ŽELEZARSKI x/ ZBORNIK Stran VSEBINA Sicherl Bogdan — FNT Ljubljana Vodeb Dušan — Železarna Ravne PROBLEMATIKA ZAMENLJIVOSTI KURILNIH PLINOV V INDUSTRIJI.......161 Kveder Aleksander Metalurški inštitut Ljubljana Razinger Anton — Železarna Jesenice REKRISTALIZACIJA JEKEL ZA HLADNO MASIVNO PREOBLIKOVANJE........179 Vodopivec Franc, B. Ralič — Metalurški inštitut, Ljubljana Gabrovšek Marin — Železarna Jesenice RAZTAPLJANJE EVTEKTICNEGA NIOBIJE-VEGA KARBONITRIDA V AVSTENITU PRI OGREVANJU VARIVEGA JEKLA, LEGIRANE-GA Z NIOBIJEM............193 Kraševec Viktor — Inštitut Jožef Štefan, Ljubljana UPORABA TRANSMISIJSKE ELEKTRONSKE MIKROSKOPIJE (TEM) PRI METALURŠKIH RAZISKAVAH.............199 Nikolič Miroslav VPRAŠANJE RACIONALNE RAZDELITVE ZELENEGA CELOTNEGA ODVZEMA ALI REDUKCIJE DEBELINE PRI HLADNEM VALJANJU TRAKOV NA USTREZNO ŠTEVILO PARCIALNIH ODVZEMOV ALI VTIKOV . . 209 LETO 10 ST. 4-1976 ŽEZB BQ 10 (4)161—212 (1976) LZDAJAJO ŽELEZARNE JESENICE, RAVNE, STORE IN METALURŠKI INŠTITUT n t Vsebina Inhalt Contents CoAep>KaHHe stran Sicherl Bogdan, D. Vodeb Problematika zamenljivosti kurilnih plinov v industriji UDK: 662.75 ASM-SLA: RM-m 161 Seite Sicherl Bogdan, D. Vodeb Probleme bei der Sub-stitution der Heizgase in der Industrie UDK: 662.75 ASM-SLA: RM-m 161 Page CTpaimua Sicherl Bogdan, D. Vodeb Problematics of conver-sion of fuel gases in in-dustry UDK: 662.75 ASM-SLA: RM-m 161 Sicherl Bogdan, D. Vodeb npo6AeiuaTHKa aaMercu repnima raaoB b npoMbimAeHHO- CTH UDK: 662.75 ASM/SLA: RM-m lil Kveder Aleksander, A. Razinger Rekristalizacija jekel za hladno masivno preoblikovanje 179 UDK: 669.14.018.233—174 ASM-SLA: CNg, G5, N5 Vodopivec Franc, M. Gabrovšek, B. Ralič: Raztapljanje evtektične-ga niobijevega karboni-trida v avstenitu pri ogrevanju varivega jekla legiranega z niobijem 193 UDK: 669.112.228.2; 669.15—194:669.293; 621.385.833 ASM-SLA: M21e, Ay-n Kraševec Viktor Uporaba transmisijske elektronske mikroskopije (TEM) pri metalurških raziskavah 199 UDK: 620.187:621.385.833 ASM-SLA: M21e Nikolič Miroslav Vprašanje racionalne razdelitve želenega celotnega odvzema ali redukcije debeline pri hladnem valjanju trakov na ustrezno število parcialnih odvzemov ali vtikov 209 UDK: 621.77.014.3: 669.11—418 ASM-SLA: F23, 1—67 Kveder Aleksander, A. Razinger Die Rekristallisation der Stahle fiir die Kaltmas-sivumformung 179 UDK: 669.14.018.233—174 ASM-SLA: CNg, G5, N5 Vodopivec Franc, M. Gabrovšek, B. Ralič: Die Losung des eutekti-schen Niobkarbonitrides im Austenit bei der Ervvarmung eines nioble-gierten schvveissbaren Stahles 193 UDK: 669.112.228.2; 669.15—194:669.293; 621.385.833 ASM-SLA: M21e, Ay-n Kraševec Viktor Die Amvendung der Durchstrahlungselektro-nenmikroskopie (TEM) bei den metallurgischen Untersuchungen 199 UDK: 620.187:621.385.833 ASM-SLA: M21e Nikolič Miroslav Die Frage der rationellen Einteilung der gewiin-schten gesamtabnahme beim Kaltwalzen von Stahlband auf entspre-chende zahl der Partial-abnahmen bzw. Stich-zahl 209 UDK: 621.77.014.3: 669.11—418 ASM-SLA: F23, 1-67 Kveder Aleksander, A. Razinger Recrystallization of steel for cold volume form-ing 179 UDK: 669.14.018.233—174 ASM-SLA: CNg, G5, N5 Vodopivec Franc, M. Gabrovšek, B. Ralič: Dissolution of eutectic columbium carbonitride in austenite in heating vveldable steel aIloyed vvith columbium 193 UDK: 669.112.228.2; 669.15—194:669.293; 621.385.833 ASM-SLA: M21e, Ay-n Kraševec Viktor Application of transmis-sion electron microsco-py (TEM) in metallurgi-cal investigations 199 UDK: 620.187:621.385.833 ASM-SLA: M21e Nikolič Miroslav Rational distribution of total reduction in cold rolling of strips on the corresponding number of partial passes 209 UDK: 621.77.014.3: 669.11—418 ASM-SLA: F23, 1—67 Kveder Aleksander, A. Razinger PeKpHCTaAAH3aiIH« CTaACH AAH XOAOAHOrO MaccHBHoro npe06pa30BaHHH UDK: 669.14.018.233-174 ASM/SLA: CNg, G5, N5 Vodopivec Franc, M. Gabrovšek, B. Ralič PacTonAeHHe 3BTeKTiraecKoro Kap6oHHTpHAa HHofiim b ay-CTeHHTY npn corpeBaHHH cBa-pHBaiomefi CTaAH AerapOBaH-noii c HHo6neM. UDK: 669.112.228.2; 669.15-194; 669.293; 621.385.833 ASM/SLA: M21e, Ay-n Kraševec Viktor npHMeHeHHe TpaHCMHCCHOH-HOft 3AeKTpOHHOH MHKPOCKO-im np« MeTaAAypraqecKHX HCCAeAOBaHHH. UDK: 620.187:621.385.833 ASM/SLA: M21e Nikolič Miroslav Bonpoc paitHOHaAbHoro pac-npeAeAeitHH 5KeAaeM0r0 06-mero oeaca-nui hah peAVKflHH TOAUtHHbl XOAOAHO-KaTamJX noAoc na c00TBecTByi0niee hhcao qacTnqnbix nporpaMM-IIbIX o6>KaTHH HAH nponycKOB. UDK: 621.77.014.3 : 669.11-418 ASM/SLA: F23, 1-67 179 193 19» ŽELEZARSKI ZBORNIK IZDAJAJO ŽELEZARNE JESENICE, RAVNE, ŠTORE IN METALURŠKI INŠTITUT LETO 10 LJUBLJANA DECEMBER 1976 Problematika zamenljivosti ASM/££ kurilnih plinov v industriji I. del: OSNOVNE ZAKONITOSTI TER RAČUNSKA IN GRAFIČNA INTERPRETACIJA KARAKTERISTIČNIH PARAMETROV PLINSKIH MEŠANIC Bogdan Sicherl, Dušan Vodeb Pri zamenjevanju kurilnih plinov, ki vsebujejo ogljikovodike (zemeljski plin in plinska faza tekočega naftnega plina), so obdelani pri osnovnih pogojih in konstantni toplotni obremenitvi in konstantnem tlaku v plinovodu pred zamenjavo in po njej pogoji zamenjevanja in prikazani odnosi karakterističnih vrednosti ter zgorevalnih karakteristik računsko in z grafično interpretacijo. Svoje potrebe po toplotni energiji pokrivajo podjetja slovenske ekstraktivne in predelovalne industrije z eksploatacijo trdnih, tekočih in plinastih goriv. Med tem ko trdna in težka tekoča goriva uporabljamo predvsem v kotlovnicah ter zlasti mazut pri večjih talilnih in ogrevnih agregatih, se uplinjanje trdnih goriv v generatorjih zaradi neracionalnosti opušča. Povečevanje kapacitet petrokemijske industrije in s tem vedno večje količine mazuta in tekočega naftnega plina (TNP) so zaradi atraktivne cene na enoto toplotne energije narekovale že pred več kot dvema desetletjema povečevanje porabe mazuta. Ker za nekatere tehnološke postopke, n. pr. žarjenje, ogrevanje i. p. zaradi visoke vsebnosti gorljivega žvepla v mazutu le-ta ni najprimernejše gorivo, je šla usmeritev na porabo plinastih goriv, predvsem TNP kot lastne energetske baze. Ta preorientacija se je po ugotovitvi, ki je postala očitna v letih 1965 do 1967, da je projekt EKK Velenje definitivno propadel, še pospešila. Porabniki, ki so bili zaradi specifike in kvalitete doc. dr. Bogdan Sicherl, dipl. ing. metalurgije je predstojnik katedre za toplotno tehniko in energetiko TOZD Mon-tanistika, FNT Ljubljana Dušan Vodeb dipl. ing. strojništva je strokovni sodelavec v energetskem gospodarstvu Železarne Ravne proizvodnje primorani uporabljati plinski medij z minimalno vsebnostjo žvepla ob ekonomsko in-teresantni ceni, so posegli po TNP. Odločitev je bila za metalurškega energetika, ki je v lastnem podjetju že prej razpolagal z interno mrežo plinovodov za klasični generatorski plin, upoštevajoč takrat zadostne količine, možnost mešanja z zrakom ter dobavo v železniških ali avtomobilskih cisternah, sorazmerno lahka odločitev. Iz trenda splošne porabe je bilo kmalu razvidno ne le v republiškem, temveč tudi v zveznem merilu, da količina tovrstne energije, tudi z delnim uvozom TNP, že v bližnji bodočnosti ne bo zadoščala. Ker so lastne zaloge zemeljskega plina minimalne je bil kot edina solucija sprejet sklep o uvozu zemeljskega plina. S tem pa se pojavi vprašanje zamenljivosti kurilnih plinskih medijev. 1.0 PLINSKI SISTEMI IN PORABA V PASU Porabnik na katerem koli mestu bo pogodbeno vezan za odvzem v naprej planirane količine zemeljskega plina. Pri taki »porabi v pasu«, ki predstavlja v vsakodnevni industrijski praksi le idealni primer, je potrebno predvideti za kritje konic uporabo drugega plinskega medija, pri čemer morajo biti gorilniki in plinski sistem vnaprej prilagojeni na to zamenjavo. In dalje — v primeru prenehanja oskrbe z zemeljskim plinom iz katerega koli razloga — moramo imeti jamstvo, da lahko takoj uporabimo TNP, ki sicer lahko predstavlja, in kar je v določenem obsegu smotrno, lastno energetsko rezervo. Obstoječe sisteme s tekočim naftnim plinom (TNP) se z uvajanjem zemeljskega plina ne misli ukiniti zaradi: — velikih vloženih sredstev v sistem, ki obratuje s tekočim naftnim plinom — možnosti neprekinjenega obratovanja porabnikov — možnosti pokrivanja konic porabe — iskanja optimalne cene goriva Distributor zemeljskega plina bo potrošnikom dobavljal časovno konstantno količino zemeljskega plina. Če upoštevamo — časovno konstantno količino zemeljskega plina — uporabo obstoječega sistema ob časovno odvisni količini tekočega naftnega plina, bomo imeli naslednje obratovalne možnosti uporabe obeh plinskih sistemov: — poraba zemeljskega plina v pasu — pokrivanja koničnih porab s plinsko mešanico PBZ (propan-butan-zrak) — pokrivanje izpadov zemeljskega plina Te tri možnosti lahko prikažemo v naslednjih diagramih: Slika 1 Poraba zemeljskega plina v pasu Fig. 1 Band-consumption of the natural gas Ker porabo plinskega medija kot nosilca toplotne energije diktirajo porabniki toplote, oziroma tehnološki postopek, je doseganje porabe v pasu praktično nemogoče. plinska mešanica PBZ Slika 2 Pokrivanje koničnih porab s plinsko mešanico PBZ Fig. 2 Covering of peak consumptions by PBZ gas mixture Pri takem načinu obratovanja imamo naslednje variante uporabe plinskih mešanic: 1) Obratovanje po preseku A-A, kjer konično porabo krijemo s plinsko mešanico PBZ. Porabnik bo oskrbovan s plinsko mešanico zemeljskega plina + plinska mešanica PBZ 2) Obratovanje po preseku B-B, kjer je poraba manjša ali enaka pogodbeni količini zemeljskega plina, porabnik bo oskrbovan le z zemeljskim plinom (ZP) plinski mešaniccL]z_JZ_ plinska mešanim ZPZ Slika 3 Pokrivanje izpadov zemeljskega plina Fig. 3 Covering of the falling off the natural gas 3) V primeru izpada zemeljskega plina bo porabnik oskrbovan samo s plinsko mešanico PBZ, primer — obratovanje po preseku C-C. 1.1 STRUKTURA CENE ZEMELJSKEGA PLINA Cena zemeljskega plina na pragu potrošnika je odvisna od naslednjih faktorjev: — cene zemeljskega plina — carine in dajatev — oddaljenosti potrošnika — režima dela Ceno zemeljskega plina računamo po naslednji enačbi S = 720 . a . vmax + c . V + b (Vmax — V) (1) Faktor neenakomernosti porabe definiramo s kvocientom: V ¥ max K, = 1 za porabo zemeljskega plina v pasu K, ^ 1 za dejansko porabo zemeljskega plina Faktor K! upošteva konično obratovanje. Stremeti je potrebno, da se s faktorjem Kj čimbolj približamo faktorju porabe v pasu (Kj = 1) Če uvedemo faktor neenakomernosti porabe, pišemo enačbo (1): S= ~ .Vmax + c.V +b(Vmax-V) (3) Ki Po deljenju enačbe (3) z dejansko porabo zemeljskega plina (V) dobimo ceno zemeljskega plina pri porabniku: = r =— + c + b —----1 (4) V K, v V V ) Označimo dalje, da je V K2 =——____faktor dejanske porabe (5) V Sledi enačba (4) v naslednji obliki: C = a-K-2 + c + b(K2-l) (6) K, C = f (K„ K2) Cena zemeljskega plina je za neko začetno stanje odvisna samo še od faktorjev K( in K2, torej faktorja neenakomernosti in faktorja dejanske porabe. Enačba (6) je grafično interpretirana v diagramu na sliki 4, kjer je tudi vrisan primer vplivov koeficientov K, in K2 na ceno zemeljskega plina. Primer I Vmax = 1,65.106 m3n/mes V = l,65.106 m3n/mes vmax = 2540 m3n/h K, = 0,9 K2 = 1 c =1,00 din/m3n a = 0,12 din/m3n b = 0,50 din/m3n Primer II Vmax = 16,5.106 m3n/mes V = 0,825.106 m3n/mes = 3800 m3n/h K, = 0,6 K2 =2 Podatki so informativni in temelje na predpostavki o ceni zemeljskega plina. Pri razmišljanju o uvedbi zemeljskega plina moramo upoštevati torej dva faktorja, ki bistveno vplivata na ceno zemeljskega plina: 1) izogibati se moramo neenakomernemu odvzemu zemeljskega plina in čimbolj zmanjšati vpliv konic, oziroma jih pokrivati z drugimi plinskimi mediji. Faktor neenakomerne porabe Kj naj bi bil čimbliže vrednosti 1; 2) planirati takšno odvzemno količino, da se časovno enakomerno porabi. Faktor dejanske porabe K2 je potrebno čimbolj približati vrednosti 1. To pomeni planirati tako količino zemeljskega plina, kot jo bomo dejansko porabili. 2.0 ZAMENLJIVOST Pojem »zamenljivost« dveh plinov različnih sestav nam označuje dejstvo, da lahko oba plina pokurimo v določeni napravi enako učinkovito, ne da bi bila potrebni kakršna koli sprememba dimenzije gorilnikov ali naprave. V strokovni literaturi je problem zamenljivosti z ozirom na plinske družine obdelan podrobno, vendar le iz zornega kota injektorskih gorilnikov. Za industrijsko rabo injektorski gorilniki praktično — kljub enostavnosti konstrukcije — ne pridejo v poštev. Glavni vzrok je relativno majhno območje regulacije in nevarnost, da pri nestrokovni strežbi pride do povratnega vžiga, oziroma v primeru odpihovanja plamena, do eksplozije kurilnega agregata, kot zaprtega sistema. Zato se bomo v nadaljevanju razprave omejili samo na gorilnike, ki bodisi kot nizko tlačni (tlak plina p ^ 4905 N/m2 t. j. ^ 500 mm H20) ali kot srednje tlačni (p ^ 4905 N/m2 t. j. ^ 500mmH20) gorilniki obratujejo s paralelnim strujanjem ali pa delnim predmešanjem plina in zraka za zgorevanje. 2.1 POGOJI ZAMENJAVANJA V vsakem primeru zahtevamo pri zamenjavi plinov v kurilnem agregatu izpolnitev dveh pogojev. Prvi pogoj: Ob prehodu na drugo vrsto plina — govorimo o kurilnem plinu in plinu zamenjevalcu — morajo ostati isti gorilniki pri enaki toplotni obremenitvi enako učinkoviti. To se pravi, da naj bo pri obeh vrstah plina dovod toplote enak, zgorevanje enako učinkovito, t. j. pri oksidacijskem plamenu ob minimalnem 05 10 15 20 faktor neenakomerne porabe kz primeri $=1,133din/ro„J primeri c^1,900din/mn3 Slika 4 Cena zemeljskega plina kot funkcija K, in K2 Fig. 4 Natural gas priče as function Ki and K2 ■S 2.0 potrebnem prebitku zraka popolno, ter ohranjena plamenska slika stabilnega plamena. Sem štejemo dolžino in temperaturno porazdelitev vzdolž osi pretoka plamena '(i) f ter njegove sevalne sposobnosti "q = f (pCo2 • s, pH;0 . s) kJ/m2h; (kcal/m2h) Drugi pogoj: Tlak plina pred gorilnikom kot neposrednim pretvornikom kemično vezane v toplotno energijo, mora ostati pri zamenjavi plinov nespremenjen. Ta pogoj je v sklopu obratov industrijskega objekta zelo pomemben. Doseganje zamenljivosti dveh plinov (kar je možno) s spremembo obratovalnega tlaka plina pred gorilniki je za industrijski obrat popolnoma nesprejemljiva solucija, ker je neracionalna. Pomeni namreč spremembo nastavljenih vrednosti regulatorjev tlaka, vodnih zapor, armatur in karakterističnih pogojev regulacijskih sistemov vedno znova, ob sleherni spremembi vrste kurilnega plina, kar bistveno vpliva na varnost obratovanja. Označimo toplotno obremenitev, ki naj ostane konstantna — — prvi pogoj, s Q = konst. Enaka je Q = H . V Volumski pretok je enak: V = A . w . 3600 m3n/h kJ/h; (kcal/h) (7) kJ/h; (kcal/h) (8) (9) Hitrost w pri iztekanju iz šob (nizki tlaki) po Bernoulliju: m/s (10) Iz (9) in (10) sledi, da bo toplotna obremenitev enaka: Q = H . A »l^p,,. 103 kJh; (kcal/h) (11) Označimo nadalje z indeksi še oba plina, ki jih zamenjujemo, in sicer: — kurilni plin ... indeks 1 — plin zamen je valeč ... indeks 2 Ob izpolnitvi prvega pogoja sledi: Qi = Q2 Ob uporabi enačbe (11) sledi: H,. A,. a, ■ 3600 = H2. A2. a^ (12) Ker morajo ostati karakteristični parametri pri gorilniku isti, torej nobenih sprememb pri konstrukciji (premer šob, premer ustja in pretočnega števila), sledi: A, = A2 = konst. a, — a2 = konst. ter po izenačitvi, krajšanju in preureditvi enačbe (12) /- H, ,- H2 Vpn, Vpn2 (13) Ko postavimo še drugi pogoj, t. j.pi = p2 = konst., dobimo izraz H, H, Vpn, V Pn2 ali H,2 H22 = konst. Pn, Pn2 (14) (15) V literaturi srečamo izraz Hzg/ Vpn, ki je označen kot Wobbejev indeks še v drugi obliki, in sicer Hzg/Vd, t. j. kot kvocient zgorevne vrednosti (ali kot je v rabi zgornje kalorične vrednosti) ter korena iz relativne gostote plina d (podane kot pn/l,293, torej z ozirom na zrak d = 1). Pri zamenjavi kurilnega plina s plinom zamenjevalcem naj bi ta karakteristična vrednost ostala nespremenjena. Ker mora ostati toplotna obremenitev agregata nespremenjena, sledi iz enačbe (13) Vpi v p7 V Pn, V Pn2 in Pi Pn, P2 Pn2 (16) ali z drugimi besedami: statični tlak plina zaine-njevalca bi se moral za vrednost pn, /pn2 spremeniti! To pa je za industrijsko uporabo nesprejemljivo. Pri konstantnem tlaku obeh plinskih medijev v plinskem omrežju industrijskega obrata je potrebno doseči s primerno spremembo gostote in kalorične vrednosti plina zamenjevalca (indeks 2) zahtevano enakost pogoja enačbe (15), torej: Pn, Pn2 = konst., kar bomo v nadaljevanju razprave tudi uporabili. Predvsem je potrebno poudariti, da vsi plini, ki vsebujejo CO in H2 zaradi popolnoma drugačnih karakterističnih lastnosti, kot jih imajo drugi ogljikovodiki, z zemeljskim plinom niso zamenljivi lai pa so zamenljivi le s spremembo parametrov gorilnikov. Iz obravnave torej odpadejo: genera-torski, koksarniški in plavžni plin. 2.2 OSNOVE PLINSKE MEŠANICE Za pregledni prikaz obravnave razdelimo plinske mešanice v dve grupi: 1. plinske mešanice osnovnih plinov z zrakom, grupa A 2. plinske mešanice predhodno mešanih osnovnih plinov z zrakom, grupa B Vsako posamezno grupo lahko razdelimo v naslednje značilne plinske mešanice Grupa A A; TNP + Z plinska mešanica PBZ A2 ZP + Z plinska mešanica ZPZ A3 TNP + ZP plinska mešanica PBZP (teoretična varianta) Grupa B Bi PBZ + ZP pri pogoju = f — VPn/ruz \ Pn / zp B2 PBZ + ZP zemeljski plin + PBZ, ki je v rabi B3 PBZ + ŽPZ najnižja kalorično uporabljiva in varna mešanica B4 PBZ + ZPZ poljubno izbrani primer Za nadaljno obravnavo privzamemo naslednje sestave osnovnih plinov, ki so računane kot povprečje nekaj let za TNP, ter privzeto sestavo iz podatkov za uvoženi ZP, ki jih podajata tabeli 1 in 2. Tabela 1: Povprečna sestava plinske faze tekočega naftnega plina (v nadaljevanju propan-butan, oznaka PB) in karakteristični parametri I. Kalorična vrednost: a) spodnja Hsp = 111 038 kJ/m3 (26 521 kcal/mn3) b) zgornja Hzg = 120 609 kJ/mn3 (28 807 kcal/mn3) Hzg/Hsp = 1,0862 II. Sestava plina v vol. %: propan C3H8 37,50 butan C4H10 61,00 etan C2H6 1,50 III. Gostota: pn = 2,426 kg/mn3 IV. Relativna gostota: d = 1,876 V. Wobbejev indeks: Wzg = 88 057 (21 032) Wsp = 81 069 (19 363) VI. Molekularna masa: M = 50,2 kg/k mol VII. Meja eksplozivnosti: vzg, vsp = 9,86 ... ... 3,5 vol. % (suh zrak 20° C) VIII. Temperatura vžiga: = 650° C IX. Lamilarna hitrost zgorevanja: umax = 0,4 m/sek X. Teoretična temperatura gorenja: = 2130° C (brez upoštevanja disociacije) XI. Zgorevanje a) Teoretično potrebni kisik Ot = 5,89 mn3/mn3 b) Teoretično potrebni zrak Zt - 28,19 mn3/mn3 c) Količina vlažnih dimnih plinov Dvl = 30,81 mn3/mn3 d) Količina suhih dimnih plinov Ds = 25,89 mn3/mn3 e) Sestava dimnih plinov (n = 1) v vol.°/o: C02 11,66 H20 15,96 N2 72,38 f) C02max - 13,88 % g) Specifična poraba zraka: (n = 1) Zt = 0,2539 mn3/1000 kJ (1,063 mn3/1000 kcal) h) Dinamična viskoznost: 106. T)n = = 7,117 Ns/m2 = 7,117 kg/ms (računano po enačbi Herning-Zipperer) Tabela 2: Sestava zemeljskega plina (v nadaljevanju ZP) in karakteristični parametri I. Kalorična vrednost: a) spodnja Hsp = 36 939 kJ/mn3 (8 823 kcal/mn3) b) zgornja Hzg = 40 796,5 kJ/mn3 (9 805 kcal/mn3) Hzg/Hsp= 1,1113 II. Sestava plina v vol. °/o: , ., Za račun izbrana Predvidena sestava: sestava: metan CH4 min 92 % 93,30 % etan C,H6 max 6 % 3,30 °/o propan C3H8 max 2 % 0,70 % butan C4HI0 < 1 % 0,62 % dušik N2 max 2 % 2,08 % ogljikov dioksid C02 max 1,5 % 0,00 % III. Gostota: pn = 0,7708 kg/m3n IV. Relativna gostota: d = 0,5961 V. Wobbejev indeks: Wsp = 47 844 (11 427) Wzg = 52 840 (12 699) VI. Molekularna masa: M = 17,403 kg/k mol VII. Meja eksplozivnosti: vzg, vsp = 13,2---- 5,1 vol. % (suhi zrak 20° C, 1013 mbar) VIII. Temperatura vžiga: i}v = 635° C Q, = 2,05 m3n/m3n Z, = 9,875 m3n/m3n Dvl = 10,85 m3n/m3n Ds = 8,83 m3n/m3n IX. Laminarna hitrost zgorevanja: umax = 0,43 m/s X. Teoretična &e = 1880° C temperatura gorenja: (brez upoštevanja disociacije) XI. Zgorevanje a) Teoretično potrebni kisik b) Teoretično potrebni zrak c) Količina vlažnih dimn. plinov d) Količina suhih dimnih plinov e) Sestava dimnih plinov (n = 1) v vol. %: C02 9,63 % H20 18,65 % N2 71,72 % f) C02max = 11,83 % g) Specifična poraba zraka (n = 1): Zt = 0,2667 m3n/1000 k J (1,116 m3n/1000 kcal) h) Dinamična viskoznost: (računano po enačbi Herning-Zipperer) 106. r)n = 10,15 Ns/m2 = 10,15 kg/ms i) Kritični tlak: pk = 46,9 bar j) Kritična temperatura: Tk = 198 K c k) Eksponent izentrope: x = — = 1,304 c„ Bistvene osnovne lastnosti in zgorevne karakteristike komponent obeh osnovnih plinov, t. j. plinske faze tekočega naftnega plina in zemeljskega plina so navedene v tabeli 3. Oba osnovna plina sta sestavljena torej iz: PB — C3H8, C4H10, C2H6 v vol. % ZP — C3H8, C4H10, C2H6, C02, N2 v vol. % Pri mešanicah z zrakom pa: PBZ — C3H8, C4H10i C2H6, N2, 02 v vol. % ZPZ — C3H8, C4H,o, C2H6j C02, N2 in 02 v vol. %; N2 = (N2 iz plina + N2 iz zraka) Ker je kalorična vrednost aditivna lastnost, pišemo splošno: H = i = 1 vol. % Vi 100 kJ/m3n; (kcal/m3n) (17) Tudi gostota je aditivna lastnost, torej velja za osnovne pline: P* = 2 i = 1 vol. % Vi , Pni-——~ kg/m3n 100 (18) Pri mešanicah osnovnih kurilnih plinov z zrakom, torej pri PBZ in ZPZ plinu slede naslednji volumski deleži kurilnega plina in zraka: Vpbz = VPB + Vz m3n (19) VZPZ = VZP + Vz m3n (20) Tabela 3: Snovne lastnosti in zgorevne karakteristike komponent plinov Plin hig hsp Pn d w,„ w«„ o, z, dvi d, pn (d,i) cow 10X c2h6 70422 64351 (16820) (15370) 1,360 1,049 68758 62830 (16422) (15007) 3,5 16,7 18,2 15,2 1,257 13,6 8,60 c3h8 101823 93575 (24320) (22350) 2,019 1,562 81524 74920 (19459)(17883) 5,0 23,9 25,8 21,8 1,266 13,76 7,50 c | nI Zp cV Predmešanje ZPtZ Nji uši to I Mešanje PBZ +ZPZ <°RPM Slika 6 Mešalna postaja s predmešanjem zemeljskega plina (oznake 1/... 6/ se nanašajo na obravnavo grafičnih metod zamenjevanja) Fig. 6 Mixing station vvith premixing natural gas (figures 1 to 6 correspond to graphic methods of eonversion) Sestava in fizikalne lastnosti rezultirajoče plinske mešanice se bodo v obeh primerih spreminjale. Z mešanjem navedenih osnovnih plinov se spreminjajo lastnosti rezultirajoče plinske mešanice v odvisnosti od deleža posameznih komponent v re-zultirajoči plinski mešanici. Zanima nas, kakšne so spremembe fizikalnih veličin rezultirajoče plinske mešanice in kako te spremembe vplivajo na elemente porabnikov (plinski gorilnik — merilna zaslonka, regulacijska in varnostna oprema). Spreminjajo se: 1. kurilnost rezultirajoče plinske mešanice, 2. gostota rezultirajoče plinske mešanice, 3. Wobbejev indeks, 4. količina zraka za zgorevanje. 2.3. RAČUNSKA DOLOČITEV KARAKTERISTIČNIH PARAMETROV PLINA ZAME-NJEVALCA, OZIROMA REZULTIRAJOČE PLINSKE MEŠANICE Vrnimo se sedaj nazaj na enačbo (15) H,2 H22 , t . —L — —L. — konst. = k, Pn, Pn2 ki v bistvu pomeni izenačenje Wobbejevega indeksa; torej bo kurilni plin s H! in n! vnaprej diktiral pogoj: Pn2 ki ga bo moral plin zamenjevalec izpolniti. Sprememba kalorične vrednosti pri mešanju z zrakom, s tem pa tudi gostote, je v tehniški praksi izvedljiva v mešalnih postajah, ki pri nas v SR Sloveniji že obratujejo v dveh železarnah ter tovarni kovanega orodja v Zrečah. Osnovni princip delovanja je, da si plinska faza TNP, torej propan-butan, pri razpenjanju iz šobe v Venturijevi cevi sam nase-sava z razmerjem prerezov, odvisno od tlaka plina, vnaprej določeno količino zraka, ki se v difuzorju homogenizira in vstopa v kolektor razvodne mreže preko regulatorjev tlaka. Delovanje takih mešalnih postaj je zanesljivo in preverjeno z večletnim kon-tinuirnim obratovanjem ter omogoča rešitev sicer dokaj kompliciranega problema zamenljivosti. V obratih, kjer pri nas že delujejo mešalne postaje, je bila doslej nastavljena kurilna vrednost mešanega plina PBZ med 20934 do 25120 kJ/mn3 (5000 do 6000 kcal/mn3). Ker je meja expl. vžiga pri mešanici PBZ odvisna od % udeležbe med propanom in butanom v TNP pri 13398 do 15073 kJ/mn3 (3200 do 3600 kcal/m3n), je bilo s tem zagotovljeno varno obratovanje agregatov tudi v primeru eventualnih manjših motenj pri obratovanju mešalnika. Pri mešanju zemeljskega plina z zrakom take omejitve kalorične vrednosti navzdol ni. Oglejmo si računski primer zamenjave na konkretnem primeru! Vzemimo, da želimo zamenjati mešani plin PBZ (znano Hj, pni), ki ga že uporabljamo sedaj, z mešanico zemeljskega plina in zraka (neznano H2, Pn2)- Oznake — indeksi, ki jih bomo rabili, označujejo: PBZ, kurilni plin — 1 ZPZ, plin zamenjevalec — 2 H,2 = k = H, H,2 Pni Pn2 Pn ZP ■ VZP + Pn Z . Vz če vstavimo iz enačb (22) in (24) izraze za VZP in Vz, sledi: k = H2 Pn ZP —--h pn Z tizp 1 H, H7 po rešitvi kvadratne enačbe na realni koren je H2: k (Pnzp— Pnz ) H, = 2 h7 + + f k2(Pn pnz:)2 + k .pnZ = (kcal/mn3) 4H2zP = HZPZ kJ/mn3; Iz enačbe (22) in (24) pa dalje: Hzpz (27) V7P = h7 mn3/mn3 ali VZP . 100 = % udeležbe zemeljskega plina v mešanici ZPZ Vz = 1 — ^ ali HZP Vz. 100 = % udeležbe zraka v mešanici ZPZ S pomočjo enačbe (26) izračunamo še gostoto ZPZ plina pnZPZ Do sem računski postopek določitve zamenljivosti ob upoštevanju osnovnih pogojev konstantne toplotne obremenitve in konstantnega tlaka pred porabniki plina — gorilniki. Za vrednosti sestav osnovnih plinov, navedenih v tabelah 1 in 2, t. j. za plinsko fazo tekočega naftnega plina (PB) in zemeljskega plina (ZP) dobimo, ob upoštevanju dveh osnovnih pogojev C?! = Q2 ter P! = p2, za plinske mešanice grupe A in B, naslednje realne kombinacije zamenljivih plinov: Tabela 4: Pogoji zamenljivosti pri PBZ jt ZP Kurilni plin Plin zamenjevalec (2) H kJ/m3n Pn Delež v mešanici v m„3/mnJ z, Dvl Z, d Varianta Opomba (D (kcal/m„3) VPa; V2v Vz PR7. 57719 (13786) 1,8819 0,5198 0,4802 14,2 16,0 0,246 (1,030) 1,455 1 Grupa B2 ZP 36940 (8823) 0,7708 1,0 — 9,875 10,95 0,2673 (1,119) 0,5961 ZP 36940 (8823) 0,7708 1,0 — 9,875 10,95 0,2673 (1,119) 0,5961 2 Grupa B2 PBZ 57719 (13786) 1,812 0,5198 0,4802 14,2 16,0 0,246 (1,03) 1,401 Tabela 5: Pogoji zamenljivosti pri PBZ ^ ZPZ za območje kurilnih vrednosti PBZ, ki pride v upoštev v industriji Kurilni plin (1) Plin zamenje- H lmrje- k J/m1,, valeč ,, ' " (2) (kcal/m„!) Pn PBZ ZPZ PBZ ZPZ PBZ ZPZ PBZ ZPZ Delež v mešanici v m„3/m„3 VPr,; V„ V, Z, d Varianta Opomba 18840 (4500) 1,485 0,1697 0,8303 3,94 5'21 (0,8755) i'1487 15973 (3815) 1,067 0,4324 0,5676 3,7 0,2316 4'7 (0,9698) °'8254 23074 (5500) n 11M 1,528 0,2074 0,7926 5,05 6,37 (J'^^) !'1817 18870 (4507) 1,026 0,5108 0,4892 4,55 5,58 J^JJJ 0,7939 27214 (6500) n 1,5706 0,2451 0,7549 6,15 7,54 !'2147 21583 ujoj n 2479 (5155) °-9878 °-5843 °-4157 5,35 6,38 Jj™ 0,7639 31401 (7500) 1,6134 0,2828 0,7172 7,26 8,70 ^^ 1,2478 PBZ 24120 (5761) 33494 0,9521 0,6529 0,3471 6,1 0 2529 7'14 (1,0588) °<7363 (8000) 1,6347 °-3016 °'6984 7,81 9,28 1,2643 25330 ZPZ (6050) °'9349 °-6857 °-3143 6,45 7,49 ^^ 0,7230 3 Grupa B3 4 Grupa B4 5 Grupa B4 6 Grupa B4 7 Grupa B4 Tabela 4 poudarja dejstvo, da direktna zamenjava plinske faze tekočega naftnega plina in zemeljskega plina ni mogoča! V mešalni postaji je potrebno proizvesti mešani plin PBZ — grupa A,, nakar je zamenjevanje z zemeljskim plinom možno. Iz tabele 5 je razvidno, kakšno je pričakovano območje kaloričnih vrednosti v industrijski praksi. Neradi mešamo TNP + Z = PBZ s kalorično vrednostjo < 18840 kJ/mn3 (< 4500 kcal/mn3) zaradi varnosti obratovanja plinskega sistema (expl. vžig!). Vendar tudi vrednosti > 33494 kJ/mn3 (> 8000 kcal/mn3) ne bomo uporabljali (razen eventualno pri novih napravah), ker je pri prevelikem dvigu kalorične vrednosti mešanega plina PBZ potrebno dovajati za ca 55 % več zraka za zgorevanje, česar pa že instalirani ventilatorji, če niso predimenzionirani, ne bi prenesli. Po definitivnem prehodu na odjem ZP bo najbolj razširjena kombinacija (B4) dodajanja PBZ za kritje konične porabe ZPZ. Dispečer bo pri »porabi v pasu« ob prekoračitvi največjega dopustnega odjema zahteval redukcijo porabe ZP. To pomeni, da bo potrebno v plinski sistem obrata iz lastne mešalne postaje pričeti dodajati PBZ plin v taki količini, da bo porabnikom dovedena potrebna in nezmanjšana količina toplotne energije Q kJ/h (kcal/h). Pri premajhnem odjemu, ki ne bi dosegel pogodbenega, bo obratovanje mešalne postaje prekinjeno. Tabele 6, 7, 8 podajajo volumne RPM na potrebno toplotno obremenitev zaradi lažje razumljivosti. Kasneje bo za potrebe prakse, to je dispe-čerja v obratu, potrebno tabele z ozirom na redukcijo kurilnega plina obdelati še volumsko. Kot je nakazano na si. 3, bomo v primeru redukcije ali delnega, oz. celotnega izpada zemeljskega plina iz katerega koli razloga takoj dovedli PBZ plin in kurili z rezultirajočo plinsko mešanico RPM, ki bo sestavljena iz mešanice ZPZ + PBZ. Torej bomo imeli: kurilni plin ZPZ — indeks 1 plin zamenjevalec PBZ — indeks 2 pri izpolnitvi pogoja: Qi = Č»2 ali Q, = V,. H, = Q2. H2 kJ/h; (kcal/h) Tabela 6: Podatki o rezultirajoči plinski mešanici ob upoštevanju stopenj redukcije kurilnega plina (ZP) Primer za varianto 2: ZP PBZ; ZP — 36940 kj/m„3 (8823 kcal/mn3) PBZ — 57719 kj/m„3 (13786 kcal/mn3) K. P. — kurilni plin; Ztzp = 9,875 mn3/mD3, ZtpBZ = 14,2 m„3/m„3 Rezultirajoča plinska mešanica Volumen ,, RPM K. P. ali £ --RPM m„3/ ,,,, VZP VPBZ VZP VPBZ 1000 k J ali KJa/™» --(mn3/1000 ,/ » % Sestava K.P. ali RPM Z, Z', VZI vz Pn K.P. ali RPM 0,02707 (0,11334) — 100 0,02707 36940 (0,11334) (8823) 9 875 °'2673 (1,119) 100 0,7708 0,596 ,n 0,02435 0,00174 q, ,, (0,102) (0,00726) 6,64 0,02609 38319,8 (0,10926) (9152,5) 10,13 93,36 3,45 3,19 0,8446 0,653 20 0,02165 (0,09067) 0,00346 (0,01451) 86,21 13,79 0,02512 (0,10518) 39805 (9507) 10,47 0,263 (1,101) 86,20 7,17 6,63 0,924 0,715 30 0,01895 (0,07934) 0,00519 (0,02176) 78,48 21,52 0,02414 (0,1011) 41413 (9891) 10,81 0,261 (1,092) 78,48 11,18 10,34 1,009 0,781 40 0,01624 (0,068) 0,00693 (0,029) 70,09 29,91 0,02317 (0,0970) 43153 (10307) 11,17 0,2588 (1,083) 70,10 15,57 14,33 1,103 0,853 50 0,01353 (0,05667) 0,00866 (0,03627) 60,97 39,03 0,02219 (0,09294) 45050 (10760) 11,56 0,2566 (1,074 60,97 20,28 18,75 1,204 0,9315 Tabela 7: Podatki o rezultirajoči plinski mešanici ob upoštevanju stopenj redukcije kurilnega plina (ZPZ) Primer za varianto 3: ZPZ PBZ; ZPZ — 15973 kJ/m„3 (3815 kcal/m„3) PBZ — 18840 kj/mn3 (4500 kcal/m„3) K. P. — kurilni plin; Ztzpz = 3,7 mn3/mn3, ZtpBZ = 3,94 m„3/m„3 Rezultirajoča plinska mešanica Volumen u RPM K. P. ali « --RPM mn3/ g* Vzpz VPBZ Vzpz VPBZ 1000 kJ ali o-:--(m„3/1000 m„3/1000 kJ; % kcal) H RPM kj/m„' ali (kcal/mn3) % Sestava K.P. ali RPM Z', VP, Pn K.P. d ali RPM 0 0,06261 (0,26212) — 100 0 0,06261 (0,26212) 15973 (3815) 3,7 0,2316 (0,9698) 43,24 0 56,76 1,067 0,825 10 0,05634 (0,23591) 0,00531 (0,02222) 91,39 8,61 0,06165 (0,25813) 16219,5 (3874) 3,72 0,22935 (0,96025) 39,52 1,46 59,02 1,1032 0,853 20 0,05009 (0,20969) 0,01062 (0,04445) 82,51 17,49 0,06071 (0,25414) 16475 (3935) 3,74 0,22713 (0,9509) 35,68 2,97 61,35 1,1404 0,882 30 0,04382 (0,18348) 0,01592 (0,06667) 73,35 26,65 0,05974 (0,25015) 16737 (3997,5) 3,76 0,22465 0,9406) 31,72 4,52 63,76 1,1786 0,911 40 0,03756 (0,15727) 0,02123 (0,08889) 63,89 36,11 0,05879 (0,24616) 17008 (4062) 3,78 0,22264 (0,9321) 27,63 6,13 66,24 1,2182 0,942 50 0,03130 (0,13106) 0,02654 (0,11111) 54,12 45,88 0,05784 (0,24217) 17288 (4129) 3,81 0,22038 (0,9227) 23,40 7,79 68,81 1,2591 0,974 Ob redukciji bo na razpolago reducirana količina ZPR oz. ZPZR, torej bo potrebno dodati PBZ, kot sledi: V1R . H, + V2. H2 = Q kJ/h (28) Količina plina zamenjevalca (PBZ) bo enaka: V, O-Vir.H, H, m„ (29) Volumen rezultirajoče plinske mešanice bo enak: Vrpm = V1R + V2 mn (30) Tabela 8: Podatki o rezultirajoči plinski mešanici ob upoštevanju stopenj redukcije kurilnega plina (ZPZ) Primer za varianto 7: ZPZ ^ PBZ; ZPZ — 25330 kJ/m„3 (6050 kcal/mns) PBZ — 33494 kj/m„3 (8000 kcal/mn3) K. P. — kurilni plin; Ztzpz = 6,45 m„3/m„3, ZtpBZ = 7,81 m„3/mn3 Rezultirajoča plinska mešanica Volumen ,, « _RPM___K- P- RPM •2, "G ---RPM k J/m 3 Z Z' 5 ^ Vzpz VpBZ Vzpz 1000 kJ ali " f|# --(m„3/1000 3 PBZ) pri pogoju Q, = Q2 in P, = Pi- 5 Stopnja Volumen kurilnega Faktor J redukcije Plina ali RPM zmanjšanja R % m„3/1000 kJ mn3/1000 kcal Num. % 0 0,02707 0,11334 — — 10 0,02609 0,10926 — 3,6 — 0,964 T 20 0,02512 0,10518 - 7,2 — 0,928 Z. 30 0,02414 0,1011 — 10,8 — 0,892 40 0,02317 0,0970 — 14,4 — 0,856 50 0,02219 0,09294 — 18,0 — 0,82 0 0,06261 0,26212 — — 10 0,06165 0,25813 — 1,52 — 0,9848 "3 20 0,06071 0,25414 — 3,04 — 0,9696 J 30 0,05974 0,25015 — 4,57 — 0,9543 40 0,05879 0,24616 — 6,10 — 0,939 50 0,05784 0,24217 — 7,60 0,924 0 0,03948 0,16529 — — 10 0,03851 0,16126 — 2,44 — 0,9756 7 20 0,03755 0,15723 — 4,88 — 0,9512 / 30 0,0366 0,1532 — 7,3 — 0,927 40 0,03562 0,1492 — 9,7 — 0,903 50 0,03467 0,14514 — 12,2 — 0,878 Tabela 11: Primerjava volumna vlažnih dimnih plinov pri redukciji kurilnega plina in zamenjavi razlike s plinom zamenjevalcem (ZP; ZPZ PBZ) pri pogoju Q, = Q2 in p, = p2. Varianta Stopnja redukcije R°/o Volumen dimnih vlažnih plinov Faktor mn5/1000 m„3/10Q0 kJ kcal % Num. 0 0,2964 1,241 — _ 10 0,2945 1,233 — 0,64 — 0,9936 20 0,2923 1,224 — 1,38 — 0,9862 30 0,2907 1,217 — 1,93 — 0,9807 40 0,2888 1,209 — 2,56 — 0,9744 50 0,2868 1,201 — 3,23 — 0,9677 0 0,2953 1,236 — _ 10 0,2933 1,228 — 0,64 — 0,9936 2 20 0,2917 1,221 — 1,21 — 0,9879 30 0,2897 1,213 — 1,86 — 0,9814 40 0,2878 1,205 -2,5 — 0,9750 50 0,2859 1,197 — 3,17 — 0,9683 0 0,30882 1,239 — — 10 0,29282 1,226 — 1,05 — 0,9895 7 20 0,29211 1,223 — 1,29 — 0,9871 30 0,29019 1,215 — 1,94 — 0,9806 40 0,28805 1,206 — 2,66 — 0,9734 50 0,28637 1,199 — 3,23 — 0,9677 Ker se kalorična vrednost RPM ob dodajanju PBZ k ZPZ plinu povečuje, se specifični pretočni volumen RPM, kot kaže tabela 10, zmanjšuje (za — 3,6 do —18% pri varianti 2 ter —1,52 do — 12,2 % pri varianti 3 oz. 7). Podobno stanje je, kot kaže tabela 11, pri specifični količini vlažnih dimnih plinov. Pri večji stopnji kurilnega plina (ZP ali ZPZ) se ob dodajanju PBZ v RPM količina vlažnih dimnih plinov neznatno zmanjšuje. 2.4 GRAFIČNA OBRAVNAVA ZAMENLJIVOSTI Vsa možna stanja mešanja osnovnih treh plinov — plinska faza PB — zemeljski plin ZP — zrak v rezultirajočo plinsko mešanico RPM, kot je she-matsko prikazano na si. 5 in si. 6, lahko grafično interpretiramo, kot kaže diagram na si. 7. Slika 7 Mešanje treh osnovnih plinov in primer rezultirajoče plinske mešanice PBZ + ZPZ (točka 6) Fig. 7 Mixing three basic gases and an example of the obtained PBZ + ZPZ (point 6) gas mixture Ogljišča enakokrakega trikotnika, ki tvorijo osnovo diagrama mešanja, določajo trije osnovni plini: — plinska faza PB ogljišče 1 — zemeljski plin ZP ogljišče 2 — zrak Z ogljišče 3 s svojimi snovnimi lastnostmi. Mešanje v diagramu mešanja predstavlja mešalna premica. Tudi stranice enakostraničnega trikotnika so mešalne premice, in sicer: — stranica 13 predstavlja mešalno premico mešanja plinske faze PB + zraka (plinsko mešanico PBZ) — stranica 23 predstavlja mešalno premico mešanja zemeljskega plina ZP + zraka (plinska mešanica ZPZ) Slika 8 Fig- 8 Linije konstantnih gostot v diagramu mešanja PB-ZP-Z Isodensity lines in the diagram of PBZ-ZP-Z mixing — stranica 12 predstavlja mešalno premico mešanja plinske faze PB + zemeljskega plina (teoretična varianta) Točka 4 na stranici enakostraničnega trikotnika T3 predstavlja plinsko mešanico PBZ sestave % plinske faze PB razdalja 34 % zraka Z razdalja 14 Točka 5 na stranici enakostraničnega trikotnika 23 predstavlja plinsko mešanico ZPZ sestave % zemeljskega plina ZP razdalja 35 % zraka Z razdalja 25 Mešanje plinske mešanice PBZ + plinska mešanica ZPZ ali čisti ZP, primeri konic in izpadov, kot je prikazano na diagramu na si. 2 in si. 3, nam v diagramu mešanja ponazarja mešalna premica 45. Točka 6 na mešalni premici 45 predstavlja re-zultirajočo plinsko mešanico RPM naslednje sestave % plinske mešanice PBZ razdalja 56 % plinske mešanice ZPZ razdalja 46 Rezultirajoča plinska mešanica RPM je sestavljena iz plinske faze PB, zemeljskega plina ZP in zraka Z. V diagramu mešanja lahko tudi direktno odčitamo sestavo rezultirajoče plinske mešanice RPM, sestavljeno iz osnovnih plinov, in sicer pomeni: — razdalja A3 = V1( % PB v rezul tira joči plinski mešanici RPM — razdalja Bi = V2, % ZP v rezultirajoči plinski mešanici RPM — razdalja Č2 = V3, % Z v rezultirajoči plinski mešanici RPM če v diagram mešanja vrišemo linije konstantnih — gostot, — teoretično potrebnega zraka za zgorevanje, — kurilnosti, — Wobbejevega indeksa, lahko direktno grafično zasledujemo spreminjanje posameznih snovnih lastnosti rezultirajoče plinske mešanice RPM v odvisnosti od stopnje redukcije. 2.4.1 GRAFIČNA INTERPRETACIJA GOSTOTE REZULTIRAČOČE PLINSKE MEŠANICE Gostota za poljubno stanje v diagramu mešanja je definirana z vsoto posameznih osnovnih komponent Osnova za izdelavo diacrama Gostota PB kg/m? Gostota ZP fzp=0,7708 kg/mč Gostota 2 Jz=1293 kg/mf Z........zrak PB........plinska laza TNP ZP........zemeljski plin RPM. ..rezuttirajoča plinska mešanica V* Vi v% R...........redukcija v% 3 Prpm = ^ vi • Pi kg/m3n (32) i = 1 Za podane vrednosti osnovnih plinov so v diagramu mešanja na si. 8 prikazane linije konstantnih gostot pri pogoju, da je 3 ^ ^ = 1 (33) i = 1 Linije konstantnih gostot so premice, ki so med sabo vzporedne in potekajo od najnižje gostote, gostota zemeljskega plina p2 = 0,7708 kg/m3n, do najnižje gostote, gostota za plinsko fazo PB p] = = 2,426 kg/m3n. Istočasno je v diagramu vrisan še primer grafičnega zasledovanja redukcije kurilnega plina, ki ga nadomešča plin zamenjevalec. Vrisane so tri variante, ki so obdelane že računsko, in sicer varianta 2, varianta 3 in varianta 7 (tabela 4). Osnova za izdelavo diagrama Zgorevalni zrak Zv=28l S rn>Jm', Zgorevalni zrak Zp= gS^/m. V diagram mešanja, v katerem so vrisane linije konstantnih gostot, vrišemo mešalne premice za posamezne variante. Varianta 2 je vrisana z mešalno premico 2A Varianta 7 je vrisana z mešalno premico BC Varianta 3 je vrisana z mešalno premico DE Detajlneje opišemo samo varianto 7, ki jo ponazarja mešalna premica BC. Začetni točki mešalne premice sta določeni s točkami B in C. Točka B določa plinsko mešanico ZPZ, sestave VZP = 68,57 % in Vz = 31,43 %. Gostota plinske mešanice leži med linijama konstantnih gostot 0,9 in 1,0 kg/3n in znaša pB = 0,93 kg/m3n. Točka C določa plinsko mešanico BPZ, sestave VPB = 30,16 % in Vz = 69,84 %, gostota plinske mešanice leži med linijama konstantnih gostot 1,6 in 1,7 kg/m3n in znaša pe = 1,63 kg/m3n. Če vzamemo točko na mešalni premici BC, točka G, lahko iz diagrama za to točko odčitamo sestavo n gostoto za izbrano točko. Rezultirajoča plinska mešanica, ki je predstavljena s točko G na mešalni premici, ima naslednjo sestavo: Linije 174 Z....... zrak PB.......plinska faza TNP ZP zemeljski plin RPM rezultirajoča plinska mešanica Vrv VzrVz v % R redukcija v % Slika 9 Fig. 9 konstantnih količin zraka za zgorevanje (n = 1) Lines of the constant amounts of air for combustion v diagramu mešanja PB-ZP-Z (n = 1) in the diagram of PB-ZP-Z mixing lOOloPB VPBZ = 50 % (delež plinske mešanice PBZ sestave VPB = 30,16 % in Vz = 69,84 %) VZPZ = 50 % (delež plinske mešanice ZPZ sestave VZP = 68,57 % in Vz = 31,43 %) Istočasno lahko za izbrano rezultirajočo plinsko mešanico odčitamo tudi sestavo iz osnovnih plinov. Rezultirajoča plinska mešanica je sestavljena iz VPB =15,0 % (delež PB v RPM točke G) VZP = 34,0 % (delež ZP v RPM točka G) Vz =51,0 % (delež Z v RPM točka G) Gostota rezultirajoče plinske mešanice leži med linijama konstantnih gostot 1,2 in 1,3 kg/m3n in znaša 1,28 kg/m3n. Točke, ki so na mešalni premici označene z I, II, III, IV in V, pomenijo °/o delež dodajanja plina zamenjevalca PBZ kurilnemu plinu ZPZ, oziroma ponazarjajo stopnjo redukcije po tabeli 8 pri pogoju, da dovedena toplota z rezultirajočo plinsko mešanico ostane konstantna. 2.4.2 SPREMEMBA KOLIČINE ZRAKA ZA ZGOREVANJE Za oba osnovna plina ter zemeljski plin in plinsko fazo PB — mešana z zrakom, določimo teoretično količino zraka za zgorevanje po naslednjih enačbah, ki so bile izračunane iz podatkov osnovnih plinov. a) Zemeljski plin in mešanica zemeljski plin + 4- zrak (ZP in ZPZ) Z, = 1,233 . -- 1,00415 m3n/m3n 4187 (Hsp-kJ/m3n) Zt = 1,233 . -- 1,00415 m3n/m3n 1000 (Hsp — kcal/m3n) b) Plinska faza PB in mešanica plinske faze PB + zrak (PB in PBZ) Z. = 1,1043 . -i- — 1,02394 m3n/m3n 4187 (Hsp — kJ/m3„) Z. = 1,1043 .---- 1,02394 m3n/m3n 1000 (Hsp —kcal/m3n) Za obravnavane vrednosti obravnavanih plinov, oziroma plinskih mešanic so v diagramu mešanja na si. 9 vrisane linije konstantnih količin zraka (n = 1). V diagramu na si. 9 so ponovno vrisane že predhodno obravnavane variante, varianta 2, varianta 3 in varianta 7. S pomočjo diagrama direktno odči- tujemo za posamezne točke rezultirajoče plinske mešanice potrebno količino zraka za zgorevanje. Ponovno podrobneje obravnavamo varianto 7. Potrebna količina zraka za zgorevanje za plinsko mešanico ZPZ, točka B, znaša 6,45 m3n/m3n. Potrebna količina zraka za zgorevanje plinske mešanice PBZ, točka C, znaša 7,81 m3n/m3n. Za izbrano točko G znaša potrebna količina zraka 7,18 m3n/m3n. 2.4.3 INTERPRETACIJA KURILNOSTI REZULTIRAJOČE PLINSKE MEŠANICE V DIAGRAMU MEŠANJA Kurilnost rezultirajoče plinske mešanice je definirana z vsoto 3 h rpm = ^ vi • Hi kJ/m3n; (kcal/m3n) i = 1 (38) H3 = O kurilnost zraka Pri tem mora biti izpolnjen pogoj, da je 3 ^ V; = 1 (39) i = 1 V diagramu mešanja na si. 10 so vrisane premice konstantnih kurilnih vrednosti. Grafično obravnavamo varianto 2, varianto 3 in varianto 7. Podrobneje je obdelana samo varianta 7. Kurilni plin je določen s sestavo v točki B na premici 23 in njegova kurilnost znaša 25 330 kJ/m3n. Plin zamenjevalec je določen s točko C na premici 13 in njegova kurilnost znaša 33 494 kJ/m3n. Točka G na mešalni premici CB ima sestavo 15 % PB, 34 % ZP in 51 % Z. Za navedeno sestavo se iz diagrama odčita kurilnost rezultirajoče plinske mešanice G, ki znaša 29 400 kJ/m3n. Grafična interpetacija razmer ob zamenjevanju plinov, oziroma mešanju v RPM, je nazorna in zlasti primerna za privajanje dispečerskih delavcev na problematiko zamenjevanja v času, ko tovrstne delavce šele izobražujemo. Ker je z dosedaj navedenim šele nakazano, kakšne razmere bodo nastale v plinskem sistemu, je potrebna nadaljna podrobna obravnava sprememb pretočnih količin plina, zraka za zgorevanje in dimnih plinov v zvezi z meritvami in regulacijami, ki jih uporabljamo v obratih. Priključevanje na magistralni vod, oz. razvodno primarno mrežo je ob upoštevanju vseh variant in specifičnosti porabnikov posebno zanimivo. Vsa navedena tematika pa bo obdelana v drugem delu članka, ki sledi. Uporabljene oznake: vmax — maksimalni odvjem na uro m3n/h h — čas v urah S — cena zemeljskega plina din/mes Osnova za izdelavo diagrama Kurilnost PB 111,038 Mjfmn3 Kurilnost ZP H,= 36,939 tiJ/mn Kurilnost Z HfO Slika 10 Fig. 10 Linije konstantnih kurilnih vrednosti v diagramu mešanja Lines of constant calorific values in the diagram of PB-ZP-Z PB-ZP-Z mixing Z.........zrak PB......plinska - faza TNP ZP.....zemeljski plin RPM .rezitirajoča plinska mešanica Vfe Ižp Vz v % R.........redukcija v % 100% PB a — faktor transportnih stroškov din/m3n b — faktor enakomernosti odjema din/mJn c — cena plina + carina (cena zemeljskega plina na meji) din/m3n V — dejanska porabljena količina zemeljskega plina na mesec po števcu m3n/mes Vmax — maksimalna planirana količina zemeljskega plina na mesec m3„/mes K, — faktor neenakomernosti porabe plina K2 — faktor dejanske porabe C — cena zemeljskega plina pri porabniku din/m3n p — tlak plina N/m2 L — dolžina plamena, m x/du — razmerje merjene veličine in premera ustja gorilnika &sr — srednja temperatura plamena v oddaljenosti od ustja gorilnika q PC02 PH20 S Q H Hzg V w a Pn A — prenos toplote s sevanjem plina kJ/m2,h — parcialni tlak C02 v dimnih plinih — parcialni tlak H20 v dimnih plinih — debelina plasti plina, ki seva m — toplotna obremenitev kJ/h (kcal/h) — kalorična ali kurilna vrednost kJ/m3n (kcal/m3n) — zgorevna ali zgornja kalorična vrednost — volumski pretok m3n/h — hitrost pretoka m/s — pretočni koeficient šobe — gostota plina kg/m3n — prerez m2 — indeks n označuje normne pogoje (0°C, 1013 mbar) — relativna gostota (zrak d = 1) Wzg, Wsp— Wobbejev indeks v odnosu na zgornjo oz. spodnjo kalorično vrednost fr — temperatura °C t) — dinamična viskoznost kg/ms O, — teoretično potrebna količina kisika m3n/m3n Zt — teoretično potrebna količina zraka m3n/m3n DvI, Ds — teoretična količina vlažnih, suhih dimnih plinov m3n/m3n Z, — specifična poraba zraka m3n/1000 k J (m3n/1000 kcal) Vpb — volumski delež PB v m3n/m3r PBZ VZP — volumski delež ZP v m3n/m3n ZPZ Vz — volumski delež zraka v plinski meša- nici v m3n/m3n Prpm — gostota rezultirajoče plinske mešanice kg/m3n RPM — rezultirajoča plinska mešanica Hrpm — kurilnost rezultirajoče plinske meša- nice kJ/m3n (kcal/m3n) ZUSAMMENFASSUNG Bei der Substitution des Heizgases mit einem gleich-vvertigen substituirenden Gas muss auch die kantraktma-ssjg bedingte Ahnahme beriioksichtigt werden, wobei die Grundbedingungen —- eine konstante Warmebeanspru-chung der Anlagen und ein koostanter Druck im Gassystem -beibehalten werden miissen. Diese Abhangigkeiten sind rechnungsmassig bearbeitet. Durch eine graphische Darstel-lung sind die Anderungen in der Zusammensetzung der re-sultierendem Gasmischung und daraus ausgehendan Anderungen der Verbrennungscharakteristik gezeigt. Als Grund-lage fiir die rechnerischen Ausfiihrungetn ist der Ausgleich des modifizierten Ausdrucikes fiir den Wobbe Index gernom-men. Die Substitution bedingt die Anderungein der Dichte der Gasmischung, bzw. bei der Reduction der Heizgasmen-ge der resultierenden Gasmischung aus dem Heizgas und dem substituirenden Gas. Der Ausgangspunkt fiir die Behandlung der Substitution ist der gegenvvartige Stand in der Eisenhiitten bzw. Verarbeitungsindustrie, wo zu dieser Zeit der Heizgas aus der Gasphase des fliissigen Erdolgases gemischt mit Luft, besteht. Spaiter nach dem Anschluss an die Erdgasleitung wird die Situation umgekehrt. Der fliissige Erdolgas vvird als Gasmischung Propan-Butan-Luft den substituirenden Gas darstellen und Erdgas wird Heizgas. Die Substitution der Heizgase verbunden mit der Anderung der Dichte der Gasmischung, bedingt durch das Zumischen der Luft und damit auch durch die Anderung des Heizvvertes des Heizgases, stellt bei uns schon eine eingebiirgerte Technologie der Gaserzeugung dar. Der Vergleich an spezifischem Luftverbrauch fiir die Verbrennung zeigt, dass bei der vvachsenden Reduktion des Erdgases als Heizgases und einem entsprechenden Zusatz des Substitutionsgases (Propan-Butan-Luft) eine Verminderung des Luftverbrauches fiir die Verbrennung (fiir cca 9.5 % bei 100 % Reduktion, dass heisst, bei voller Substitution des Heizgases EG mit PBL) die Folge ist. Da der kalorische Wert der resultierenden Gasmischung be; der Reduktion des Erdgases vvegen des Zusatzes von PBL grdsser wird, wird der spezifische Durchflussvolumen kleiner (fiir cca 15 % bei 100 % Reduktion). In den Tabelien vveraen die Anderungen bei der Reduktion bis zu 50 % gezeigt. In der graphischen Darstellung mit Mischdreiecken wer. den die Anderungen der Zusammensetzung der Dichte und des Heizwertes bei der vollkommenan oder teihveisen Substitution des Heizgases und substituierenden Gases darge-stellt. SUMMARY In substitution of fuel gas by a converting gas as an equivalent gas also contract band — consumption must be taken into account beside the preservation of basic charac-teristics: constant thermal load of set-ups, and constant pressure in the gas system. It essentially influences the priče of the delivered gas. Variations in the composition of the obtained gas mixture together with the resulting variations of combustion characteristics are calculated and graphica-lly presemted im the paper. Basis for the mathe-matical deduction was the equalization of the modified expression for Wobbe's index. The eonversion determines the variations of the density of the gas mixture, and the resulting gas mixtures of the fuel and the converting gas when the fuel gas is reduced. Starting point for treating the eonversion is the present state in ferrous metallurgy and in working industry where fuel gas at the moment is the gas phase of liquid oil gas mixed with air while the connection to the natural gas pipe line will change the whole situation. Liquid gas will be the converting gas as a propane-butane-air mixture vvhile natural gas will become the fuel gas. Conversion with a variation of the gas mixture density which is de-termined by the added air and thus also the variation of the calorific value of gas can be achieved by mixing sta-tions which is already a well known technology of gas produktion with us. Analysis of the specific consumption of the combustion air shows that the reduced amount of natural gas as fuel gas and addition of corresponding amount of the converting gas (PBZ) demands a reduction of the combustion air (about 9.5 °/o at the tota! reduction i. e. when fuel gas ZP is substituted by PBZ). Since the calorific value of the obtained gas mixture inereases with the reduced amount of natural gas and addition of PBZ, the specific flow rate is also reduced (for about 15 °/o at the total reduction). Tables show variations for reductiorns up to 50 °/o vvhile triangels of mixing present variations of composition, density, and calorific value at the total of partial conversion of fuel gas by a converting gas. 3AKAIOTEHHE npn 3aMenbi ropioiHx pa30B c SKBHBaAeHTHbiM ra30M3aMeHHTe-AeM, npa coxpaneHHH 0CH0BHbix ycAOBHii, t. e. nocToaHHHH TenAOBOit narpy3KH arperaTOB h nocToaHHoro a^bachu« ra3a B ra30B0fi CHCTeMe, HaAo yHiecKaa HHTepnpeTaima H3MeHeHHa b cocTa-Be paBHOAeHCTBViomeii ra30B0H CMecu h BBneKaiomiie h3 stoto H3Me-HeHHa xapaKTepncTHK cropaiina. Kaic ocHoBaHHe aas pacqeTHoro HcnoAHeHna b3hto ypaBHeHHe MOAiicjjimupaHoro BbipaaceHHa HHAeKca no Wobb-y. SaMeHa 06ycA0BAeHa ot H3MeHeHHa rycTOTbi ra30B0ft CMecH, othoc. ot peAyKUHH ropKmero ra3a, ot paBHOAeftcByiomeft ra30B0H CMecH ropiowero ra3a h ra3a-3aMeHHTeAa. Hcxoahoh nyHKT AAa pacCMOTpeHHa 3aMeHbi npeACTaBAaeT Ha-cToamee noAoaceHHe b MeTaAAypinraecKHX 3aBOAax h b npoMbiune-hhocth nepepagOTKH rAe noKa eme KaK ropjo^HH ra3 ra30Baa 4>a3a >KHTKoro Hacj)TaHoro ra3a c bo3AYxom, no3?Ke, nocAe npHKAKraemia Ha npneMKy npnpoAHoro ra3a, iioao>kchhc H3MeHHTbca. Poab ra3a-3aMe-HHTeAa B03MeT Ha ce6a ra30Baa CMerb nponaH-6yTaH-B03Ayx, a ropio-•^ero-npHpoAHHH ra3. 3aMeHa, npn iraMenemiH ryciOTbi CMecH ra3a, ycAOBAeHHaa Ao6aBAeHHeM B03Ayxa H, b CBa3H c 3THM, H3MeHeHiie TertAOBoro 3<}><}>eKTa, BbinoAiiaeTca b cMecHTeAbnux ycTaHOBKax, ko-Topbie y'>Ki' uiHpoKO npHMeHaiOTca b Hanieir npoMuiiiAejmocTH npn np0H3B0ACTBe ra3a. ripn paccMOTpeHHH o yAeAbHoM pacxoAe B03Ayxa ycTaHOBAeHO, mto npn noBbimeHHH peAyKUHH npnpoAHoro ra3a KaK ropioqero, c AoSaBAeHHeM cooTBeTByiomero KOAHiecTBa ra3a 3aMeHHTeAa, pacxoA Heo6xoAHMoro AAa cropaHHa, yMeHbinaeTCa (Ha 9,5 % npn 100 °/o pe-Aykuhh, t. e. noAHaa 3a.\ieHa npnpoAHoro ra3a c ra30Boft CMecbio np0nan-6yTaH-B03Ayx). TaK KaK npn peAyKijHH npnpoAHoro ra3a npn AoGaBKH CMecH nponan-6yTaH-B03AYx TeriAOTa cropanna yBeAtraiBaeTca, to yMeHb-maeTca yAeAbHbiii ofi-beiu nponycKaHHa (npH0A. Ha 15 °/o npn 100 % peAYKHHH). B BHAe npiiMepa noAaHbi npn nOMOiHH TačAMi H3MeHeHHa ao 50 °/o. PaccMOTpeHbi TaKjKe rpaiHecKHe koctpykhhh cMecnABHbix Tpeyr0AbHHK0B, KOTOpbie yKa3biBaiOT Ha cocToaHHe cocTaBa, Ha rycTO-TY H Ha TeHAOBOH 3(j)4)eKT ITpH nOAHOH HAH MacTHmioif 3aMeHM ropioMero ra3a hah ra3a- 3aMeHHTeAa. n I ' UDK: 669.14.018.233-174 Rekristalizacija jekel ASM/SLA: CNg G5 N5 za hladno masivno preoblikovanje Aleksander Kveder, Anton Razinger Raziskave utrjevanja in rekristalizacije jekel za masivno preoblikovanj e: Ugotovili smo eksponente utrjevanja, spodnje rekristalizacijske temperature in kritične deformacije. Velika rekrista-lizirana zrna lahko nastajajo le pri nelegiranih jeklih JMP 10 in JMP 15, vendar niso večja od 5,5 po ASTM. Žarjenje nad Ac, točko ni priporočljivo. Raziskali smo tudi dva hladno preoblikovana izdelka. UVOD Masivno preoblikovanje v hladnem je postopek, ki v tehnologiji preoblikovanja zavzema čedalje vidnejše mesto tudi v SFRJ. Odlikuje ga vrsta prednosti pred drugimi postopki, npr. utop-nim kovanjem ali odrezavanjem. Manj je delovnih operacij, izdelek je cenejši, štedi se z materialom in tolerance mer so zelo ozke. Vendar ima tudi ta način preoblikovanja svoje zahteve: jekla za masivno preoblikovanje morajo biti posebne vrste, homogena, zelo čista, brez napak na površini in ustrezno toplotno obdelana. Za tehnologijo preoblikovanja je potrebno poznati preoblikovalne sposobnosti teh jekel, preoblikovalne trdnosti in podobno. Železarna Jesenice proizvaja v družini JMP štiri jekla, ki v glavnem že zadovoljujejo potrebe po teh jeklih. Dosedanje izkušnje potrjujejo njihovo dobro kvaliteto. Prav tako so Železarna Jesenice, fakulteta za strojništvo in kovaška industrija Zreče že raziskali preoblikovalne lastnosti teh jekel in ugotovili, da ustrezajo svojemu namenu (Kuzman K., Razinger A.: Ocena sposobnosti domačih jekel za masivno preoblikovanje v hladnem, Železarski zbornik, 1973, štev. 4, str. 189 do 196). Za ustrezno kvaliteto končnega izdelka pa ni pomembna le dobra preoblikovalna lastnost jekla, temveč tudi pravilna toplotna obdelava. Pred preoblikovanjem mora biti jeklo dobro omehčano, nato se pri preoblikovanju utrjuje in treba ga je med operacijami ali na koncu ponovno omehčati. Postopek vmesnega ali končnega mehčanja je re-kristalizacijsko žarjenje. dr. Aleksander Kveder je samostojni raziskovalec na Metalurškem inštitutu v Ljubljani mgr. Anton Razinger je višji strokovni sodelavec v raziskovalnem oddelku Železarne Jesenice Pri rekristalizacijskem žarjenju je treba poznati pravilno temperaturo in čas žarjenja. Upoštevati je treba še neenakomernost stopnje deformacije, velikost kristalnega zrna po rekristalizaciji, hitrost segrevanja in drugo. Namen te raziskave je bil ugotoviti soodvisnost teh parametrov rekristalizacijskega žarjenja. EKSPERIMENTALNI DEL MATERIALI IN NAČIN RAZISKOVANJA Jekla: Preiskali smo vsa štiri jekla za masivno preoblikovanje, ki jih je osvojila Železarna Jesenice in jih že proizvaja. V tabeli 1 so navedene.njihove oznake in zagotovljene kemične sestave. Tabela 1: Vrste jekel in kemične sestave Oznaka jekla (ŽJ) Podobno jeklo po JUS Količina elementov v O/o C Si Mn Cr Al JMP 10 Č. 1121 0,06 max. 0,25 max. 0,025 0,12 0,15 0,50 0,12 0,050 JPM 15 Č. 1221 0,12 max. 0,25 max. 0,025 0,18 0,15 0,50 0,12 0,050 JPM 50 Cr Č. 4120 0,12 0,20 0,40 0,50 0,015 0,18 0,30 0,50 0,70 0,025 JMP 80 MnCr Č. 4320 0,14 0,20 1,00 0,80 0,015 0,19 0,30 1,20 1,00 0,025 Količina škodljivih elementov je omejena; tako sme biti največ 0,025 % S, 0,020 % P, 0,10 % Ni, 0,20 % Cu, 0,020 % Sn in 100 ppm N. Ustrezne palice teh jekel smo mehko žarili z nihanjem temperature med 680 in 750° C. Vsa jekla so tako dobila vsaj 90-odstotno sferoidizirano strukturo. Vzorci so bili valjčki premera 9 mm in višine 10 mm. Deformacije so bile logaritmične po enačbi c = ln f-^-j . 100 (%) h0 = začetna višina valja h = višina valja po deformaciji Uporabili smo naslednje deformacije: t (O/o) h (mm) 10 9,05 15 8,61 20 8,19 50 6,07 100 3,68 150 2,23 JMP 10 JMP 15 JMP 50 Cr JMP 80 Cr n = 0,185 n = 0,165 n = 0,143 n = 0,145 Opozoriti pa moramo na dejstvo, da je trdota teh jekel v rekristaliziranem stanju (pod Ac,) nekoliko odvisna od velikosti kristalnega zrna. To bomo še posebej obravnavali. Strukture deformiranih jekel prikazuje slika 3. Poznavanje trdot v rekristaliziranem in deformiranem stanju se da s pridom uporabljati za določevanje stopnje ali dokončanja rekristalizacije, skupno z metalografijo, ki v nekaterih primerih ni popolnoma zanesljiva. Kot bo razvidno v poglavju o praktičnih primerih masivnega deformiranja, so te krivulje dobra osnova tudi za določanje defor-macijske porazdelitve v prešancih in pri določanju tokov materiala. Izotermična rekristalizacijska žarjenja Serije različno deformiranih vzorcev smo dajali v segreto peč. Čas žarjenja je bil različen, ker smo upoštevali, da je pri višjih temperaturah rekristalizacija hitrejša, pri nižjih pa počasnejša. Rast zrn po rekristalizaciji je brezpomembna, kar smo tudi preizkusili: žarjenje na 700° C v časih 40 min ali 10 ur da enako velikost kristalnih zrn. To je razumljivo, saj večja ali manjša količina sferoidiziranega cementita v teh jeklih močno vpliva celo na hitrost rekristalizacijskih front, katerih gonilna sila je za več redov velikosti večja od tiste za rast zrn. Uporabili smo torej naslednje čase žarjenja: Vzorce smo stiskali na stiskalnem delu 30-ton-skega nateznega stroja. Zgornje in spodnje površine smo mazali z molycote pasto. Za vsako deformacijo smo izdelali poseben obroč ustrezne debeline, ki ni dopuščal nadaljne deformacije. Tako so imeli vsi vzorci predvidene deformacije zares enake deformacije. Vzorce smo preiskovali (metalografija, trdote) na sredini preseka valja v vzdolžni osi. Rekristalizacijsko smo vzorce žarili v komorni peči. Temperaturo smo merili s kompenzatorjem, nihanje ni bilo večje od ± 2° C. REZULTATI RAZISKAV Utrjevanje JMP jekel Na sliki 1 so prikazane krivulje utrjevanja JMP jekel, to je odvisnost trdote od stopnje deformacije. V logaritmičnih koordinatah je ta odvisnost linearna (slika 2), kar ustreza funkciji H = a . e" H je trdota, a je konstanta, n pa eksponent utrjevanja. Eksponenti utrjevanja znašajo: 700° C 650° C 600° C 550° C 500° C — 40 min — 60 min — 90 min —150 min — 300 min t b o "b Slika 1 Odvisnost trdote JMP jekel od stopnje hladne deformacije Fig. 1 Relationship betvveen the JMP steel hardness and the de-gree of cold deformation 300 280 260 21.0 220 200 180 160 g 150 KO -r IJO 120 i 110 100 90 80 | f v /m PSOMnCr^ - / / r / v / s JMP 50 C > J JMF 15 A JMF 10 rt = □ c" 1 1 2 3 6 6 8 10 20 30 iO 60 80100 200 Stopnja deformacije v V,, Ig Slika 2 Odvisnost trdote JMP jekel od stopnje hladne deformacije Fig. 2 Relationship between the JMP steel hardness and the de-gree of cold deformation 80 0 20 iO 60 BO 100 120 KO 160 Stopnja deformacije v % 50 Cr — JMP 10 JMP 15 JMP 50 C r JMP 80MnCr SSšlS Slika 3 Strukture preiskovanih jekel po različnih stopnjah deformacije (povečanja 100 x) z dodatkom 15 minut za segret je vzorcev na temperaturo. Za določevanje rekristaliziranja vzorcev smo merili trdote in opravljali metalografske preglede, za velikosti rekristaliziranih kristalnih zrn pa smo uporabili Jeffriesovo planimetrično metodo. Fig. 3 Structures of the investigated steels after various degrees of deformation (magnification 100 times) Rezultate, dobljene z meritvami trdot, kažejo slike 4, 5, 6 in 7. Jekli JMP 10 in JMP 15 se obnašata približno enako. Spodnja rekristalizacijska temperatura za deformacijo nad 50 % je 575° C, za deformacije 20 in 15 % okoli 625° C, medtem ko jekli z 10 % defor- JMP 10 Cos žarjenja 700° - 40 min 650° - 60 min 600° - 90 min 550° - 150 min 500° - 300 min JMP 15 T Cas žarjenja : 7000 - 40 min 600 ° - 90 mm 550° - 150 min 500° - 300 min 20 500 600 700 800 Temperatura izotermičnega žarjenja v "C Slika 5 Trdote jekla JMP 15 v odvisnosti od temperature izotermičnega žarjenja Fig. 5 Hardness of JMP 15 steel related to the temperature of isothermal annealing macije sploh ne rekristalizirata. Rekristalizacija na 700° C je popolna (razen pri e = 10 %), razlike v trdoti pa so zaradi različnih velikosti kristalnih zrn. Pri deformaciji 10 %, pri katerih je trdota pred žarjenjem 135 HV (JMP 10) in 143 HV (JMP 15), se med žarenjem na 700° C zniža na 115 HV (JMP 10), oziroma na 137 H V (JMP 15). Vzorce JMP 10 smo žarili tudi na 800° C. Trdota je po tem žarjenju povprečno višja zaradi transformacije, ki povzroči nastanek lamelarnega perlita. Vzorec z 10% deformacije tudi pri 800° C ne re-kristalizira, vendar mu trdota še nekoliko popusti. Pri jeklu JMP 50 Cr je spodnja rekristalizacij-ska temperatura za deformacije 50, 100 in 150 % prav tako med 550 in 600° C. 20 500 600 700 800 Temperatura izotermičnega žarjenja v °C Slika 4 Trdote jekla JMP 10 v odvisnosti od temperature izotermičnega žarjenja Fig. 4 Hardness of JMP 10 steel related to the temperature of isothermal annealing 500 600 700 Temperatura izotermičnega žarjenja v "C Slika 6 Trdote jekla JMP 50 Cr v odvisnosti od temperature izotermičnega žarjenja Fig. 6 Hardness of JMP 50 Cr steel related to the temperature of isothermal annealing 20 500 600 700 800 Temperatura izotermičnega žarjenja v °C Slika 7 Trdote jekla JMP 80 MnCr v odvisnosti od temperature izotermičnega žarjenja Fig. 7 Hardness of JMP 80 Mn Cr steel related to the temperature of isothermal annealing Pri deformaciji 20 % je opaziti začetek rekristalizacije pri 650° C, pri deformaciji 15 °/o nastajajo pri 700° C komaj kali, medtem ko manjše deformacije sploh ne povzroče rekristalizacije. Jeklo JMP 80 MnCr začne rekristalizirati v območju 575 do 625° C, toda le pri deformacijah 50 % in večjih. Deformacija 20 % tudi pri 700° C povzroči le nepopolno rekristalizacijo, medtem ko se jeklo z manjšimi deformacijami le popušča. Žarje-nje na 800° C povzroči v vseh primerih povečanje trdote zaradi nastanka prehodnih struktur. V diagramih na slikah 8 in 9 je prikazana odvisnost trdote od stopnje deformacije po žarjenjih na različnih temperaturah. Na teh diagramih so dobro vidne minimalne deformacije za rekristalizacijo. Tipično kritično stopnjo deformacije kažeta le jekli JMP 10 in JMP 15 pri temperaturah 650 in 700° C. Te so za obe jekli enake: JMP 10 in 15 650° C £ir = 15 % 700° C ekr = 13 % (Pri jeklu JMP 10 in pri 700° C nastajajo kali in začetna drobna zrna tudi pri deformaciji 10 %, vendar se rekristalizacija ne nadaljuje). Sicer pa imajo druga jekla in druge deformacije deformacij ske intervale, ki povzroče delne rekristalizacije. Ti intervali so pri jeklih in različnih temperaturah naslednji: 220 200 180 160 140 g 120 mo •t 80 D 240 O TJ 220 t. ,— 200 180 160 140 120 100 J 1 W 10 20% 100% 550°C r \6c 10°C n -50° \ I N % 700 °C 20 40 60 80 100 120 140 160 Stopnja deformacije C v % Slika 8 Trdota jekel JMP 10 in JMP 15 v odvisnosti od stopnje deformacije in temperature rekristalizacijskega žarjenja Fig. 8 Hardness of JMP 10 and JMP 15 steel related to the degree of deformation and the temperature of the recrystalll-zation annealing 20 40 60 80 100 120 140 160 Stopnja deformacije c v % Slika 9 Trdota jekel JMP50Cr in JMP80MnCr v odvisnosti od stopnje deformacije in temperature rekristalizacijskega žarjenja Fig. 9 Hardness of JMP 50 Cr and JMP 80 Mn Cr steel related to the degree of deformation and the temperature of the recrystallization annealing JMP 10 in 15 JMP 50 Cr JMP 80 MnCr 600° C Ekr m 27 do 45 % 650° C Ekr = 15 % 700° C Ekr = 13 % 600° C f=kr — 33 do 55 % 650° C 20 do 40 % 700° C Ekr = 13 do 30 % 600° C Ekr 40 do nad 100 % 650° C Ekr 25 do 40 % 650° C Ekr -- 17 do 30 °/o Rekristalizacijski diagrami so navadno prostorske slike, ki prikazujejo medsebojne odvisnosti deformacije, temperature in velikosti kristalnih zrn. Enofazna jekla in jekla brez transformacije kažejo zelo lepe odvisnoti. Pri JMP jeklih pa je pomemben vpliv sferoidiziranih delcev cementita, ki lahko pospešujejo nastajanje kali, obenem pa močno zavirajo migracijo rekristali-zacijskih mej. Zato v razmerah, ko lahko nastaja mnogo kali, nastajajo zelo drobna zrna, omejena na prostore med cementitnimi delci ali gnezdi ce-mentitnih delcev. V razmerah slabših nukleacij-skih sposobnosti (manjše deformacije, nižje temperature) pa morajo rekristalizacijske meje prehajati preko delcev in gnezd in rekristalizacijska hitrost je bistveno zavrta. Tako dobimo zelo nepravilno izoblikovana rekristalizirana zrna ali celo nepopolno rekristalizirane strukture. Velika pa je prednost takih razmer rekristaliziranja, da ne dobimo zelo grobih struktr niti pri kritičnih deformacijah. Slika 10 prikazuje rekristalizacijske diagrame za vsa štiri preiskovana jekla. Odvisnost velikosti kristalnega zrna od stopnje deformacije je v vseh primerih dobro razvidna — čim večja je stopnja deformacije, manjše je rekristalizirano kristalno zrno. Vendar tudi v primerih jasno izraženih kritičnih rekristalizacij pri jeklih JMP 10 in JMP 15 pri 650 in 700° C velikost kritičnih kristalnih zrn ni pretirano velika, saj dosega največ 5,5 do 6 po ASTM. Pri temperaturah pod 650° C pri JMP 10 in JMP 15 in pri vseh temperaturah in stopnjah deformacije pri jeklih JMP 50 Cr in JMP 80 MnCr pa dobimo vedno: a) določen interval stopenj deformacij, pri katerih je rekristalizacija nepopolna in zato zrna ne dosežejo kritičnih velikosti, b) velikosti zrn, ki so manjše od 8 po ASTM (povprečna površina zrn 500 [xm ali manjša) in tvorijo strukture, ki jih prištevamo med izredno drobnozrnate. Pri JMP 50 Cr in JMP 80 MnCr opazimo zanimiv pojav, da največja zrna — čeprav sorazmerno še vedno zelo drobna, 8 po ASTM — dobimo na 650° C. To kaže na sorazmerno majhno hitrost nukleacije in že dovolj veliko gibljivost kristalnih mej. Na diagramu za jeklo JMP 10 (slika 10) je prikazana tudi krivulja za temperaturo 800° C, na kateri dobimo v splošnem največja kristalna zrna. Če upoštevamo še rezultate pri trdotah, omenjene v prejšnjem poglavju, lahko trdimo, da ta temperatura ne pride v poštev za žarjenje hladno deformiranih delov. Omenili smo že, pa tudi iz opisanih diagramov je razvidno, da je končna trdota rekristaliziranih jekel odvisna od velikosti kristalnih zrn. To odvisnost prikazuje diagram na sliki 11. V logaritmičnih koordinatah trdote (H) in povprečne površine kristalnih zrn (F) je ta odvisnost lg H -lg Ha — k Ig F Funkcija je identična z Hall-Petchovo enačbo, ki opisuje odvisnot med mejo plastičnosti in povprečnim premerom zrn. Metalografski posnetki. Na sliki 12 so prikazane strukture jekla JMP 10 po izotermič-nih žarjenjih na temperaturah od 550 do 700° C. Na 550° C je rekristalizacija kljub dveinpolurnemu žarjenju nepopolna tudi pri največjih deformacijah. Najbolj popolno rekristalizacij o dosežemo o 600 °C • 650°C o 700° C a 800"C Nepopolna rekristaliza cija JMP 80 MnCr 4000 20 40 60 80100 120140 20 40 60 80 100120140 Stopnja deformacije e v % Slika 10 Rekristalizacijski diagrami Fig.10 Recrystallization diagrams Ig H = lg H0 - k Ig F 40 70 100 200 400 7001000 2000 4000 Povprečna površina kristalnih zrn (F) v fim2 Slika 11 Odvisnost trdote rekristaliziranih jekel od velikosti kristalnih zrn in 15 JMP 80MnCr - ■e 100 JMP 50 Cr (a) JMP Fig.11 Relationship betvveen the hardness of recrystallized steels and the grain size šele na 700° C, razen pri podkritičnih deformacijah; struktura z deformacijo 10 % ni rekristalizirana. Slika 13 prikazuje žarilne strukture jekla JMP 80 MnCr. Značilne so izredno drobnozrnate strukture, ki nastajajo po velikih deformacijah. JMP 10 Kontinuirno segrevanje Več vzorcev vseh jekel in deformacij smo dali v hladno peč in segrevali s konstantno hitrostjo 2° C/min. Ta način je torej približna simulacija re- 700° 10 15 t 20 Slika 12 Fig. 12 Strukture jekla JMP 10 po izotermičnih rekristalizacijskih Structures of JMP 10 steel after isothermal recrystalliza- žarjenjih na temperaturah od 550 do 700° C (povečanja tion annealing from 550 to 700° C (magnification 100 times) 100 X) 50 100 cr/.) 150 600° 650° 700° miPmm ■'•t? i p ŠF J mMmim M mmhm mm&m.i® mM - fgšmM: ^ ' * * <#. it Slika 13 Zaradi navedenega so rekristalizacijske temperature pri kontinuiranem segrevanju (strmo zmanjšanje trdote) največ za 15° višje od tistih pri izo-termičnih žarjenjih. Če upoštevamo še, da smo vzorce jemali iz peči brez zadrževanja na doseže- Strukture jekla JMP 80 MnCr po izotermičnih rekristaliza-cijskih žarjenjih na temperaturah od 600 do 700' C (povečanja 100 x) Fig.13 Structures of JMP 80 Mn Cr steel after isothermal recry-stallization annealing from 600 to 700° C (magnification 100 times) kristalizacijskega žarjenja velike količine materiala naenkrat, pri čemer se ves material, ali vsaj tisti, ki je v sredini vložka, zelo počasi segreva. Ugotoviti smo hoteli, ali se pri tem kaj spremene rekristalizacijski parametri, ki smo jih ugotovili pri izotermičnih žarjenjih — vprašanje je torej, kako eventuelna poprava pred dosegom rekristali-zacijskih temperatur vpliva na potek rekristalizacije. Komplete vzorcev vseh jekel in deformacij smo jemali iz peči pri temperaturah 270, 400, 500, 550, 600 in 700° C, brez izotermičnega zadrževanja na teh temperaturah. Vse vzorce smo pregledali me-talografsko in izmerili trdote. Trdote v odvisnosti od dosežene temperature prikazujejo diagrami na slikah 14, 15, 16 in 17. Značilnost vseh teh diagramov je, da se deformirana jekla med 250 in 400° C utrjujejo. Nedvomno gre za izločevalno utrjevanje, ki prepreči popravo materiala. Izločevanje terciarnega cementita povzroči pri 400° C celo večje trdote kot jih je imel material v deformiranem stanju pri navadni temperaturi. Nad 400° C se začne popuščanje, ki ima jasno izraženo linearno odvisnost od temperature. Le pri legiranih jeklih JMP 50 Cr in JMP 80 MnCr in manjših deformacijah (10, 15 in 20 %) se kažejo zastoji popuščanja med 500 in 600° C, ki nastanejo zaradi preobrazbe karbidov. To sekundarno utrjanje povzroči, da jeklo kljub počasnemu segrevanju doseže rekristalizacijsko temperaturo praktično prav tako trdo, kot je bilo po hladni deformaciji. V nasprotju s tem lahko opazimo pri izotermičnih diagramih (slike 4 do 7), da so jekla malo pod rekristalizacijski temperaturami že precej omehčana, pri deformacijah 150 % na primer za povprečno 40 HV. i. a: o o "O 0 100 200 300 iOO 500 600 700 Temperatura pri segrevanju v "C Slika 14 Spreminjanje trdote deformiranega jekla JMP 10 pri kon-tinuirnem segrevanju Fig.14 Variation of hardness of deformed JMP 15 steel in conti-nuous heating JMP 10 Slika 15 Spreminjanje trdote deformiranega jekla JMP 15 pri kon-tinuirnem segrevanju Fig.15 Variation of hardness of deformed JMP 15 steel in conti-nuous heating Deformacije c 10% 15% 20% 50% 100 % 150 % _j_l 200 300 400 500 ^ Temperatura pri segrevanju v °C nih temperaturah in da so bili časi izotermičnih žarjenj, zlasti pri nižjih temperaturah sorazmerno dolgi, lahko trdimo, da način segrevanja ne vpliva na rezultat rekristalizacijskega žarjenja. Metalografske primere rekristalizacij, doseženih pri segrevanju do 600° C, kaže slika 18. Jeklo 280 260 240 220 200 £> t '80 1 '6° t HO 120 100 80 0 100 200 300 400 500 600 700 Temperatura pri segrevanju v °C Slika 16 Spreminjanje trdote deformiranega jekla JMP 50 Cr pri kontinuirnem segrevanju Fig.16 Variation of hardness of deformed JMP 50 Cr steel in continuous heating 280 260 240 220 200 S I 'SO a o 160 £ 140 120 100 80 0 100 200 300 400 500 600 700 Temperatura pri segrevanju v "C Slika 17 Spreminjanje trdote deformiranega jekla JMP 80 MnCr pri kontinuirnem segrevanju Fig. 17 Variation of hardness of deformed JMP 80 Mn Cr steel in continuous heatlr.g JMP 10 še ne rekristalizira, če je bila hladna deformacija 10, 15 ali 20 %, pri deformaciji 50 % opazimo okoli 20 % rekristalizacije, pri deformacijah 100 in 150 % pa 40, oziroma 95 % rekristalizacije. To se popolnoma sklada z meritvami trdot in ustreznimi krivuljami na sliki 14. Podobne rezultate kaže jeklo JMP 15, medtem ko jeklo JMP 50 Cr kaže pri večjih deformacijah šele začetke rekristalizacij. Jeklo JMP80MnCr pri 600° C še ne rekristalizira, le pri 150-odstotno deformiranem vzorcu smo opazili začetno nukleacijo. 50 100 150 Slika 18 Strukture deformiranih in kontinuirno segrevanih JMP jekel Fig.18 Structures of deformed and continuously heated JMP steel Preiskavi masivno preoblikovanih izdelkov Namen teh raziskav je bil ugotoviti realno stanje deformacij in rekristalizacijskih struktur v dveh izdelkih, ki imata velik deformacijski gradient. Ta izdelka bomo označevali z A in B. Izdelek A: Izdelan je iz valjastega kosa jekla JMP 10 z vtiskavanjem luknje, oziroma proti smernim iztiskavanjem materiala (slika 19 a). Preiskovani kos je druga in končna operacija iztiskavanja. Najprej smo izmerili trdote po vzdolžnem preseku izdelka. Slika 19 b kaže področja trdot v enakih intervalih 10 H V. Glede na to, da je določena utrditev, oziroma trdota posledica določene stopnje deformacije, smo po diagramu na sliki 1 določili tudi deformacije v teh področjih. Slika kaže, da je gradient deformacij zelo velik, saj sega od nekaj odstotkov do 140 %. Čeprav ni bil naš namen študirati toka materiala, vidimo, da lahko s poznavanjem utrjevalne krivulje materiala in meritvami trdot zelo dobro določimo te tokove pri hladnem preoblikovanju. Dno izdelka, ki je bilo pred iztiskavanjem debelejše, je rezervoar materiala, ki pri deformiranju teče v stene izdelka. Med malo deformiranim dnom in steno nastaja ozek pas (šrafi-rani del na sliki 19 b), ki je deformiran za približno 15 %. Kontinuirno segrevanje 2°C/mm 600 "C JMP 10 JMP 15 JMP 50 Cr •t . t-i - v.- 1 . .M- - 'i.M* . : - ■ -''i ■' ' .. p v ... •■.jsftKv*.* - •••• -v- ;. { .v;-, v^. , ' . : v - • p i. if - v: >.:- ' ■ X - - c * -' ' Ki i-.-B-'si• . ■■ ■ v >1 V-• V, Deformiran 95-105HV Drobno zrnato, rekristalizirano Hladno deformiran in zarjen na 700°C Slika 19 Trdote izdelka A v deformiranem in žarjenem stanju Fig.19 Hardness of the product A in deformed and annealed state Surove kose smo žarili na temperaturah 600, 650, 700 in 800° C. Opisali bomo žarjenje na 700° C (ker iz prejšnjih rezultatov vemo, da je to optimalna temperatura) in 800° C, ker nam je znano, da ponekod na tej temperaturi žarijo masivno preoblikovane izdelke. Žarjenje na 700° C da interesantne rezultate, ki pa so popolnoma v skladu z našimi ugotovitvami v prejšnjih poglavjih. Slika 19 c kaže, da ostane dno izdelka, ki je bilo deformirano do 14 %, nere-kristalizirano. V pasu med dnom in steno, na meji med deformacijami do 14 % in večjimi, nastaja ozek pas kritično rekristaliziranega materiala s sorazmerno grobimi kristalnimi zrni in zato tudi najnižjo trdoto. Strukture deformiranega in na 700° C žarjenega izdelka A so prikazane na sliki 20. Na steni, posebno pa še na notranjem prehodu med dnom in steno, opazimo precej močno deformacijo. Rekrista-lizirane struktre so povsod sorazmerno drobno-zrnate, razen v že omenjenem kritično deformiranem pasu. Strukture po žarjenju na 800° C so glede zrna-tosti enake kot po žarjenju na 700° C, le da je pas grobe rekristalizacije nekoliko širši in potegnjen tudi do manjših deformacij (12 °/o). Trdote pa so za povprečno 5 HV večje, kar je posledica transformacije v lamelami perlit. Izdelek B: Preiskave tega izdelka smo naredili v presekih po simetrični osi in tudi sicer na isti način kot pri izdelku A. Jeklo ima več ogljika in je kvalitete JMP 15. Slika 21 kaže obliko, mere in deformacijske gradiente v preseku izdelka. Deformacije, posnete iz krivulje za JMP 15 na sliki 1, dosegajo 95 %. Deformacijske in žarilne struktre na značilnih mestih prikazuje slika 22. Strukture po rekristali-zaciji so še bolj drobnozrnate, kar je posledica večje količine cementitnih delcev. Zaradi istega vzroka tudi nismo nikjer opazili izrazite grobozrna-te rekristalizacije. Ima pa izdelek nerekristalizi-rana področja, ki ustrezajo področjem deformacij do okoli 15 % na sliki 21. Trdota po žarjenju na 700° C je precej homogena in znaša 100 do 105 HV. Deformiran in zarjen na 700° C Slika 20 Strukture deformiranega in na 700 C žarjenega izdelka A (povečanja 50 x) Fig. 20 Structure of deformed product A annealed at 700" C (magnification 50 times) 180-190 H V C =53-72'/. .Meja kritične deformacije 130-140 HV C. * 10~14% 120-130 HV, c = 7,5- 10% MO- 150 HV C =14-20'/. JMP 10 160-170 HV C =30-60'/. \ 150-160 HV C =20-30% 110-120 HV C -5-7,5% 100 -110 HV C-5% 190-200 HV 't =72-97% 200 -210 HV /t = 97-140% 170-180 HV £ =40-53'/." Hladno deformiran 86-Grobozrnato, rekristalizirano Material JMP 15 Stisnjeno iz valja 0 75,7mm I I 140 - 160 HV, C = do 5 % 160 - 180 HV, c = 5-25 % rmrm -200 hv, t = 25- 50 % in 200 - 220 HV, C = 50-95 % Trdote v žarjenem stanju : 700 °C : 100-105 HV 800 °C : 125-135 HV Slika 21 Trdote izdelka B v deformiranem stanju Fig. 21 Hardness of product B as deformed Po žarjenju na 800° C je struktura glede zrnato-sti podobna, trdota pa bistveno večja, od 125 do 135 HV. To je razumljivo, ker ima jeklo JMP 15 sorazmerno precej več ogljika kot JMP 10. SKLEPI Jekla vrste JMP uporabljamo za hladno masivno preoblikovanje. Lastnosti teh jekel, predvsem velika čistoča, brezhibna površina in ustrezna struktura, omogočajo velike hladne deformacije. Z raznimi postopki preoblikovanja je tako možno izdelati zelo raznolike izdelke. Deformirani izdelki pa imajo lahko po svojem volumnu zelo različne deformacije. JMP 15 Slika 22 Strukture izdelka B po deformiranju in žarjenju na 700' C (povečanja 50 x) Fig. 22 Structure of product B after deformation and annealing at 700° C (magnification 50 times). Z opisano raziskavo smo ugotovili, kako se ta jekla rekristalizirajo, kako je kinetika rekristaliza-cije odvisna od temperature, stopnje deformacije, načina segrevanja in kakšne so rekristalizacijske strukture. Vzorce ustrezne valjaste oblike smo tlačno deformirali 10, 15, 20, 50, 100 in 150 %. Raziskali smo tudi dva hladno deformirana izdelka, v katerih sta deformacij ska gradienta od 5 do 140 %, oziroma od 5 do 95 %. Rezultate lahko strnemo v naslednje sklepe in priporočila: 1. Vsa štiri JMP jekla se utrjujejo po znani potenčni funkciji H = a . e", ki v logaritmirani obliki da premico utrjevanja. Eksponenti utrjevanja n (dlgH/dlg e = hitrost utrjevanja) znašajo: JMP 10 n = 0,185 JMP 15 n = 0,165 JMP 50 Cr n = 0,143 JMP 80 MnCr n = 0,145 Deformiran Deformiran, žarjen 700°C / \ 2. Spodnje rekristalizacijske temperature so pri jeklih JMP 10, JMP 15 in JMP 50 Cr — za deformacije 50% in večje 575° C — za deformacije pod 50 % 625° C pri jeklu JMP 80 MnCr pa — za deformacije 50 % in večje 600° C — za deformacije pod 50 % nad 650° C 3. Kritične deformacije so odvisne od temperature žarjenja. Tipično kritično deformacijo, pri kateri poteče rekristalizacija do konca v sorazmerno groba kristalna zrna, imata le jekli JMP 10 in JMP 15 pri 650 in 700° C, v drugih primerih pa je določen ožji ali širši temperaturni interval nepopolne rekristalizacije: JMP 10 in JMP 15: 600° £kr 27 do 45 % 650° Ekr = 15 % 700° f=kr = 13 °/o JMP 50 Cr: 600° Ekr 33 do 55 % 650° Ekr = 20 do 40 % 700° Ekr = 12 do 30 % JMP 80 MnCr: 600° £kr = 40 do nad li 650° Ekr =: 25 do 40 % 700° £kr — 17 do 30 % 4. Sorazmerno groba kritično rekristalizirana kristalna zrna dobimo le pri JMP 10 in JMP 15 po kritični deformaciji in na temperaturah 650 do 700° C. Vendar tudi v teh primerih nastajajo zrna velikosti največ 5,5 po ASTM. Jekli JMP 50 Cr in JMP 80 MnCr pa pri majhnih deformacijah nepo- polno rekristalizirata, pri večjih pa v drobnozrnate strukture. V splošnem so rekristalizirana kristalna zrna — razen prej omenjenih primerov — vedno manjša od 8 po ASTM. 5. Trdota rekristaliziranih jekel je odvisna od velikosti kristalnih zrn po enačbi lg H = lg Hu — k lg F, ki je identična s Hall-Petchovo enačbo. 6. Žarjenje nad Act (800° C) nima nobenih prednosti, trdota se celo nekoliko poveča zaradi transformacije v lamelami perlit. Pri jeklu JMP 80 MnCr pa je tako žarjenje še posebno nepriporočljivo, ker lahko nastajajo trde prehodne strukture. 7. Počasno kontinuirno segrevanje bistveno ne spremeni razmer rekristalizacije preiskovanih jekel. 8. Preiskali smo dva hladno masivno preoblikovana izdelka, eden iz jekla JMP 10 z gradientom deformacije od 5 do 140 %, drugi iz jekla JMP 15 z gradientom deformacije od 5 do 95 %. Optimalne rezultate da žarjenje na 700° C. Nekoliko bolj grobo zrno da le jeklo JMP 10, če so v izdelku tudi področja s kritično deformacijo okoli 13 °/o. 9. V splošnem lahko priporočamo za vsa jekla vrste JMP rekristalizacijsko žarjenje na temperaturah od 650 do 700° C. Čas žarjenja mora biti dovolj dolg, da se rekristalizirajo tudi področja z manjšo stopnjo deformacije in da se omehčajo tista področja, ki zaradi podkritične deformacije ne rekristalizirajo. ZUSAMMENFASSUNG Stahle der Sorte JMP werden fiir die Kaltmassivumformung angewendet. Die Eigenschaften dieser Stahle, vor allem ein hoher Reinheitsgrad, eine tadellose Oberflache und ein geeignetes Geftige, ermoglichen einen hohen Kalt-umformungsgrad. Mit verschiedenen Verfahren der Kalt-umformung ist es moglich sehr verschidenartige Erzeug-nisse zu fertigen. Mit der beschriebenen Untersuchung haben wir fest-gestellt, wie diese Stahle rekristallisieren, wie die Kinetik der Rekristallisation von der Temperatur, dem Verformungsgrad, von der Ervvarmungsart abhangig ist und wie das Rekristallisationsgefuge aussieht. Die Proben von einer zylindrischen Form haben wir durch eine Druckbelastung um 10, 15, 20, 50, 100 und 150 % verformt. Wir haben auch zwei durch die Kaltumformung hergestellten Erzeugnisse untersucht, in welchen der Verformungsgrad von 5 bis 150 %, bzw. von 5 bis 95 % betrug. Die Ergebnisse konnen mit folgenden Entschliissen und Empfehlungen zusammen gefasst vverden: Alle vier JMP Stahlsorten verfestigen sich nach der bekannten funktion H = a . e" welche in der logarithmischen Form eine Gerade fiir die Verfestigung ergibt. Die Exponenten der Verfestigung be-tragen 0.143 bis 0.185. Die unteren Rekristallisationstemperaturen sind bei den Stahlen JMP 10, JMP 15 und JMP 50 Cr — 575° C fiir den Verformungsgrad 50 °/o und mehr — 625° C fiir den Verformungsgrad kleiner als 50 % und bei dem Stahl JMP 80 MnCr — 600" C fiir den Verformungsgrad 50 % und mehr — 650° C fiir den Verformungs kleiner als 50 °/o Der kritische Verformungsgrad ist von der Gliihtem-peratur abhangig. Einen typischen Verformungsgrad bei vvelchem die Rekristallisation bis zum Ende in verhaltnis-massig grobe Kristallkorner iibergeht, haben nur die Stahle JMP 10 und JMP 15 bei 650° und 700° C. In diesen zwei Fallen ist der kritische Verformungsgrad 15 bzw. 13 %. Bei den Stahlen JMP 50 Cr und JMP 80 MnCr bestehen Intervalle der kritischen Verformungsgrade bei welchen die Rekristallisation nicht bis zum Ende verlauft. Der kritische Verformungsgrad fiir eine vollkommene Rekristallisation kann auch iiber 50 % betragen. Verhaltnismassig grob rekristallisierte Kristallkorner konnen nur bei JMP 10 und JMP 15 nach der kritischen Verformung und auf Temperaturen 650° C bis 700° C erhal-ten werden. Es entstehen jedoch auch bei diesen Fallen Kristallkorner, welche nicht grosser als 5.5 nach ASTM sind. Die Stahle JMP 50 Cr und JMP 80 MnCr rekristallisieren bei kleinem Verformungsgrad nur unvollkommen, wahrend beim grosseren Verformungsgrad ein feinkorniges Gefiige entsteht. Im allgemeinen sind die rekristallisierten Kristali korner — ausser in erwahnten Fallen — immer kleiner als 8 nach ASTM. Die Harte der rekristallisierten Stahle ist von der Gros-se der Kristallkorner nach der Gleichung: Ig H = lg H„ —k Ig F abhangig. Diese ist identisch der Hall-Petsch Gleichung. Das Gltihen iiber Ac, hat keinen Vorteil, die Harte wird wegen der Transformation in Lamelarperlit sogar etwas grosser. Bei dem StahI JMP 80 MnCr ist ein solches Gliihen noch vveniger empfehlenswert, weil ein hartes tlbergangsgefiige auftritt. Ein langsames kontinuierliches Erwarman verandert die Verhaltnisse bei der Rekristallisation nicht. Im allgemeinen kann fiir alle JMP Stahle ein Rekristal-lisationsgliihen auf Temperaturen von 650° bis 700° C empfo-hlen werden. Die Zeit der Gluhung muss lang genug sein, dass auch die Bereiche mit einem kleineren Umformungs-grad rekristallisieren und dass jene Bereiche erweichen, welche wegen der unterkritischen Umformung nicht rekristallisieren konnen. SUMMARY JMP steel is used for cold volume forming. Properties of this steel, mainly great purity, perfect surface, and the corresponding structure enable high cold deformations. By various methods of cold forming pieces of different shapes can be made. The described investigation revealed the way of recry-stallization of this steel, relationship between the kinetics of recrystallization, the temperature, the degree of deformation, and the way of heating, and finally also the recry-stallization structures. Cylindrical samples were compressed 10, 15, 20, 50, 100, and 150%. Also two cold formed products with deformations from 5 to 150 % and 5 to 95 °/o were investigated. The results enable for following con-clusions and proposals: Ali four JMP steel are hardened according to the known power function H = a . e" which in logarithmic form gives line for hardening. The povvers are between 0.143 and 0.185. The lovver temperatures of recrystallization of JMP 10, JMP 15, and JMP50Cr steel are 575° C for deformations 50 % and higher, and 625° C for deformations lower than 50%, while of the JMP 80 MnCr steel they are 600° C for deformations 50 % and higher, and 650° C for deformations lovver than 50 %. Critical deformations depend on the annealing temperature. A typical crytical deformation at which the recry-stallization is completed by a relatively coarse grains was found only with JMP 10 and JMP 15 steel at 650 and 700" C respectively. In these two cases the crytical deformation was 15 and 13 % respectively. In JMP 50 Cr and JMP 80 MnCr steel only intervals of critical deformation exist at which recrystallization is not completed. Critical deformation for complete recrystallization can exceed even 50 %. Relatively coarse recrystallized grains are obtained only in JMP 10 and JMP 15 steel at J;he critical deformation and the respective temperatures 650 and 700° C. Also these crystal grains were not bigger than 5.5 by ASTM scale. JMP 50 Cr and JMP 80 MnCr steel at low deformations do not recrystallize completely while at higher deformations fine-grained structure is obtained. In general, the recrystal-lized grains with the exception of previously mentioned cases are always smaller than 8 by ASTM scale. Hardness of the recrystallized steel depends on the grain size according to the equation log H = log H0 — k log F which is identical with the Hall-Petch equation. Annealing above Ac, gives no priorities, hardness is even slightly increased due to the transformation into lamellar pearlite. In JMP 80 MnCr steel such annealing is especially unrecommendable since hard transition structures are formed. Slow continous heating does not change the recrystal-lization conditions. In general, the recommended recrystallization annealing for ali JMP steel is between 650 and 700° C. The annealing time must be long enough that recrystallization takes plače also in regions of lovver deformations and that the regions which do not recrystallize due to subcritical deformation are softened. 3AKAIOTEHHE Aah xoAC>AHoro MaccHBHoro npe06pa30BaHHa ynoTpe6AjnoT CTaAH MapoK JMP. EAaronpHaTHtie cBoScTBa sthx CTaAeft, t. e. SoAtmaa racTOTa, 6e3ynpeHHasi noBepxHocTb h cooTBeicTByiomaa CTpyKTypa n03B0Aai0T BunoAHUTb SoAbniHe x0A0AHtie npeo6pa30Bamia. C pa3-hbimh cnoco6a.mii x0a0ah0ro npeospasobahhh bo3mo>kho H3roTOBHTb oqeHb pa3AiMHbie H3AeAHH. C paCCMOTpeHHBIM HCCAeAOBaHHM OnpeAeAHAH KaKIIM C>6pa30M np0CX0AHT peKpHCTaAAII3aiBIfl 3THX CTaAeft, 3aBHCHMOCTb XHHeTHKH peKpHCTaAAH3at[HH ot TeMn-pbi, ot CTeneHH npeo6pa30BaHHii h ot cnoco6a HarpeBaHHH. IIpHBeAeHu TaioKe CTpyKTypti peKpncTaAAH3a-uhh. 06pa3Ubi uHAHHApiwecKoft 4>opmli noABepraAu npeccoBaHHio Ha 10, 15, 20, 50, 100 h 150 %. PaccMOTpeHH TaKace ABa H3AaAHa npH K0T0ptix rpaAneHT AeopMaiJiHH npeACTaBAaA ot 5 ao 150 %, othoch-TeAbHO 5 ao 95 %. PeSVAiTaTM HCCAeAOBaHHH mo»ho osteahhhtb B CAeAyiomHe 3aKAKweiiHa: Bce MeTLipn MapKK JMP CTaAeii vnpcr-iHHior no H3BecTHOH (p\'UK-UHH • H = a . KOTopa« b AorapHTMiraecKoS pMe Aaer npaMyio ynpokMP 15 h JMP 50 Cr CAeAViomHe: — npfi aeopmauhhx 50 % h CBtiine 575° U — npH aeopmauhax Mem,me 50 % 625« U npft ctaah MapKH JMP 80 MnCr: — npn Aecj>opMaimax 50 % h cbliih 600° U — npn ae4>opmaiinax MeHLiu 50 H 650° It KpiiTiMccKuc Aecj)opManHii 3aBHCXT ot Teiun-pM OT«HKa. Troim-Hyio KpHTHiecK^io AecjiopMaiiHK), npn KOTopoii nponecc peKpncTaAAH-3auHH npoTeKaeT ao Koima b cpaBHHTeAbHo rpy6bie KpncTa,\AtraccKHe 3epHa, HMeiOT TOAbKO CTaAH MapoK JMn 10 H JMn 15 npn 650 h 700° U. npH 3thx abyx npHMepoB KpHTsraecKaa Ae4>opMauHa cocTaB-A«Aa 15 oth. 13 %. npH cTaAflx JMP 50 Cr h JMP 80 MnCr cyme-CTByiOT HHTepBaAbI KpHTHieCKHX Aetc« npH hh3khx Ae4>opMai(Hjix HenoAHO, npH bmcokhx ace, b BHAe MeAK03epHHCT0ii CTpyKTYptI. B o6meM peKpHCTaAAH30BaHHe KpHCiaA-hlix 3epeH, KpoMe Bbirne ynoMHHyTbix npHMepoB BcerAa MeHtuie 8 no ACTM. TBepAOCTb peKpHCTaAAH30BaHHbIX CTaAeii 3aBHCHT ot BeAHHHHbl KpiiCTaAbHux 3epeH no ypaBHeHH aoi H = Aor H0 — K Aor F, KOTOpan TO>KAecTBeHHa ypaBHeHHio Hall-Petch-a. OTJKftr CBbnne Ac He AaeT HHKaKHX npeHMymecTB, npmeM, BCAeACTBHH npeo6pa30BaHHH b nAacTHHMaTbiii nepAHT, TBepAOCTb Aa>Ke HeMHoro yBeAHHHTbCH. TaKOii ot>knr b 0C06eHH0CTH He peKO-MeHAyecTH npn CTaAH MapKH JMP 80 MnCr TaK KaK o5pa3yioTCJi nepexoAHbie TBepAbie CTpyKTypbi. MeAAeHHbiS, HenpepbiBHbiS HarpeB He H3MeH»eT ycaobhh peKpHCTaA \iuaumi. B o0meM aah Bcex CTaAeii JMP peKOMCHAVeTCH peKpHCTaAAH3a-uhohhmh HarpeB npH TeMn-ax Me>kay 650—700° IJ. AAHTeAbHOCTb ot-jKHra aoa>kho npoAOAJKaTbcn AOBOAbHO aoato, «rro6bi np0H30iiiAa pe-KpHCTaAAH3ayHH TaK»e vMacTKoa c MeHbineft CTeneHH AeopMauHH, a TaKJKe h CMHrneHHe y^acTKOB, KOTOpbie bcacactbhh AOKpunmecKoif AeOpMai(hh He peKpHCTaAAH3yiOTCH. UDK: 669.112.228.2; 669.15-194:669.293 621.385.833 ASM/SLA: M21e, Ay-n O vzroku za stabilnost evtektičnega niobijevega karbonitrida v avstenitu pri ogrevanju varivnega jekla, legiranega z niobijem F. Vodopivec, M. Gabrovšek in B. Ralič V posebnih pogojih kristalizacije nastaja v va-rivih jeklih z dodatkom niobija niobijev karboni-trid evtektičnega videza (si. 1). Na prisotnost podobnega karbonitrida v jekleni litini, legirani z niobijem so opozorili Hannaerz, Lindborg in Lehtinen (1), ki so izrazili mnenje, da nastaja karbonitrid s precipitacijo iz avstenita pri temperaturi pod 1400° C. V našem primeru je oblika in razdelitev karbonitridnih zrn jasno kazala, da je karboni-tridna faza nastala iz ostankov meddendritne taline, obogatene z niobijem. Metalografske in mikrofraktografske preiskave so pokazale, da razpoke sledijo intergranujarnim ploščicam in evtektičnim kolonijam (si. 2). To kaže, da je verjetno karbonitrid vzrok za nastanek notranjih razpok v slabih jekla z 0,19 % C, 1,46% Mn, 0,42% Si, 0,014% N, 0,045 % Nb, 0,053 V in 0,047 % Al. Elektronska mikroanaliza je pokazala, da vsebujejo karbonitridne tvorbe poleg niobija še vanadij in titan v manjši količini. Kvantitativna analiza je pokazala, da je v posameznih zrnih poleg niobija, ogljika in dušika, ki niso bili analizirani, še 2,9 % Ti, 0,85 % V in 3,2 % Fe, ni pa mangana in aluminija. Z defokusi-ranim snopom elektronov je bilo ugotovljeno, da je v evtektičnih kolonijah 7,7 % karbonitrida, kar je manj od evtektične sestave v kvazibinarnem sistemu NbC-Fe, ki sta ga objavila Guha in Kolar (2). Prisotnost evtektika kaže, da je v jeklih te vrste niobij malo topen v delta feritu v prisotnosti ogljika in dušika. Očitno nastane evtektik zaradi neravnotežnega strjevanja. Pri tem se ne porabi pri peritektični reakciji z legirnimi elementi bogata talina, ki je nastala med kristaliza-cijo delta ferita, čeprav bi to pričakovali po sistemu Fe-C in sestavi jekla. Iz te preostale taline pri ohlajanju kristalizira avstenit, talina se zato bogati z ogljikom, dušikom in niobijem in se končno strdi pri temperaturi, ki je verjetno blizu evtektični temperaturi 1310° C, katero sta Guha in Kolar določila za sistem NbC-Fe. Preizkuse raztapljanja Nb karbonitrida smo izvršili v temperaturnem intervalu 1150 do 1300° C, to je pri temperaturah, ki ustrezajo ogrevanju jekla za toplo valjanje. Vzorci so bili izrezani iz slabov z debelino 200 mm. Slika 1, x 100 Vzorec iz slaba. Karbonitridni evtektik po dendritnih mejah v jeklu Nioval 47 Fig. 1 x 100 Sample of slab. Carbonitride eutectic on dendritic boun-daries in Nioval 47 steel. dr. Franc Vodopivec je samostojni raziskovalec na Metalurškem Inštitutu v Ljubljani. dr. Marin Gabrovšek je direktor TKR v Železarni Jesenice Boško Ralič je višji tehnik na Metalurškem Inštitutu v Ljubljani Slika 2, x 4500 Indirektna replika. Odtis kolonije evtektičnih zrn v razpoki v jeklu Nioval 47 Fig. 2 x 450 Indirect replika. Print of the colony of eutectic particles in the crack in Nioval 47 steel Po različno dolgih ogrevanjih so bili vzorci kaljeni v vodi in podvrženi mikroskopski preiskavi ter kemični določitvi niobijevega karbonitrida in aluminijevega nitrida. Obe fazi sta bili izolirani iz jekla po Beeghlyjevem postopku. O nekaterih rezultatih tega dela smo poročali že drugod (3). Na si. 3 vidimo kinetiko izotermnega raztapljanja Al nitrida in Nb karbonitrida pri različnih temperaturah. Topnost Al nitrida sledi klasičnemu izrazu za topnostni produkt log (NxAl) = A + B/T, ki ga je postavil Darken. Raztapljanje nitrida v avstenitu je relativno hitro pri visoki temperaturi. Predstavo o hitrosti dobimo, če upoštevamo, da sta ravnotežni koncentraciji doseženi prej kot po eni uri ogrevanja pri 1250° C in prej kot v pol ure pri 1300° C. Pri 1300 C dosega neraztpljena količina Al nitrida mejo občutljivosti analitske metode, ki je 0,001 % N vezano v A1N. Izotermna topilna kinetika za niobijev karbo-nitrid je drugačna. Raztapljanje ni končano pri 1300° C in je rezidualna vsebnost po končanem raztapljanju pri 1200, 1250 in 1300° C približno enaka. Oblika kinetičnih krivulj pove, da se del začetne vsebnosti karbonitrida hitro raztopi v avstenitu, na drugi del pa ogrevanje do 1300° C vpliva razmeroma malo. Raztapljanje tega dela niobijevega karbonitrida ne sledi topnostnemu produktu, kot velja za niobijev karbonitrid, ki nastane z izločanjem iz avstenita pri ohlajanju jekla. Pregled topnostnih produktov, ki so jih določili različni avtorji, sta objavila Nordberg in Aron-son (4). Mikroskopske preiskave so pokazale, da ogrevanje do 1300° C ne vpliva pomembno na količino in obliko zrn evtektičnega niobijevega karbonitri- Slika 3 Odvisnost med trajanjem ogrevanja in količina Al, oziroma Nb, ki sta vezana v nitridu, oziroma karbonitridu. Na ordinati je relativna količina vezanih elementov proti celotni količini Nb v jeklu, oziroma količini Al, ki se lahko veže z N v jeklu (Al, = 0,027 °/o) Fig. 3 Relationship betvveen the heating tirne and the amount of Al and Cb bound into nitride and carbonitride respectively. Relative amount of bound elements compared to the total amount of Cb in steel and the amount of Al respectively vvhich can be bound to N in steel is on y-axis. (Al, = 0.027 %) Slika 4, x 100 Karbonitridni evtektik v jeklu Nioval 47 po 6-urnem ogrevanju pri 1300° C in kaljenju v vodi Fig. 4 x 100 Carbonitride eutectic in Nioval 47 steel after 6 hour annealing at 1300° C and quenching in vvater da (si. 4). Analiza po Debye-Scherrerju je pokazala, da je karbonitrid tipa MeC. Iz kinetičnih krivulj in objavljenih podatkov o topnosti niobijevega karbonitrida v varivih jeklih nismo mogli opredeliti vzroka za stabilnost evtektične oblike tega karbonitrida. Zato smo izvršili še nekatere analize z elektronskim mikroanalizatorjem. Te so pokazale, da v slabih ni zaznavne razlike v količini nio-bija, ki je v avstenitu v bližini evtektičnih zrn karbonitrida in daleč od njih. Nasprotno je bilo po topilnem ogrevanju jeklo ob karbonitridnih tvorbah znatno bogatejše z nio-bijem kot daleč od njih. Slika 5 kaže črto kontaminacijskih točk pravokotno na dendritno mejo z evtektičnimi karbo-nitridnimi izločki. Po tej črti smo napravili analizo porazdelitve niobija v trdni raztopini po ogrevanju jekla pri 1300° C. Mikroanalizator pokaže celotno vsebnost niobija v jeklu, to je niobij, ki je vezan v obliki zelo drobnih izločkov reda velikosti 10-6cm, in niobij, ki je v trdni raztopini v feritu in je bil torej v ogretem jeklu raztopljen v avstenitu. * -s * V ' 1 Slika 5, x 500 Kontaminacijske točke po črti, na kateri je bila izvršena analiza z elektronskim mikroanalizatorjem. Vzorec je bil 6 ur ogrevan pri 1300" C in kaljen v vodi Fig. 5 x 500 Contamination spots on the line of the analysis by elec-tron probe microanalyser. The sample was annealed 6 hours at 1300" C and quenched in vvater Sistematične analize so omogočile, ?50°C; 6" —H ■ 1200°C:6h 40 (f) 80 Slika 6 Profil koncentracije niobija v bližini karbonitridnih zrn po različnih ogrevanjih in kaljenju vzorcev v vodi Fig. 6 Niobium profile close to carbonitride particles after various annealing and quenching the samples in water iz karbonitrida v avstenit. Poglejmo, kako se ujemajo z eno in drugo predpostavko naša poizkusna dognanja. Če bi hitrost raztapljanja kontroliral difuzijski tok niobija od karbonitridnih zrn v avstenit in bi bila hitrost razgradnje karbonitridne faze velika, bi pričakovali konstantno, od časa ogrevanja praktično neodvisno vsebnost niobija na mejni površini avstenit—karbonitridno zrno. Teorija difuzij-skega prenosa v trdnem skozi različne faze pravi, da bi morala biti vsebnost niobija na tej mejni površini enaka topnosti niobija v avstenitu pri temperaturi ogrevanja. Zaradi tega bi se v difuzijski zoni s časom zmanjševal gradient koncentracije niobija, kar bi imelo za posledico zmanjšanje hitrosti difuzijskega procesa od mejne površine v notranjost avstenita, zmanjšanje hitrosti reakcije na mejni površini, in končno, zmanjšanje hitrosti raztapljanja karbonitrida. Ker proces kontrolira difuzijski pojav, mora kinetika slediti v prvem približku parabolični odvisnosti. Rezultati pa kažejo, da je v mejah natančnosti analize kinetika linearna, na mejni površini pa raste koncentracija niobija v raztopini v avstenitu. Eno in drugo je zanesljiv dokaz, da hitrost raztapljanja ne kontrolira difuzijski prenos niobija od karbonitridnih zrn v avstenit, temveč neka reakcija na mejni površini avstenit—karbonitridna zrna. Podoben proces na mejni površini kontrolira raztapljanje zrn karbida bogatega s kromom v jeklu z 1 % C in 1,5 °/o Cr (5). Evtektična karbonitridna zrna so večinoma lamelarne oblike. Zato se med raztapljanjem mejna površina malo spreminja in je kinetika skoraj linearna. Niobijev karbonitrid je v avstenitu mnogo manj stabilen od niobijevega nitrida. Na sliki 8 vidimo topnostne krivulje, ki smo jih posneli po različnih literaturnih virih. Postavlja se vprašanje, ali ni morda vzrok za stabilnost evtektičnega kar- 0,05 (min M) Slika 7 Odvisnost med trajanjem ogrevanja pri 1300° C in koncen-tradicijo Nb, ki je v raztopini v avstenitu na meji s karbo-nitridnimi zrni Fig. 7 Relationship betvveen the time of annealing at 1300" C and the Nb concentration dissolved in austenite on the boun-dary with carbonitride grains a s retB ret i i ref 7 rut.B HbN NbCauHou | NbCav 1 600 600 1000 l°CI 1200 1400 Slika 8 Krivulje topnosti za niobijev karbonitrid različne sestave in niobijev nitrid, posnete po podatkih iz virov. Na ordinati je logaritem vrednosti zmnožka koncentracij niobija in ogljika, oziroma niobija in dušika, oziroma niobija in vsote dušika in ogljika Fig. 8 SolubiIity curves for columbium carbonitride of various com possitions and of niobium nitride, taken by various references. Y-axis represents the Iogarithms of products of niobium and carbon concentrations, of niobium and nitrogen concentrations, and niobium and of sum of nitrogen and carbon bonitrida drugačna količina dušika v njem kot v izločkih, ki nastanejo s precipitacijo iz avstenita. Mogoče je tudi, da se med žarjenjem spreminja sestava karbonitrida. V niobijevem karbonitridu, ki nastaja s precipitacijo iz trdne raztopine, raste po navedbah literature razmerje C:(C + N) linearno z logaritmom razmerja C:N v jeklu. Po podatkih Meyerja, Biihlerja in Heisterkampfa (6) je za jeklo z 0,014 N in 0,19 % C razmerje C:(C + N) = 0,75. Drugi podatki navajajo (7), da je v mikrolegiranih jeklih to razmerje 0,85. Da bi se prepričali, ali je niobijev karbonitrid evtektičnega tipa enake sestave kot karbonitrid, ki nastaja z izločanjem iz avstenita, smo izvršili kontrolno analizo na vzorcih dveh šarž iste vrste jekla. Vzorce smo toplotno obdelali na dva načina: dve uri ogrevanja pri 1300° C in kalje-nje v vodi ter isto topilno ogrevanje in dve uri izločilnega žarjenja pri 900° C. V prvem primeru je bil v jeklu le evtektični karbonitrid, v drugem pa tudi karbonitrid, nastal z izločanjem iz avstenita. V jeklu je bil dušik vezan še v aluminijev nitrid, ni pa bilo dušika, vezanega v vanadijevem karbonitridu, kajti ta je po navedbah literature (6) pri 900° C popolnoma raztopljen v avstenitu v malo-ogljičnih jeklih. Rezultate teh poizkusov smo zbrali v tabeli 1. Vidimo, da so vse vrednosti razreda velikosti 100 ppm ali še nižje, kar pomeni, da so možna večja odstopanja kot pri običajnih analizah. Načelno pa vrednosti držijo, saj je vsak rezultat povprečje najmanj 4 paralek. Obe vrsti izolata, tisti, ki ga dobimo iz jekla, ki je bilo topilno ogrevano pri 1300° C, in tisti, ki je bil izoliran iz jekla po izločilnem ogrevanju pri 900° C, se močno razlikujeta. V prvem primeru je izolata malo. To je razumljivo, saj je velika večina Al nitrida in Nb karbonitrida raztopljena v avstenitu, je pa v prvem izolatu bistveno več dušika vezanega z niobijem kot po izločilnem žarjenju pri 900° C. če predpostavimo, da je v karbonitridu vsota vsebnosti elementov C -f N = 1, potem se povprečno razmerje C/(C + N) = 0,83 približuje vrednostim, katere literatura navaja za niobijev karbonitrid, ki nastaja s precipitacijo iz prenasičenega avstenita. V drugem karbonitridu je razmerje C/C + N = = 0,38, kar je znatno manj. Ne glede na možna odstopanja pri analizi kaže, da je evtektični niobijev karbonitrid bogatejši z dušikom kot karbonitrid, ki nastaja z izločanjem iz avstenita. Po navedbah Nordberga in Aronsona je topnost niobijevega karbonitrida, ki nastane z izločanjem iz avstenita, zelo blizu topnosti karbida. Mori in sodelavci (7) navajajo za karbonitrid tipa NB (N0 66 C0 24) vrednost za topnostni produkt (% Nb) X [% (C + N)] = 0,003 pri 1300° C. V našem jeklu je vrednost produkta (% Nb) X [% (C + -f N)] = 0,009. To je bistveno več in se zdi logična domneva, da se evtektični karbonitrid ni raztopil zato, ker ima premajhno topnost, ki je posledica večje količine dušika. S to enostavno razlago pa se ne ujema empirična ugotovitev, da raste s časom ogrevanja količina niobija, ki je v raztopini v avstenitu ob mejni površini s karbonitrid-nimi zrni. Torej s trajanjem ogrevanja raste topnost, to pa pove, da topnostni produkt ni bil dosežen, ali pa da se spreminja z nadaljevanjem ogrevanja. Model, osnovan na difuziji niobija v avstenitu, teh značilnosti procesa raztapljanja ne more razložiti. Torej je v procesu raztapljanja še ena reakcija, ki je počasnejša od difuzije niobija v avstenitu. Kritična presoja pokaže, da je ta reakcija verjetno sprememba sestave karbonitridne faze v evtektičnih zrnih, zaradi katere se s podaljšanjem ogrevanja topnost povečuje. Mislimo, da bi lahko bila ta reakcija nadomeščanje dušika v kar-bonitridnih izločkih z ogljikom. To ima, kot smo Tabela 1. Sestava izolata iz dveh jekel tipa Nioval 47 po različni toplotni obdelavi Jeklo Toplotna obdelava Nvez NA1N ppm M 1N karb. Nbkarb. Nkarb. Nbkarb. at % x 104 Nkarb. Nbkarb. A 1300° C, 2h, voda 29 14 15 140 100 151 0,66 1300° C, 2h, voda 120 110 10 360 71 387 0,18 900° C, 2h, voda B 1300° C, 2h, voda 1300° C, 2h, voda 900° C, 2h, voda 26 105 13 95 13 10 150 400 93 71 161 430 0,58 0,16 Nvez: vsota dušika, ki je vezan v Al nitridu in v Nb karbonitridu Nkarb - Nvez—Nwn Sestave jekel v % A B C Si Mn V Nb Al 0,19 0,38 1,26 0,07 0,042 0,041 0,20 0,45 1,44 0,08 0,044 0,034 že povedali, za posledico naraščanje topnosti kar-bonitridne faze v avstenitu. Empirična potrditev te hipoteze ni enostavna glede na kompleksnost postopka točne elementarne analize karbonitridne faze v mikrolegiranih jeklih. To delo je bilo opravljeno z materialno podporo UJŽ Beograd. Reference: 1. N. E. Hannaerz, U. Lindborg, and B. Lehtinen: JISI, 1968, 206, 68. 2. F. Guha and D. Kolar: J. Less Common Metals, 1972, 29, 33. 3. F. Vodopivec, M. Gabrovšek in B. Ralič: J. of Mat. Science 9, 1975, 324—326. 4. H. Nordberg and B. Aronson: JISI, 1968, 206, 1263. 5. F. Vodopivec: Arch. Eisenh., 1971, 42, 283 6. L. Meyer, H. E. Buhler in P. Heisterkamp: Thyssenfor-schung 3, 1971, 8—43. 7. T. Morri et al: Tetsu to Hagane 1964, 50, 911. Loc. cit: ref. 8. 8. R. C. Hudd, A. Jones in M. N. Kale: JISI 209, 1971, 121—125. 9. P. Mandry in W. Dornelas: Comptes Rendus, 1966, 263, 1118. Loc. cit: ref. 4. ZUSAMMENFASSUNG Bei der Kristallisation der schvveissbaren nioblegierteo Stahle kann unter bestimmten Bedingungen auch eine eutektische Form des Niobkarbonitrides entstehen. Bei der Analyse im Elektronenmikroanalysator ist es festge-stellt worden, dass diese Karbonitridkorner auch etwas Titan, Vanadium und Eisen enthalten. Der Anteil der Kar-bonitridphase im Eutektik betragt 7.7 °/o. Aus der Entste-hung dieses Eutektikums ist zu ersehen, dass der Niobkar-bonitrid im Deltaferit nur wenig losbar ist. Bis zu der Temperatur 1300° C ldst sich diese Karbonitridform im Austenit mit einer Geschvvindigkeit, welche zu klein ist, um eine technologische Bedeutung zu haben, wahrend der Karbonitrid, welcher durch die Prezipitation aus dem iibersattigten Austenit oder Ferrit in der festen Losung ensteht, schon bei der Erwarmung auf 1200° C gelost ist. Der Losungsprozess des eutektischen Karbonitrides folgt nicht dem Losungsprodukt nach Darken; dieser ist fiir den Karbonitrid, welcher bei der Ausscheidung aus dem Austenit entsteht, gultig. Die Losungskinetik der ersten Karbonitridform ist in den Grenzen der Analysenfehler linear. Wahrend der Losung vvachst mit der Zeit und der Erwarmungstemperatur die Menge des Niobs, welcher in derr festen Austenitlosung, an der Grenze mit den Teilchen des eutektischen Karbonitrides ist. Aus dem Stahl ist der eutektische Karbonitrid und Karbonitrid, welcher aus ubersattigtem Austenit entsteht, isoliert vvorden. Das Ver-haltnis C/(C + N) ist im ersten 0.38 und zweiten 0.83. Der eutektische Karbonitrid ist demnach reicher an Stick-stoff Die Loslichkeit des Niobkarbonitrides im Austenit ist kleiner als die Loslichkeit des Niobkarbides. Wir vermuten deshalb, dass der Losungsprozess des eutektischen Karbonitrides nur in dem Ausmass verlauft in wieviel dessen Losungsprodukt wegen der Austauschreaktion mit Austenit, bei welcher sich im Karbonitrid ein Teil des Stiokstof-fes' mit dem Kohlenstoff aus dem Austenit ersetzt, ver-grossert wird. Empirische Ergebnisse bestatigen diese Mo-gUchkeit indirekt, eine direkite Bestatigung ist zur Zeit wegen der ungenugenden Genauigkeit der Chemischen Ana-lysenverfahren fiir kleine Isolatmengen noch problema-tisch. SUMMARY In crystallization of \veldable steel alloyed with nio-bium also eutectic form of niobium carbonitride can be formed in special conditions. Electron microanalysis reve-aled that carbonitride grains contain also some titanium, vanadium and iron vvhile eutectic contains 7.7 °/o of the carbonitride phase. Appearance of this eutectic indicates that solubility of niobium carbonitride in delta iron is low. Up to 1300° C the rate of dissolving of this carbonitride in austenite is too low to be technologically im-portant vhile carbonitride due to precipitation from over-saturated austenite or ferrite in solid solution was found already dissolved in heating to 1200° C. The process of dissolution of eutectic carbonitride does not follow the Darken's law of the solubility product. It is valid for the carbonitride formed by precipitation from austenite. Dissolution kinetics of the first carbonitride type shows linearity in the limits of analytical error. During the dissolution the amount of niobium in solid solution m austenite on the boundary with particles of eutectic carbonitride increases with the time and temperature of annealing. Eutectic carbonitride and carbonitride precipita-ted from the oversaturated austenite were isolated from steel The ration C/(C + N) was found 0.38 for the first čase and 0.83 for the second one. The eutectic carbonitride is thus richer in nitrogen. Solubility of niobium carbonitride in austenite is lower than of niobium carbide. Therefore it is supposed that the dissolution process of eutectic carbonitride progresses so long till its solubility product increases due to the exchange reaction with austenite in vvhich a part of nitrogen in carbonitride is substitu-ted by carbon from austenite. Empirical results indirectly confirm this possibility vvhile direct confirmation is que-stionable at the moment because of too low accuracy ot chemical analytical methods for small amounts of isolates. 3AKAIOMEHHE nPH KpHCTaAAH3aUHH CBapHBaiOmHX CTaAeS AerHpOBaHHLIX C HH-'06hCM MOJKeT B OT,\eM>ilbIX yCAOBHHX 06pa3OBaTbC« TaKJKe 3BTeKTM-HecKaa <}>opMa KapooHHipHAa hho6h». Ahsiah3 c 3Acktpohhijm aHa-AH3aTopoM noKa3aA, mto 3epHa 3Toro KapCoHHTpnAa coAepacaT tak>ke he3hawreai>hoe koahicctbo THTaHa, BanaAjna h »eAe- 3a, npHieM SBTeKTHK coAepaorr 7,7 % KapooHHrpHAHOft a3U. 0bpa3OBaHHe stoto 3BTeKTHKa yKa3HBaeT, tto KapOoHtrrpHA hhoShk he3halthteabho pacTanAHBaeTc« b aeabta eppiiTe. Ao T-pbi 1300» U 3TOT bha KapGOHHTpHAa paCTBOpaeTC« B ayCTeHHTe C CKOpOCTbIO KoTOpaa TaK He3HaqirreAbHa, eppHTa b TBepAOM pacTBope pacTBOpaeTca y>Ke npn corpeBaHHH npn 1200° JU. Ilponecc paCTBOpeHHS 3BTeKTHHCCKOrO KapCOHUTpiiAa He CAeAyeT npOAyKTy paCTBOpHMOCTH no AapKHirV, 1 to AeHCTBHTeAbHO TOABKO Ha KapSoHHTpnA, KOTOpblii o6pa3yeTca BbiAeAenneM H3 aycTeHHTa. KiiHeTHKa pacTBopeHHa nepBofl 4>opiwbi KapSoHHTpHAa npoTeKaeT AHHefiHo, b rpaHHiiax aHaAHTi«ecKHx oiuhEjok. C noBbimeHneM T-pH HarpeBa h vBCAimetmeM AAHTeAbHocTH nponecca koahhcctbo HHobna, KOTOpblii HaxoAHTbca b TBepAOM pacTBope aycTeHHTa, Ha rpaHHre c TjaCTHUaMH 3BTeKTH«eCKOrO KapSoHHTpHAa, yBeAHHHBaeTCH. H3 CTaAH H30AIipOBaAH SBTeKTIMeCKHH KapSoHHTpHA H KapSoHHTpHA, KOTOpblii o6pa3yeTca H3 nepeHacbimeHHoro aycTeHHTa. VcTaHOBAeHHO, ito B nepBOM OTHOHieHHe C/ (C + N) — 0,38, a bo btopom 0,83. 3to yica3bi-BaeT, mto 3BTeKTiiMecKnii Kap6oHHTpHA SoAee SoraT c a30T0M. PacT-BOpHMOCTb KapSoHHTpHAa HH06H8 b aycTeHHTe MeHbIHe ot paCTBO-phmocth Kap0HAa hho6hh. KoTcpofl lacTb a30Ta KapSoHHTpHAa 3aMemaeTca c yrAepoAOM H3 aycTeHHTa. Ha bo3mojkhoctb stoto npeanoaojkehha yKa3biBaioT KocBeHHO 3MAHpHiecKHH pe3yAbTaTbi. IIpaMoe noATBepatAeHHe noKa ellie npoCAeMaTHHHO, BCAeACTBHH HeAOCTaTOHHOH totoocth MeTOAOB xHMH4ecKoro aHaAH3a TaKoro He3aHHTeAbHoro KOAH^ecTBa H30AaTOB. Uporaba transmisijske elektronske mikroskopije (TEM) pri metalurških raziskavah DK: 620.187:621.385.833 ASM/SLA: M21e Viktor Krasevec Pričujoče delo predstavlja kratek pregled razvoja, dosežkov in uporabe transmisijske elektronske mikroskopije (TEM), tj. metode, ki se je v zadnjih letih uveljavila v svetu kot ena izmed osnovnih tehnik pri raziskavah materialov. Namen dela je seznaniti bralca z osnovnimi principi delovanja elektronskega mikroskopa (EM), načinom priprave vzorcev in z možnostmi, ki jih TEM nudi. Na številnih praktičnih zgledih je prikazana uporabnost TEM pri metalurških raziskavah materialov. TRANSMISIJSKA ELEKTRONSKA MIKRO SKOPIJA Do uporabe EM pri metalurških raziskavah materialov je prišlo razmeroma pozno, čeprav so bili številni 50 do 100 k V instrumenti z ločljivostjo 25 do 100 A na trgu že takoj po koncu druge svetovne vojne. Vzrok temu je bila poleg neizkušenosti v pripravljanju vzorcev tudi relativna nezainte-resiranost za raziskave, ki so bile tedaj omejene na študij površin z raznimi repličnimi tehnikami. Leta 1949 pa je Heidenreichu1 uspelo stanjšati folijo deformiranega aluminija na debelino, ki je bila prozorna za elektrone v EM ter pokazati, da je možno na ta način dobiti pomembne podatke o mikrostrukturi materiala. V naslednjih nekaj le.ih je prišlo do široke uporabe TEM pri raziskavah materialov, predvsem zaradi uvedbe številnih novih in uspešnejših preparativnih tehnik, razvoja teorije uklonskega kontrasta, ki je bila potrebna za interpretacijo EM posnetkov, ter ne nazadnje zaradi izboljšave instrumenta z uvedbo elektromagnetnih leč in povečanjem ločljivosti pod 10 A. Danes je TEM s približno 100-krat večjo ločilno sposobnostjo ter neprimerno večjo globinsko ostrino, kot jo ima optični mikroskop (OM), postala nepogrešljiva pri raziskovanju mikrostruktur, manjših od i (j., t. j. v področju, kjer je doslej le uklon rentgenskih žarkov lahko nudil nekatere statistične podatke. Določevanje velikosti, oblike in porazdelitve mikrostrukturnih tvorb, kot so skupni mrežnih defektov, razni izločki, pore itd., direktno s TEM je danes rutinsko delo mnogih raziskovalnih laboratorijev. Poleg tega TEM omogoča direktno opazovanje takih defektov, kot so dr. Viktor Kraševec je znanstveni sodelavec instituta J. Štefan v Ljubljani dislokacije, napake v zložitvi posameznih plasti atomov v kristalu, dvojčki, meje med zrni, meje med feroelektričnimi oz. magnetnimi domenami, meje med posameznimi, z različno fazo urejenimi področji itd.; v kombinaciji s pripadajočo mikro-difrakcijo elektronov (uklon elektronov z omejenega dela opazovanega področja, glej si. lc) omogoča določevanje kristalografskih karakteristik teh defektov; s selektivnim upodabljanjem v temnem polju (si. 1 b) omogoča identifikacijo področij z različno strukturo, oz. orientacijo; in končno, ob uporabi posebnih naprav za hlajenje, oz. segrevanje ter mehansko deformacijo vzorca omogoča TEM spremljanje kinetike procesov pri raznih faznih premenah, izločanju drugih faz ter deformaciji in rekristalizaciji in situ v elektronskem mikroskopu. Prispevek TEM znanosti v fiziki kovin je bil v zadnjih letih ogromen. Nedvomno najpomembnejši je bil prispevek TEM k uveljavitvi disloka-cijske teorije pri tolmačenju procesov, ki povzročajo plastično deformacijo materialov. Nemalokrat so eksperimentalna odkritja celo usmerjala nadaljnji razvoj dislokacijske teorije. Študij mikrostrukturnih sprememb, ki spremljajo fazne premene v splošnem in martenzitne premene posebej, je bilo drugo področje, kjer so bile TEM raziskave izredno plodovite. Skoraj vse fenomenološke teorije o martenzitnih premenah so bile narejene na osnovi mikrostrukturnih karakteristik, dobljenih s TEM. Verjetno najštevilnejše in tehnološko najpomembnejše pa so TEM raziskave vpliva izločenih primesi, oz. interakcij med izločki in dislokacijami na mehanske lastnosti materialov. Posledica teh raziskav so bile v znatni meri izboljšane mehanske lastnosti mnogih tehnološko pomembnih materialov. TEM je postala nepogrešljiva tudi na mnogih drugih področjih, kot so študij radiacijskih poškodb v materialih, raziskave prehodov nered—red, proučevanje feroelektričnih in magnetnih struktur i. dr. Z ozirom na to ni neumesten zaključek, da se je TEM na področju raziskav materialov dokončno uveljavila kot ena izmed osnovnih raziskovalnih tehnik2. ELEKTRONSKI MIKROSKOP Optična zgradba EM je v principu podobna zgradbi projekcijskega tipa OM, čeprav ima prvi običajno tristopenjsko povečavo. EM sestoji iz tako imenovane elektronske puške, ki daje snop elektronske svetlobe, ter sistema elektromagnetnih leč (si. la), ki na elektronsko svetlobo učinkujejo podobno kot steklene leče na svetlobo v OM. Elektronska puška in leče so zaprte v evakuiran kovinski steber, da ne bi prišlo do prevelikega razsipanja elektronov na zračnih delcih. Valovna dolžina elektronov, ki so pri instrumentih standardne izvedbe pospešeni z napetostjo 100 kV, je 0.035 A in je tisti dejavnik, ki je zaslužen za izredno visoko ločljivost EM (do ~ 3 A!) v primerjavi z OM (-»- 1 kljub znatno večji sferični in kromatični aberaciji elektromagnenih leč. Pri transmisijskem EM gre večina elektronov skozi vzorec, ki mora biti seveda primerno tanek — nekaj 100 do 1000 A za elektrone z valovno dolžino 0.035 A — del elektronov se absorbira in del sipa elastično ali neelastično. Elastično sipani elektroni nosijo podatke o morfologiji in kristaliničnosti vzorca ter o defektih v kristalni mreži vzorca, ki te elektrone sipa. Tudi neelastično sipani elektroni nosijo nekatere podatke, in sicer o elektronski strukturi atomov vzorca, vendar nas le-ta v danem primeru ne zanima. Neelastično sipani elektroni prispevajo le k »ozadju« TEM posnetka. Vsi elektroni, ki so šli skozi vzorec, se zbero v zadnji goriščni ravnini objektiva, kjer je nameščena tako imenovana kontrastna zaslonka, ki ima poseben pomen pri upodabljanju kristaliničnih metalurških vzorcev, ki PREDMET OBJEKTIV Slika 1 Nastanek transmisijske slike v EM, a) slika v svetlem polju, b) slika v temnem polju, c) mikrodifrakcija. Primer: urejena področja v zlitini Nii.os Mno.95 Fig. 1 Formation of transmission electron micrograph a) bright field, b) dark field, c) selected area diffraction pattern. Example: ordered domains in Ni 1.05 Mno.95 alloy elektrone močno sipajo. S kontrastno zaslonko namreč lahko izberemo le določen del elektronov, prepuščenih v prvotni smeri ali sipanih v določeni smeri, tako da le-ti prispevajo k nastanku slike. V prvem primeru govorimo o sliki v svetlem polju (si. la). Kontrast na taki sliki nastane zato, ker različna področja različno sipajo elektrone iz prvotne smeri (uklonski kontrast). V drugem primeru, ko k nastanku slike prispevajo le elektroni, sipani v določeni smeri zunaj smeri vpadnega žarka (si. lb), govorimo o sliki v temnem polju. Na taki sliki so svetli le tisti deli, ki sipajo elektrone v izbrani smeri, kar je izredno uporabno pri identifikaciji različno orientiranih področij, oz. faz, kot so zrna, dvojčki, oz. izločki. Tretji način upodabljanja je mikrodifrakcija. V tem primeru odstranimo kontrastno in namestimo selektivno zaslonko tja, kamor objektiv upodobi opazovano področje, ter upodobimo s pomočjo ostalih leč uklonsko sliko iz zadnje goriščne ravnine objektiva na zaslon (si. lc). Na ta način dobimo uklonsko sliko samo iz tistega področja, ki smo ga izbrali s selektivno zaslonko. S tem načinom upodabljanja dobimo podatke o kristaliničnosti vzorca, o relativni orientaciji opazovanega področja z ozi-rom na smer elektronskega snopa, o fazni sestavi opazovanega področja i. dr. Na sliki 1 je poleg shematičnega poteka žarkov pri vseh treh načinih upodabljanja — potek žarkov skozi naslednji dve povečevalni leči, ki jih običajno imenujemo vmesna leča in projektor zaradi trivialnosti ni prikazan — prikazan tudi primer vseh treh načinov upodobitve istega področja zlitine NiMn3. Na ta način je možno dobiti več podatkov z istega področja, kar močno olajša često dokaj zahtevno interpretacijo opazovanih pojavov. PRIPRAVA VZORCEV V obdobju uvajanja TEM pri raziskavah materialov in tudi pozneje so bile v številnih priročnikih in knjigah opisane razne, često dokaj komplicirane tehnike pripravljanja vzorcev za TEM raziskave. Mnoge so bile pozneje opuščene, druge izboljšane, pojavile so se nove. V novejšem času je mogoče kupiti celo vrsto odličnih aparatur (ISO-MET, TENUPOL, aparatura za stanjševanje vzorcev z ionsko erozijo), ki so specializirane za posamezne faze pripravljanja vzorcev materialov, so pa precej drage in komplicirane. Mnogi laboratoriji raje uporabljajo enostavnejše naprave, ki jih je mogoče z manjšimi prilagoditvami uporabiti tudi za druge tehnike ali celo druge namene. V splošnem lahko rečemo, da pripravljanje vzorcev za TEM raziskave iz najrazličnejših materialov od kovin do keramike v principu ni večji problem. Način priprave vzorcev iz kovinskih materialov je odvisen od vrste in namena raziskave. Tipično zaporedje faz v pripravljalnem postopku, med katerim ne sme priti do spremembe mikrostrukture, po dokončni toplotni ali mehanski obdelavi vzorca je naslednje: I) rezanje materiala na nekaj desetink milimetra debele ploščice z žično abrazivno žago II) eventuelno rahlo mehansko brušenje obeh površin III) izrezovanje okroglih ploščic s premerom približno 3 mm (premer utora na objektnem nosilcu EM) z votlim abrazivnim svedrom IV) elektropoliranje ploščice z obeh strani, dokler ne pride do perforacije v sredini ploščice. Rezultat opisanega procesa je shematično prikazan na si. 2. Običajno je področje vzorca v neposredni bližini luknjice prozorno za elektronsko svetlobo v EM. je nastanek posebnih dislokacijskih porazdelitev, ki so tipične za posamezne kristalne strukture, vrsto, oz. hitrost deformacije ter temperaturo, pri kateri je do deformacije prišlo4. Na si. 3 so prikazane enakomerno porazdeljene ravne dislokacije v zrnu železa, ki je bilo deformirano 7 % pri —135° C4. Na sliki 4 je prikazana dislokacijska struktura v jeklu z nizko vsebnostjo ogljika po utrujanju z nekaj tisoč cikli periodične obremenitve z amplitudo 22kp/mm25. Dislokacijski pasovi — gost preplet dislokacij z različnih drsnih sistemov — tvorijo tipično »celično« dislokacijsko strukturo. Na si. 5 je vidna porazdelitev dislokacij v zlitini Fe - 3.25 % Si, katere debelina je bila z valjanjem zreducirana za 20 °/o4. Razpoznavni so obrisi celične strukture. Na si. 6 je prikazano področje vzorca, ki je bil deformiran na enak način kot v predhodnem primeru zatem pa segrevan 15 minut pri 500° C. V deformiranem kristalu je prišlo do rekristalizacije, t. j. do nastanka novih zrn, oz. podzrn, ki jih ločijo meje 10° razlike v orientaciji), oz. podmeje (nekaj deset minut razlike v orientaciji)4. Na sliki 7 so vidni trije konkurenčni drsni pasovi, ki jih je sprostila obremenitev na udar (425 kbar, 1—2 usek) v nerjavečem Slika 3 Dislokacije v Fe po 7 % deformaciji pri — 135° C' Fig. 3 Dislocations in iron after 7 per cent strain at — 135° C* Slika 4 Dislokacijski pasovi v jeklu po utrujanju s periodično obremenitvijo5 Fig. 4 Dislocation band structure in steel after cyclic loading' Slika 2 Končna oblika vzorca za TEM raziskave Fig. 2 Final shape of a specimen for TEM investigations PRIMERI UPORABI TEM Namen pričujočega poglavja je podati kratek pregled uporabe TEM pri študiju mikrostruktur, ki spremljajo plastično deformacijo, izločanje drugih faz, eutektoidne razpade, martenzitne premene, prehod nered-red, magnetno urejanje, obsevanje materiala ter oksidacijo. PLASTIČNA DEFORMACIJA Znano je, da proces plastične deformacije kristala, ki je izpostavljen strižni napetosti, poteka z usmerjenim zaporednim gibanjem dislokacij v določenih kri-stalografskih ravninah. V začetni stopnji procesa pride najprej do hitrega povečanja števila dislokacij, ki se nato z večanjem plastične deformacije še veča. Gibanje dislokacij je v začetni stopnji deformacije omejeno le na nekatere kristalograf-ske ravnine, pozneje pa pride do drsenja tudi v drugih drsnih sistemih, kar povzroči močne medsebojne vplive med dislokacijami. Posledica tega IZLOČANJE Pod izločanjem pojmujemo proces izločanja drugih faz iz prenasičenih trdnih raztopin, pri čemer ne pride do bistvene spremembe kemične sestave raztopine (matrike). Proces sestoji iz nukleacije in rasti izločka, kar pomeni, da lahko ločimo n. pr. v EM naslednje zaporedje: nastanek con —» vmesni izločki —> ravnotežni izločki. Cone in vmesni izločki so popolnoma, oz. delno koherentni z matriko, kar pomeni, da se kristalni mreži matrike in cone, oz. izločka skoraj ujemata (si. 9), medtem ko so ravnotežni izločki nekohe-rentni. Omenjeno zaporedje je posledica težnje sistema k minimalni prosti energiji, h kateri prispevata površinska in deformacijska energija, vendar so ti prispevki v posameznih stadijih procesa rasti različni. Doprinos površinske energije je večji med nukleacijo; izločki so zato v začetnem sta- Slika 6 Nastajanje podzrn v materialu, ki je bil valjan ter zatem segrevan 15 min pri 500° C4 Fig. 6 Formation of subgrains in rolled material annealed 15 min at 500" C4 Slika 8 Pojav deformacijskega dvojčka v perlitu po obremenitvi na udar7 Fig. 8 Deformation tvvin in pearlite as an consequence of shock-loading7 Slika 7 Drsni pasovi v nerjavnem jeklu A1SI 304 po obremenitvi na udar6 Fig. 7 Slip bands in AISI 304 stainless steel after shock-loading* Slika 9 Zveza med kristalno mrežo matrike in koherentnega izločka Fig. 9 Relation betvveen crystal Iattices of matrix and coherent precipitate jeklu tipa 3046. Slika 8 kaže, kako je deformacijski dvojček v jeklu z 1 % C po obremenitvi na udar (200 kbar) skoraj prestrigel cementitne lamele7. Slika 5 Porazdelitev disiokacij v zlitini Fe-3.25 Si po 20 % redukciji z valjanjem4 Fig. 5 The distribution of dislocations in Fe-3.25 Si a!loy rolled 20 per cent4 diju koherentni, t. j. imajo deformirano kristalno mrežo, ki je podobna kristalni mreži matrike in koherentne stične ploskve, ker je za to potrebno manj energije. Tudi pozneje, ko izloček postane nekoherenten, sistem slej ko prej stremi za največjim možnim zmanjšanjem površinske energije, s tem da tvori take orientacije med matriko in izločkom, da so na mejnih površinah razlike med medatomskimi razdaljami obeh kristalnih mrež čim manjše. Posledica tega je, da imajo izločki obliko ploščic8. Omenjeno zaporedje v izločevalnem procesu se odraža v dveh stopnjah utrjevanja med staranjem. Tvorba koherentnih con povzroči povečanje trdote. Vmesni izločki pa so lahko koherentni, kar povzroči nadaljnje povečanje trdote, ali samo delno koherentni, kar lahko povzroči ali povečanje ali zmanjšanje trdote. Ravnotežni izločki, ki so običajno nekoherentni, povzročijo vedno omehča-nje sistema. Na si. 10 so prikazani enakomerno porazdeljeni izločki (Ni3Al) v avstenitnem jeklu s sestavo 25 % Ni -15 °/o Cr - 0.8 % Al - 4 °/o Ti, ki je bilo žarjeno 1000 minut pri 860° C. Izločki, vidni v obliki dveh temnejših polkrogov, so koherentni z matriko9. Na si. 11 je prikazana začetna stopnja izločanja v Fe-2.6 % N po žarjenju pri 250° C. Izločki Fe4N imajo obliko slabo definiranih kock. Vidno je tudi preferenčno izločanje na mejah med zrni10. Slika 12 kaže začetno stopnjo izločanja karbida tipa M23C6 ob dislokacijah v avstenitu s sestavo 24 % Ni - 25 % Cr - 0.3 % Ti - 0.04 % C, ki je bil žar-jen 3 ure pri 750° C11. Na sliki 13 so vidni ravnotežni izločki A1203 v ARMCO železu z 0.24 % Al. Vzorec je bil interno oksidiran na zraku pri 10—4 torr z 80-urnim segrevanjem pri 900° C12. Sliki 14a in 14b predstavljata TEM posnetka istega področja jekla s 5 % Mo in 0.3 % C v svetlem, oz. temnem polju. Vzorec je bil najprej kaljen s 1200° C in nato popuščan pri 300° C. Posnetek Slika 10 Koherentni izločki NijAl v avstenitnem jeklu po žarenju pri 860° C9 Fig.10 Coherent precipitates of Ni,Al in austenitic steel after ageing at 860° C' v temnem polju je bil narejen s cementitnim refleksom, kar pomeni, da svetla področja na sliki predstavljajo cementit. Lepo je vidno preferenčno izločanje cementita ob martenzitni lameli13. Slika 11 Začetna stopnja izločanja Fe4N po žarenju Fe-2.6 °/o N pri 2501 C10 Fig. 11 The early stage of precipitation of Fe.,N after ageing at 250° C10 Slika 12 Preferenčno izločanje karbida vrste M,,C6 ob dislokacijah v avstenitu po žarjenju pri 750° C11 Fig. 12 Preferential precipitation of carbides of the type M,3C6 along dislocations in austenite after ageing at 750'° C" Slika 13 Ravnotežni izločki A1,03 v ARMCO železu z 0.24 % Al po interni oksidaciji pri 900° C12 Fig.13 Equilibrium precipitates of AI,0, in ARMCO iron vvith 0.24 °/o Al after interna! oxidation at 900° C1! dolžina difuzijskega skoka v kristalni mreži. Mar-tenzitni prehodi v jeklih in ostalih železovih zlitinah so precej kompleksni in še vedno predmet številnih raziskav. Volumski obseg premene in mikrostrukturne karakteristike so močno odvisne od količine ogljika, oz. od sestave zlitin. Na osnovi mikrostrukturnih karakteristik so bile narejene mnoge fenomenološke in druge teorije martenzit-nih premen, vendar doslej še nobena ni zadovoljivo pojasnila kompleksne narave tega pojava14. Na sliki 15 so prikazane cementitne lamele v jeklu z 0.99 % C. Množica dislokacij ob lamelah je nastala zaradi deformacije materiala7. Slika 16 kaže intragranularni evtektoidni razpad v jeklu z 0.39 % C, do katerega je prišlo med segrevanjem pri 300° C. Temne proge predstavljajo cementit15. Na sliki 17 je prikazana tipična mikrostruktura takoimenovanega masivnega martenzita v zlitini Fe - 0.2 % C. Martenzit tvori množica igel, ležečih v smeri [110] avstenitne strukture. Stične ravnine med posameznimi iglami so približno vzporedne avstenitnim ravninam {lil}16. Slika 14 Preferenčno izločanje cementita ob martenzitni lameli po popuščanju pri 300' C. a) slika v svetlem polju, b) slika v temnem polju, posneta s cementitnim refleksom" Fig. 14 Preferential precipitation of cementite at martensite Iath after tempering at 300° C a) bright field, b) dark field taken vvith cementite reflection" EVTEKTOIDNI RAZPAD IN MARTENZITNA PREMENA Pri evtektoidnem razpadu izhodna faza med hlajenjem razpade v dve novi fazi. Strukturi in sestavi novih faz se razlikujeta od strukture in sestave izhodne faze, kar pomeni, da proces ne more potekati brez difuzije. Nedvomno najbolj znan zaradi izrednega tehnološkega pomena je evtektoidni razpad v sistemu Fe-Fe3C, kjer ploskovno centrirani kubični avstenit med ohlajanjem razpade v perlit, t. j. v prostorsko centrirani kubični ferit (a-Fe) in orto-rombski cementit (Fe3C). Evtektoidnega razpada ni mogoče obiti s hitrim ohlajanjem sistema, kot je to običajno mogoče pri izločevalnih procesih. V prvem primeru postane namreč visokotempera-turna faza prej nestabilna z ozirom na evtektoidni razkroj kot pa prenasičena z ogljikom. Med hitrim ohlajanjem pride zato do tvorbe metastabilne faze, imenovane martenzit, ki je prenasičena trdna raztopina ogljika v feritu. Martenzitni prehod povzroči karakteristično spremembo oblike kristala, kar je obenem tudi edini pojav, po katerem je mogoče martenzitni prehod identificirati. Do prehoda pride s koordiniranim gibanjem atomov vzdolž stične ploskve med obema fazama. Pri čistem martenzit-nem prehodu so premiki atomov manjši, kot je Slika 15 Perlitna struktura v jeklu z 0.99 C, ohlajenem na zraku po enournem segrevanju na 850° C7 Fig. 15 Pearlitic structure in 0.99 C steel austenitized lh at 850° C and air cooled7 Slika 16 Intragranularno izločanje cementita v jeklu z 0.39 C med segrevanjem pri 300" C15 Fig.16 Intragranular precipitation of cementite in 0.39 C steel during ageing at 300" C15 Slika 17 Mikrostruktura masivnega martenzita v zlitini Fe-0.2 °/o C16 Fig.17 Microstructure of massive martensite in Fe-0.2 pet C ailoy" Slika 18 Dvojčki v lameli tetragonalnega martenzita v zlitini Fe-1.8 % C17 Fig. 18 Twins in a lath of tetragonal martensite in Fe — 1.8 pet C alloy17 Slika 18 kaže lamelo tetragonalnega martenzita v zlitini Fe-1.8%C. V lameli so vidni akomoda-cijski dvojčki z ravninami dvojčenja (011) v prostorsko centrirani tetragonalni strukturi. Lepo je vidna tudi stična ravnina (habit plane) med mar-tenzitno lamelo in izhodno fazo. Stična ravnina je vzporedna kristalografskim ravninam, tipa (295) ploskovno centrirane kubične strukture, kar je tipično za zlitine z omenjeno sestavo17. Na sliki 19a so prikazani dvojčki v martenzitni lameli zlitine kovar (Fe - 27.5 % Ni -17.5 % Co). Ravnine dvojčenja (112) so vzporedne smeri elektronskega snopa v EM, kar je posebno ugodno za določitev ravnine dvojčenja. Selektivni uklon elektronov na zdvojčenem področju da v tem primeru enostavno superpozicijo uklonskih slik iz obeh delov dvojčka. Na sliki 19b, ki predstavlja elektronski uklon na martenzitni lameli (si. 19a) so refleksi, ki pripadajo enemu delu dvojčka, označeni z indeksom T17. PREHOD NERED-RED Prehod nered - red ima največji vpliv na mehanske lastnosti takrat, kadar ima urejena struktura nižjo simetrijo kot neurejena, n. pr. neurejena struktura je kubična, urejena pa tetragonalna. V takem primeru ureje- no struktro tvorijo področja (si. 1), ki imajo tetra-gonalne osi izmenoma v smeri prvotnih treh kubičnih osi3. Posamezna področja so znatno deformirana, kar povzroči povečanje trdote. Od stopnje urejenosti, oz. velikosti urejenih področij pa so znatno bolj kot mehanske lastnosti odvisne toplotne, električne in magnetne lastnosti materiala. Vrsta in stopnja urejenosti npr. vplivata na magnetno trdoto materiala, ker majhna urejena področja v sicer neurejeni okolici povzročijo deformacije, ki vplivajo na gibljivost mej med magnetnimi domenami. Na si. 20 so prikazana področja z nasprotno fazo ureditve (antifazne domene) v zlitini Fe -11.8 at. % Si, ki je bila kaljena s 1200° C. Slika predstavlja posnetek v temnem polju z refleksom [200]18. MAGNETNA STRUKTURA Proučevanje magnetnih lastnosti materialov usmerja predvsem uporaba magnetno mehkih materialov za transformatorska jedra in magnetno trdih materialov za trajne magnete. Sestava materiala, vrsta, velikost in porazdelitev vključkov ter velikost in orientacija zrn so osnovni dejavniki, ki vplivajo na magnetno strukturo materialov. Na sliki 21 so prikazana področja z različno orientacijo magnetnega polja, oz. meje (bele, oz. črne ravne črte) med temi področji v ARMCO železu. Smer magnetnega polja v posa- Slika 19 a) Dvojčki v martenzitni lameli zlitine kovar. Ravnine dvojčenja so vzporedne elektronskemu snopu v EM, b) mikro-difrakcija iz področja, ki vsebuje dvojčke" Fig.19 a) Twins in martensitic lath of covar. Tivinning planeš are parallel to the electron beam in EM. b) Selected area diffraction pattern from the region containing twins17 Slika 20 Antifazne domene v zlitini Fe-11.8at. °/o Si. Posnetek v temnem polju z refleksom [200]18 Fig. 20 Antiphase domains in Fe — 11.8 at. % Si. Dark field image taken with 200 reflection18 Slika 21 Magnetne domene v železu ARMCO" Fig. 21 Magnetic domains in ARMCO iron" meznih področjih je označena s puščicami. Slika je bila posneta ob pre-fokusirani (overfocused) objektivni leči19. Na sliki 22 je prikazana razporeditev različno orientiranih magnetnih področij v kobaltovi kristalni foliji, ki je bila posneta ob decentrirani kontrastni zaslonki20. RADIACIJSKE POŠKODBE Obsevanje z elektromagnetnim žarkovjem x) ali z energetskimi delci, kot so žarki a, protoni, nevtroni itd., je relativno nov način vplivanja na mikrostruktura, oz. lastnosti materialov. Tehnološko je pomembno obsevanje v reaktorju z nevtroni, ki so izredno prodorni in povzročajo v materialu homogeno porazdeljene defekte. Ti defekti so lahko zelo različni, od najpreprostejših, kot so intersticialni atomi ali vrzeli v kristalni mreži, do dokaj kompleksnih, kot so dislokacijske zanke, skupki defektov ali celo cepitveni produkti, ki močno vplivajo na fizikalne in mehanske lastnosti materialov. Med obsevanjem se zlasti močno spremenijo tiste lastnosti, ki so v zvezi z gibanjem dislokacij, n. pr. Youngov modul, notranje trenje, meja plastičnosti, trdota, žilavost8. Na si. 23 so prikazani strukturni defekti, ki so nastali v zrnu nerjavnega jekla AISI 304 (Fe -19.4 % Cr - 9.7 % Ni - 0.88 % Mn - 0.18 % Mo -0.05 % C) po obsevanju z 0.4 . 1022 nevtroni/cm2 na temperaturi 540° C. Na sliki so vidne pore (svetle pege) pravilno oblikovanih oblik in dislokacijske zanke v ravninah {111} s premerom okrog 400 A. Nekatere izmed teh zank leže v ravnini, ki je vzporedna smeri elektronskega snopa, in so vidne kot dislokacijske črte2'. OKSIDACIJA Oksidacija kovin, oz. zlitin je v bistvu korozijski proces, ki ga povzroči kemični, oz. elektrokemični vpliv okolice na površino kovine, oz. zlitine. Posledica oksidacije je nastanek bolj ali manj enakomerno debele oksidne plasti ali pojav lokalne oksidne tvorbe. V prvem primeru so pomembni podatki o sestavi, mikrostrukturi in kompaktnosti oksidne plasti, v drugem primeru pa je pomemben vzrok preferenčne oksidacije, kot n.pr. dislokacije, meja med zrni, izločki itd. Na sliki 24 je prikazana tanka oksidna plast, ki je bila odvzeta s površine nerjavnega jekla AISI 304 po 75-urnem segrevanju vzorca na zraku pri 150° C. Prikazan je tudi del folije pri večji povečavi in Slika 22 Magnetna struktura v kristalni foliji kobalta® Fig. 22 Magnetic strueture in single crystal of cobalt20 Slika 23 Defekti v zrnu nerjavnega jekla AISI 304 po obsevanju z nevtroni v reaktorju pri 540° C21 Fig. 23 Defects in a grain of AISI 304 stainless steel after irradia-tion vvith neutrons in reactor at 540° CJI W'< Slika 24 a) Oksidna plast odvzeta s površine nerjavnega jekla AISI 304, ki je bilo oksidirano na zraku pri 150° C, b) ustrezna mikrodifrakcija22 Fig. 24 a) Oxide film detached from the surface of AISI 304 stain-less steel oxidized at 1503 C in air, b) corresponding diffrac-tion pattern22 Slika 25 Tanka folija nerjavnega jekla AISI 304, ki je bila oksidirana pri 700° C na zraku pri tlaku 10—3 torra. Na mejah med zrni je prišlo do preferenčne oksidacije22 Fig. 25 Thin foil of AISI 304 stainless steel oxidized at 700'C in air at 10—3 torr. Notice the enhanced oxidation at the grain boundaries22 uklonska slika s tega področja, s katere je bilo mogoče ugotoviti, da oksidno plast tvori FejO,,22. Slika 25 je posnetek eletropolirane folije nerjavnega jekla AISI Z04, ki je bila oksidirana 3 minute pri 700° C na zraku pri tlaku 10—:3 tora. Folija je znatno bolj prozorna na mejah med zrni, kar pomeni, da je tam prišlo do preferenčne oksidacije22. Literatura 1. HEIDENREICH, R. D. Electron Microscopy and Diffrac-tion Studies of Metal Crystal Textures by Means of Thin Sections, Journal of Applied Physics Nevv York, 20 (1949), stran 993—1010 2. VALDRE, U. Electron Microscopy in Material Science, Nevv York, London, Academic Press 1971 3. KRASEVEC, V. Electron Microscopic Observation of Microstructure in Ni105Mn0 95 physica status solidi lidi (a), (BERLIN), 29 (1975), stran 563—569 4. HULL, D. Introduction to Dislocations, Oxford, London, Edinburgh, Nevv York, Pariš, Frankfurt, Pergamon Press 1965 5. KLESNIL, M., HOLZMANN, M., LUKAŠ, P., RYŠ, P., Some Aspects of the Fatique Process in Lovv-Carbon Steel, Journal of the Iron and Steel Institute (London), 203 (1965) stran 47—53 6. MURR, L. E. Calibration and Use of an Electron Micro-scope for Precision Micromeasurements in Thin Film Materials, phvsica status solidi (Berlin) 19 (1976), stran 7—34 7. BOWDEN, H. G., KELLY, P. M., Deformation Tvvinning in Shock-Loaded Pearlite, Acta Metallurgica (Nevv York) 15 (1967), stran 105—111 8. SMALMAN, R. E., Modern Physical Metallurgy, 3rd edi-tion, London, Buttervvorths 1970 9. VVILSON, F. G., Zone Formation in an Austenitic Steel Containing Aluminium and Titanium, The mechanism of Phase Transformations in Crystalline Solids, Pro-ceedings of an Int. Symp. organized by the Institute of Metals and held in the University of Manchester from 3 to 5 July 1968, Monograph and Report Series No 33, Publishcd by the Institute of Metals, London 1969, stran 16—21 10. BELL, T., FARNELL, B. C., The Isothermal Decompo-sition of Nitrogen Austenite to Bainite, Citat 9, stran 282—287 11. SINGHAL, L. K., MARTON, J. W„ The Grovvth of M23C6 Carbide on Incoherent Tvvin Boundaries in Austenite, Acta Metallurgica (Nevv York) 15 (1967), stran 1603—1610 12. KRASEVEC, V., Interna oksidacija feritnih jekel, Poročilo Instituta J. Štefan, pogodba z Zvezno komisijo za nuklearno energijo 1967 13. GOOLSBY, R. D., WOOD, W. E., PARKER, E. R., ZACKAY, W. F., Effect of Lath Boundary Precipitation on Fracture Toughness of Martensite, Electron Micro-scopy and Structure of Materials, Proceedings of 5"1 Int. Materials Symposium held at the University of California, Berkeley Sept. 13—17, 1971, Edited by Thomas G., Berkeley, Los Angeles, London, University of California Press 1972, stran 798—807 14. CHRISTIAN, J. W., The Theory of Transformations in Metals and AIloys, Oxford, London, Edinburgh, Nevv York, Pariš, Frankfurt, Pergamon Press 1965 15. SPEICH, G. R., LESLIE, W. C., Tempering of Steel, Me-tallurgical Transactions, (Nevv York) 3 (1972), stran 1043—1054 16. APPLE, C. A., CARON, R. N., KRAUSS, G., Packet Microstructure in Fe-0.2 pet C Martensite, Metallurgical Transactions (Nevv York) 5 (1974), stran 593—599 17. SHIMIZU, K., NISHIYAMA, Z., Electron Microscopic Studies of Martensitic Transformations in Iron Alloys and Steels, Metallurgical Transaction (Nevv York) 3 (1972), stran 1055—1068 18. WARLIMONT, H., Elektronenmikroskopische Unter-suchung der Gleichgevvichte und Umvvandlungen der a-Eisen-Silizium-Phasen, Zeitschrift fiir Metallkunde (Stuttgart) 59 (1968), stran 595—602 19. KRASEVEC, V., Neobjavljeno delo 20. GRUNDY, P. J., TEBBLE, R. S., Lorentz Electron Microscopy, Advances in Physics (London) 17 (1968), stran 153—242 21. HOLMESS, J. J., ROBBINS, R. E., BRIMHALL, J. L., MASTEL, B., Elevated Temperature Irradiation Harde-ning in Austenitic Stainless Steel, Acta Metallurgica (Nevv York) 16 (1968), stran 955—967 22. VAN LANDUYT, J., Oxide Films Formed on AISI 304 Stainless Steel, Quarterly Report No. 15, C.E.N.-S.C.K. (Mol, Belgium), R 2397 (1966) ZUSAMMENFASSUNG Eine kurze Obersicht iiber die Entvvicklung der TEM, der neuesten Leistungsmoglichkeiten, welche von dieser Methode auf dem Gebiete der Materialuntersuchungen ge-boten werden, ist gegeben. Neben den Grundprinzipen der Wirkung des Elektronenmikroskopes un der Art der Pro-benvorbereitung, sind auch viele praktische Beispiele ange-geben, vvelche die Anwendbarkeit der TEM bei dem Studium verschiedener Prozesse, vvie plastische Verformung, Ausscheidungen, eutektoider Zerfall, Martensitum-wandlung, Obergang von Unordnung-Ordnung, magnetische Einordnung, die Erholung der Beschadigungen, vvelche die Folge der Bestrahlung mit Energieteilchen sind und Oxy-dation darstellen. SUMMARY A short review of the development of TEM, of the latest achievement and possibilities which this method yields in materials science are described in the paper Be-side the basic principles of operation of an electron micro-scope, and the way of preparation of specimens, numerous practical examples demonstrating the applicability of TEM in studying processes as plastic deformation, precipitation, cutectoidal decomposition, martensitic transformation, order-disorder transition, magnetic ordering, radiation damage recovery, and oxidation are cited. 3AKAIOMEHHE npHBeAeii KOPOTKMH oCaop pa3BHTH« T3M H C3Mtrx HOBbIX AOCTHJKeHHH H B03M0>KH0CTHH, KOTOpbie AaeT 3TOT MeTOA B o6AaCTH HCCAeAOBaHHH MaTepHaAOB. KpOMe OCHOBHbIX npHHtmnOB AefiCTBHJI 3AeKTpoHHoro MHKpocKona H cnocoGa npHroTOBAeHHa o6pa3uoB, npH-BCAeHbi TaKJKe MHoroMHCAeHHble npHMepbi, KoTopbie yKa3MBaiOT Ha npiiMeHeHHe T3M npn hjvhchhh npoueccoB k. Hnp.: nAacTHiecKas AetjKJManHH, BtiACACHue. 3BTeKTHyecKHe pacnaAti, MapTeHCHraoe npe-BpameHHe, nevnopaAOMHocTL- ynop»Ao>mocTb KpHCTaAAHHecKOH pe-HieTKH, BoccTaHOBAeHHe noBpejKAeHHH Koropbie noAy*iaioTC* BCAeA-CTBHH o6AyqeHHH c 3HCpreTHMeCKH.mii MaCTHnaMH H OKHCAeHHe. Vprašanje racionalne razdelitve VDK- želenega celotnega odvzema ali redukcije debeline pri hladnem valjanju trakov na ustrezno število parcialnih odvzemov ali vtikov Miroslav Nikolic Na osnovi iz geometrije valjanja izhajajočih odnosov je v sestavku predložen postopek za ugotavljanje koeficienta trenja u in maksimalne absolutne redukcije debeline traku v vtiku A h max, kar je v danem primeru valjanja ključna podlaga za oblikovanje optimalne lestvice odvzemov in vtikov za doseg želenega celotnega odvzema po programu. Ekonomičnost in produktivnost pri določenem programu valjanja sta vedno recipročni funkciji porabljenega časa zanj. Skupni čas valjanja za celotni odvzem A % po programu, računan na enoto proizvoda, pa je odvisen od treh dejavnikov: razdelitve posameznih parcialnih odvzemov a % in števila vtikov, ustrezajoči srednjih hitrosti valjanja, ter od zgubnih in manipulativnih časov. Predmet nadaljnje obravnave bo prvi dejavnik: razdelitev parcialnih odvzemov in število vtikov za celotni odvzem po programu. Kot je znano, s parcialnim odvzemom označujemo procentualno redukcijo prereza v enem vtiku, ki jo pri hladnem valjanju trakov, kjer širina traku pri valjanju ostaja konstantna, izražamo z a = h°~h' . 100 % = -A2L . 100 % h„ hQ No: h0 in h, sta debelini traku pred vtikom in po njem. Velikost možnega parcialnega odvzema v danem primeru je odvisna od lastnosti materiala predmetnega traku: sestave jekla, strukture in stopnje predhodne hladne predelave; pa tudi od karakteristike valjčnega stroja: dimenzij in tipa stroja, moči pogonskih motorjev, premera delovnih valjev, učinkovitosti hlajenja, aplicirane zatezne sile navij alnega in kontrazatezne sile odvijalnega bobna, itd. Miroslav Nikolic je diplomirani inženir elektrostrojništva ter dolgoletni šef predelovalnih obratov Železarne Jesenice, sedaj v pokoju. Vemo, da se s stopnjo hladne predelave splošno povečuje trdnost in trdota, zmanjšuje pa plastičnost materiala. Iz tega razloga je razumljivo, da so možni odvzemi v vtiku največji na začetku hladnega valjanja sprejemnih vroče valjanih ali žarjenih trakov, potem pa postopoma upadajo. Torej ne upada samo absolutna možna redukcija A h mm, temveč tudi procentualna a %. Upoštevaje še dejstvo, da visoki specifični pritiski na delovni površini valjev (pri valjih iz običajnega kovanega in kaljenega Cr- jekla že od 170 kg/mm2 navzgor) povzročajo gotovo elastično sploščenje, tako da se kontaktni lok dotikalne ploskve s trakom ustrezno poveča, vidimo, da metodično določanje optimalne lestvice parcialnih odvzemov in vtikov za želeni totalni odvzem pri določenem delovnem programu ni enostavna zadeva. Pri strojih z delovnimi valji razmeroma majhnega premera (Sendzimir, W. Rohn) so problematični predvsem možni odvzemi pri prvih vtikih na surovih vložnih trakovih maksimalnih debelin; nasprotno pa so pri strojih z delovnimi valji razmeroma velikega premera (Duo, Quarto) problematični odvzemi pri zadnjih vtikih na že predvaljanih trakovih minimalnih debelin. Delovni programi v obratni praksi večino temeljijo na lestvici vtikov in ustrezajočih parcialnih odvzemov, ki je bila določena z poizkusi ali pa sloni na navodilih in tujih izkustvih v analognih delovnih pogojih. Toda pri tem so redkokdaj sistematično dognane mejne vrednosti, ki so specifično različne od primera do primera. Za ta namen so umestne kritično analitične metode, če so le dani pogoji za njihovo uporabo. Tukaj bi z vidika geometrije valjanja rad obravnaval in analiziral maksimalni možni odvzem v odvisnosti od merodajnih parametrov, kar je posebno važno za Sendzimir in druge mnogovaljčne stroje z majhnimi premeri delovnih valjev pri prvih vtikih razmeroma debelih, toda mehkih vložnih trakov, kjer plastičnost materiala še ne predstavlja omejitev za polni izkoristek geometrijsko možnega odvzema. » Osnovni parametri pri hladnem valjanju so s svojimi oznakami razvidni iz priložene sheme. Omenil bi le, da n označuje nevtralno točko (nemško »Fliessscheide«) na kontaktnem loku, an ustrezajoči nevtralni kot in n koeficient trenja. I. pogoj, da valja primeta trak in potegneta medse je: tg a < p. II. pogoj, da potem »prosto valjanje« brez kakšne pomembne zatezne, oziroma vlečne sile navijalnega in kontravlečne sile odvijalnega bobna a brezhibno tece, je: tg — < [i 2 Iz sheme lahko ugotovimo še naslednje odnose: Ah^2 2 lp2 = r2 lp= / Ah r Ah 4 • i 1P-smda = — — r r A h r — Ah S] Shema hladnega valjanja Fig. 1 Scheme of cold rolling V približnem računu in pri razmeroma majhnih kotih a, kot so običajni pri hladnem valjanju, pa lahko predpostavimo, da je: sinda ~ a ~ tga. Ah2 Navadno se obenem zanemarja tudi vrednost—p-„ Pri majhnih kotih je vrednost A h proti r razmeroma majhna. Pri večjih kotih pa z zanemarjanjem . Ah2 vrednosti - 4 dobimo za sina večjo vrednost, ki se približuje vrednosti za tga, ta pa je za izračun koeficienta trenja odločilna. Če velikost kota a izražamo v ločnem merilu (360° = 2 7t), potem je pri natančnem računu in razmeroma večji vrednosti kota a treba upoštevati, da je: sinda < a < tga. Torej: lp^VAh.r; sina~a' tg«=j/AH I. pogoj za prijem: p. > tga > ali:Ah < r . p.2 II. pogoj za brezhiben potek prostega valjanja: l/Ah 2 2 ali: Ah < 4 . r . n2 Ker nas zanima ravno mejna, maksimalna možna vrednost redukcije Ah, se glasita enačbi: za I. pogoj: Ahmax = r.p2 za II. pogoj: Ahmax = 4 . r . t*2 Iz teh enačb sta razvidni dve dejstvi: a) da je ključni parameter, ki pri določenem polmeru valjev r odreja maksimalno možno absolutno redukcijo debeline traku A h mm koeficient trenja tx; b) da pri danem polmeru r in koeficientu trenja [jl II. pogoj za brezhiben potek valjanja dovoljuje 4-krat večji Ah kot I. pogoj za prijem začetka traku pri vtiku. Z ozirom na to, da so za vtikanje traku med valja na začetku valjanja na razpolagi razne olajševalne okoliščine in pomožni postopki, bomo nadalje upoštevali kot zanimiv in ustrezen II. pogoj in enačbo: A hmax = 4 . r . [x2, če sta vlečni sili zanemarljivi (Z,~0; Zo~0). Pri sodobnih valjčnih strojih pa, kot vemo, teče po izvršenem vtiku nadaljnje valjanje z aplikacijo močne natezne ali vlečne sile navijalnega bobna in kontravlečne ali zaviralne sile odvijalnega, ki pa že sovplivata na maksimalno možno velikost A h, ker vplivata na položaj nevtralne točke n in na ustrezni nevtralni kot an. Iz teorije valjanja vemo, da nevtralna točka n deli kontaktni lok dotikalne ploskve na cono zaostajanja u — n, in cono prehitevanja n — i. V točki n sta si obodna hitrost valjev in hitrost traku popolnoma enaki v horizontalni projekciji: vv. cos a n = vtn. Z ozirom na majhno vrednost an : cos a„—> 1 in dobimo enačbo: vv = Vtn. Proti vhodni točki u hitrost traku vedno bolj zaostaja proti obodni hitrosti valja ter je V0 < Vv. Proti izhodni točki i pa vedno bolj prehiteva, tako da je V, > Vv. Važno je misliti na to, da se s porastom vlečne sile Z, (Z, = c, . b . h,) povečuje tudi nevtralni kot a„ in da se točka n pomika nazaj proti točki U; cona prehitevanja se povečuje! S povečanjem zaviralne sile Z0 (Z0 = aQ. b . hQ) pa se kot an zmanjšuje in točka n se pomika naprej proti točki i; cona zaostajanja se povečuje! Če sta si obe sili enaki Z, = Zc ali če sta obe enaki ničli pa nimata vpliva na položaj točke n niti na velikost kota an, s tem pa tudi nobenega vpliva na možno maksimalno redukcijo A h. Za potek brezhibnega valjanja je še en pogoj: an > 0. Vsaj v izhodni točki i mora hitrost traku doseči obodno hitrost valjev in v tem mejnem primeru an = 0, V, = Vv se točka n ujema s točko i. Ni niti prehitevanja niti podrsavanja v izhodni točki. Za prikaz medsebojne odvisnosti vseh obravnavanih dejavnikov uporabimo kot najbolj prikladno enačbo Feinberga: opMftpoBann5i CKaAtj, c ijeABio «jto6li Ao6HTbCH MHHHMaAbHVTO yTpaTy BpeMeHH h OnTHMaAbHyiO npOAyKTHB-HOCTb npH onpeAeAeHHoii nporpaMMe npoKaTKH, hco6xoahmo npn Ka>KAbiM KOHKpeTHOM CAyyae SbiTb ocBeAOMAeH o MaKc-oft aScoAKiT-hoh peAyKUHH toaiuhhm noAoc Ah Mane. OAHoro nponycKa Ha ocho-BaHHH reoMeTpHH npoKaTKH. H3 paccMOTpenHbix <|>yHKrHOHaAbHbix oTHonieHHH CAeAyeT, mto KpoMe paAHyca pa6ovrax BaAKOB 3aKAiotHTeAbHbiH napaiieTp npH nOMoinH KOToporo onpcAeAsieTcsi Ah MaKC. npcAcraBAHcr co6ou K03(J)(J>HItHeHT TpeHHfl [i. TaK Kan, KaK 3to H3BecTHo, npHMOe onpeAeAeHHe (j>aKTnqecKoro 3HaqeHHH p no«ith HeB03M05KH0, to b 3TOH craTbe cyrrecTHBHO npeA-AojKeH cnoco6 onpeAeAeHHH AefiCTBHTeAbHOH bcahmhhh Ah MaKC. h BbiMeCAeHo 3HateHHe aah h, npn ycAOBHH, ecAH noAHKOBaa MauiHHa CHa6ateHa c cootbctctbvioiiuimh npHoopaMH aas noAa^H H3MepHTeAB-HX BeAHMHH Hbieo0XOAHMbIX OCHOBHBIX 3acmchtob. Odgovorni urednik: Jože Arh, dipl. inž. — CIani Jože Rodič, dipl. inž., Viktor Logar, dipl. inž., Aleksander Kveder, dipl. inž., Edo Žagar, tehnični urednik. Oproščeno plačila prometnega davka na podlagi mnenja Izvršnega sveta SRS — sekretariat za informacije št. 421-1/72 od 23. 1. 1974 Naslov uredništva: ZPSZ — Železarna Jesenice, 64270 Jesenice, tel. št. 81-341 int. 880 — Tisk: GP »Gorenjski tisk«, Kranj VSEBINA UDK: 662-75 ASM/SLA: RM-m Toplotna tehnika- Kurilni plin B. Siherl, D. Vodeb Problematika zamenljivosti kurilnih plinov v industriji Železarski zbornik 10 (1976) 4 s 161—178 Pri zamenjavanju kurilnih plinov, ki vsebujejo ogljikovodike (zemeljski plin in plinska faza tekočega naftnega plina) so obdelani pri osnovnih pogojih in konstantni toplotni obremenitvi in konstantnem tlaku v plinovodu pred in po zamenjavi, pogoji zamenja-vanja in prikazani odnosi karakterističnih vrednosti ter zgorevalnih karakteristik računsko in z grafično interpretacijo. avtorski izvleček UDK: 669.14.018.233-174 ASM/SLA: CNg, G5, N5 Metalurgija — hladno masivno preoblikovanje—rekristalizacija jekel A. Kveder, A. Razinger Rekristalizacija jekel za hladno masivno preoblikovanje Železarski zbornik 10 (1976) 4 s 179—192 Raziskave utrjevanja in rekristalizacije jekel za masivno preoblikovanje: Ugotovili smo eksponente utrjevanja, spodnje rekristali-zacijske temperature in kritične deformacije. Velika rekristalizirana zrna lahko nastajajo le pri nelegiranih jeklih JMP 10 in JMP 15, vendar niso večja od 5,5 po ASTM. Zarjenje nad Aci točko ni priporočljivo. Raziskana sta bila tudi dva hladno preoblikovana izdelka. avtorski izvleček UDK: 669.112.228.2; 669.15-194:669.293 621.385.833 ASM/SLA: M21e, Ay-n Metalurgija — Strjevanje jekla — elektronska Mikroanaliza niobijev Karbonitrid F. Vodopivec, M. Gabrovšek, B. Rabič Raztapljanje evtektlčnega niobljevega karbonitrida v avstenitu pri ogrevanju varivega jekla legiranega z niobijem. Železarski zbornik 10 (1976) 4 s 193—198 Del niobija se v mikrolegiranih jeklih veže med kristalizacijo v evtektični karbonitrid. Ta karbonitrid je mnogo bogatejši z dušikom, kot karbonitridni izločki, ki nastajajo iz prenasičenega avstenita, zato se izredno počasi raztaplja v avstenitu pri ogrevanju do 1300° C. Hitrost raztapljanja kontrolira verjetno izmenjava med karbonitrid-nimi zrni in avstenitom in je tako majhna, da je brez tehnološkega pomena. avtorski izvleček UDK: 620.187:621.385.833.22 ASM/SLA: M21e Metalurgija — elektronski mikroskop V. Kraševec Uporaba transmisijske elektronske mikroskopije pri metalurških raziskavah Železarski zbornik 10 (1976) 4 s 199—208 Podan je kratek pregled razvoja transmisijske elektronske mikroskopije, najnovejših dosežkov in možnosti, ki jih ta metoda nudi na področju raziskav in materialov. Poleg osnovnih principov delovanja elektronskega mikroskopa in načina priprave vzorcev, so podani tudi številni praktični zgledi, ki demonstrirajo uporabnost transmisijske elektronske mikroskopije pri metalurških raziskavah materialov. avtorski izvleček UDK: 621.77.014.3:669.11-418 ASM/SLA: F23, 1-67 Metalurgija — hladno valjanje M. Nikolič Vprašanje racionalne razdelitve želenega celotnega odvzema ali redukcije debeline pri hladnem valjanju trakov na ustrezno število parcialnih odvzemov aH vtlkov. Železarski zbornik 10 (1976 ) 4 s 209—212 Na osnovi iz geometrije valjanja izhajajočih odnosov je v sestavku predložen postopek za ugotavljanje koeficienta trenja n in maksimalne absolutne redukcije debeline traku v vtiku A h max, kar je v danem primeru valjanja ključna podlaga za oblikovanje optimalne lestvice odvzemov in vtikov za dosego želenega celotnega odvzema po programu. avtorski izvleček INHALT UDK: 669.14.018.233-174 ASM/SLA: CNg, G5, N5 Metallurgie — Kaltmassivumformung — Rekristallisation der Stahle A. Kveder, A. Razinger Die Rekristallisation der Stahle fiir die Kaltmassivumformung Železarski zbornik 10 (1976) 4 S 179—192 Untersuchungen der Verfestigung und Rekristallisation der Stahle tur die Kaltmassivumformung. Die Exponente der Verfestigung, der unteren Rekristallisationstemperatur und der kritischen Verformun" sind festgestellt worden. Grosse rekristallisierte Korner bilden sich nur bei unlegierten Stahlen JMP 10 und JMP 15, sind jedoch nicht grosser als 5.5 nach ASTM. Das Gliihen uber dem Aci Punkt wird nicht empfohlen. Auch zwei kaltverformte Erzeugnisse sind unter-sucht worden. Auszug des Autors UDK: 662-75 ASM/SLA: RM-m Warmetechnik — Heizgase B. Sicherl, D. Vodeb Probleme bei der Substitution der Heizgase in der Industrie Železarski zbornik 10 (1976) 4 S 161—178 Bei der Substitution der Heizgase, welche Wasserkohlenstoffe enthalten (Erdgas und die Gasphase des fliissigen Erdolgases) sind bei den Grundbedingugen, der konstanten Warmebeanspruchung und konstantem Druck in der Gasleitung vor und nach der Substitution, die Subslilutionsbedingugen, die Verhaltnisse zwischen den charak-teristischen Werten und der Verbrennungscharakteristik rechnerisch und ln der graphischen Interpretierung bearbeitet vvorden. Auszug des Autors UDK: 620.187:621.385.833.22 ASM/SLA: M21e Metallurgie — Elektronenmikroskop V. Kraševec Die Anvendung der Durchstrahlungselektronenmikroskopie bel den metallurgischen Untersuchungen Železarski zbornik 10 (1976) 4 S 199—208 Eine kurze Obersicht iiber die Entvvicklung der Durchstrah-lungselektronenmikroskopie, der neuesten Leistungsmdglichkeiten, welche von dieser Methode auf dem Gebiete der Materialuntersu-Chungen geboten werden, ist gegeben. Neben der Grundprinzipen der Wirkung des Elektronenmikroskopes und der Art der Proben-vorbereitung, sind auch viele praktische Beispiele angegeben, welche die Anwendbarkeit der Durchstrahlungselektronenmikroskopie bei den metallurgischen Untersuchungen der Metalhverkstoffe demon-strieren. Auszug des Autors UDK: 669.112.228.2 ; 669.15-194:669.293 621.385.833 ASM/SLA: M21e, Ay-n Metallurgie — Erstarrung des Stahles — Elektronenmikroanalvse — Niobkarbonitrid F. Vodopivec, M. Gabrovšek, B. Ralič Die Losung des eutektlsehen Niobkarbonitrides im Austenit bei der Erwarmung eines nioblegierten schvveissbaren Stahles. Železarski zbornik 10 (1976) 4 S 193—198 Ein Teil des Niob bindet sich in mikrolegierten Stahlen vvahrend der Kristallisation zum eutektischen Karbonitrid. Dieser Karbonitrid ist viel reicher an Stickstoff wie die Karbonitridaus-scheidungen, welche aus dem ubersattigten Austenit entstehen. Beim Ervvarmen bis zu 1300» C lost es sich sehr langsam im Austenit. Die Losungsgeschwindigkeit wird wahrscheiniich durch den Aus. tausch zwischen den Karbonitridkornern und dem Austenit kontrol-liert und ist so klein, dass es keine technologische Bedeutung hat. Auszug des Autors UDK: 621.77.014.3:669.11-418 ASM/SLA: F23, 1-67 Metallurgie — Kaltwalzen M. Nikolic Die frage der ralionellen einteilung der gevvunschten Gesamtabnahme beim Kalwalzen von Stahlband auf entsprechende ZahI der Partial-abnahmen bzw. Stiehzahl. Železarski zbornik 10 (1976 ) 4 S 209—212 • jAu-f Grund der durch die Walzgeometrie gegebenen Beziehungen wird em Verfahren zum Bestimmen des Reibungsbeiwertss n und der maximalen absoluten Stichabnahme A h max. vorgeschlagen womit bei konkreten VValzbedingungen ein Anhaltspunkt fiir die Gestaltung der optimalen Stich- und Abnahmeeinteilung fur die gevvunschte Gesamtabnahme nach dem Walzprogramm gegeben wird. Auszug des Autors COAEP>KAHME YAK: 669.14.018.233—174 ACM/CAA: CNg, G5, N5 McraAAVpnisi — xo.\oAHoe MaccHBHoe npeo6pa30BaHne — peKpucTa-AH3aun» CTaAefi. A. Kveder, A. Razinger PeKpHCTaAH3auHfl CTaAefi aah xoaoahoto MaccHBHoro npe06pa30Ba-hhh. Železarski zbornik 10 (1976) 4 S 179—192 ripn HCCAeAOBaHHH VnpOMHeHHH H peKpHCTaAAH3aHHH CTaAefi AAS MaccHBHoro npe06pa30Baniia onpeAeAeHbi noKa3aTeAH AAa ynpoHHe-HHH, I-IHJKHHe T-IIbie HHTepBaAbI peKpHCTaAAH3amiH H KpHTHHeCKHe Aec}>opMauHH. EoAbmfie 3epHa peKpncTa,VAH3aunH MoryT 06pa30-BaTbca TOAbKO npn HeAernpoBaHHbix craAHK MapoK JMP 10 H JMP 15 ho hx BCAHMHHa no ACTM ne npeBbimaeT 5,5. Othoit haa tomkoh Ac, He peKOMeHAveTCH. KpoMe 3toto HCCAeAOBaAH TaKace ABa H3Ae-Aiia H3r0T0BAeHHbie npn noMomu Ae^opManHH B xoaoahom cocraa-HHH. ABTope4>. VAK: 662.75 ACM/CAA: RM-m TenAorexHHKa — ropiomie ra3bi B. Sicherl, D. Vodeb i IpUOAe\lUTHK;i 3aMeHbI ropH)mhx ra30B b Iip0\1bIUiAeHH0CTH Železarski zbornik 10 (1976) 4 S 161—178 npn 3aMene ropioyHX ra30B KOTopbie coAepacaT yrAeBOAopoAbi (npnpoAHbifi ra3 h raaoBaa (j>a3a jkhakoto HetjjTsiHoro ra3a %, pac-CMOTpeHbl, npH V^CTC OCHOBHbIX yCAOBHH, T.e. npH nOCTOHHHOH TenAOBOH narpy3Ke H nocroanHbiM AaBAeHHH B ra30B0Ae, ao h nocAe 3aMeHbi, ycAOBna 3aMeHbi. OpiiBeAeHbi B3aiiMHwe oTHOmeHHa xa-paKTepiibix bcahmhh h, npH noMomu pacieTHofi h rpa^imecKOii hh-rcpiipeiailint, xapaKTepncTHKH cropaHHa. ABTopec}>. YAK: 620.187:621.385.833 ACM/CAA: M21e MeTaAAyprHH — SAeKTpOHHblfi MHKpOCKOn V. Kraševec IlpHMeHeHiie TpaiicMiiccHOHHOH SAeKTpoHHoft MHicpocKonHH npn Me-TaAAyprHHecKHX nccAe AOBaHiiii. Železarski zbornik 10 (1976) 4 S 199—208 PaCCMOTpeH KpaTKHH 0<)30p pa3BHTHa TpaHCMHCCHOHHOH 3,\eK-TpOHHOH MHKpOCKOnHH, CaMbIX hobhix AOCTHJKeHHH H bd3mo>khocth, KOTopue AaeT 3T0T cnocoS b oSAacTH HCCAeAOBai-ma MaTepnaAOB. KpOMe OCHOBIIbIX npHHUHnOB AefiCTBHH SAeKTpOHHOrO MHKpOCKOna h cnocoča npnroTOBAeHHH 06pa3U0B, npHBeAeHH TaK>Ke mhotomhc-AeHHbie npHMepbi H3 npaKTHKH, KOTopue AeMOHCTpHpyroT npHMeHe-HHe TpaHCMHCCHOHHOfi 3AeKTpOHHOH MHKpOCKOnHH npH HCCAeAOBaHHH MeTaAAYprHqecKHX MaTeptiaAOB. ABropekho mto 6bicTpoTa pacTBopeHHH, KOTOpaa oieHb He3Ha4>HHHeHTa Tpe-HHS n H MaKCHMaAbHOfi aScOAJOTHOfi peAYKUHH TOAmHHbl noAoc b nponycKe Ah MaKC., mto b AaHHbiM npHMepe npOKaTKH npeactabaaet Co6ofi OCHOBaHHe AAa 4>OpMHpOBaHHa OTHOCHTeAbHOfi UIKaAbl npo-rpaMMHoro c0B0KynH0r0 o6>KaTHa. ABTope