KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZASTITU
Klasa 6 (5)
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1. Oktobra 1930.
PATENTNI SPIS BR. 7378
Societe Anonyme des Distilleries des Deux Sevres, Melle, (Deux
Sevres), Francuska.
Neprekidni postupak za dobijanje sirčetne kiseline u bezvodnom stanju, polazeči od
njenih vodenih rastvora.
Prijava od 10. septembra 1928.	Važi od 1. marta 1930.
Traženo pravo prvenstva od 10 septembra 1927. (Francuska).
Poznalo je, da se sirčetna kiselina može dobiti iz njenih vodenih rastvora mešanjem sa isparljivim rastvaračima, koji su slabo rastvorljivi u vodi, kao sumporni etar, etil-acetat itd. Dovoljno je zalim, da ispari ispar-ljiv rastvarač, koji je, bio upotrebljen za odvajanje smeše i da se dobije kao ostalak sirčetna kiselina u stanju više ili manj e koncentrisanom, prema upotrebljenom načinu rada. Nezgoda ovog postupka je u torne, što zahteva isparavanje velike količine izabranog raslvarača.
Predloženo je takočte, da se postupaju kisel i vodeni rastvori pomoču raslvarača sa visokom tačkom ključanja. Sirčetna kiselina prolazi u rastvoru kroz sloj rastva-rača, iz kojeg se odvaja docnije desliiaci-jom, a kiselina prolazi kao glavni proizvod. Data je temperatura od 150» kao minimalna tačka ključanja da se usvoji za rastvarač, da bi se dopustilo lako odvajanje kiseline, ali uopšte proizvodi imaju temperatura ključanja mnogo višu. Takode ovaj način ima nezgoda, što traži visoke temperature gre-janja ili upolrebe naprazno, i što ne dovodi do toga, da se dobije kiselina dosta čisla. Pored toga moč izvlečenja teških raslvarača za sirčetnu kiselinu u opšte je veoma slaba, šlo smanjuje isto tako koristi od ove metode.
Predmet ovog pronalaska je postupak za dobijanje sirčetne kiseline, dopuštajuči upo-
trebu raslvarača sa srednjom tačkom ključanja, t. j. imajuči tačku ključanja višu od tačke ključanja sirčetne kiseline, ali nižu od 150°.
Do sada ova vrsta raslvarača nije upo-trebljena industriski i nasuprot ekstrakci-une moči dovoljno korisno, koju uopšte ima zbog rdavih rezultata, koji se dobijaju prilikom odvajanja kiseline. Zaista, kada se posle faze ekstrakcije, htela odvojiti desti-lacijom sirčetna kiselina od njenog rastva-rača, ovaj je destilisao u isto vreme kad i kiselina, čak i kada je ova destilacija bila upolrebljena prečiščavanjem u vezi sa obilnim kretanjem u nazad, koji iziskuje prema torne veliku potrošnja pare.
Prijavioci su našli uz saradnju g. Guinot-a, da su teškoče odvajanja kiseline i rastva-rača proizlazile gotovo isključivo zbog pri-sustva male količine vode u smeši (0,5 do 3»/0), k oj a je, u trenutku destilacije pro-uzrokovala sa rastvaračem obrezovanje smeše sa minimalnom tačkom ključanja. Izbacivanjem ove male količine vode, da bi se radilo u anhidroj smeši, vrši se lako odvajanje kiseline i raslvarača pod jednim uslovom. da rastvarač bude izabran izme-du tečnosti, koje ne daju azeotropsku sme-šu sa sirčelnom kiselinom.
Po ovom pronalasku izvedeno je uklanjanje vode pomoču tečnosti pomočnog povlakača, koja je nerastvorljiva ili malo
Din. 10.
rastvorljiva u vodi, a dovoljno isparljiva, da bi se azeotropska smeša, koju ona obrazuje sa vodom, ponašala kao glavni proizvod u odnosu na smešu sa minimalnom tačkom ključanja koja se obrazuje iz vode i rastvarača, upotrebljenog za ekstrakciju, Tečnost povlakač može se dodati rastva-raču pre ekstrakcije, ako posfoji pogodna akcija na ovu ili posle ekstrakcije u pro-tivnom slučaju.
Može se takode izvršiti dehidratisanje pomoču pomočnog povlakača upotrebljuju-či tehniku več opisanu za dehidratisanje sirčetne kiseline i običnog alkohola pomoču azeotropskih metoda. Pošto je dohidra-lisana smeša kiseline i rastvarača, odvaja se kiselina u stubu za destilisanje pozna-log modela; kiselina prolazi po vrhu u an-hidrom stanju, a rastvor je odvojen na dnu stuba i može biti ponovo upotrebljen za ekstrakciju.
Rastvarač sa srednjom tačkom ključanja, kao i pomočna tečnost-povlakač, mogu biti čisti proizvodi ili smeše.
Postupak se može primenili ne samo na čiste vodene rastvore sirčetnih kiselina, več i na rastvore, koji sadrže mineralne soli ili čak i izvesne organske materije. Dovoljno je smišljeno izabrati rastvarač sa srednjom tačkom ključanja, koji se rastvarač upotreb-ljava za ekstrakciju. Na taj način mogu se lako tretirali sirčetne vode, koje proizlaze od acetata celuloze. Ove vode sadrže u rastvoru soli i celuzne materije. Za vreme ekstrakcije ove materije se talože, čim se kiselina ne nalazi više u dovoljnoj količini, ali one se ne rastvaraju u agensu za ekstrakciju, i sakupljaju se na površini pri o-dvajanju iscrpljenog vodenog rastvora i rastvarača. Tada je lako izbaciti ih ma kak-vim mehaničkim sredstvom.
Sirčetna kiselina, koja se nalazi u sudu 1 i amil-acetat, koji ključa na 138—140°, upotrebljen kao rastvorno sredstvo, koje se nalazi u sudu 2, protinu suprotnim to-
kom kroz stub za ekstrakciju 3. Rastvor, osloboden svoje kiseline, izlazi kroz cev 4, dok smeša kiseline i amil-acelata, sadrža-vajuči malo vode, ističe kroz cev 5 i ulazi u stub za dehidratisanje 6 zagrevan površinski i snabdeven naročitim napravama: kondenzator 7, pretakač 8. Dehidratisanje se vrši upotrebljujuči etil-acetat kao telo-povlakač, koje sa vodom obrazuje azeotrop-sku smešu, koja ključa na 70,5°, koja se kondenzuje u spravi za hlačtenje 7 i odvaja se u dva tečna sloja u prelakaču 8. Gornji sloj, koji sadrži etil-acetat, ponovo je isposlat u 16 u gornji deo stuba 6. Voda se ekstrahira pomoču cevi 9, dok an-hidra smeša kiseline i rastvarača teče iz stuba 6 kroz cev 10, odakle ulazi na mestu 17 u stub 11 za običnu destilaciju, zagrevan po površini, koji je snabdeven svojim kondenzatorom 12. Anhidra kiselina se ekstrahira kroz cev 13, a obnovljeni rastvarač kroz cev 14. Ova kiselina se ne-odredeno ponovo upotrebljava, pošto se rashladi najbolje sa hladnom tečnošču, koja snabdeva stub 6.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za odvajanje sirčetne kiseline u anhidrom stanju od njenih vodenih rastvora, u kome se rastvor sirčetne kiseline crpi metodičnim načinom, neprekidnim ili prekidnim pomoču rastvarača, nera-stvorljivog ili malo rastvorljivog u vodi, i koji obrazuje azeotropsku smešu sa anhidrom kiselinom, naznačen time, šlo se de-hidrališe tako iscrpena smeša sirčetne kiseline i rastvarača pomoču tečnosti — pomočnog povlakača etil acetata koja se vodom daje smešu sa malo povečanem minimalnom tačkom ključanja.
2.	Postupak po zahtevu 1 naznačen time, što se uzimaju rastvarači sa tačkom ključanja večom od tačke ključanja sirčetne kiseline, ali manjom od 150°.
Adpatent broj 7378.