mogu približno 60% sirčetne kiseline na primer korisno primenili hladne ekstrakcija, kao šlo su i dodatci podesnih materija kao na pr. benzola, hloroforma, acetona, toluola, ksilola, trihloretilena itd. za gradenje azeolropskih smeša od jakog dejstva. Ako se 60% sirčetne kiseline is-pari, iz smeše para može se para sirčetne
kiseline na poznat način u ekstrakcionim sredstvima sa visokom tačkom ključanja
—	a k oj a ne prelaze ili vrlo malo prelaze, sa vodenom parom — na ekonomski način apsorbovati. Dalje se mogu 60% sir-čelnoj kiselini dodati takve materije, k oj e vodu hemijski ili fizički vezuju, tako da se koncentrovana sirčetna kiselina sa utro-škom male količine toplote može odesti-lovati.
Primer:
1.	U jednu ekstrakcionu kolonu pusti se da po principu suprotnih struja pritiče od gore kloroform a odozdo 60% sirčetna kiselina. Dobija se jedan ekstrakt sa ol-prilike 22% sirčetne kiseline. Kod frakcio-nog destilovanja prvo prelazi hloroform sa zaostalom količinom vode a preostaje skoro 100% glacialna sirčetna kiselina.
2.	U jednu — na principu suprotnih struja udešenu ekslrakcionu kolonu pusti se da pritiče od gore 60% sirčetna kiselina a odozdo etilhlorid. Kod odgovnrajučih
—	prema veličini kolone podešenih brzina, dobija se jedan razblažen eksrakt sa 20% sirčetne kiseline, a iz ovog se etilhlorid
—	koji na-j-13 C ključa — lako može da odestOuje. Kondenzovani etilhlorid se ponovo upotrebljava, a kao otpadak ostale sirčetna kiselina se prema opisu osnovnog patenta prethodno na 60% koncenlruje.
3.	U jednu zato podesnu ekstrakcionu ko-
Din. 5.
Ionu uvodi se pod pritiskom od 5 atmosfera od gore 60% sirčetna kiselina a odo-zdo metilhlorid. Ekstrakt sadrži približno 16% sirčetne kiseline i može se posle ekspanzije več na običnoj temperaturi kon-centrovana sirčetna kiselina odvojiti od metilhlorida. Sirčetne kiseline, koje kao otpadak ostaju, pridaju se predhodnem koncentrovanju a metilhlorid se ponovo upotrebljava.
4.	Jednaki težinski delovi 60% sirčetne kiseline i fosforpentoxida pomešaju se. Od nagradene ortofosforne kiseline kon-centrovana sirčetna kiselina može se u vakuumu sa teoriskim prinosom da ode-stiluje. Preostala fosforna kiselina čista je i može se za svaku svrhu da upotrebi.
5.	U 100 težinskih delova 60% sirčetne kiseline doda se 70 težinskih delova alu-miniumsulfata bez vode. Nagradeni hidrat aluminiumfosfata odvaja se od koncentro-vane sirčetne kiseline kalcinuje se i da odaje sledečoj operaciji.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za dobijanje glacialne sirčetne kiseline iz razblažene sirčetne kiseline, naznačen time, što se na 60% sir-
četnu, kiselinu koja je po patentu br. 7718 odvajanjem vode u obliku leda dobivena — primene u drugom stepenu drugi poznati postupci za koncentrovanje sirčetne kiseline.
2.	Postupak po zahtevu 1, naznačen time, što se na 60% sirčetnu kiselinu primeni jedna tako zvana hladna ekstrakcija, po mogučnosti konlinualno u jednoj koloni po principu suprotnih struja s time da se ek-strakciono sredstvo ponovo upotrebi.
3.	Postupak po zahtevu 1, naznačen tirne, što se 60% sirčetnoj kiselini u drugom-stepanu doda jedna materija, sa kojotu ona gradi jednu aceotropnu smešu kao na pr. benzol, hloroform, aceton, toluol, ksilol, i trikloretilen i t. d.
4.	Postupak po zahtevu 1, naznačen time, što se prethodno koncentrovana, oko 60% sirčetna kiselina ispari i iz smeše para, para sirčetne kiseline apsorbuje jednim ekstrakcionim sredstvom sa visokom tač-kom ključanja, a koje ne prelazi ili vrlo malo prelazi sa vodenom parom.
5.	Postupak po zahtevu 1, naznačen time što se približno 60% sirčetnoj kiselini dodaju materije, koje vezuju vodu a kon centrovana sirčetna kiselina odesliluje.