Vpliv kemijske sestave in načina izdelave nepomirjenega jekla na čistočo pri toplovaljanih trakovih DK: 669.141.241.4 ASM/SLA: ST-d, 4-53 Arh Joža, B. Stocca, M. Piščanec, H. Zupan železarna Jesenice F. Vodopivec T. Lavrič — Metalurški Inštitut — Ljubljana Izdelava nepomirjenega jekla je zahtevna. Potrebno je poznati dogajanja v peči med izlitjem jekla iz peči v ponev in med vlivanjem, članek obravnava celo vrsto tehnoloških vplivov na čistočo jekla v obliki toplo valjanega traku, od sestave jekla ob raztalitvi, pred prehodom jekla iz peči, končne sestave, temperature jekla, raznih načinov vlivanja in podobno. Na koncu je predlagana takšna sestava jekla, ki naj bi zagotavljala čim manj nekovinskih vključkov v jeklu. UVOD Kvaliteta nepomirjenega jekla je v veliki meri odvisna od kuhanja jekla v kokili. Obvladovanje kuhanja je zato bistven pogoj za izdelavo neoporečnega izdelka. Pogojuje pa tudi poznavanje vseh veličin, ki vplivajo na izkuhavanje jekla. Pod dobro kvaliteto razumemo dovolj debel in čist zunanji rob, ki daje pri nepomirjenem jeklu na slabu in traku zdravo površino brez površinskih napak in zadovoljivo notranjo čistočo. Izkušnje kažejo1, da površinskih napak, ki izvirajo iz preplitvih plinskih mehurjev, ne moremo odstraniti niti s flemanjem in v najslabšem primeru je takšen izdelek lahko izmeček. Zato je predvsem treba proizvajati bloke, ki nimajo mehurjev na površini, da zagotovimo neoporečno površino na slabu in traku. Na drugem mestu pa so ukrepi, ki vplivajo na fizikalno čistočo jekla. VPLIV KEMIJSKE SESTAVE IN TEMPERATURE JEKLA NA IZKUHAVANJE V KOKILI IN NA KVALITETO POVRŠINE Obvladanje procesa kuhanja jekla v kokili pri vlivanju je bistven pogoj za doseganje zadostne globine plinskih mehurjev v bloku in dobre površine trakov kakor tudi zadovoljive mikročistoče jekla. Vpliv kemijske sestave jekla na kuhanje v kokili je že dolgo znan. Jeklarji vedo iz izkušenj, da se da nepomirjena jekla vlivati kvalitetno le, če je njihova kemijska sestava v določenih analiznih mejah. Kuhanje samo se da na enostaven način meriti tako, da merimo količino plinov, ki se razvijajo pri kuhanju2. Iz diagramov na sliki 1 in 2 je razviden vpliv ogljika in mangana na intenzivnost kuhanja, ki je prikazana v NI sproščenega plina CO in CO2 za skozi lijak vlite bloke. Iz slike 1 je razvidna intenzivnost kuhanja v odvisnosti od ogljika pri konstantni vsebnosti mangana. Na sliki 2 pa je prikazana odvisnost intenzivnosti kuhanja od vsebnosti Mn pri konstantnem ogljiku. S slik vidimo, da nepomirjeno jeklo z nizko vsebnostjo Mn in C močno kuha že ob koncu vlivanja in da je ob naraščajočem Mn in C kuhanje vedno manj intenzivno, maksimum izločanja plinov pa je premaknjen vedno bolj od konca vlivanja. Upoštevati pa moramo, da veljata diagrama za kuhanje brez pristopa zraka ob zaprti kokili in da je kuhanje pri odprti kokili intenzivnejše. Rečemo lahko, da padanje koncentracije ogljika, oziroma naraščanje koncentracije kisika pospešuje kuhanje, medtem ko naraščanje vsebnosti mangana zmanjšuje količine izločenega CO, ker se oksidira v MnO. Iz naših izkušenj tudi vemo, da jeklo, ki vsebuje 0,05 ali manj ogljika in do 0,35 % Mn in je izdelano v SM peči in vlito 4 6 8 10 12 V, 16 18 20 22 24 26 Čas od začetka vlivanja (min) Slika 1 Vpliv ogljika na intenzivnost kuhanja pri konstantni vsebnosti mangana pri vlivanju od spodaj2. Fig. 1 Influence of carbon on the rimming intensity at the constant manganese content when bottom čast2. 8 8 S-! 90 80 70 60 50 40 30 20 10 o)k onec vlivt S ipja \ 0,05 -0,06% C / \ \ 0,26%Mn 1 v 1 / V \ / / \ \ \ \ 0,3C 'n 1/ f \ < \ / / f — \ \ .0,4 V/ol- h --- \i 0 2 4 6 8 10 12 K 16 18 20 22 X 26 Čas od začetka vlivanja (min) Slika 2 Vpliv mangana na intenzivnost kuhanja pri konstantni vsebnosti ogljika pri vlivanju od spodaj2. Fig. 2 Influence of manganese on the rimming intensity at the constant carbon content when bottom čast2. 18 16 74 r 12 10 c to 1 6 £ 10 14 18 22 26 30 Vsebnost S v jeklu (x10~3%) Slika 3 Vpliv vsebnosti žvepla v nepomirjenem jeklu na delež površinskih napak na trakovih1. Fig. 3 Influence of sulphur content in the rimming steel on the amount of surface defects on strips1. skozi lijak, tako močno kuha, da proces vlivanja zelo težko reguliramo. Žveplo močno vpliva na intenzivnost kuhanja, ker zmanjšuje difuzijo ogljika in kisika v CO mehurčke in tako preprečuje njihovo rast. Naraščanje vsebnosti žvepla v jeklu preprečuje razvijanje plina CO, ki kakor pri pomirjenem jeklu povsem preneha, ko vsebnost žvepla doseže nekaj desetink procenta. Skladno s tem ima žveplo močan vpliv na kvaliteto površine, oziroma na delež površinskih napak 1), 3). Na sliki 3 vidimo, da s padanjem žvepla v jeklu močno pada tudi delež površinskih napak na trakovih. Podobno in v enakem smislu vpliva tudi mangan. Japonci1 so ugotovili močno odvisnost med vsebnostjo žvepla in dodanim aluminijem. Čim nižje je žveplo v jeklu, tem večji mora biti dodatek aluminija. Poleg žvepla ima pri določeni sestavi nepomirjenega jekla za globoko vlečenje najmočnejši vpliv na kuhanje v kokili in na površinske napake temperatura jekla1'3. Visoke temperature jekla imajo za posledico višje vsebnosti kisika, zakasnelo strjevanje in penjenje, kar vse slabo vpliva na kvaliteto površine. Temperatura kokile, Ikot se zdi, nima nobenega vpliva na intenzivnost kuhanja jekla v kokili2.3. Ruski podatki pa navajajo, da ima visoka temperatura kokil za posledico tanjšo zunanjo skorjo, oziroma mehurje bliže površini. Lastne raziskave Z opisanimi raziskavami smo imeli namen ugotoviti, v kolikšni meri vplivata kemijska sestava in način izdelave na mikročistočo jekla. Za raziskave jekla smo izbrali jekla različne kemijske .sestave od 0,04 do 0,15 % C in 0,24 do 0,57 % Mn in različnim razmerjem Mn : C je od 2,26 do 9,5. Vlivali smo pod različnimi pogoji, in sicer smo večji del jekla vsake šarže vlili normalno skozi lijak v odprte kokile. Za primerjavo smo na enem ali dveh blokih posneli žlindro, druga dva pa smo imeli pokrita od začetka vlivanja, oziroma med kuhanjem, po en ali dva bloka pa smo vlili z vrha. S postopno regresijo smo hoteli dobiti vrstni red vplivnih faktorjev na mikročistočo jekla. Za Raziskavo smo zajeli naslednjih dvanajst vplivnih faktorjev: 1. C2 — vsebnost ogljika pred prehodom 2. Mn2 — vsebnost mangana pred prehodom 3. Sj — vsebnost žvepla ob raztalitvi 4. CK — ogljik v končni sestavi 5. MnK — mangan v končni sestavi 6. SK — žveplo v končni sestavi 7. C/h — hitrost razogljičenja 8. Mn/C — razmerje mangan skozi ogljik vkl j uokov 10. A + C — vsota plastičnih nekovinskih vkl j učkov 11. B + D — vsota oksidnih nekovinskih 12. skupna — vsota vseh nekovinskih vključkov Rezultati preiskav: I. analiza: Vrstni red vplivnih elementov na vsebnost vključkov (A + C) Skupni % korelacije 28,0 II. analiza: Vrstni red vplivnih elementov na vsebnost vključkov (B + D) 1. % C pred prehodom 2. % S po raztalitvi 3. °/o Mn pred prehodom 4. Mn/C 5. Temp. preboda (-) (-) (-) ■( + ) (-) 23,9 % korel. 10,2 % 2,0 % 0,7 °/o Skupni % korelacije 36,9 III. analiza: Vrstni red vplivnih elementov na skupno vsebnost Vključkov (A + C), (B + D) 1. % Mn pred prehodom (—) 53,5 % korel. 2. Mn/C ( + ) 13,1 % 3. % S po raztalitvi (—) 2,5 % 4. Temp. pred prebodom (—) 2,7 % 5. C pred prebodom (—) 1,9 % Skupni % korelacije 73,7 Analiza je pokazala, da posamezni elementi iz končne kemijske sestave šarže nimajo nikakršnega vpliva na količino nekovinskih Vključkov, temveč le potek izdelave šarže. Tretja analiza kaže, da je najbolj izrazit vpliv načina izdelave na Skupno vsebnost nekovinskih vključkov. Najbolj vpliven element je % Mn pred prebodom, saj pojasnjuje 53,5 % vseh vplivov. Njegov vpliv je negativen, čim manjša bo vsebnost Mn pred prebodom, tem večja bo količinanekov inskih vključkov in obratno. Drugi vplivni element je razmerje Mn : C iz končne sestave, ki pozitivno vpliva na vsebnost Vključkov in pojasnjuje 13 % vseh vplivov. Vsebnost žvepla po raztalitvi, ogljika pred prebodom in temperatura jekla pred prebodom pa pojasnjujejo približno 7 % nadaljnjega vpliva na skupno vsebnost vključkov. Zanimivo je, da hitrost oksi-dacije ogljika ne vpliva na skupno vsebnost nekovinskih vključkov. 1. % Mn pred prebodom (-) 18,8 % korel. 6 2. Mn/C ( + ) 3,0 % 3. Temp. preboda (-) 2,6 % Z 5 4. % S po raztalitvi ( + ) 1,9 o/o S 5. % C pred prebodom ( + ) 1,7 O/g 4 (0,37)" (0,43) < (0,39) o (.,..) % Mn pred prebodom) of0,24) o(0.17, (0.22)" "(0,24) (0,17)- '(0,41)- (0,21) (0,2$, 2 3 4 5 6 Vsota nekovinskih vključkov po JK Slika 4 Vpliv razmerja Mn/C iz končne analize in vsebnosti Mn pred prebodom na vsoto nekovinskih vključkov po JK. Fig. 4 Influence of Mn/C ratio in the final product and Mn content before tapping on the total amount of non-metallic inclusions according to JK scale. Na sliki 4 prikazujemo vpliv najbolj vplivnih elementov, to je vsebnosti Mn pred prebodom in razmerje Mn : C v izdelanem jeklu, na vsoto nekovinskih vključkov po JK. Najčistejše jeklo srno dobili na traku kvalitete C 03 V Rog in C 0371 Kovinar, kjer je razmerje Mn : C najnižje in vsebnost Mn pred prebodom najvišja in obratno. Pri kvaliteti C0147HVT se giblje razmerje Mn : C pri preiskanih šaržah od 3,7 do 7,2, v povprečju pa 5,25. Ugotavljamo, da je sestava nepomirjenega jekla za HVT neugodna in da lahko pričakujemo izboljšanje čistoče le pri spremembi sestave v smislu teh ugotovitev. Vpliv različnih načinov vlivanja jekla na čistočo Nekatere od poskusnih šarž smo vlili na razne načine, da bi ugotovili, če imajo le-ti kakšen vpliv na čistočo jekel. Razen normalnega vlivanja skozi lijak v kokilo OK 650 pri odkriti površini jekla smo na dveh blokih posneli žlindro, ki se nabira na površini, po dva bloka smo vlivali v pokrito kOkilo ves ča vlivanja in kuhanja, po dva bloka smo pokrili po končanem vlivanju, dva pa smo vlili z vrha. Jeklo pri kuhanju v kokili reagira z velikimi količinami kisika iz zraka, ki ga porablja za oksi-dacijo ogljika in izhaja iz jekla kot CO in za oksi-dacijo železa in mangana, pri čemer se tvori žlindra, ki v večji ali manjši količini plava na površini. Če dostop zraka zapremo, tako da kokilo pokrijemo, jeklo izkuha le s kisikom, ki ga prinese s seboj iz peči. Pokazalo se je, da je kisika v samem jeklu v ponvi premalo za dobro kuhanje. Jeklo je v kokili raslo zaradi preslabotne reakcije ogljika s kisikom, površinski mehurji so bili bliže površini in robovi trakov na nogi hrapavi ali raztrgani. Obratni učinek dosežemo, če žlindro s površine posnamemo. Jeklo odkrijemo, ga izpostavimo vplivu zunanjega zraka in dosežemo intenzivno kuhanje. Zunanja homogena skorja bloka je debelejša in površina trakov lepša. Vsi ti različni ukrepi pri vlivanju pa na čistočo jekla nimajo nobenega zakonitega vpliva. S slike 5 se vidi, da ni nobene bistvene razlike v čistoči jekla v primerjavi z vlivanjem skozi lijak. Niti vlivanje z vrha niti posnemanje žlindre in pokrivanje jekla med vlivanjem in kuhanjem nimajo značilnega vpliva na mikročistočo jekla. Odgor elementov ogljika in mangana med kuhanjem v kokili Pri kuhanju v kokili odgorevajo ogljik, mangan in železo. Kolikšen je odgor, je odvisno predvsem od trajanja kuhanja in od dostopa zraka v kokilo. Najmanjši odgorek imamo, če jeklo blokiramo z Al ali Si, s čimer kuhanje zaustavimo. Manjši odgorek imamo, če vlivamo v pokrite ko-kile. Tudi velika količina žlindre na površini prepreči dostop zraka do jekla. Ker jeklo kuha, vse dokler ga ne pokrijemo, je pravi trenutek za pokrivanje izredno važen. Čim dalj pustimo jeklo kuhati, čim kasneje pa pokrijemo, večji bo odgorek. Najboljše razmere za enakomerno pokrivanje so pri vlivanju z vrha v eni vrsti. Pri vlivanju skozi lijak po več blokov naenkrat so razmere slabše, ker pač ne moremo pokriti vseh blokov naenkrat. Razmere v naši livni jami so glede tega neugodne, zato so med posameznimi bloki pri eni šarži v odgorku in izcejah velike razlike. •G-P* I K- O a i. »u .3 rC JC n .C i i 5,5 50 4,5 4,0 3.5 3,0 Vlito skozi lijak Vlito z vrha • • • • °o ° • • § 8 § a £ R S 8! S Pokrito od začet-] iFbkrito po koncu Vlito od spodaj ka vlivanja hvanja posneta žlindra □ □ D m A A H-h H--b g ^segc? ^ tV CN. f*. Ir. (T) « O O O O O O 1 A A A A Slika 5 Odvisnost med vsoto nekovinskih vključkov po JK in različnimi načini vlivanja pri različnih šaržah. Fig. 5 Relationship betvveen the total amount of non-metallic inclusions according to JK scale and the various ways of casting of different batches. Vlito skozi lijak \Vlito z vrha Pokrito od začetka livanja Pokrito po koncu livanja Vlito od spodaj posneta žlindra o < .-i 81 I j? o 60- 50 40 30 20 10 o o A A —1-'-1-1-1—I—'—<—i—1-!-i-1-1-1-I-1-1-1--J-1-1-1-1--1-T-1-1-1-'-'-'-'-'- SlaS § Ri Saa^RSjEg SssR^SiEa SasRSS! A A & o o iS 88 8 S Slika 6 Odvisnost med odgorkom ogljika (AC) in različnimi načini vlivanja pri različnih šaržah. Fig. 6 Relatlonship betvveen the carbon loss (AC) and various ways of casting different batches. Na sliki 6 je prikazan odgorek ogljika (A C) pri različnih šaržah za razne načine vlivanja. Od povprečnega odgorka, \ \ v. O 0 o —■----- 0,04 008 0.12 0,16 Ogljik (C) v % Slika 9 Razmerje med kisikom, ogljikom in manganom v curku jekla po vlivanju. Fig. 9 Relationship betvveen the oxygen, carbon, and manganese content in the jet of molten steel after casting. l \ o \ a Iz traku o rob • sredino a ijceje v sre- Mn=0,25-0.45% * * L " T • ° \ • S* ° o \ • o o V. \ a < • ' »Vj • ^ • a • L • o a o 1 i i 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 Ogljik (C) v % Slika 10 Razmerje med kisikom, ogljikom in manganom v vroče valjanem traku. Fig.10 Relationship betvveen the oxygen, carbon, and manganese content in the hot rolled strip. Na sliki 11 so prikazane srednje vrednosti kisika, odvisno od lege vzorca v bloku, posebej za rob in posebej za sredino traku za tri različne vrednosti ogljika v šaržni analizi. Vidimo, da je rob zaradi tega, ker se hitro strdi, zelo nečist. Ta razlika je posebno očitna pri mehkem jeklu z 0,05 do 0,06 % C, saj posamezne vrednosti na robu dosegajo preko 2000 ppm kisika. Navedeno se prav dobro ujema z mikročistočo, ki je pri tej sestavi najslabša. Jekla z nad 0,07 do 0,10 % C vsebujejo ■g. 8 (>s 700 L-1_1__ Noga Sredina Glavo Lega vzorca v bhku Slika 11 Primerjava srednjih vrednosti za kisik pri različnih vsebnostih ogljika v šaržni analizi odvisno od lege vzorca v traku za rob in sredino. Fig. 11 Comparison of mean values of oxygen content for various carbon contents in the batch analysis depending on the position of the taken sample in the strip, separately for the edge and the centre. v povprečju znatno manj kisika. Tudi razlike med robom in sredinro somanjše. V glavi in v sredini pa je vsebnost kisika na področju največjih izcej večja kot na robu traku. Jeklo je najčistejše med zunanjim robom in področjem največjih izcej. KVALITATIVNA IN KVANTITATIVNA ANALIZA VKLJUČKOV V NEPOMIRJENEM JEKLU5 Nekovinski vključki so v jeklu lahko različnega izvora: 1. kot dezoksidacijski produkti nastali pri ne-pomirjenem jeklu zaradi dodatka feromangana in aluminija za korekturo vsebnosti kisika; 2. kot eksogeni vključki od obzidave ponve, iz-livka, lijaka in kanalske opeke; 3. kot žlindra, ki nastaja na meji strjevanja in zaradi oksidacije z zunanjim zrakom med kuhanjem v kdkili; 4. kot sekundarni izločki, ki se tvorijo med strjevanjem. V nepomirjenem mehkem jeklu prevladujejo po številu med strjevanjem sekundarno izločeni nekovinski vključki. Te nekovinske vključke lahko analitično zajamemo z analizo celotnega kisika in analizo žvepla. Vsebnost teh dveh je lahko merilo za onesnaženost jekla. Nas je pri tem delu zanimala mikrosestava vključkov in eventuelni vpliv tehnologije izdelave na sestavo le-teh. To nalogo je opravil Metalurški institut v Ljubljani na vzorcih jekla, ki smo jih vzeli v procesu izdelave, to je med rafinacijo, iz bloka in valjanca. V času rafinacije smo vzorce jemali tako, da smo jeklo iz zajemalke še nepo-mirjeno vlili na jekleno ploščo, kjer se je v trenutku strdilo. Preiskani bloki so bili vliti sifonsko — od spodaj — in preiskave vključkov so bile izvršene z elektronsko mikroanalizo in še z mokro mikroanalizo izolata, ki naj bi dala povprečne sestave vključkov. 1. Elektronska mikroanaliza Sestava Vključkov v nepomirjenem jeklu se bistveno razlikuje od vključkov v pomirjenem jeklu. Glavni sestavini vključkov v nepomirjenem jeklu sta oksida MnO in FeO. To predvsem velja za čas izdelave jekla v peči. V tem času so vključki zelo majhni, še ne koagulirani po sestavi, trdna raztopina oksidov mangana in železa, deloma tudi oksisulfidi, večinoma z majhnim deležem kromo-vega oksida. Razmerje med MnO in FeO je v M E Al Mn Ca Si Fe S ■ teh vključkih različno, pri nekaterih prevladuje MnO, pri drugih FeO. MnO se večinoma giblje od 20 pa do 70 %, FeO pa niha v širših mejah od 20 do 100 °/o. Predvsem v vzorcih, iki so bili vzeti v času raztalitve, najdemo več vključkov, ki so sestavljeni pretežno ali v celoti iz FeO. Na koncu žilavenja, to je preden jeklo izpustimo iz peči pri vsebnosti ogljika od 0,05 °/o do 0,10 %, so vključki bolj homogeni. V njihovi sestavi prevladuje FeO. Na sliki 12, 13 in 14 prikazujemo sestavo takšnih vključkov. V strjenem bloku, oziroma v valjancu se sestava nekovinskih Vključkov spremeni. Morfološko Slika 12 Na tem in na naslednjih posnetkih pomenijo: M — mikroskopski posnetek; E — elektronski posnetek; Al, Mn, Si, itd. — specifični X posnetek za označeni element. Krogli-čast vključek MnCa silikata s primesjo sulfida. Fig. 12 Spheroidal inclusion of manganese-calcium silicate with addiiion of sulphide (M — microphotograph, E — electron picture, Al, Mn, Si, etc. — specific X-ray pictures for single elements). Slika 13 Zraščen večfazni oksidni vključek, v katerem najdemo Mn, Mg, Ca, Si in sled sulfida. Fig. 13 Intergrovvn more-phase oxide inclusion containing Mn, Mg, Ca, Si, and S traces. kata. Takšni zrnati vključki so izrazito neugodni predvsem v jeklih za hladno valjane trakove, ker so vzrok mnogih površinskih napak, luskin in podobno. Nastanejo po reakciji manganovega silikata z dodanim aluminijem v kokili, če je aluminij dodan pri vlivanju. Pogosti so tudi zaradi deformacije razpotegnjeni vključki temno sive barve alumosilikatnega tipa, kakršen je na sliki 22. Tudi sliki 23 in 24 predstavljata endogene vključke galalksitne narave. Nastopajo posamezno ali v nizih — oblatih (slika 24). Plastični del teh vlključ-kov sestavlja fina zmes manganovega sulfida in silikata. Ovalni razpotegnjeni konci vkljuokov na sliki 23 so manganov aksisulfid. Slika 15 Krogličast oksidni vključek, v katerem najdemo zrastke MnCr Al oksida v osnovi MnCa silikata. Ob porvšini so drobni sulfidni zrastki. Fig. 15 Spheroidal oxide inclusion in vvhich intergrown MnCrAl oxide in MnCa silicate matrbc can be found. Fine inter-grovvn sulphides are seen on the surface. Slika 14 Vključek MnFe oksida. Fig.14 Inclusion of MnFe oxide. in po sestavi so zelo heterogeni. So večji, večinoma zraščeni iz več faz, sekundarno med strjevanjem izločenih vključkov in vključkov eksogenega izvora, predvsem samota. Delež FeO je v teh vključkih znatno nižji; v večini primerov od 3 do 20 %, v manjših primerih tudi 30 do 40 % in v zelo redkih 80 ali 90 °/o. FeO se je namreč po reakciji z ogljikom med kuhanjem v kokili razkrojil. Najdemo pa tudi posamezne vključke čistega A1203, ki izvirajo iz dodatka aluminija med vlivanjem. Na slikah 15, 16, 17 in 18 je prikazanih nekaj značilnih nedeformiranih vključkov iz vogalnega preizkušanca, vzetega na nogi bloka. Vključki s slike 15 in 16 so okrogli, zraščeni iz poligonalnih ali zaobljenih temnejših in svetlejših zrn v temno-sivi prosojni osnovi. Osnova vkljuokov je manganov silikat s precej A1203 ali manganov alumo-silikat z različno sestavo. Ta faza vsebuje stalno količino FeO in malo CaO. Poligonalni zrastki, ki so temnejši od osnove, so galaksitnega tipa (manganov aluminat), vsebujejo nekoliko FeO in do 15 % Cr203. Vključek na sliki 17 je sestavljen iz temnega galaksita z nekaj FeO in sledovi kro-movega oksida. Svetli in okroglasti vložki so faze MnO FeO in zmes manganovega silikata in sulfida. Na sliki 18 vidimo lep primerek okroglega vključ-ka, ki je sestavljen iz galaksita, manganovega silikata z majhno količino A1203 in zrnom skoraj čistega A1203. Slika 19 prikazuje mehanizem tvorbe vključkov v kokili pri reakciji med dodanim aluminijem in kalcij-manganovimi silikati. Vključka na sliki 20 in 21 sta tipična primerka galaksita (manganov aluminat) v osnovi Mn sili- Tabela 1 ob raztalitvi Vzorec R . vključek a 1 MnO FeO pred prebodom B 3 MnO FeO Cr203 od vrha vlito MnO SiO, B 6 FeO iz bloka A1A CaO 1 1 99 26 70 4,0 54 19 9 16,5 1,- 2 31 69 18 80 2 58 22 7 8 5,( 33,5 66,5 27,5 68,5 4 31 15 8 46 3 1,2 98,8 30 66,5 3,5 58 29 8 4,0 1,( 4 7 93 25 71 4 89 — 11 - 5 8,5 91,5 23,5 72 4,5 60 31 9 — 6 22,5 74 4,5 65 4 11 19,5 0,5 21,5 74,5 4,0 53 5 13 29 — 7 vključki 21,5 74,5 4 36 3 7 54 — vsebujejo 64 14 16 5 1 8 nekaj 44 7 8 40 1 kroma in 51 27 7 14 1 9 sled vključki 35 2 7 55 1 žvepla vsebujejo 43 22 7 25 3 10 tudi sled 38 — 7 55 — žvepla 52 32 9 5 2 11 62 25 11 1,5 0,5 67 21 12 — — 12 61 10 7 22 — 13 39 36 7 14 4 14 65 21 11 2 1 15 91 — 9 — — 26 59 9 5 1 32 11 57 16 86 — 14 17 77 23 — 42 35 5 16 2 42 5 1 43 7 49 29 8 6 8 18 85 _ 15 Tabela 2 I. proba 0,18 bC pred prebodom 0,05 % C valjanec Vključek H 1 H 4 H 7 (S2) MnO FeO CrA MnO FeO Cr203 MnO Si02 FeO AlA 1 47 51 2 38 61,5 0,5 37 — 7 56 2 47 51,5 1,5 42 57 — 38 — 9 53 3 46,5 52 1,5 41 59 4 36 — 8 56 4 42,5 56 1,5 13 86 1 37 — 9 56 12,5 87 0,5 49 4 8 39 5 38 60,5 1,5 38 60 2 38 7 6 50 6 42,5 56 1,5 40 57,5 2,5 36 — 8 56 7 51 47,5 1,5 27,5 70,5 2 34 — 11 55 8 49 49 2 35,5 63,5 1 34 — 8 56 10 48 2,5 49,5 18 81,5 0,5 71 - 8 21 11 4,5 95 0,5 34 — 6 60 12 vzorec 18,5 80,5 1,0 34 — 8 58 13 vsebuje tudi 35,5 63,5 1,0 34 — 9 57 14 posamezne 29,5 68,5 2 34 — 8 58 15 oksisulfidne 42 55,5 2,5 36 — 9 55 16 vključke 33 10 57 17 32 10 58 18 93 — 7 — Galaksitni vključki vsebujejo do 8 % Cr203 V tabeli 1 in 2 prikazujemo dva primera kvantitativne mikroanalize vključkov na vzorcih, ki so bili vzeti ob raztalitvi, pred prebodom in iz bloka jekla. Sestava vključkov iz bloka v tabeli 1 se ujema s sliko 15 in 16, v tabeli 2 pa is isliko 22 in 23, vzeto iz valjanca. Tabela 3 ob raztalitvi pred prebodom v bloku žlindra odnosno v glavi valjancu bloka x s X s X s X s FeO 77,3 21,2 59,2 5,9 10,3 8,3 28 7 MnO 23,3 18,3 34,7 16,1 49,7 16,7 49 4 Si02 — — — — 19,6 11,8 15 4 A1A — — — 30,7 22,4 6 2 V tabeli tri pa prikazujemo povprečno sestavo vključkov Ob raztalitvi pred prebodom in v bloku, oziroma v valjancu s povprečno sestavo žlindre v glavi bloka pri 0,30 do 0,40 % Mn v jeklu. Odstopanja v sestavi vključkov so zelo velika, kar priča o veliki heterogenosti sestave. 2. KEMIJSKA EKSTRAKCIJA OKSIDNIH VKLJUČKOV IZ NEPOMIRJENIH JEKEL Kemijska ekstrakcija oJksidnih vključkov iz ne-pomirjenih jekel je zvezana z nekaterimi težavami. Oksidni vključki v nepomirjenih jeklih so v glavnem heterogene steklaste mase, ki sestoje iz velikega števila komponent. Pri visokih temperaturah se raztapljajo s sulfidi drugi v drugem in so zato tudi po ohladitvi taline sestavljeni iz dela oksida in dela sulfida, kar se kemijskim potom ne da več ločiti. Pri kemijsikem raztapljanju se lahko ' \~20jj—j Slika 16 Krogličast vključek, v katerem je zrno Mn oksida zraščeno v osnovi Mn silikata, ki je na posameznih mestih bogata z Al in Ca. Ob površini so drobni sulfidni zrastki. Fig.16 Spheroidal inclusion in which a Mn oxide grain is inter-grown in the Mn silicate matrix rich in Al and Ca on some spots. Fine intergrown sulphides are seen on the surface. razkrojijo oksidi, predvsem MnO, če so pogoji preostri, ali obratno, če so premili, lahko na račun karbidov, sulfidov in nitridov dobimo previsoke vrednosti za okside. Po drugi strani pa pri raztapljanju v brom — metanolu, odvisno od vsebnosti silicija v jeklu lahko izpade več ali manj nezaže-ljene silicijeve kisline, talko da so vrednosti za Si02 lahko nezanesljive. REZULTATI Za izolacijo oksidnih vključkov je bila uporabljena metoda raztapljanja v brom — metanolu. Pri kemijski analizi izolatov so nastale velike razlike v vsebnosti Si02 pri dveh paralelnih določitvah na istem vzorcu. Možno je, da gre za veliko nehomogenost v razporeditvi silikatnih vključkov v majhnih vzorcih. Rezultati kemijske izolacije in analize pa so v primerjavi s sestavo, dobljeno z elektronsko mikro analizo, previsoki. Poizkusi izpiranja silicijeve kisline s 3 % raztopino natrijevega karbonata niso dali najboljših rezultatov, ker smo z izpiranjem izgubili deloma druge oksid-ne komponente. Iz primerjave med vsebnostjo celotnega kisika v analiziranih vzorcih in kisika, ki je izračunan iz sestave izolata, lahko ugotovimo, da pride na izolirane vključke samo približno 1/3 kisika, kot ga v jeklu pokaže direktna analiza. To je znak, da kemijski postopek še ni zanesljiv. Rezultati, čeprav relativni, so kljub temu zanimivi. V tabeli 4 prikazujemo povprečno analizo Vključkov v jeklu pri petih različno izdelanih šaržah. (Tabela 4). Vse analize ob raztalitvi in pred prebodom so narejene na napomirjenih vzorcih, ki so bili odliti iz zajemalke na jekleno ploščo in so brez dodatka silicija ali aluminija. Vzorci iz bloka ali valjanca so prav tako nepomirjeni z eventuelnim dodatkom aluminija, kolikor ga je bilo dodano med vlivanjem. Primerjava vsote vseh nečistoč v valjancu, oziroma bloku pove, da je najslabša najbolj nečista šarža 07 0806, ki Je vlita skozi lijalk in blokirana z aluminijem. Ta šarža je tudi raztalila z nizkim ogljikom, hitrost oksidacije je bila majhna, temperatura jekla visoka, zato so tako FeO, MnO in A120, prisotni v znatno večji količini kakor v drugih šaržah. Pri najboljši, t. j. 07 0548, ki je vlita skozi lijak in pokrita s pokrovi, je kar 4 x manj Slika 17 Krogličast kompleksni vključek iz osnove Mn silikata, ki ima precej Ca, Fe in Ca ter zrastkov MnFe oksida, MnCrAl oksida in sulfidnih zrn. Nekaj sulfida je dispergirano tudi v silikatni osnovi. Fig. 17 Spheroidal complex inclusion in which MnFe oxide, MnCrAl oxide, and sulphide grains are intergrovvn in the Mn silicate matrix containing Ca, Fe, and Ca. Some sulphide is dispersed in the silicate matrix. Tabela 4: Šarža vrsta probe C Mn hit. oks. % C/h Si02 % AlA MnO FeO ppm O način vliv. 070578 ob raztalitvi 1.11 .31 1.09 .0058 .001 .010 .025 170 od vrha pred prebodom .08 .25 .005 .0034 .010 .010 400 blok. Al iz bloka .05 .30 .003 .003 .021 .027 280 blok. Al 070548 ob raztalitvi 1.45 .34 1.10 .0015 .001 .0047 .048 170 od spodaj med rafinacijo .84 .36 .0017 .001 .006 .030 150 od spodaj pred prebodom .15 .22 .0021 .0047 .014 .013 410 pokrito s pokrovi iz valjanca .07 .33 .0026 .0047 .012 .010 190 029978 ob raztalitvi .25 .15 .22 .002 .0075 .018 .022 420 od vrha pred prebodom .05 .30 .003 .0075 .015 .009 510 od vrha iz bloka .05 .35 .002 .015 .016 .022 700 blok. Al iz valjanca .05 .35 .003 .011 .015 .009 450 061191 pred prebodom .08 .32 .54 .001 .011 .016 .055 480 od spodaj iz valjanca .06 .54 .002 .0047 .021 .045 320 pokrito 070806 ob raztalitvi .18 .30 .16 .001 .002 .012 .030 — od spodaj iz valjanca .05 .32 .002 .017 .031 .066 — blok. Al Slika 18 Ovalni vključek je bil pri pripravi obruska poškodovan ob levem spodnjem robu. V vključku je večje zrno MnAl oksida zraščeno z osnovo MnCa silikata, ki vsebuje tudi nekaj Al in drobne dendritne zrastke MnFe oksida. Fig.18 Oval inclusion was damaged on the left Iovver edge during the sample preparation. A bigger MnAl oxide grain is intergrown vvith the MnCa silicate matrix containing some Al and fine intergrown MnFe oxide particles which hawe dendritic shape. oksidnih vključkov. Tudi je bila sicer ta šarža dobro izdelana. Oksidacijska hitrost je bila velika, šarža ni bila preaksidirana. Rezultati kemijske analize vključkov se prav dobro ujemajo z metalografsko oceno Vključkov po JK. Tako ima šarža 07 0806 ugotovljeno zelo veliko število oksidnih vključkov (B + D), ki dosegajo celo vrednosti 6,5. iz ponve .. reakcija Ti-v^^i vroče v kokili valjanje MnO (SiOfCaO) (MnO - Al203) trden Slika 19 Mehanizem tvorbe vključkov v kokili pri reakciji med dodanim aluminijem in kalcij-manganovimi silikati. Fig. 19 Mechanism of formation of spinel inclusions during the reaction in mould betvveen the added aluminium and the CaMn silicates being brought from the laddle. MnO - (SiOt-CoO ) tekoč + Aluminij Slika 20 Zraščen vključek iz zrn MnCrAl oksida in Mn silikata, ki vsebuje tudi malo Al. Fig. 20 Intergrovvn inclusion of MnCrAl oxide and Mn silicate containing some Al. Si02 je v vseh vzorcih prisoten v majhni količini. Iz tehnoloških podatkov ni mogoče ugotoviti kakršnekoli odvisnosti Si02 v jeklu od hitrosti oksidacije. Zaključek Preiskali smo vrsto možnih tehnoloških ukrepov z ozirom na čistočo, nepomirjenega jekla v vroče valjanem traku, iz česar lahko naredimo naslednje zaključke: 1. Obvladanje procesa kuhanja jekla v kokili pri vlivanju je bistven pogoj za doseganje zadostne globine plinskih mehurjev v bloku in dobre površine trakov, kakor tuidi zadovoljive mikro-čistoče jekla. Proces kuhanja pa lahko obvladamo le, če ima jeklo za to primerno sestavo. 2. S postopno regresijo 12 vplivnih tehnoloških faktorjev smo ugotovili, da ima najmočnejši vpliv na vsoto nekovinskih Vključkov v jeklu % Mn v jeklu pred izlitjem šarže iz peči v ponev. Njegov vpliv je negativen. Cim večja bo količina Mn, manjša bo količina nekovinskih vključkov v jeklu. To z drugimi besedami pomeni, da grodelj z nizko vsebnostjo mangana, ki ima za posledico nizko vsebnost Mn v času izdelave jekla v peči, neugodno vpliva na čistočo jekla. 3. Na drugem mestu je po pomembnosti razmerje med Mn in C v izdelanem jeklu. Vpliv tega razmerja je pozitiven (glej si. 4). To pomeni, čim višje bo to razmerje, bolj bo jeklo nečisto in obratno. Iz te druge ugotovitve tudi sledi, da je sestava našega jekla v smislu dobre čistoče neugodna. Razmerje Mn:C se giblje pri dosedanjih analizah jekla C 0147 HVT, ki so zajete v tej preiskavi od 3,7 do 7,2 in v povprečju 5,35. Za doseganje dobre čistoče jekla pa je zaželjeno, da je razmerje Mn:C manjše od 4,3. Slika 21 Zraščen vključek iz zrn Al oksida in osnove Mn silikata. V zrnih Al oksida sta tudi Mn in Cr, v silikatu pa Ca in sled sulfida. Fig. 21 Intergrovvn inclusion of Al oxide grains and Mn silicate matrix. Al oxide grains contain also Mn and Cr, and the silicate matrix some Ca and traces of S. Slika 22 Vključek MnAl silikata, ki se je pri predelavi razdelil na kose. V vključku je dispergiran Mn sulfid. Fig. 22 MnAl silicate inclusion vvhich vvas broken during vvorking. Mn sulphide is dispersed in the inclusion. 4. Jeklo z nizko vsebnostjo ogljika, 0,06 % in manj, se da v peči enostavno izdelati, ker pač pihamo kisik, dokler ne preneha 'kuhati. S tem pa smo v veliki nevarnosti, da jeklo preOksidiramo. Zelo težko ali skoraj nemogoče pa je takšno mehko jeklo dobro vliti, ker so nihanja v vsebnosti kisika pri nizkem ogljiku (slika 9 in 10) velika in je proces kuhanja v kokili težko obvladati. To seveda velja za vlivanje skozi lijak. Jekla z vsebnostjo ogljika 0,06 % in manj so zaradi preoksidacije zelo nečista. Vsebnost kisika je v primerjavi z jeklom z 0,07 do 0,10 % C neprimerno višja, zlasti je nečist rob (slika 11), kjer zaradi množice Oksidnih "Vključkov posamezne vrednosti dosegajo 2000 in več ppm kisika. 5. Vse poskusne šarže smo vlivali skozi lijak in z vrha. Pri vlivanju skozi lijak smo po dva bloka imeli pokrita ves čas vlivanja, po dva samo med kuhanjem. Pri skozi lijak vlitih blokih smo tudi posnemali žlindro. Iz slike 5 se vidi, da vsi ti uikrepi nimajo značilnega vpliva na mikročistočo jekla. Razlika se je pokazala le pri odgoru ogljika. M E Al Mn Cr S/ * S Slika 24 Zrna MnCrAl oksida zraščen z drobnejšimi zrni Mn sulfida. V posameznih oksidnih zrnih je sled Si. Fig. 24 MnCrAl oxlde grains intergrovvn vvith finer Mn sulphide grains. Single oxide grains contain traces of Si. Če je jeklo pokrito ves čas vlivanja in kuhanja in ni v stiku z zunanjim zrakom, je odgorek manjši. Kisik, ki ga jeklo prinese s seboj, pa navadno ne zadošča za dobro kuhanje, zato taki bloki večinoma rastejo, mehurji pa so bliže površini. Delež površinskih napak je pri teh trakovih večji. Tudi posnemanje žlindre iz glave bloka ne prispeva k boljši čistoči jekla. Pač pa s posnemanjem žlindre dosežemo, ker talino odkrijemo zraku, zelo živahno kuhanje in zanesljivo vlivanje, ker ni možna kasnejša reakcija jekla z žlindro. 6. Odgorek ogljika v povprečju znaša pri skozi lijak vlitih in odprto izkuhanih blokih okrog 50 %, mangana pa 10 %. 7. Kvalitativna in kvantitativna analiza vključ-kov, predvsem z elektronsko mikro analizo, je dala zanimive in primerljive rezultate, ki se skladajo s tehnologijo izdelave in kažejo na prednosti, oziroma slabe strani določene sestave in načina izdelave jekla. Kemijska ekstrakcija vključkov je v nepomir-jenem jeklu težja kot v pomirjenem. Rezultati (analize) so manj zanesljivi in v večji meri odstopajo drug od drugega. V medsebojni primerjavi posameznih šarž pa tudi kemijska analiza vključ-kov prav jasno pokaže prednosti ali slabosti nekega tehnološkega postopka. Literatura: 1. Y. Saito, K. Nanjo: Nischin Steel Tech. Rep. 1970 (23) 38 2. F. Reinders, P. Hammerschmied Stahl und Eisen (90) 1970, 18, 945 3. Donald E. Dorney Journal of Metals Julij 1970, 42 4. H. J. Langhammer, H. G. Geek Stahl u. Eisen (87) 1967,719 5. Poročilo metalurškega inštituta v Ljubljani, naloga 104, oktober 1973 — Vodopivec, Lavrič ZUSAMMENFASSUNG Die Giite des unberuhigten Stahles ist im grossen Masse von dem Auskochen in der Kokille abhangig. Das Beherschen des Auskochens ist deswegen eine vvesentliche Bedingung zur Erziehlung geniigender Tiefe der Rand-blasen im Block und eimvandfreier Bandoberflache, sowie auch fiir einen geniigenden Reinheitsgrad des Stahles. In dieser Arbeit haben wir eine Reihe moglicher techno-logischer Einflussgrossen untersucht, welche den Reinheitsgrad des unberuhigten Stahles in Form des Warm gevvalz-ten Bandes beeinflussen konnen, mit dem Ziel, die besten Bedingungen fiir reineren Stahl, fiir Tiefziehzwecke zu schaffen. Die Regressionsanalyse zvvolf verschiedener tech-nologischer Einflussgrossen zeigte, dass der Mangan-gehalt vor dem Abstich den grossten Einfluss auf den Gesamt-gehalt der nichtmetallischen Einschliisse hat. Je grdsser ist der Mangan-gehalt vor dem Abstich, desto besser ist der Reinheitsgrad des Stahles. An zvveiter Stelle der Bedeutung nach ist das Verhaltnis zwischen Mn und C im fertigen Stahl. Der Einfluss dieses Verhaltnises ist positiv (siehe Bild 4). Das bedeutet, je grosser dieses Verhaltnis ist, um so unreiner wird der Stahl, und umgekehrt. Zur Erzielung eines guten Reinheitsgrades ist es ervviinscht, das Verhaltnis Mn : C niedriger als 4.3 zu halten. Der Kohlenstoffgehalt im fertigen Stahl soli nicht niedriger als 0.07 % sein. Bei niedrigem Kohlenstoffgehalt besteht eine grosse Gefahr, den Stahl zu iiberfrischen. Ein solcher Stahl lasst sich aber gar nicht gut, oder nur schwer vergiessen, da die Schvvankungen im Sauerstoff-gehalt bei niedrigem Kohlenstoff (siehe Bilder 9 und 10) sehr gross sind, so dass das Auskochverhalten in der Kokille nur schwer zu bevvaltigen ist. Das gilt freilich fiir das stei-gende Giessen. Der Stahl mit einem Kohlenstoffgehalt von 0.06 % und weniger ist wegen der Oberfrischung sehr unrein. Der Sauerstoffgehalt ist im Vergleich mit dem Stahl von 0.07 bis 0.10 % Kohlenstoffgehalt unvergleichbar hoher (siehe Bild 11), besonders unrein ist der Rand. Verschiedene technologische Einfliisse beim Vergiessen des Stahles wie das Abdecken der Kokillen vvahrend des Giessens und Auskochens, das Abschlacken des Blockes und das Giessen von oben (fallend), haben keinen bezeich-nenden Einfluss auf den Reinheitsgrad. Der Kohlenstoffabbrand betragt bei den steigend ver-gossenen und offen ausgekochten Blocken durchschnitllich 50 % und der Manganabbrand 10 °/o. Die quali- und quantitative Elektronnenmikroanalyse derEinschliisse hatte interessante und vergleichbare Re-sultate ergeben, vvelche gut mit der Herstellungstechno-logie iibereinstimmen und auf die Vor- und Nachteile einer bestimmten Zusammensetzung und Stahlherstellungs-technologie deuten. Die chemische Isolation der Einschliisse aus unbcru-higtem Stahl ist schwieriger als aus dem beruhigten. Die Ergebnisse sind vveniger zuverlassig und vveichen im grosseren Masse voreinander ab. Im gegenseitigen Vergleich der Schmelzen zeigt auch die chemische Analyse der Einschliisse Vor- und Nachteile eines technologischen Verfahrens ganz gut. SUMMARY Quality of rimming steel depends a great deal on the rimming action of steel in the mould. Controlled rimming is an essential condition for obtaining sufficient depth of blovv-holes in the ingot and a good surface of strips, as well as satisfactory micropurity of steel. In this re-search numerous possible technological measures for obtaining satisfactory purity of rimming steel in a hot rolled strip were studied in order to determine the best conditions for better purity of the deep dravving steel. By gradual regression the amount of Mn in steel before tapping (into the laddle) was found to have the greatest influence on the amount of non-metallic inclusions in steel among the twelve influencial technological parameters. The greater amount of Mn the smaller vvill be amount of non-metallic inclusions in steel. The second most im-portant parameter is the ratio Mn:C in the manufactured steel. The higher is this ratio the less pure will be steel (Fig. 4). Therefore the ratio should be lower than 4.3 if a good purity of steel is to be obtained. Carbon content in the manufactured steel should not be lovver than 0.07 °/o. At such low carbon contents a danger exists that the steel will be overoxidized, and such a mild steel is very difficult or nearly impossible to be čast because the variations of oxygen content at low carbon content are great (Figs. 9 and 10) and the rimming action can hardly be controlled. These deductions are valid for the bottom pouring. Steel with 0.06 % C or less is very impure due to over-oxidation. Oxygen content in steel is much higher than in steel vvith 0.07 to 0.10 % C (Fig. 11), especially the rim is very impure. Various technological measures like covering the mould during pouring and the rimming action, skimming the slag, and the top casting have very small influence on the micropurity of steel. Average carbon loss is about 50 %, and manganese loss is 10 % in bottom poured and freely rimmed ingots. Oualitative and quantitative analysis of inclusions mainly by electron microanalysis gave interested and com-parable results vvhich are in agrement vvith the technology of manufacturing, and they shovv the advantages and dis-advantages of single chemical compositions and of me-thods of steel manufacturing. Chemical extraction of inclusions in the rimming steel is more difficult than in the killed one. Results are less reliable and discrepancies are greater. In mutual comparison of batches also chemical analysis of inclusions indicates the advantages and disadvantages of single technological methods. 3AKAIOTEHHE Ka^eCTBO KHItflmeH CTaAH TAaBHMH 0<3pa30M 33BHCHT ot npo-uecca KHneHim pacnAaBa b h3aojkhhhc. Il03T0My ot yMeHmi HAaAL'ii> rrpoueccoM KHneHHjr npeACTaBAJieT co6oi1 cymecTBeHHoe ycAOBne aah noAywenna cahtkob c aoboabho rAy6oKHMH ny3wpKa.mn ra30B, h xo-poiuoft nOBepXHOCTH nOAOC H yA0BAeTBOpHTeAI>HOii MHKpOHHCTOTLI. b paSoTe HccAeAosaAH hcalih paa B03M0>KHbix TexH0A0rH>iecKiix Mep ito KacaeTca mhctotm KHnsmieil CTaAJi b ropane Karan bi x nOAOcax c ueAbio oripeACAHTb ca.Mbie Aykkh. c npHMciieiiiieM nocTeneHHoii perpecciiH H3 12-th bahsteabnux TexH0A0rniecKHX 4>aKTopoB ycTaHOBHAH, mto caMoe GoAtmoe BAHsiHHe Ha cyMMy HeMe-TaAAHMecKHX BKAioMeHHH OKa3biBaer coAepakhocth ha BTOpOM mecte OTHOHieHHe meacay Mn h c b h3r0t0daenh0h CTaAH. Bahhhhc stoto OTHOmeHHS nOAO>KHTeABHOe (CMOTpH pHC. 4). 3T0 3HaiHT, hto qem othohiehhe Mn : c 6oAbiue tem HHCTOTa ctaah xy>Ke h nao6o-poT. Aah noayheiih» CTaAH xopomoi1 mhctotu aceAaTeABHO mtoClj sto oTHonieHiie gliao Meiibnie ot 4,3. CoAep>KaHHe yrAepoAa b h3-TOTOBAeHHOii CTaAH he aoa}kho 6bitb HHJKe 0.07 %. nph hh3k0m ooAep>KaHHH yrAepoAa cywecTByeT onacnoCTb Kna. IlpHMHHa stoto b tom, HTO npH hh3kom COAepSKaHHH ytaepoaa (cm. phc. 9 ii 10) OMCHb 6oAbiUHe KOAe6aHH« coAepacaHHH KHCAopoAa h ocaojkhoh npoijecc Kimeima CTaAH b h3ao>KHime. KpoMe stoto craAJb c coAepacaHHeM yrAepoAa ot 0.06 % ii hiijkc BCAeACTBHH nepeoKHCAeHHH HeAOCTaTOMHo iHCTa. CoAepjKaHHe KHCAopoAa b CTaAH npH cpaBHeHHH c CTaAbio c co-AepataHHeM 0,07—0.10 % C snaiHTeAtHo 6o.\bme (pnc. 11); b oco-BeHHOCTH OMCHb nAOXaa MHCTOTa KPOMOK. Pa3AHHHbie TeXHOAOTHMeCKHe Mepbl npil pa3AHBKH KaK H. np. nOKpbITHe H3AOXHHHbI B BpeMH AHTbH H KHneHHS, BbmepnblBaHHe uiAaKa h AHTbe cBepxy He HMeiOT cymecTBeHHoro bahshhji Ha MHKpo-«nictoty CTaAH. Yrap yrAepoAa npn pa3AHBKe cahtkob CHH3y BBepx npH OTKpbITO KIinsmHX CAHTKOB COCTaiiAHCT npnf)A. 50 %, TAK/KC 10 % Mn. KaqecTBeiiHUH H KoAHiecTBeimuH aHaAH3 BKAIOMCHIIH TAaBHbiM 06pa30M npH npHMeiieHHH 3AeKTpoHHoro MHKpoaHaAH3a AaA aocto-iipHMeMaTeAHHe pe3yAbTaTbi xopomoro cpaBHemia, Koiopbie corAacy-iotch c TexH0A0raeH BbipaSoTKH CTaAH h yKa3biBaiOT TaK>Ke Ha npe-HMymecTBa h Ha orpHuaTCAbHbie ctopohu «rro KacaeTca cocTaBa H np0H3B0ACTBa KHnameii CTaAH. XHMHHeCKaa SKCTpaKIIHS BKAtOMCHHH H3 KHHHIHefi CTaAH B cpaBHeHHH c cnoKOHHOH CTaAbio 6oAee 3aTpyAHHTeAbHaa. Pe3yAbTaTbi MeHee HaA&KHbi h b 6oAbuiHHCTBe CAynaax Me»Ay co6oft He co-rAacyioTCJi. TaK>Ke XHMH