ISSN 1318-0010
KZLTET 32(3-4)265 (1998)
VPLIV POLIMERNIH MATERIALOV NA ATMOSFERO V MINIATURNIH HERMETIANIH RELEJIH
INFLUENCE OF THE POLYMER MATERIALS ON THE ATMOSPHERE IN THE MINIATURE HERMETIC RELAYS
LIDIJA KOLLER1, M. MOZETIA2, K. PO@UN1, M. BIZJAK3, S. VRHOVEC1
11n{titut za elektroniko in vakuumsko tehniko, Teslova 30, 1000 Ljubljana 2ITPO, Ljubljana 3Iskra - Stikala, Kranj
Prejem rokopisa - received: 1997-10-01; sprejem za objavo - accepted for publication: 1997-12-19
Stanje kontaktne povr{ineje pomemben parameter pri zagotavljanju kontaktne zanesljivosti. Za {tud|j mikroklime v miniaturnem hermeti-nem releju je bilo simulirano izparevanje relejskih plasti-nih delov zaradi lastnega segrevanja releja. Relejske dele iz polimernih materialov: araldita, ultramida in lexana smo izpostavili induktivno vzbujeni kisikovi plazmi (27,12 MHz) in jih razplinjevali (1x10-6 mbar) pri temperaturi 135°C. S kvadrupolnim masnim spektrometrom smo analizirali molekulske mase razplinjenih substanc in ocenili njihovo relativno koli-ino. Poleg vodika in vodne pare je bilo iz araldita izpl i njeni h najve-nasi-enih ogljikovodikov CxHy z nizkim {tevilom ogljikovih atomov. Ta povzro-a po ohladitvi releja najve-je onesnaenje atmosfere v releju in na kontaktih.
Klju~ne besede: plazemsko ~i{~enje, vakuumsko razplinjevanje, miniaturni hermeti-ni releji, kontaktni materiali, polimerni elektronski materiali, masna spektroskopija
Condition of the contact surface is a very important factor concerning the contact reliability. To study the micro climate conditions inside the miniature hermetic relay evaporating of the polymer relay parts as a consequence of the self heating was simulated. Polymer relay parts made of Araldit, Ultramid and Lexan were exposed to high frequency oxygen plasma (27.12 MHz); then the process of high vacuum (1x10-6 mbar) outgassing at the temperature of 135°C was used. With the quadrupole mass spectrometer molecular masses of the outgassed substances were identified and their relative quantities were estimated. Besides water vapour and hydrogen the largest quantities of saturated hydrocarbons CxHy with low number of carbon atoms were detected for Araldit. So we realised that the products outgassed from Araldit contaminated the relay athmosphere and contacts when the relay is cooled down.
Key words: plasma cleaning, vacuum outgassing, miniature relays, contact materials, polymer electronic material, mass spectroscopy
1	UVOD
Razplinjevalne lastnosti polimernih materialov za elektronske sestavne dele so odlo-ilne za doseganje visoke kakovosti in dobre kontaktne zanesljivosti1,2,3 profesionalnih miniaturnih relejev. Zanesljivost delovanja relejev in povi{anje kontaktne upornosti je odvisno od stopnje razplinjevanja sestavnih delov in tudi od atmosfere v releju. Za {tudij mikroklime v hermeti-nem releju smo simulirali izparevanje relejskih delov zaradi segrevanja releja med obratovanjem. Relejske polimerne sestavne dele iz araldita, ultramida in lexana smo izpostavili induktivno vzbujani plazmi4,5,6 in jih nato {e razplinjevali v visokem vakuumu7,8. Analiza razplinjenih substanc je pokazala, da je koncentracija plinskih ne~isto~ odvisna od materialov samih in od njihove obdelave (visokofrekven~no plazemsko -i{-enje) v raz-li-nih predhodnih tehnolo{kih postopkih.
2	EKSPERIMENTALNI DEL
Posamezne vzorce polimernih sestavnih delov her-meti-nih relejev iz araldita, ultramida in lexana smo izpostavili visokofrekven-ni induktivni kisikovi plazmi. Generirali smo jo z induktivno vezanim RF generatorjem frekvence 27,12 MHz in izhodne mo-i 200 W. V stekleni
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 32 (1998) 3-4
cevi premera 4 cm in dol'ine 40 cm smo ustvarili plazmo z naslednjimi parametri: gostota nabitih delcevje bila okrog 105 na m3, temperatura elektronov 5 eV, De-byejeva dol'ina pribli'no 0,1 mm, potencial plazme okrog 20 V, stopnja disociacjje kisikovih molekul pa 0,1. Vzorce, ki smo jih obdelali v plazmi, za primerjavo pa tudi neobdelane, smo razplinjevali v visokem vakuumu pri tlaku 1x10-6 mbar in temperaturi 135°C. Pri prvih poskusih smo merili sestavo plinov v prazni komori pri sobni temperaturi ter po 24-urnem pregrevanju komore pri temperaturi 135°C in tlaku 4x10-6 mbar. V razplinjeni komori smo po pregrevanju razplinjevali posamezne materiale pri sobni temperaturi 23°C ter pri temperaturi 135°C 48 ur v visokem vakuumu pri tlaku 1x10-6 mbar. Sestavo plinov smo merili po 24 in 48 urah. Molekulske mase razplinjenih substanc smo identificirali z masnim spektrometrom LEISK SM1000 (m/e=100) in ocenili njihovo relativno koli-ino. Pri snemanju masnih spektrov nismo upo{tevali popravkov, kot primer: razli-na specifi-na ionizacijska energija posameznih plinov, zmanj{anje ob-utljivosti masnega spektrometra z ve-an-jem specifi-ne mase.
185
L. KOLLER ET AL.: VPLIV POLIMERNIH MATERIALOV NA ATMOSFERO
3 REZULTATI IN DISKUSIJA
Spektra a in b na sliki 1 prikazujeta, da iz plazemsko obdelanega vzorca lexana po dveurnem razplinjevanju (23°C, celotni tlak 3,2 x 10-6 mbar) izhaja bistveno manj ne~isto~ kot iz vzorca, ki ni bil plazemsko obdelan. Primerjava spektrov a in b na sliki 2 poka'e po 48 urnem razplinjevanju pri 135°C pri celotnem tlaku 2,5 x 10-6 mbar samo {e majhno razliko med predhodno plazemsko obdelanim in neobdelanim vzorcem lexana. Skoraj identi~no sliko smo dobili pri vzorcu ultramida, torej veliko razliko med za~etnima (23°C) in zelo majhno med kon~nima spektroma (135°C). Masna spektra na sliki 3a (plazemsko obdelan vzorec araldita po dveh urah razplinjevanja na 23°C pri celotnem tlaku 2,5 x 10-6 mbar) in b (neobdelan vzorec araldita po dveh urah razplinjevanja pri 23°C in 8 x 10-6 mbar) se bistveno razlikujeta. Spekter 3b ka'e zelo mo~no razplinjevanje araldita. Poleg vodika in vodne pare smo izmerili najve~ ogljikovodikov splo{ne formule CxHy, predvsem z maso 30. Masna spektra na sliki 4a in 4b vzorcev araldita po 48 urnem razplinjevanju pri temperaturi 135°C in totalnem tlaku 1,2 x 10-5 mbar ka'eta na mo~no zmanj{ano razliko, vendar je ogljikovodik z maso 30 {e vedno mo~no zastopan.
Sklepamo lahko, da pri plazemsko obdelanih vzorcih nastane na povr{ini talilna bariera, ki iz povr{ine plasti~nih materialov prepre~uje izhajanje ne~isto~. Zakaj se pri aralditnem vzorcu pri povi{ani temperaturi
Slika 2: a) Masni spekter plazemsko obdelanega vzorca lexana po 48 urah razplinjevanja (135°C, celotni tlak 2,5 x 10-6 mbar), b) masni spekter neobdelanega vzorca lexana po 48 urah razplinjevanja (135°C, celotni tlak 4,5 x 10-6 mbar)
Figure 2: a) Mass spectrum of Lexan sample treated by plasma after 48 hours of outgassing (135°C, total pressure 2,5 x 10-6 mbar), b) mass spectrum of Lexan sample (not treated by plasma) after 48 hours of outgassing (135°C, total pressure 4,5 x 10-6 mbar)
Slika 1: a) Masni spekter plazemsko obdelanega vzorca lexana po 2 urah razplinjevanja (23°C, celotni tlak 3,2 x 10-6 mbar), b) masni spekter neobdelanega vzorca lexana po 2 urah razplinjevanja (23°C, celotni tlak 1,6 x 10-5 mbar)
Figure 1: a) Mass spectrum of Lexan sample treated by plasma after 2 hours of outgassing (23°C, total pressure 3,2 x 10-6 mbar), b) mass spectrum of Lexan sample (not treated by plasma) after 2 hours of outgassing (23°C, total pressure 1,6 x 10-5 mbar)
Slika 3: a) Masni spekter plazemsko obdelanega vzorca araldita po 2 urah razplinjevanja (23°C, celotni tlak 2,5 x 10-6 mbar), b) masni spekter neobdelanega vzorca araldita po 2 urah razplinjevanja (23°C, celotni tlak 8 x 10-6 mbar)
Figure 3: a) Mass spectrum of Araldit sample treated by plasma after 2 hours of outgassing (23°C, total pressure 2,5 x 10-6 mbar), b) mass spectrum of Araldit sample (not treated by plasma) after 2 hours of outgassing (23°C, total pressure 8 x 10-6 mbar)
256
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 32 (1998) 3-4
L. KOLLER ET AL.: VPLIV POLIMERNIH MATERIALOV NA ATMOSFERO
Slika 4: a) Masni spekter plazemsko obdelanega vzorca araldita po 48 urah razplinjevanja (135°C, celotni tlak 3,4 x 10-6 mbar), b) masni spekter neobdelanega vzorca araldita po 48 urah razplinjevanja (135°C, celokupni tlak 1,2 x 10-5 mbar)
Figure 4: a) Mass spectrum of Araldit sample treated by plasma after 48 hours of outgassing (135°C, total pressure 3,4 x 10-6 mbar), b) mass spectrum of Araldit sample (not treated by plasma) after 48 hours of outgassing (135°C, total pressure 1,2 x 10-6 mbar)
k[jub predhodni obdelavi s plazmo pojavijo ne~isto~e, si razlagamo s tem, da omenjena bariera zaradi hrapavosti in neke vrste 'gobaste strukture' povr{ine zalivke iz araldita ni tako u~inkovita kot pri drugih dveh. Poleg tega vsebuje araldit mnogo ve~ organskih ne~isto~ kot
lexan in ultramid, te pa pri povi{ani temperaturi izh-lapevajo in onesna'ujejo atmosfero v releju.
4	SKLEPI
-	Vzorce najpogostej{ih polimernih materialov (lex-ana, ultramida in araldita) za releje smo najprej izpostavili delovanju visokofrekven~ne kisikove plazme (27,12 MHz), nato pa smo jih {e razplin-jevali v visokem vakuumu (1 x 10-6 mbar). Po kon-~anem postopku smo izmerjene masne spektre primerjali s spektri vzorcev, ki niso bili predhodno plazemsko obdelani.
-	Opazili smo prisotnost vodika, vodne pare in ogljikovodike, med katerimi je bil najpogostej{i ogjjiko-vodik z maso 30.
-	Po 48 urnem razplinjevanju pri 135°C in celotnem tlaku 1 x 10-6 mbar so se vsi polimerni materiali (tako plazemsko obdelani kot tudi neobdelani) povr-{insko razplinili, z izjemo araldita. Ta onesna'uje atmosfero v releju, zvi{uje kontaktno upornost in zato ni primeren za vgradnjo v profesionalne releje.
5	LITERATURA
1 P. C. Wingert, IEEE CHMT, 15 (1992) 154
2W. Rieder, IEEE CHMT, 15 (1992) 166
3	L. Koller, M. Jenko, S. Spruk, D. Raili~, Kovine, zlitine, tehnologije,
27 (1993) 1-2, 153-155
4	A. Ricard, Reactive Plasmas, Societe Francaise du Vide (SFV), Paris
1996
5	F. Brecelj, M. Mozeti~, Vacuum, 40 (1996) 177-178
6M. Mozeti~, M. Kveder, F. Brecelj, Kovine, zlitine, tehnologije, 27
(1993) 157-159
7	L. Koller, M. Jenko, S. Spruk, B. Pra~ek, S. Vrhovec, Vacuum, 46
(1995) 827-829
8	M. Wutz, H. Adam and W. Walcher, Theory and Practice of Vacuum
Technology, Friedr. Vieweg & Sohn, Braunschweig 1989
256	KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 32 (1998) 3-3