Gradbeni vestnik • letnik 70 • marec 202142 mag. Mojca Ravnikar Turk, univ. dipl. inž. grad. mojca.turk@zag.si dr. Lidija Ržek, univ. dipl. inž. grad. lidija.rzek@zag.si dr. Marjan Tušar, univ. dipl. kem. marjan.tusar@zag.si ZAG, Dimičeva 12, Ljubljana Znanstveni članek UDK 656.11:665.775(497.4) Povzetek l Cestne povezave morajo biti odporne proti podnebnim in prometnim obremenitvam, intervali vzdrževanja asfaltnih vozišč pa čim daljši. Zato naftna industrija razvija vedno bolj odporne bitumne za cestogradnjo, hkrati pa se uveljavljajo nove pre- iskave, s katerimi lahko obnašanje bitumnom celovito ovrednotimo. Za karakterizacijo s polimeri modificiranih bitumnov (PmB) osnovne preiskave trdote in zmehčišča, ki se že dolga leta uporabljajo, ne zadoščajo. Zato se določajo tudi reolo- ške karakteristike. Za karakterizacijo se uporablja dinamični strižni reometer, s katerim v kontroliranih pogojih napetosti in deformacij na majhnih vzorcih bitumna določamo viskoelastične in plastične lastnosti vzorcev bitumna. V prispevku so prikazani rezultati osnovnih in reoloških preiskav s polimeri modificiranih bitumnov različnih trdnostnih razredov, ki se uporabljajo v slovenskem prostoru. Ključne besede: s polimeri modificiran bitumen, reologija, DSR, MSCRT Summary l Roads and road asphalt pavements must be resistant to climatic and traffic loads, and maintenance intervals must be as long as possible. Therefore, the oil industry is developing increasingly resistant bitumens for road construction, and at the same time new investigations are being introduced with which we can comprehensively evaluate the behaviour of bitumen. For the characterization of polymer-modified bitumens (PmB), simple investigations, such as softening point and bitumen penetration, which have been used for many years, are not sufficient. For this reason, rheological characteristics should also be determined. A dynamic shear rheometer device is used for bitumen characterization. Viscoelastic and plastic properties of the bitumens are determined on small samples under controlled conditions of stress and deformation. The paper presents the results of traditional as well as rheological tests of polymer-modi- fied bitumens of different strength classes. Key words: polymer-modified bitumen, rheology, DSR, MSCRT mag. Mojca Ravnikar Turk, dr. Lidija Ržek, dr. Marjan Tušar•KARAKTERIZACIJA S POLIMERI MODIFICIRANIH BITUMNOV Z REOLOŠKIMI PREISKAVAMI KARAKTERIZACIJA S POLIMERI MODIFICIRANIH BITUMNOV Z REOLOŠKIMI PREISKAVAMI CHARACTERIZATION OF POLYMER- MODIFIED BITUMENS WITH RHEOLOGICAL TESTS Gradbeni vestnik • letnik 70 • marec 2021 43 KARAKTERIZACIJA S POLIMERI MODIFICIRANIH BITUMNOV Z REOLOŠKIMI PREISKAVAMI•mag. Mojca Ravnikar Turk, dr. Lidija Ržek, dr. Marjan Tušar 1•UVOD Asfaltne zmesi so sestavljene iz kamnitega agregata, veziva in polnil. Med seboj se razli- kujejo po skeletni strukturi – zrnavostni krivulji kamenega agregata, ki vpliva na delež votlin in zgoščanje. Za polnilo se uporablja kamena moka, ki se pridobiva v kamnolomih in tudi na samih asfaltnih obratih pri odpraševanju. Za vezivo se uporablja bitumen, ki je pridobljen iz nafte, lahko pa je tudi sintetičen za posebne namene uporabe. Čeprav je delež bitumna v večini asfaltnih zmesi majhen, pa ima pomembno vlogo pri zagotavljanju trajnosti in obnašanju asfalta. Za razliko od kamenih agregatov se materialne karakteristike bitum- nov pod vplivom UV-žarkov, temperature ter dinamičnih obremenitev spreminjajo. V bitumne se dodajajo različne snovi za izboljšanje njihovih lastnosti. Najbolj pogosto je dodajanje polimerov, uporabljajo pa se tudi dodatki za boljše zgoščanje, dodatki za vgrajevanje pri nižjih temperaturah (na primer Sasobit) ali guma (v trdi obliki ali že vmešana v bitumen). Zahteve za bitumne so regulirane v evropskih standardih. Definirani so različni razredi oziroma karakteristike za posamezni razred bitumna. Veljavni evropski standardi obravnavajo bitumne glede na posamezen način njihove obdelave (običajni cestograd- beni bitumni, oksidirani bitumni, s polimeri modificirani bitumni (PmB) za cestogradnjo). V standardih so za posamezne razrede pred- pisane fizikalne lastnosti bitumna. Evropski standard za običajne cestogradbene bitumne [SIST, 2009], le-te razvršča v tipe na podlagi fizikalnih lastnosti (predvsem vrednost pe- netracije [SIST, 2015a] pri 25 °C in zmehčišča [SIST, 2015b]), ki so definirane za posamezni razred. Evropski standard [SIST, 2010] prav tako razvršča s polimeri modificirane bitumne v po- samezne tipe, vendar je nabor lastnosti večji (poleg penetracije in zmehčišča tudi energija pri raztezanju in druge lastnosti). Veljavni evropski standard za PmB, ki je bil izdan leta 2010, reoloških lastnosti še ne zajema, vendar pa se reološke preiskave že več let v nekaterih državah izvajajo z namenom, da se pridobijo izkušnje, na podlagi katerih bo možno določiti kriterije za ustreznost bitumna. Od leta 2020 je v fazi pridobivanja soglasij na nacionalnih nivojih (v Sloveniji Slovenski Inštitut za stan- dardizacijo) nova verzija evropskega standar- da za PmB, ki zajema tudi podajanje reoloških karakteristik [SIST, 2020]. Leta 2013 je nemško zvezno ministrstvo za promet in digitalno infrastrukturo razširilo ob- seg preiskav vhodnih običajnih in s polimeri modificiranih cestogradbenih bitumnov z re- ološkimi preiskavami, ki sicer še vedno niso zahtevane v evropskem standardu za PmB [SIST, 2020], vendar so predvidene v novi izdaji. Nemčija na nacionalnem nivoju že nekaj let zbira rezultate fizikalnih in reoloških preiskav, ki bodo služili za karakterizacijo s po- limeri modificiranih bitumnov. Tako bo možno optimizirati in ciljno izbirati bitumne glede na namen uporabe oziroma podnebne razmere. Rezultati njihovih preiskav v letih 2013 in 2014 so podani v literaturi [Radenberg, 2016]. V letu 2013 so vpeljali naslednje preiskave: • določanje odpornosti proti otrdevanju pod vplivom toplote in zraka – 1. del: metoda RT- FOT po EN 12607-1 [SIST, 2014] pri 163 °C (penetracija pri 25 °C in zmehčišče), • RTFOT + pospešeno staranje v tlačni posodi (PAV) EN 12607-1 + EN 14769 [SIST, 2012a] (penetracija pri 25 °C in zmehčišče), • reološke lastnosti z uporabo dinamičnega strižnega reometra (DSR [SISTe, 2012] in MSCRT [SIST, 2016]) ter • ugotavljanje upogibne togosti – reometer z nosilcem, obremenjenim na upogib (BBR) [SIST, 2012c]. V Sloveniji se s polimeri modificirani bitumni uporabljajo predvsem na avtocestah. Zaradi drugačne klime in tradicije se uporabljajo s polimeri modificirani bitumni drugačnih raz- redov kot v Nemčiji, uporablja se predvsem PmB 45/80-65. Smiselno je, da tudi v Sloveniji pričnemo opravljanje teh preiskav v večjem obsegu in vzpostavimo bazo podatkov o bitumnih, ki se uporabljajo v našem prostoru. V zadnjih letih so tudi slovenski strokovnjaki (predstavniki naročnikov in izvajalcev asfal- terskih del) začeli zbirati in vrednotiti rezultate zgoraj naštetih preiskav. 2•STARANJE BITUMNOV Običajno je bitumen, stranski proizvod pri predelavi surove nafte, sestavljen iz več kot 1000 spojin, pretežno ogljikovodikov. Sesta- va se razlikuje zaradi različnih virov nafte in načinov predelave. Na asfaltne baze se dostavi 'vhodni' bitumen, imenovan tudi 'ori- ginalni', 'osnovni' ali 'nestarani'. Staranje bi- tumna se prične takoj po njegovi proizvodnji, pomembno pa se bitumni postarajo med proizvodnjo asfaltnih zmesi zaradi visokih temperatur, ki jih ima posušeni kameni agre- gat, v katerega se vmeša bitumen, oziroma pri mešanju, transportu in vgradnji asfaltne zmesi. Za simulacijo tega staranja, ki mu pravimo 'kratkotrajno staranje', je bila razvita laboratorijska metoda, imenovana RTFOT. Sta- ranje bitumna se nadaljuje po vgradnji v as- faltno plast zaradi izpostavljenosti temperaturi zraka, UV-sevanju, oksidaciji, izhlapevanju, izcejanju olj ... Za simulacijo tega staranja, ki mu pravimo 'dolgotrajno staranje', je bila razvita laboratorijska metoda, imenovana PAV. Če želimo simulirati staranje bitumna, vgrajenega več let v asfaltno plast, moramo izvesti oba laboratorijska postopka staranja (RTFOT+PAV). Kratkotrajno se postarajo bitumni v vseh vgrajenih asfaltnih zmeseh, dolgotrajno pa se postarajo predvsem bitumni, vgrajeni v zgornje obrabne plasti, ki so izpostavljene UV-sevanju in višjim temperaturam. Zato je življenjska doba asfaltov, vgrajenih v predore, daljša kot življenjska doba enakih asfaltov, vgrajenih na prisojnih legah. Zaradi stara- nja se spremenijo kemijske lastnosti, zato bitumen postane bolj trd in krhek, poveča se viskoznost, poslabšata pa se adhezija in kohezija, kar vodi do površinskega izletavanja agregatnih zrn in nastanka razpok. Zaradi spreminjanja kemijske sestave se obnašanje postaranega bitumna razlikuje od obnaša- nja vhodnega bitumna. Ker pa je kemijska sestava nestaranih bitumnov raznolika in se razlikuje glede na vir nafte, se preverjajo fizikalne in reološke lastnosti bitumnov in ne njihove kemijske sestave. Tik pred vgradnjo asfaltnih plasti ali kmalu po vgradnji se običajno odvzame vzorec asfalta za preiskave proizvedene zmesi ter za preiska- ve vgrajenih bitumnov. Bitumni se iz asfaltne zmesi izločijo s pomočjo topila, nato pa se z destilacijo izločijo iz topila. Taki bitumni se imenujejo 'ponovno pridobljeni' oziroma 'ek- strahirani' bitumni. Karakteristike ekstrahiranih bitumnov bi morale biti podobne karakteri- stikam vhodnih bitumnov po kratkotrajnem staranju (RTFOT). Gradbeni vestnik • letnik 70 • marec 202144 3•REOLOŠKE PREISKAVE BITUMNOV Beseda reologija je skovana iz grške besede 'rheo' (tok) in 'logia' (študija). Je interdisci- plinarna veda, ki se ukvarja s proučevanjem vedenja o toku snovi v vseh agregatnih stanjih, predvsem v stanju med tekočim in med trdim stanjem, oziroma v pogojih in pri obreme- nitvah, ko se snovi odzovejo s plastičnem tečenjem in se ne obnašajo le elastično [http, 2019]. Zato deformacije teh realnih snovi opisujemo z dvema komponentama defor- macijskega modula (viskoznim in elastičnim) v različnih deležih. Med viskoelastične snovi spadajo med, kri, medvretenčni diski v člove- ški hrbtenici in tudi bitumen. Da lahko enolično določamo deformacijske module, se mora snov v celotnem območju reoloških meritev obnašati linearno. V območ- ju linearnega viskoelastičnega odziva osta- ne struktura vzorca nespremenjena, merjene lastnosti pa so neodvisne od velikosti strižne deformacije. Tako lahko opredelimo viskozni in elastični doprinos k viskoelastičnemu odzivu. Ker se bitumni z višanjem temperature meh- čajo in postajajo bolj tekoči (manj viskozni), moramo pri reoloških preiskavah bitumnov temu prilagajati velikost deformacij. Deforma- cije vzorcev bitumna morajo biti pri nižjih tem- peraturah manjše, pri višjih temperaturah pa so lahko večje, da ostane vzorec še vedno v območju linearnega viskoelastičnega odziva. Za bitumne sta v Evropi standardizirani dve preiskavi, ki se izvajata na dinamičnem striž- nem reometru (angl. Dynamic Shear Rheo- meter). Pri dinamičnih strižnih preiskavah, t. i. DSR, se izvajajo oscilatorni testi pri različnih temperaturah, rezultata sta 'kompleksni strižni modul' in 'fazni kot' ('fazni zamik'), ki sta odvis- na od temperature. Pri drugi standardizirani preiskavi, t. i. MSCRT [SIST, 2016], se izvajajo cikli obremenitev in razbremenitev pri isti tem- peraturi (60 °C), rezultata sta 'neobnovljiva voljnost' in elastični 'povratek'. 3.1 Oscilatorni test (DSR) Celoten odpor snovi na deformacijo merimo s kompleksnim strižnim modulom G* in s faznim zamikom δ. Vrednost G* izračunamo kot razmerje med strižno napetostjo τa, in strižno deformacijo, γa. (1) Na slikah 1 in 2 so prikazani rezultati preiska- ve za vhodni, kratkotrajno starani (RTFOT) in dolgotrajno starani (RTFOT+PAV) s polimeri modificirani bitumen penetracije 45 do 80 [0,1 mm] in z zmehčiščem višjim od 65 °C z oznako PmB 45/80-65. Preiskavo opisujejo evropski harmonizirani standard [SIST, 2012b] in druge specifikacije. V laboratoriju ZAG smo ugotovili, da dobimo največ podatkov, če jo izvajamo z zveznim potekom spreminjanja temperature. V Nemčiji so v tehničnih specifikacijah (FGSV) bolj po- drobno opisali potek preiskave v dokumentu BTSV (Bitumen-Typisierung-Schnell-Verfahren), imenovanem 'Temperature sweep' oziroma 'T-sweep' [FGSV, 2017]. Glavna razlika v po- stopku med EN-standardom in BTSV-speci- fikacijo je v spreminjanju temperature – po SIST EN 14770:2012 standardu se preiskava izvaja le pri posameznih temperaturah, po postopku T-sweep pa jo izvajamo s stalnim in enakomernim spreminjanjem temperature, kar daje boljši pogled na spreminjanje G* in δ v odvisnosti od temperature. Po metodi T-sweep segrevamo bitumen v reometru s hitrostjo 1,2 °C na minuto pri stalni strižni napetosti 500 Pa ter stalnem oscilacijskem striženju s frekvenco 10 rad/s. Po preiskavi analiziramo rezultate ter odčitamo temperaturo in fazni kot, ko kompleksni strižni modul G* doseže vred- nost 15 kPa. Dobljena temperatura je pokaza- telj zmehčanja, medtem ko je fazni kot dodatni pokazatelj viskoelastičnosti bitumna. Končna rezultata sta temperatura TG*=15kPa ter fazni kot pri tej temperaturi δG*=15kPa. Pričakovana ponovljivost te preiskave je 1 °C, pričakovana obnovljivost pa 4 °C za polimerno modifici- rane bitumne. S preiskavo DSR določamo reološke karakteristike bitumna pri relativno visokih temperaturah, saj TG*=15kPa običajno znaša več kot 50 °C za nestarane s polimeri modificirane bitumne. 3.2 Ponavljajoči obremenilni in razbremenilni preskus lezenja (MSCRT) Multiple-Stress Creep-Recovery test (MSCRT) so razvili strokovnjaki v ZDA za ugotavljanje potenciala za nastanek kolesnic v asfaltnih zmeseh, vendar se uporablja tudi za oceno elastičnosti bitumnov. Preiskava se skladno s SIST EN 16559 [SIST, 2016] izvaja pri tempe- raturi 60 °C pri dveh strižnih napetostih, in sicer najprej pri 0,1 kPa in nato pri 3,2 kPa. Slika 1• Primer rezultatov oscilatornega testa (T-sweep) za PmB 45/80-65. Slika 2• Primer podajanja rezultatov oscilatornega testa (T-sweep) za PmB 45/80-65. mag. Mojca Ravnikar Turk, dr. Lidija Ržek, dr. Marjan Tušar•KARAKTERIZACIJA S POLIMERI MODIFICIRANIH BITUMNOV Z REOLOŠKIMI PREISKAVAMI Gradbeni vestnik • letnik 70 • marec 2021 45 Preiskava MSCRT omogoča, da bitumen pri različnih navpičnih obremenitvah strižno obre- menimo in merimo elastični povratek vzorca ter delež nepovratne deformacije. Na sliki 3a je prikazan en cikel preiskave. Iz diagrama obremenjevanja in lezenja izvred- notimo pri vsakem ciklu dva parametra, in sicer delež povratka (percentage of recovery), ki ga označimo s %R [%], in neobnovljivo voljnost (non-recoverable creep compliance) Jnr [kPa-1], ki opredeli elastično deformabilnost materiala v odvisnosti od strižne sile. Rezul- tat preiskave je povprečje desetih ciklov pri posamezni strižni napetosti (običajno pri 3,2 kPa). Zaželeno je, da je delež povratka čim večji – za vhodne (nestarane) bitumne PmB se pričakuje delež povratka, večji od 80 %, ve- likost neobnovljive voljnosti pa naj bi bila čim manjša – manjša od 0,5 kPa-1 pri tlaku 3,2 kPa. Ker bitumen po kratkotrajnem staranju otrdi, je velikost Jnr za starane bitumne po pri- čakovanju manjša kot pri vhodnem bitumnu. Zahtev za parametre MSCRT v evropskih in slovenskih standardih še ni. V ameriškem standardu AASHTO R 92-18 (Evaluating the Elastic Behavior of Asphalt Bin- ders Using the Multiple Stress Creep Recovery (MSCR) Test) [AASHTOb, 2018] so postavljene zahteve za kratkotrajno starane bitumne (po postopku RTFOT) za vrednost Jnr pri 3,2 kPa strižne napetosti (Jnr3,2kPa). Preiskava naj bi potekala pri temperaturi, ki jo pričakujemo v asfaltni plasti (v večdnevnem obdobju) ne glede na prometno obremenitev. Predlagano je vrednotenje ustreznosti bitumna glede na mejno krivuljo (2) za območje med Jnr od 0,1 kPa-1 do 2,0 kPa-1. Za vrednosti Jnr, manjše od 0,1 kPa-1, se upošteva zahteva %Rmin je 55 %. Če je Jnr večji od 2,0 kPa-1, se upošteva %R = 0 %. Diagram je prikazan na sliki 3b. (2) Glede na ameriške specifikacije AASHTO M 332-18 [AASHTOa, 2018] mora biti vrednost neobnovljive voljnosti Jnr3,2kPa za ekstremno tež- ko prometno obremenitev manjša od 0,5 kPa-1 pri najvišji temperaturi, ki jo pričakujemo v asfaltni plasti (zgornja temperatura PG-grade). Številne terenske in laboratorijske raziskave so potrdile, da parametra Jnr in %R, pred- vsem za PmB, bolje korelirata s potencialom tvorjenja kolesnic kot parameter G*/sin δ, dobljen iz preiskave DSR, ki je bil prvotno predlagan v literaturi za oceno nastanka kolesnic. Obnašanje bitumnov pri MSCRT je drugačno kot pri preiskavi DSR. Parametra G* in δ določamo pri oscilatorni strižni obremenitvi in razmeroma majhni strižni deformaciji. Parameter G*/sin δ zato ne opisuje odpornosti proti tvorjenju kolesnic pri velikih deformacijah. Pri majhnih deformaci- jah je učinek polimerov v bitumnih relativno majhen. Glavna prednost PmB je, da se lahko tudi po velikih deformacijah delno vrne v prvotno lego. Da bi dobili realistične rezultate, moramo MSCRT-test izvajati pri najvišji realni večdnevni temperaturi asfalta. Evropski standard SIST EN 16559:2016 zahteva, da se preiskava opravlja pri temperaturi 60 °C. Pri MSCRT obremenjujemo PmB z večjimi strižnimi napetostmi in posledično z večjimi deformacijami, ki dobro simulirajo pogoje, ki jim je bitumen v asfaltu izpostavljen v času uporabe pri prometni obtežbi. Kadar obreme- nimo bitumen z velikimi silami in deformacija- mi, se na podlagi obnašanja bitumna pokaže vpliv izboljšane togosti zaradi vezi polimerov in tudi izboljšanje elastičnosti v primerjavi z običajnimi cestogradbenimi bitumni, ki poli- merov nimajo. Slika 3• (a) Obremenilni in razbremenilni cikel pri MSCRT ter (b) diagram AASHTO R92-18. 4•REZULTATI PREISKAV PmB 45/80-65 V Sloveniji se na prometno močno obremenje- nih cestah (avtocestah) uporabljajo s polimeri modificirani bitumni z oznako PmB 45/80-65. Zato smo v laboratoriju ZAG Ljubljana z enako opremo in pod enakimi pogoji preiskovali te bitumne v letih 2018–2020. Vsi preiskovani vhodni bitumni so glede na izjave o lastnostih (DoP) in deklaracije ustrezali bitumnu PmB 45/80-65, proizvedeni so bili v različnih rafi- nerijah, zato njihova kemična sestava in tudi dodani polimeri niso bili enaki. V preglednici 1 so prikazani rezultati preiskav na originalnem (nestaranem) PmB. S preiska- vami temperature zmehčišča TPK, penetracijo Pen in temperaturo pretrgališča po Fraas- su TFraass [SIST, 2015c] določamo fizikalne lastnosti bitumnov. S preiskavo penetracije določimo trdoto bitumna, ki je izražena kot globina, ki jo doseže standardizirana igla pri navpični penetraciji pod težo 100 g in pri temperaturi bitumna T = 25 °C. Rezultat meritve penetracije uvršča običajne bitumne v različne razrede. Zmehčišče je določeno kot temperatura, pri kateri kroglica spolzi skozi prstan, napolnjen z bitumnom (prstan-krogli- ca PK). Rezultat meritve penetracije in TPK uvršča PmB v različne razrede. Pretrgališče po Fraassu opisuje krhko obnašanje bitumna v nizkotemperaturnem območju (pod lediščem). KARAKTERIZACIJA S POLIMERI MODIFICIRANIH BITUMNOV Z REOLOŠKIMI PREISKAVAMI•mag. Mojca Ravnikar Turk, dr. Lidija Ržek, dr. Marjan Tušar Gradbeni vestnik • letnik 70 • marec 202146 Plast bitumna nanesemo na kovinsko ploščico in jo izpostavimo izmeničnemu upogibanju in relaksiranju pri stalnem ohlajevanju. Pretrga- lišče je temperatura, pri kateri plast bitumna poči. Na rezultate te preiskave imata precejšen vpliv priprava vzorca in delovanje naprave. V preglednicah 1, 2 in 3 so prikazani rezultati osnovnih in reoloških preiskav DSR (T-sweep) za pet originalnih, kratkotrajno in dolgotrajno staranih bitumnov PmB 45/80-65. Preiskave so bile opravljene v letu 2019. Preiskave na originalnem bitumnu so namen- jene predvsem kontroli skladnosti dostav- ljenega bitumna z navedbami na izjavah o lastnostih. Rezultati preiskav po RTFOT-staranju nakazuje- jo karakteristike vgrajenega bitumna. Običajno je penetracija PmB med 30 in 40 [0,1 mm], TPK mora biti za naše podnebne razmere nad 70 °C, TFraass je zaželena čim nižja. Tem- peratura, pri kateri je G*=15 kPa, je običajno med 50 °C in 60 °C. PmB 45/80-65 lahko dosegajo povratek pri 60 °C tudi nad 90 %, pri čemer je neobnovljiva voljnost manjša od 0,100 kPa-1. Rezultati preiskav po RTFOT+PAV-staranju na- kazujejo trend staranja v vgrajenem asfaltu. Običajno je penetracija PmB med 20 in 30 [0,1 mm], TPK pa se še poviša, saj bitumen otrdi. TFraass se zviša, kar ni zaželeno. Tem- peratura, pri kateri je G*=15 kPa, je običajno med 60 °C in 70 °C, saj bitumen še dodatno otrdi, zato se zmanjšata tudi povratek pri 60 °C in neobnovljiva voljnost. Rezultati reoloških preiskav so prikazani gra- fično za vzorca 3 in 4. Na slikah 4 in 5 je prikazana vrednost G* in δ v odvisnosti od temperature za vhodne bitumne, po labora- torijskem kratkotrajnem staranju (_RTFOT) in po laboratorijskem dolgotrajnem staranju (_RTFOT+PAV). Preiskali smo tudi bitumen, ekstrahiran iz asfaltne zmesi (označeno s '_ekstr'), v kateri je bil bitumen števila 3 in številka 4. Rezultati bi morali biti podobni kot po kratkotrajnem staranju (RTFOT). S slik 4 in 5 lahko ugotovimo: • Kompleksni strižni modul G* je pri vzorcu št. 3 nižji kot pri vzorcu št. 4, kar pomeni, da je bitumen št. 3 je nekoliko mehkejši. • Laboratorijsko staranje (kratkotrajno in dol- gotrajno) je povečalo trdoto bitumna št. 3 in št. 4, saj je vrednost G* glede na vredno- sti modula vhodnega bitumna v celotnem temperaturnem območju višja. • Pri obeh vzorcih se po dolgotrajnem sta- ranju fazni kot v celotnem temperaturnem območju zviša, vendar se pri vzorcu 3 zviša manj. Vzorec št. 3 bolj ohranja prvotne last- nosti po staranju – tako po dejanski vgrad- nji ('_ekstr') kakor tudi po laboratorijskem staranju ('_RTFOT'). • Pri vzorcu številka 4 je G*_ekstr ekstra- hiranega bitumna nižji kot po RTFOT- -staranju, kar pomeni, da je vzorec med procesom proizvodnje asfalta bolj otrdel. Če je pri proizvodnji temperatura meša- nja visoka, bitumen bolj otrdi. Pri vzorcu številka 3 je ujemanje boljše, G*_ekstr ekstrahiranega bitumna je malo nižji kot G*_RTFOT kratkotrajno staranega bitum- na. Na sliki 6 je prikazana vrednost Jnr in %R tako za vhodne bitumne kot po laborato- rijskem staranju (RTFOT, RTFOT+PAV) ter za bitumen, ekstrahiran iz asfaltne zmesi. Zaželeno je, da ima bitumen čim večji delež povratka %R in da je hkrati neobnovljiva voljnost Jnr čim manjša. Ugotovimo lahko, da ima bitumen številka 3 boljše elastične lastnosti kot bitumen št. 4, saj je %R večji od 85 %, Jnr pa manjši od 0,1 kPa-1. Za vred- notenje možnosti nastanka kolesnic so po- membne vrednosti preiskav na kratkotrajno staranih oziroma za ekstrahiranih bitumnih. Na podlagi preiskave MSCRT lahko ugoto- vimo, da ima vzorec 3 boljše lastnosti kot vzorec številka 4. Oba vzorca pa glede na zahteve AASHTO [AASHTOa, 2018] ustrezata ekstremno težki prometni obremenitvi pri temperatur 60 °C. Vzorec Pen TPK TFraass G* pri 15kPa (T15kPa) δ pri TG*=15kPa (δ15kPa) %R pri 3,2 kPa Jnr pri 3,2 kPa Št. [0,1 mm] [°C] [°C] [°C] [°] [%] [kPa-1] 1 53 83,4 -18 54,0 62,9 77,3 0,203 2 51 80,4 -18 54,4 64,2 75,6 0,252 3 59 81,6 -20 53,5 58,4 96,1 0,028 4 47 77,0 -18 54,8 62,3 59,5 0,350 5 59 78,4 -19 53,6 55,5 95,2 0,030 Vzorec Pen TPK TFraass G* pri 15kPa (T15kPa) δ pri TG*=15kPa (δ15kPa) %R pri 3,2 kPa Jnr pri 3,2 kPa Št. [0,1 mm] [°C] [°C] [°C] [°] [%] [kPa-1] 1 37 73,2 -12 58,6 61,6 60,5 0,198 2 37 74,0 -10 60,3 62,1 59,4 0,184 3 40 79,2 -14 59,9 55,1 90,6 0,033 4 34 74,8 -7 61,1 59,8 62,7 0,138 5 41 78,4 -12 57,6 54,4 92,0 0,034 Vzorec Pen TPK TFraass G* pri 15kPa (T15kPa) δ pri TG*=15kPa (δ15kPa) %R pri 3,2 kPa Jnr pri 3,2 kPa Št. [0,1 mm] [°C] [°C] [°C] [°] [%] [kPa-1] 1 25 75,8 -8 58,6 61,6 73,1 0,046 2 23 74,8 -6 67,4 61,0 73,6 0,046 3 25 81,4 -9 69,6 53,7 88,2 0,015 4 20 80,6 -3 73,0 57,3 81,2 0,016 5 27 81,5 -9 67,1 53,0 89,3 0,018 Preglednica 1• Rezultati preiskav originalnih (vhodnih, nestaranih) bitumnov. Preglednica 2• Rezultati preiskav kratkotrajno staranih bitumnov (po RTFOT). Preglednica 3• Rezultati preiskav dolgotrajno staranih bitumnov (po RTFOT+PAV). mag. Mojca Ravnikar Turk, dr. Lidija Ržek, dr. Marjan Tušar•KARAKTERIZACIJA S POLIMERI MODIFICIRANIH BITUMNOV Z REOLOŠKIMI PREISKAVAMI Gradbeni vestnik • letnik 70 • marec 2021 47 Poleg možnosti nastanka kolesnic lahko s pre- iskavo MSCRT na vhodnih bitumnih vrednotimo stalnost oziroma nihanja v kakovosti dobav- ljenega bitumna istega proizvajalca. Izkušnje kažejo, da imajo vhodni bitumni istega proizva- jalca podobne rezultate pri preiskavi MSCRT. Slika 4• Rezultati preiskave DSR za vzorec številka 3. Slika 5• Rezultati preiskave DSR za vzorec številka 4. Slika 6• Rezultati MSCRT pri 60 °C za PmB 45/80-65 vzorec 3 in vzorec 4. KARAKTERIZACIJA S POLIMERI MODIFICIRANIH BITUMNOV Z REOLOŠKIMI PREISKAVAMI•mag. Mojca Ravnikar Turk, dr. Lidija Ržek, dr. Marjan Tušar Gradbeni vestnik • letnik 70 • marec 202148 5•REZULTATI PRIMERJALNIH PREISKAV DSR PmB V NEMČIJI V preglednici 4 so rezultati preiskave pe- netracije, izvedenih v Nemčiji v letih 2013 in 2014 [Radenberg, 2016]. Ugotovimo lahko, da je standardna deviacija srednje vrednosti približno enaka za običajne in s polimeri mo- dificirane cestogradbene bitumne. V preglednici 5 so rezultati preiskave tempe- rature zmehčišča (TPK), izvedeni v Nemčiji v letih 2013 in 2014. Ugotovimo lahko, da je standardna deviacija srednje vrednosti za s polimeri modificirane bitumen (PmB 25/55- 55) večja kot za običajne cestogradbene bitumne (B50/70 in B70/100). Na teh bitumnih so izvajali tudi preiskavo DSR s konstantnim spreminjanjem temperature (T-sweep). Po analizi rezultatov v letu 2013 so ugotovili, da so odstopanja med doblje- nimi vrednostmi precejšnja, zato so pripravili natančna navodila za izvedbo, tako so pre- iskovalci lahko izboljšali oziroma poenotili postopek preiskave DSR. V letu 2014 je bila izdana nemška tehnična specifikacija BTSV (T-sweep), kjer je izvedba preiskave opisana zelo natančno, kar je nujno za pridobivanje zanesljivih in konsistentnih rezultatov G* in δ. Rezultati preiskave DSR (T-sweep) v letu 2014 so zato pokazali manjša odstopanja kot v letu 2013. V letu 2017 je bila pripravljena razred zahteva srednja vrednost standardna deviacija najmanjša vrednost največja vrednost število vzorcev leto [0,1 mm] [0,1 mm] [0,1 mm] [0,1 mm] [0,1 mm] B50/70 50-70 55,3 6,2 35,5 98,0 519 2013 B50/70 50-70 56,6 5,7 42,2 78,0 390 2014 B70/100 70-100 78,3 7,5 53,0 101,0 578 2013 B70/100 70-100 79,7 7,5 57,0 101,4 412 2014 PmB 25/55-55 A 25-55 43,2 5,3 26,0 66,0 629 2013 PmB 25/55-55 A 25-55 42,5 6,8 28,0 69,4 240 2014 razred zahteva srednja vrednost standardna deviacija najmanjša vrednost največja vrednost število vzorcev leto [0,1 mm] [0,1 mm] [0,1 mm] [0,1 mm] [0,1 mm] B50/70 46-54 50,2 1,6 44,8 61,2 519 2013 B50/70 46-54 50,2 1,5 45,0 55,7 390 2014 B70/100 43-51 46,6 1,7 43,3 75,6 578 2013 B70/100 43-51 46,7 1,5 44,0 58,3 412 2014 PmB 25/55-55 A ≥ 55 59,3 3,4 49,0 86,0 629 2013 PmB 25/55-55 A ≥ 55 66,5 3,2 57,4 80,4 240 2014 Preglednica 4• Rezultati preiskav penetracije vhodnih bitumnov. Preglednica 5• Rezultati preiskav zmehčišča vhodnih bitumnov. Slika 7• Rezultati preiskave DSR oziroma G* v Nemčiji v letih 2013 in 2014: (a) B50/70, (b) PmB 22/55-55 [Radenberg, 2016]. mag. Mojca Ravnikar Turk, dr. Lidija Ržek, dr. Marjan Tušar•KARAKTERIZACIJA S POLIMERI MODIFICIRANIH BITUMNOV Z REOLOŠKIMI PREISKAVAMI Gradbeni vestnik • letnik 70 • marec 2021 49 nova izdaja te tehnične specifikacije [FGSV, 2017]. Na sliki 7 so prikazani rezultati pre- iskave DSR (T-sweep) za običajni bitumen B50/70, ki se uporablja tudi v Sloveniji, ter za PmB 22/55-55, ki pa se v Sloveniji ne uporablja veliko. Za običajne cestogradbene bitumne (npr. B50/70 in B70/100) vrednost zmehčišča (TPK) ustreza temperaturi pri vrednosti G* = 15kPa. Rezultati obširnega testiranja na običajnem bitumnu B50/70 v letu 2014 so pokazali, da je bila razlika med najvišjo in najnižjo dobljeno temperaturo 3,5 °C, kar je manj, kot je bila razlika med najvišjo in najniž- jo dobljeno temperaturo (10,7 °C) pri preiskavi zmehčišča (TPK) za bitumen B50/70. S pre- iskavo DSR (T-sweep) je možno za običajne cestogradbene bitumne dobiti zelo zanesljiv podatek o vrednosti zmehčišča ob upošteva- nju (TPK=TG*=15 kPa). Rezultati preiskave DSR so pokazali, da so bili rezultati v letu 2014 bistveno bolj konsistentni tudi za PmB 22/55-55. Za PmB-bitumne zmehčišče TPK ne korelira s TG*=15 kPa. 6•REZULTATI PREISKAV DSR PmB V SLOVENIJI Na ZAG Ljubljana že več let izvajamo preiska- vo DSR (T-sweep) skladno z nemško tehnično specifikacijo [FGSV, 2017]. V spodnjem grafu so prikazani rezultati te preiskave (G* in δ v temperaturnem območju 30 °C do 90 °C) na enem vhodnem cestogradbenem B70/100 bitumnu in na treh s polimeri modificiranih bitumnih različnih razredov, ki se uporabljajo v Sloveniji. Iz rezultatov preiskave DSR štirih vhodnih bitumnov lahko ugotovimo: • Vhodni B70/100 je pomembno mehkejši kot vsi navedeni PmB (G* je manjši). • Vhodni B70/100 je pomembno manj visko- zen tako pri nižjih kot višjih temperaturah (fazni kot je velik). • Vhodni PmB 45/80-65 izkazuje najboljše viskoelastične lastnosti (fazni kot je relativ- no majhen – v območju od 55° do 70°). Slika 8• Rezultati preiskave DSR (T-sweep) štirih različnih vhodnih bitumnov. • Med vhodnim PmB 45/80-65 in PmB 40/100-65 ni pomembne razlike v togosti v tem temperaturnem razponu. • Med vhodnim PmB 45/80-65 in PmB 25/55-55 so razlike v togosti pri tempera- turah do 70 °C. 7•SKLEP 8•LITERATURA Opravljene raziskave so pokazale, da je mož- no z reološkimi preiskavami pridobiti zanes- ljive in natančne podatke za običajne cesto- gradbene bitumne, in sicer o trdoti bitumna, zmehčišču ter najvišji priporočljivi temperaturi uporabe na cestah. Predvsem za s polimeri modificirane bitumne pa so reološke preiskave bistveno celovitejši pokazatelj lastnosti bitumnov v primerjavi s fizikalnimi preiskavami, ki so sedaj v veljavi. S preiskavama DSR (T-sweep) in MSCRT dobimo podatke o trdoti bitumna, najvišji pri- poročljivi temperaturi uporabe ter tudi elasto- AASHTOa, AASHTO M 332-18 Standard Specification for Performance-Graded Asphalt Binder Using Multiple Stress Creep Recovery (MSCR) Test, The American Association of State Highway and Transportation Officials, 2018. plastičnih lastnostih vzdolž temperaturnega spektra. Zato so dobile reološke preiskave DSR in MSCRT tudi mesto v predlogu novega evropskega standarda za s polimeri modifici- rane bitumne. Za običajne cestogradbene bitumne s preiska- vo DSR (T-sweep) dobimo zanesljiv podatek o vrednosti zmehčišča ob upoštevanju relacije TPK=TG*=15 kPa. Novi evropski standard za okvir- ne zahteve s polimeri modificiranih bitumnov (EN 14023) uvaja podajanje lastnosti pri 15 kPa, vendar za PmB-bitumne zmehčišče ne korelira s TG*=15 kPa. Slaba stran reoloških preiskav je, da so zah- tevnejše glede opreme in analize rezultatov ter da ne obstaja baza podatkov o reoloških lastnostih vhodnih, laboratorijsko staranih in naravno staranih oziroma v ceste vgrajenih bitumnov. Z vzpostavitvijo baze podatkov za vhodne, starane in ekstrahirane bitumne različnih pro- izvajalcev bitumnov, z analizami obnašanja asfaltnih zmesi (laboratorijske preiskave utru- janja, nizkih temperatur) ter z monitoringom dejanskega obnašanja na cestah po vgradnji pa bo v daljšem časovnem obdobju možno optimizirati izbiro bitumnov za uporabo v različnih podnebnih razmerah v Sloveniji in posledično optimizirati stroške cestogradnje. KARAKTERIZACIJA S POLIMERI MODIFICIRANIH BITUMNOV Z REOLOŠKIMI PREISKAVAMI•mag. Mojca Ravnikar Turk, dr. Lidija Ržek, dr. Marjan Tušar Gradbeni vestnik • letnik 70 • marec 202150 AASHTOb, AASHTO R 92-18. Evaluating the Elastic Behavior of Asphalt Binders Using the Multiple Stress Creep Recovery (MSCR) Test, The American Association of State Highway and Transportation Officials, 2018. FGSV, Forschungsgesellschaft für Straßen- und Verkehrswesen, AL DSR – Prüfung (BTSV – Bitumen-Typisierung-Schnell-Verfahren), Köln, 2017. https://en.wikipedia.org/wiki/Rheology, 2019. Radenberg M., Gehrke M., Extended bitumen testing in Germany, 6th Eurasphalt & Eurobitume Congress, Prague, June 2016. SIST, SIST EN 12591:2009, Bitumen in bitumenska veziva – Specifikacije za cestogradbene bitumne, Slovenski inštitut za standardizacijo, Ljubljana, 2009. SIST, SIST EN 14023:2010, Bitumen in bitumenska veziva - Okvirna specifikacija za bitumne, modificirane s polimeri, Slovenski inštitut za standar- dizacijo, Ljubljana, 2010. SIST, SIST EN 14769:2012, Bitumen in bitumenska veziva - Pospešeno staranje v tlačni posodi (PAV), Slovenski inštitut za standardizacijo, Ljubljana, 2012a. SIST, SIST EN 14770:2012, Bitumen in bitumenska veziva - Ugotavljanje kompleksnega strižnega modula in faznega kota (DSR), Slovenski inštitut za standardizacijo, Ljubljana, 2012b. SIST, SIST EN 14771:2012, Bitumen in bitumenska veziva – Ugotavljanje upogibne togosti – Reometer z nosilcem, obremenjenim na upogib (BBR), Slovenski inštitut za standardizacijo, Ljubljana, 2012c. SIST, SIST EN 12607-1:2014, Bitumen in bitumenska veziva - Določevanje odpornosti proti utrjevanju pod vplivom toplote in zraka, Slovenski inštitut za standardizacijo, Ljubljana, 2014. SIST, SIST EN 1426:2015. Bitumen in bitumenska veziva - Določanje penetracije z iglo, Slovenski inštitut za standardizacijo, Ljubljana, 2015a. SIST, SIST EN 1427:2015, Bitumen in bitumenska veziva - Določanje zmehčišča - Metoda prstana in kroglice, Slovenski inštitut za standardizacijo, Ljubljana, 2015b. SIST, SIST EN 12593:2015, Bitumen in bitumenska veziva - Določanje pretrgališča po Fraassu, Slovenski inštitut za standardizacijo, Ljubljana, 2015c. SIST, SIST EN 16659:2016, Bitumen in bitumenska veziva - Ponavljajoči obremenilni in razbremenilni preskus lezenja - MSCRT, Slovenski inštitut za standardizacijo, Ljubljana, 2016. SIST, oSIST prEN 14023:2020, Bitumen in bitumenska veziva - Okvirna specifikacija za bitumne, modificirane s polimeri, Slovenski inštitut za standardizacijo, Ljubljana, 2020. Wistuba, J. S. Michael P., Tipizacija bitumna z uporabo dinamičnega strižnega reometra, 16. Kolokvij: Asfalti, bitumni in vozišča, Bled, 2017. mag. Mojca Ravnikar Turk, dr. Lidija Ržek, dr. Marjan Tušar•KARAKTERIZACIJA S POLIMERI MODIFICIRANIH BITUMNOV Z REOLOŠKIMI PREISKAVAMI