KRALJEVINA JUGOSLAVIJA X UPRAVA ZA ZAŠTITU KLASA 40 (4) INDUSTRISKE SVOJINE IZDAN 1 SEPTEMBRA 1937. PATENTNI SPIS BR. 13493 I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a. M., Nemačka. Postupak za elektrotermičko redukovanje sirovina, koje sadrže magnezije. Prijava od 8 oktobra 1936. Važi od 1 marta 1937. Naznačeno pravo prvenstva od 11 decembra 1935 (Nemačka). Za dobijanje magnezijuma redukova-nje.m sirovina, koje zadrže magnezije, između ostalog već je predlagana i upotreba peći sa svetlosnim lukom. Pri tome je bilo predvideno,da se mešavina magnezijevog oksida ili magnezi jevog karbonata sa ugljenom, u datom slučaiu uz dodavanje katrana kao vezujućeg sredstva, upotrebi kao elektroda, i da se radi u vodoničnoj ili ugljenovodoničnoj atmosferi, pri čemu je trebalo da se obrazuje magneziumova para i jednovremeno i vodena para i da se pomoću u višku upotrebljenog vodonika odvodi iz peći. Kondenzovanje magneziu-move pare ie trebalo da se vrši ispod 1200° C i da se tako metal odvoji od ostalih gasova odnosno od vodene pare. Ovaj se predlog odmah u početku pokazao kao tehnički beznadežan poduhvat, jer Se magnezijum kao što je poznato morao odmah reoksidisati kako vodenom parom tako i monoksidom ugljenika, koji se neminovno obrazuje pri reakciji elektrode, koja sadrži ugbenika. Predmet pronalaska jeste postupak za redukovanje sirovinama, koje sadrže magnezije, u električnoj peći,silicijumom (fe-rosilicijumom) i/ilialuminijumoin ili drugim redukcionim sredstvima koja ne daju nikakve gasovite oksidacione produkte, kod kojeg se uvođenje reakcione mešavine u peć vrši pomoću metalne šuplje elektrode. Pretvaranjem magnezije, odn. sirovina, koje sadrže magnezije, pomoću siliciiu-ma (ferosilicijuma) i/ili aluminijuma je po sebi poznato. Ali u koliko se za izvodje-nje ovoga predlagala upotreba tempera- tura iznad tačke topljenja reakcionih zaostataka, dakle rad sa tečnom šljakom, bila .ie predlagana upotreba električne šahtne (jamaste) peći, u kojoj je reakciona mešavina pomoću grejanja otporom dovodje-na do topljenja, odn. na reakcionu temperaturu, izmediu jedne gvozdene elektrode na dnu i jedne elektrode na vrhu u vidu štapa iz ugljena. Uvodjenje reakcione mešavine se pri tome vršilo kroz bočni otvor ispod ogledala šljake pomoću klipa, koji se kreće tamo i amo. Sar se na iznenadjujući način pokazalo, da je kontinualno uvodienje reakcione mešavine moguće pomoću metalne, prvenstveno gvozdene šuplje elektrode, postavljene u osi peći, dakle upravno na ogledalo šljake. Pri tome reakcija počinje već u najnižem delu elektrode, dakle odmah iznad mesta prelaza struje ka tečnom ogledalu šljake odnosno ka mestu započinjanja svetlosnog luka uz obrazovanje zatvaraju-ćeg svoda iz sinterovanih odn. rastopljenih reakcionih zaostataka, koji s jedne strane sprečava padanje na niže iznad toga nala-zeće'se mešavine u žitku šljaku i bez pri-mene naročitih vezujućih sredstava, ali s druge strane pak usled svo.ie srazmerno dobre sprovodljivosti obezbedjuje prelaz struje, odn. započinjanje svetlosnog luka na celoj površini preseka elektrode. Koristi ovog postupka u odnosu na poznati postupak sastoje se s jedne strane u tome, što se reakciona zona nalazi slobodno nad rastopinom šljake, tako, da ra-zvijajuće se magnezijumove pare brzo i nesmetano odilaze odn. se na po sebi po- Din. 10.— znat način mogu pomoću struje vodonika voditi iz peći u kondenzacioni prostor. Dalje u reakcionom prostoru ne postoje nikakvi delovi, koli sadrže ugljenika (grafitne elektrode), tako, da potpuno otpada mogućnost reoksidisanja obrazovane ma-gnezijumove pare oksidom ugljenika. Najzad se vrši i dodajuće pomeranje elektrode uz izostanak mehanički kretanih delo-va čije se zaptivanje može teško izvoditi pošto reakciona mešavina u šupljoj elektrodi sama deluje zaptivajući. Pretvaranje se izvodi, kao što je pokazalo iskustvo, potpuno mirno i ravnomerno. Mleveni i dobro izmešani dodavani materijal može biti rastresito unošen u šuplju elektrodu. Čvrsto nabijanje ili dodavanje naročitih vezujućih sredstava uopšte nije potrebno; ipak mogu datom slučaju kao vezujuće sredstvo biti u malim količinama upotrebliene bezvodne neorganske soli, naročito hloridi kao MgCl2. Uopšte se pokazuje kao podesno, da se u interesu jednostavnog uklanjanja oksidnih reakcionih produkata iz peći radi sa retko tečnom šljakom, koja se može ispuštati što se najjednostavnije izvodi na taj način, što se reakcionoj mešavini bez promene povoljnog odnosa od 4 mola baze (MgO, odnosno MgO-f- CaO) na 1 mol silicijuma dodaje silicijumova kiselina (pesak) ili aluminiju-mov oksid odnosno glina, u datom slučaju i fluorit. Ovim se jednovremeno potpomaže dobro izvodjenje zatvarajućeg svoda na donjem kraju elektrode. Od vezivanja re-akcione mešavine sa inače uobičajenim materijama, koje sadrže ugljenika, kao katranom, smolom i dr. se ipak svesno odustaje, da bi se izbeglo postajanje ugljen-oksida pod svima okolnostima. Dok je u šupljim elektrodama manjeg prečnika zatvarajući svod bez daljeg u stanju da nosi teret iznad njega nalazećeg se rastresitog još ne pretvorenog dodavanog materijala, pokazuje se kod većeg prečnika elektrode kao korisno dodavanje metalnih materija, odnosno uložaka (magnezijumovih, gvozdenih ili aluminijumovih strugotina, lima-nih traka i dr.) ka unošenom materijalu u cilju povećanja održavanja u vezi ovoga i radi poboljšanja započinjanja svetlosnog luka. Sama šuplja elektroda se podesno sastoji iz gvoždja ili aluminijuma i pomera se napred u peć u meri stapanja na njenom kraju, pri čemu se ona na po sebi poznat način navarivanjem dopunskih komada na gornjem kraju beskonačno nastavlja. Peć može raditi ili pod vakuumom ili biti snab-devena sa atmosferom inertnog gasa (vo-donikom), podesno uz mali nadpritisak; šljaka ko.ia se prikuplja na dnu i metal, ko- ji se topi sa elektrode se s vremena na vreme ispuštaju. Primer. — U jednu zatvorenu električnu šahtnu peć koja je snabdevena gvozdenom elektrodom na dnu, i koja je pre stavljanja u rad pomoću kroz tavanicu u-vodjene ugljene eleektrode prethodno za-grejana na približno 1200° C, uvodi se re-akcijonom mešavinom punjenja, najpre na donjem kraju limanom pločicom zatvorena, gvozdena limana cev namesto ugljene elektrode i vezuje se sa sprevodnikom struje. Fino samlevena reakciona mešavina se sastoji iz 25 delova ferosiliciuma (90-pro-centnog) i 100 delova pečenog dolomita sa 33% MgO i 10 delovasilicijumove kiseline (peska). Kod priključivanja napona od 50 volti nastaje odmah sprovod struje, i vrši se kontinualno stapanje elektrode uz ravnomerno razvijanje magnezijumove pare. Šuplja se elektroda u meri trošenja dopunjujući podešava tako, da se jačina struje održava na što je moguće ravnomernijoj visini. Jednovremeno se peći kroz bočni dovodni kanal dovodi vodonik; razviiajuće se magnezijumove pare se pomoću ovoga vode u kondezacioni prostor, gde se na po sebi poznat način kondenzuju u metalni magnezijum. 100 delova dolomita su dali iskorišćenje od 16 delova metalnog magne-zijuma. Utrošak struje je iznosio na 12,5 KWh/kg Mg. Obrazujuća se šljaka uglavnom sastojala iz kalcijevog silikata i zadržala je još samo mali procenat MgO. Uvođenje materijala u električnu peć kroz šuplju elektrodu iz ugljenika je po sebi poznato. Ali se kod poznatog načina rada ipak pretvaranje dodavanog materijala, koji se kroz elektrodu kao rastresita mešavina uvodi u kontinualnom toku u peć, vrši u ognjištu, tako, da šuplja elektroda u ostalom služi jedino kao dovodnik za struju i odgovarajući i samo u meri svog utroška treba da se kao takva dopunjuje. Nasuprot ovome kod ovog postupka metalni, dakle topljivi elektrodni omotač i dodavni materijal, bar na mestu započi-njajnja svetlosnog luka, obrazuju jednu jedinstvenu celinu; pretvaranje se vrši na donjem kraju elektrode, sa kojeg stopljeni zaostatci šljake otiču u ognjište peći, i naknadno podešavanje elektrode mora se vršiti u meri utroška unošenog materijala. Patentni zahtevi: 1.) Postupak za redukovanje sirovina, koje sadrže magnezije, u električnoj peći pomoću silicijuma (ferosilicijuma) i/ili aluminijuma i drugih redukcionih sredstava, koja ne daju nikakve gasovite oksidacio- ne produkte, naznačen time, što se uvodje-nje reakcione mešavine u peć vrši pomoću metalne šuplje elektrode. 2.) Postupak po zahtevu 1, naznačen time, što se reakcionol mešavini dodaju materije koje povećavaju održavanje u vezi elektrodnog punjenja, kao neorganske soli, naročito kloridi i/ili metalni primesci kao magnezijumove, aluminijumove ili gvozdene strugotine i t. si. 3.) Postupak po zahtevu 1 ili 2, naznačen time, što se reakcionoj mešavini dodaju materije, koje snižavaju tačku topljenja, kao siliciumova kiselina (pesak), aluminijumov oksid (glina) ili fluorit. ' ’ . ■ ■ . . ’ .