ZGODOVINA ELEKTRONSKEGA MIKROSKOPA Stanislav Južnič* History of the Electron Microscope ABSTRACT The dev«lopmen( of (h« electron microecope 0«5ciiC«4 cortcatn is put on to th« analogy between electron beam artd li^ht whicTi $eo3}v bul irxJependently btoughi great ac^leveme^t$ in physics dnd eiectncdJ e^igineering »ix(y years ego We also present an attempt to describe tlie beginriirt^ ot reseerch wit^i tl>e electron miaoscope tri Ljubljana POVZETEK OpiSufeTio razvoj elektron sKege miKrosKopa Posebno pozornost posve^mo analogiji rrned elektronskim curkom in sveltoDO, ki ^e sočasno popeljala do pomembnih odkritii v fizAcr in v elektrotehniki Opot 1877, 800, $03; Vejtkov, 1947.173-174). Rudolf CIauslus (1822-1888) je imel na politehniki v Zijfichu sprva Ihdukcijski dparat, ki je dajal le 3 do 4 cm dolgo iskro. Leta 1857 je nabavil Ruhmkorffov dpardt. s katerim je bilo rr>09Oče dobiti iskre dolžine 27 cm Leta 1862 je Clausiu$ nabavil Še velik eleMromagnet. Tudi Plüc^er je večino $vojih eksperimentalnih naprav nabavljal v Parizu. Z napravami za preučevanje 'katodnih ždrkov' sta Plucker in Geissler obskrtx)vala tudi Angleža Gassiota. Töpler/a v Gradcu ter svojega nekdanjega Študenta Hiftorfa, tedaj že profesorja na sosednji univerzi v Münstru Hittorf dobival leta 1869 z Ruhmkorffovim aparatom 16 om dolge Iskre v zraku. Septembra 1667 je na razstavi v Parizu uporabljal Ruhmkorffov aparat, ki dajat celo 40 cm dolge iskre. Ruhmkorffove aparate so imeli pred letom 1861 tudi drugod v nemško govorečih deželah, npr. na politehnika v Karlsruheju In na univerzi v Heidelbergu (Hittorf, 1869, 202, Jungnickel, 1986. 199-200, 222 In 236), Leta 1862/63 so na gimnaziji v Ljubljani nabavili Ruhmkorffov "Funkeninduktor" za 120 fl, kar fs pre* segak) polovico letnih dotacij kabineta (Mittels. 1866, X/61, Južnič, 19g4a, 27). Okoli leta 1670 je Geissler iz Bonna poslal "lepe velike cevi" za tisti čas najsodobnejšemu avstrijskemu ftzikal* nemu institutu v Gradcu (Huflechner, 1985. 29) Leta 1880 so uporabljali Ruhmkorffov aparat tudi na Ste-fanovem institutu na Dunaju (Južnič. 1994 b. 25). Večina raziskovalcev ni dvomila, da )e 'katodne žarke' mogoče usmerjati z električnim poljem (Južnič 1994 b. 23). HKtorf je 9.10.1868 fokusiral "katodne žarke" z rotacijsko simetričnim poljem valjastega magneta. Podoben poskus je tik pred smrtjo opravil n}egov nekdanji profesor Plücker (1801 «1868) v Bonnu, vendar ga nI več objavil (Hcttorf, 1869, 220-221, Ruska. 1986, 367). Hittorf je delal poskuse pri tlakih od 0,25 do 0,125 mm stolpca živega srebra. Uporabljal je elektromagnet z Železnim valjem premera 10 cm m višine 50 cm, kije bil pnpet z železno prečko s stranico 10 cm. Na konceh valja sta bili amalgamlrani clnkovl plošči s premerom 9 cm (Hittorf, 1869,214). Po Hittorfu se elektrika v plinih prevaja na dva načina: IZ pozitivne elektrode, podobno kot v kovinah m eiek-trolitih» ter s tlivno razelektritvijo iz negativne elektrode. Pri različnih pogojih je meni razmerje med obema načinoma prevajanja. Hittorf je opisal "katodne žarke" kot zelo fahek "vodnik" toka. Krajišči "vodnika" sta pritrjeni oD elektrodah, med katerimi lahko žarke upogibamo z magnetnimi silami Pod vplivom močnega magneta se "žarki" gibljejo po krivulji z dvema do tremi polnimi zavoji na dolžini nekaj Čevljev. Divergentni žarki se gibljejo po i^piralr Smen gihanja "k^^lndnih 7flrknv" «Iprlimrt 7 zovanjem fluorescence, ki nastane, ko se dovolj približajo stekleni steni vakuumske cevi. Najlepšo sliko opazimo, ko je valj vakuumske cevi v osi kotve magneta (Hittorf, 1869, 215-217, 219, 223). HIttorI je bil prepričan o valovni narav* 'katodnth žarkov". Njihov odklon v magnetnem polju fe zato oo'sal po analogiji s suka njem polarizacijske ravnine svetlobe v magnetnem polju. Pol stoletja pred de Brogliejem je uporabil analogijo med elektroni (katodnimi žarlci) m svetlobo (Hittorf, 1869. 221, Vjalcev, 1981.41,47). Hitto^ je pravilno napovedal, da njegovi poskusi z magnetnim uklanjanjem "katodnih žarkov" v razredčenih plinih odpravljajo iz fizike Še zadnjo breztež-nostno snov (imponderabi). povezano z elektriko Njegovo delo je leta 1896 dopolnil Norvežan Olaf Kns-tian Bikerland (1867-1917) (Gloede, 1986.169) Tako je bilo pripravljeno potrebno znanje za razvoj eleK* tronike po prvi svetovni vojni. 4 ZAČETKI ELEKTRONSKEGA MIKROSKOPA Analogija med geometrijsko optiko in drugimi vejami fizike je brla večkrat uporabljena v stoletju med Hamil-tonom jn Rusko. Geometrijska optika je postala z deli Irca Williama Rowana Hamiltona (1805-1865) leta 1826 m 1832 dovršena znanost V letih 1834-1836 je Hamilton svojo idejo karakteristične funkcije stanja iz optike raziini na mehaniko. Dosežek so znali izkonstiti ieie v kvantn« mehaniki (Whittaker, 1967. 62. 66-87). Francoz de Broglie je leta 1923 pripisal snovnim delcem valovno dolžino. S tem je obmil Bollzmannovo (1872) m Planckovo (1900) idejo kvantizacije elektromagnetnega valovanja. Ideja "matenalnih valov" ie neodvisno vplivala tudi na ekspertmentalno fiziko in elektrotehniko. V dvajsetih letih našega stoletja je nemški fizik Ernst Bruche ^rojen 1900) skoval izraz "elektronska optika' (Gunkov 1985 54) V Jem so Abbejevi nasledniki uresničili njegovo VIZIJO Hans Busch (1884-1973) S Fizikalnega instituta v Jem je 18.10.1926 objavil enačbe za gibanje elektronov v o s no Simetričnem magnetnem m električnem polju Dognal je. da je gonšče curka 'katodnih žarkov" no osi simetrije, ki gre skozi vhodno točko Opisal je tudi metodo določanja razdalje med izvirom elektronov m gonščem njihovega curka z razmerjem mase m naboja (e/m) do natančnosti stotmke promila (Busch 1926 993; Gloede, 1986,170). Zadnjo metodo je 29 3.1927 uporabil njegov doktorand na univerzi v Jem Frilz Wolf Leta 1927 je Busch izračunal trajektonje efektrona v magnetnem polju Dognal je, da magnetno polje kratke tuljave enako vpliva na curek elektronov, kol konveksna leča z določeno goriščno razdaljo na svetlobo Gorišče teh "magnetnih elektronskih leČ" je mogoče zvezno spreminjati s tokom skozi tuljavo Zaradi pomanjkanja Časa Busch m opravil novih poskusov, temveč )e uporabil kar svoje 12 let starejše mer^e izGčttingena Te se niso skladale s teorijo, zato Busch nI objavil možnosti uporabe elektronskega mikroskopa (Ruska. 1986, 357). Tisti čas je berlinski profesor na fakulteti za elektro* tehniko in direktor Elektronskega instituta tehniške visoke šole v Berlln-Charlottenburgu Adolf Matthias (1SS2-1961) ustanovil raziskovalno skupino pod vod* stvom MaxaKnolla 0897-1969), ki naj bi rarvila učinkovit elektronski oscilograf zs meritve hitrih električnih procesov. NajpomemDne/ia parametra, ki opredeljujeta natančnost meritve v takšnem osoilo^rafu ria "kdtodrie žarke", sta premer in energijska gostota elektronskega cur1att, ki je od ustanovitve leta 192B opravljala podobne raziskave, je uveljavil paterit le v ZDA. kamor je emignrai iz fašistične Nemčije (Siemens. 1957, 11/193, Gloede 1986 177-178). Slika 3. Skid Ruskovega prvega elektronskega mikroskopa z dvema magnetnima lečama (1931) Vsvojem diplomskem deluje Ruska leta 1930fokusiral elektronski curek z elektrostatskimi lečami. Izbira je temeljila na napaki in se je izkazala za razočaranje. Zato se je kmalu vmil k rr^agnetnim lečam iz časov svojega študentskega raziskovalnega dela. Po diptomi leta 1931 seje Ruska Štel za srečnega, da je v hudi ekonomski krizi lahko obdržal neplačano mesto doktoranda na Institutu za visoko napetost v Berlinu. Med 9 marcem in 7. aprilom leta 1931 je Ruska sestavil prvi elektronski mikroskop s povečavo 3,6 x 4,8. Vendar so celo mreže iz molibdena ah platine hitro zgorete v Curku elektronov. Zato seje Knoll še 4.6 1931 na strok* ovnem predavanju v Beriinu izogibal izrazu 'elektronski mikroskop'. Mnogi raziskovalci (upravičeno) niso verjeli v bodočnost takšne naprave. Manjša valovna dolžina elektronov je povečevala ločljivost naprave, obenem pa je povečevala energijo elektronov, ki so uničevali opazovani vzorec (Ruska, 1986, 360-361 in 377-378; Strojnik, 1959, 133), Istočasno so tudi dnjgi fiziki v Nemčiji raziskovali elektronski mtkroskop. E. Brüche in H. Johanson sla dobila slike 2 elektronskim mikroskopom med letoma 1931-1932, skoraj sočasno 2 Rusko in Knollom (Gunkov, Tako je bilo več raziskovalcev v Berlinu istočasno zelo blizu "odkritju" elektronskega mikroskopa Kljub ekonomski krizi je nemška industnja izdatno podpirala fundamentalne raziskave Leta 1932 je Knoll na osnovi Abbejeve enačbe izračunal. da je mogoče z elektronskim mikroskopom ločiti 0,22 nm, kar so v resnici dosegli šele 40 let pozneje Aprtla 1932 je Knoll odšel v podjetje Telefunken v Berlinu, kjer se je ukvagal z razvojem televizije. S Telefunknom je na podro^u televizijske tehnike sodeloval tudi izumitelj Anton baron Codelli (1875-1954) iz Ljubljane med letf 1908-1936. od leta 1930 tudi s po-HKiČjo ljubljanskega radijskega tehnika Francija Bara in laboratonja za telekomunikacije Tehniške fakultete v Ljubljani (Južnič, 1982, 28-30; Ozvald, 1991, 142-144 in 1994, 44). Novembra 1933 je Ruska konstruiral elektronski mikroskop s 12 000-kratno povečavo. Prve slike z novo napravo je objavil nekaj dni po 1.12.1933. ko je že zapustil univerzo m se zaposlil v industriji Skupaj s sodelavci je Oobif pozneje pri 3ienieiibü pu^eLjen laboratorij s specializirano delavnico za "serijsko" proizvodnjo. Imeli so tudi propagandni laboratonj za goste, predvsem biologe in zdravnike, kjer so obiskovalci lahko opazovali viruse Med drugo svetovno vojno, od konca leta 1939 do februarja 1945. so dostavili okoli 40 elektronskih mikroskopov (Ruska, 1986, 357-362, 369; Siemens, 1957,11/194) 25.12.1937 je Nemec Manfred von Ardenne (1907-'>) objavil teorijo vrstičnega elektronskega mikroskopa. V privatnem latjoratoriju v Berlinu je svoje poskuse financiral 2 dohodki od Iteviimn izumov, imel pa je tudi pogodbos podjetjem Siemens &Halske (Gloede. 1986. 178,196,199). Po vojni jedo leta 1955 delal v Sovjetski zvezi, nato pa v Dresdnu 5 "VZPOREDNA" ODKRITJA OB RAZVOJU ELEKTRONSKEGA MIKROSKOPA ZDA in Anglija: Uklon in interterenca elektronov Ruskova ide|a o valovanju 'katodnih žarkov* je bila v Serlinu živa še Lz časa Helmholtza inHertza. Poleti 1931 je inženir Ruska prvič slišal za de Broglieve 'atomes couple's en onde". Čeprav je bila prva objava star^ že osem let in )e de Broglie zanjo že dobil Nobelovo nagrado. James Franck (1882-1964), profesor fizike v Göttm-genu. je že julija 1923 vzpodbudil svojega asistenta WaHerja EIsasserja (rojenega 1904] K analizi dveh vrst poskusov, ki bi lahko potrdili de Broglievo enačbo Vendar so se prepnčijtvi poskusi posrečHt iele pozneje v ZDA. Amenčan Clinton Joseph Davisson (1881-1958) je pn Western Electronics, poznejših Bell Telephone Labo« rator^s, že leta 1921 raziskoval odboj elektronskega curka na ploščici iz niklja v vakuumu. Po naključju sta konec leta 1925 skupaj z Lesterjem Halbertom Germer-jem (1896*1971) opazila izrazitejše ojačitve po odboju na monokristalu Davisson m G.P. Thomson, sin slovitega Nobelovega nagrajenca in profesor v Aberdeenu, sla se po^e^l 1926 udeležila znanstvenega sestanka Britanske asociacije v Oxfordu Tam sta dobila navdih za nove poskuse 6 1.1927 sta Davissen in Germer dobila interferenčno shko sipanja počasnih elektronov, ki seje dobro sklada* la zde Broglievo teorijo. To je bilo eno prvih pome mbn>n znanstvenih odkritij narejenih v industrijskem laboratoriju Slika 4. Prvi elektronski mikroskop firme Siemens (1938) Slike 5 Manfred vo^ Arder}ne s svoiim unri/erzalmm elektronskim mkroskoiKm (1937) 10.9.1931 Ruska m Knoll nista omenila de Broglieja m G P Thomsona ob analogiji med žarkom svetlobe in trajektorijo masnega delca v elektronski optiki Citirala std Davissonove in Germerjeve ter Ruppove meritve uklona elektronov po odboju na kristalih in na umetni mreži ter pri prehcxJu skozi tanek kovinski list (Knoll, 1932,661,650). "Neobveščenost" ni nenavadna, saj je šlo za raziskovanja v dovolj različnih panogah znanosti: v praktični elektrotehniki in v teorijski fiziki. Poleg tega se de Broglieve ideje niso zlahka uveljavljale r^iti med teorijskimi fiziki. Mesec dni pozneje je G.P. Thomson neodvisno potrdil de Broglievo te0f^J0 Opazoval je prehod hitrih eiek* tronov z energijo do 30.000 eV skozi zlat listič m dobil mterferenčne kolobarje (Thomson, 1970,158-160. Lip-son, 1972, 207, Čolakov. 1986. 53, Strnad. 1982. 36-48:1990, 260-261). Tako sta uporabna elektronika m teorijska fizrka, obe dedinji raziskovalcev 'katodnih žarkov' iz prejšnjih ge* neracij, našli skupnijezikv poskusih ob rojstvu kvantne mehanike. Leta 1937 sta Davisson m G.P. Thomson dobila Nobelovo nagrado za merjenje valovne narave elektronov. Slika6. Phifipsov 400 kV elektronski mikroskop iz leta 1947 Anglija: Elektronski mikroskop in holograffja Ma<3afski infenir Gabor je v Berlin u med leti 1924-1927 preučeval visokofrekvenčni oecilograf na isti fakulteti kot pozneje Knollova skupjne. Leta 1927 se je zaposlil v Siemensovin laborelortjth. V začetku leta 1928 seje Gabor v berlinski kavami pogovarjal z rojakom 12 Budimpešte LeoinSzilafdom(1898-19&4) o izdelavi in uporabi elektronskega mikroskopa {Knoll, 1932, 638 m 642, Gurikov, 1985. 59; Gloede, 1986,173), Leta 1947 je Gabor kol raziskovalec v Bntish Thomson-Houston Company v mestu Rugby na Angleškem skušal povečati loöl}ivos( elektronskega mikroskopa, ki je bila teorijsko 0.4 nm, praktično pa le 1,2 nm. Zaradi nepopolne optike ni bito mogoče doseči loäjivosti, pnmerljive z de Broglievo valovno dolžino h\{r\h elektronov, ki meri 1/200 nm Zato je OaDor sestavil napravo, s katero Je bilo mogoče poleg amplitude zapisal» tudi fazo valovanja, posnetega s koherentnim curkom elektronov. Ideja je bila dovolj zemmiva, da so Gaborju omogočili optične poskuse v Metropolitan Vickers, ki je proizvajal elektronske mikroskope. Gaborjevo prvo poročtfo 15.5.1948 je Kazalo, da bo novi prijem mogoče uporabiti v elektronski mikroskopiji S hologramsko elektronsko mikroskopijo se je Gabor z različnimi sodelavci ukvarjal naslednjih 5 let Vendar je moral svoja "prezgodnja' prizadevar>ja opustiti, sajeleK> tronski mikroskopi i9 dve desetletji niso dosegli teorijske meje ločljivosti, ki jo omejuje sferična aberacija. Izboljšava ločljivosti za faktor dva bi šele tedaj lahko omogočila opazovanje atomov, kar je Gabor leta 1972 imel za novo možnost "holografske elektronske spek» troskopije" (Gabor, 1948, 778 In 1972, 302-303; Nixon 1992,10-11). Iznajdba laserja je po letu 1962 omogočila uporabo Gaborjevih idej v laserskih hologramih. Leta 1971 je Gabor dobil Nobelovo nagrado za izum holografiie (Urh 1995). Prvi elektronski mikroskop v Ljubljani Vemon Ellis Cosslett. rojen leta 1908, }e bral Knollove m Ruskove razprave že kot doktorant na univerzi v Bnstolu po diptomi iz ftzikalne kemije leta 1932 Navdušil se je nad uporabo elektronskega mtkroskopči v biologjji Med vojno je bil na Oxfordu Leta 1946 je prišel v Cambndge tik pred nabavo S^emensovega elektronskega mikroskopa 12 leta 1939 Elektronski mi» kroskop RCA BMB so imeli že od leta 1942 (Glauert 1992.27). S Cosslettom m sodelavci je Cambridge kmalu postal središče elektronske mikroskopije. Tu so poleti 1956 organizirali prvo mednarodno konferenco *X-Ray Microscopy and Microanalysis", leta 1960 pa izdali prvo pregledno knjigo o mikroskopiji z žarki X (Nixon. 1992. 12} Leta 1952 )e Aie§ Strojnik, rojen v Ljubljani leta 1921. dobil petmesečno štipendijo Brrtish Co unci I a za specializacijo IZ elektronske mikroskopije pn Cosslettu v Cambndgu V tistem času v Jugoslaviji še m bilo elck-tronskin mikroskopov, saj je bila cena vrhunske naprave okoli 30.000 USD Po Strojnikovi vrnitvi je leta 1953 tedanja fakulteta za elektrotehniko Tehniške visoke šole v Ljubljani sprejela v svoj delovni program kon-stnjkcijo elektronskega mikroskopa (Strojnik, 1955 7) Prvi elektronski mtkroskop domaČe izdelave s 50 kV m ločljivostjo 5-2.5 nm je začel obratovali pomladi leta 1955, mikroskop LEM.2 S 50 kV pa pomladi leta 1958 na Metalurškem institutu v Ljubljani V izjemnem primeru je dosegel ločljivost pnbližno 1,7 nm Strojmkova skupina je cdma v Jugoslaviji razvijala elektronske mikroskope, če izvzamemo neuspešen poskus v Zagrebu (Strojnik. 1959,134, 1961.7) V tem času smo imeii v Jugoslaviji le dva mozemna mikroskopa Oktobra 1954 so v laboratoriju za preiskave matenala na fizikalnem mstrtutu "J Stefan" dobih efeklronski mikroskop Carla Zeissa. Na zagrebškem Institutu Ruder Boškovič so se usmerili predvsem v biologijo. Leta 1958 so, poleg LEM-2 na Metalurškem ^nštllutu v Ljubljani, elektronski mikroskop dobili tudi na univerzi v Beogradu (Novice, 1989.19; Strojnik 1955 214: 1959, 133-134). V sedemdesetih letih je bilo po svetu že okoli 2000 elektronskih mikroskopov s povečavami do dvamijjon-krat Z njimi je bilo že mogoče opazovati posamezne velike molekule v celicah in ni bilo več "dvoma, da nekatere atome vidimo' (Strojnik, 1959,194) Leta 1986je Ruska dobil Nobelovo nagrado za fiziko za "izum' elektronskega mikroskopa Nemec Gerd Bmnig in Švicar Hoinnch Rohrer sta delila nagrado z njrm za izum tunelskega vrstičnega mikroskopa (Marinkovič V 1992,1), S UPORABLJENA LITERATURA Bnjsn Stephen G , The Kind of rnotion we call h«ai B«ok 2 No Holland 1976 Busdi Hans (166^^-1973). Berechnung <}«rBalin von KatCMjensl/ahlsn am axialsymmdtris£han eleKItornagneti&c^n Pelde AfiD Phys SKI 926) Colakov V , r^ob«lovite nagradi, Partizdat Sofija 1985 ruski pr«voa Mir Moskve 1986 Oe eroglie Loui6 Vielof (1892*1987) Quanta Qe iumidre, diffraction et in(err«reneas CR, 122(1923) 548-550 GaDor Dennis (1900-1979), A rtevr iT)icro»coDic ptinople, Nahjre mOM) 777-77S Holography. 1948-I971, r^obel lectur«, Soanea 1I2{1972) 299-313 Oanot, gJernertts de Ptiysique, 8 popravljena in tazSitjena angleška izdaja, Lon^n 1877 Gläuert Aud1969) in £mst Rusks, Beitrag 2lir geometrischen Elektronenoptik, Ann Phys 12<1932) 607-661 Lipson H.. The great experiments m physics, Ollver& Boyd, Edinburgh 196S, ruski pteunij 1994 39-46 RadliS Pater Pavel von. Vega als Student, Archiv Pur Heimatkunde von Franz Schumi, ll (1dd4-1d67) 147-154 Puska Emst (1906-19&S), The development of the etecvon microscope arri of electron microscopy, Nobel lecture, Decembe* 8, 1966 Sierr^ns Georg N«tory of the hous« od Siemens, Volume II, Karl Alber Pre«bur9/Munich 1957 StmaO Jan» Začetki kvamne fi2