OPAZOVANJE MAGNETNIH DOMEN Z VRSTIČNIM ELEKTRONSKIM MIKROSKOPOM S SPINSKO POLARIZACIJO SEKUNDARNIH ELEKTRONOV
Zoran Samardžija
Institut "Jožef Stefan", Jamova 39, 1000 Ljubljana
POVZETEK
Pri raziskavah in razvoju sodobnih nanostrukturnih magnetnih materialov ter novej{ih konvencionalnih magnetnih naprav, kot so npr. diski za shranjevanje podatkov z veliko gostoto zapisa, potrebujemo ustrezno eksperimentalno tehniko za opazovanje magnetnih domen. Ena od tehnik preiskav z visoko lo~ljivostjo ^10 nm) je vrsti~na elektronska mikroskopija z analizo spinske polarizacije sekundarnih elektronov - SEMPA. To metodo lahko uporabljamo za preiskave povr{inske magnetizacije tako masivnih vzorcev kot tudi tankih plasti. Opazujemo lahko magnetne strukture razli~nih velikosti: relativno velike feromagnete domenske strukture (>10 ^m), domenske stene ^ 200 nm) in fine strukture (<50 nm). V prispevku opisujemo metodo SEMPA z izbranimi primeri analize magnetnih materialov.
Observation of magnetic domains by scanning electron microscope with spin polarization of secondary electrons
ABSTRACT
For research and development of novel nanostructured magnetic materials and modern conventional magnetic devides, e.g. high-density data strorage disks, there is a need for an experimental technique for observation of magnetic domains. One of the high-resolution techniques ^10 nm) is scanning electron microscopy with analysis of spin polarization of secondary electrons - SEMPA. This method can be used for observation of surface magnetization on bulk samples as well as on thin films. Magnetic structures of different size scales can be observed: relatively large ferromagnetic domain structures (>10 ^m), domain walls ^ 200 nm) and fine structures (<50 nm). In this paper we present the method SEMPA with selected examples of magnetic material analysis.
1 UVOD
Osnovni namen metod za opazovanje magnetnih struktur je določiti prostorsko porazdelitev vektorja magnetizacije M{x,y,z) v preiskovanem vzorcu. Mag-netizacija v magnetnih materialih je lahko neenakomerna na področjih, ki so velikostnega reda od 10-9 do
10-3 m (nm do mm). Na področjih velikosti 10-6 m (^m) so tipične magnetne strukture t. i. magnetne domene. Koncept magnetnih domen je predlagal Weiss (1907), ki je tako razložil pojav, da sorazmerno majhno zunanje magnetno polje lahko povzroči velike spremembe magnetizacije v feromagnetnih materialih. Magnente domene so območja, v katerih sta smer in jakost magnetizacije konstantni, medtem ko se smer magnetizacije med posameznimi domenami lahko spreminja (slika 1).
Tako je v večjem volumnu feromagnetnega materiala brez zunanjega magnetnega polja usmerjenost domen skoraj naključna. Možno je tudi, da je vsota magnetizacije za celoten vzorec enaka nič. Meje med domenami z različno usmerjenostjo magnetizacije so domenske stene, ki nastanejo zaradi magnetostatskih interakcij in minimiziranja celotne energije sistema. Dimenzije domenskih sten so velikostnega reda nekaj sto nanometrov (slika 2).
Čeprav je teorija nastanka domen dobro znana, je v sistemih, ki so večji od nekaj mikrometrov, težko natančno teoretično predvideti magnetne domenske strukture zaradi zapletenosti procesa njihovega nastanka. V takih primerih lahko teorijo uporabimo predvsem za razlago opaženih domenskih struktur. Teorijski izračuni pa so bolj uspešni pri t. i. mikro-magnetnem modeliranju majhnih enostavnih struktur, kot so tanke magnetne plasti(2). Vendar so realne magnetne komponente in naprave veliko bolj zapletene. Zato za razumevanje in pojasnitev njihovega delovanja potrebujemo ustrezne metode za preiskovanje magnetnih struktur.
Slika 1: Shematski prikaz razpada magnetizacije na domene: (a) ena domena, (b) dve domeni, (c) štiri domene in (č) zaključena domenska struktura brez zunanjega polja (1)
Slika 2: Shematski prikaz domenske stene z nasprotno usmerjenimi magnetizacijami (kot 180°)
Dandanes imamo na razpolago več metod za opazovanje magnetnih domen, ki se razlikujejo po načinu merjenja magnetnega kontrasta, ločljivosti, enostavnosti oziroma kompliciranosti razlage meritev, zahtevah pri pripravi vzorcev, ceni preiskav itd. Tehnike opazovanja, ki imajo ločljivost v nanometrskem območju, so neobhodno potrebne pri raziskavah in razvoju sodobnih nanostrukturnih magnetnih materialov ter novejših konvencionalnih magnetnih naprav, kot so npr. diski za shranjevanje podatkov z veliko gostoto zapisa. Vendar je treba poudariti, da za popolno karakterizacijo kompleksnih magnetnih struktur velikokrat uporabljamo kombinacijo več komplementarnih metod. Vsaka posamezna metoda nam poda določene informacije o magnetnih strukturah, prav tako pa vsaka deluje optimalno za specifične vrste vzorcev.
Ena od tehnik preiskav z visoko ločljivostjo ^10 nm) je vrstična elektronska mikroskopija z analizo spinske polarizacije sekundarnih elektronov - SEMPA ali spin-SEM. Prvi SEMPA-instrument je bil narejen leta 1984 (3) za preiskave domen in domenskih sten masivnih vzorcev. Zaradi izredne površinske občutljivosti pa je metoda postala posebej primerna za analize tankih in ultratankih magnetnih plasti. SEMPA uporabljamo za preiskave kristaliničnih in amorfnih materialov, za osnovne raziskave feromagnetizma v dvodimenzionalnih sistemih kot tudi za preiskave, povezane z različnimi tehnološkimi problemi, kot so npr. način zapisovanja informacij na magnetne medije, preskušanje karakteristik magnetnih glav za zapisovanje itd.(4)
V prispevku opisujemo metodo SEMPA z izbranimi primeri analize magnetnih materialov. V kratkem pregledu so za primerjavo podane značilnosti drugih metod za opazovanje magnetnih struktur.
2 VRSTIČNA ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA Z ANALIZO SPINSKE POLARIZACIJE - SEMPA
2.1 Način delovanja SEMPA
Metoda SEMPA (Scanning Electron Microscopy with Polarization Analysis) je nastala kot kombinacija standardne vrstične elektronske mikroskopije (SEM) in analize spinske polarizacije elektronov (slika 3).
Z analizatorjem polarizacije spina določimo smer magnetizacije v vzorcu na mestu interakcije s primarnimi elektroni.
Podobno kot v SEM fokusiran curek primarnih nepolariziranih elektronov visoke energije vrstičimo po površini vzorca. Po večkratnem neeleastičnem sipanju na elektronskih "oblakih" atomov primarni elektroni izgubijo svojo energijo, pri čemer nastanejo
Primarni
l^agnetne domene
Slika 3: Shematski prikaz delovanja SEMPA. Primarni elektroni povzročijo emisijo sekundarnih elektronov, ki so spinsko pola-rizirani zaradi magnetizacije v feromagnetnem vzorcu (M).
nizkoenergijski (£'k<50 eV) sekundarni elektroni. Zaradi močne absorpcije je izstopna globina sekundarnih elektronov, ki zapustijo površino vzorca, okoli 1 nm. Zato je površinska občutljivost tehnike SEMPA zelo velika. Pri feromagnetnih vzorcih so sekundarni elektroni spinsko polarizirani. Njihov magnetni moment je vzporeden z magnetizacijo, medtem ko je spin usmerjen nasprotno od vektorja magnetizacije M (slika 5). Tako z merjenjem spinske polarizacije v določeni smeri (x, y, z) dobimo "sliko" določene komponente vektorja magnetizacije na vzorcu.
2.2 Spinska polarizacija sekundarnih elektronov
Polarizacija spina sekundarnih elektronov je zelo odvisna od njihove kinetične energije (slika 4) (4). Pri višjih energijah ima polarizacija (P) (teoretično) pričakovane vrednosti, medtem ko pri nizkih energijah opazimo dvakrat ali trikrat večje vrednosti. Razlaga takšnega pojava je prednostno neelastično sipanje elektronov s spinom J, in posledično večja verjetnost nastanka in detekcije elektronov s spinom . Tudi intenziteta (I) sekundarnih elektronov je največja pri nizkih energijah. Tako lahko z ustrezno napravo v energijskem intervalu od 0 eV do 10 eV zberemo in detektiramo veliko število spinsko polariziranih elektronov. Z nizkoenergijskimi sekundarnimi elektroni dobimo učinkovito kombinacijo velike intenzitete in velikega deleža spinsko polariziranih elektronov, kar poveča magnetni kontrast v SEMPA. Hkrati dosežemo izredno površinsko občutljivost, ki nam omogoča opazovanje magnetnih struktur ultratankih plasti debeline samo nekaj atomskih plasti.
Slika 4: Diagram odvisnosti polarizacije (P) sekundarnih elektronov in intenzitete (I) od kineti~ne energije sekundarnih elektronov za vzorce Ni(100) in Ni(110). Meritve so bile narejene pri energiji primarnih elektronov 600 eV. Razvidno je pove~anje polarizacije pri nizkih kineti~nih energijah. Podobno vedenje je opaženo za druge 3d feromagnente prehodne kovine Fe in Co, ki imajo najve~je vrednosti okoli 50 % in 35 %. Polarizacijski vrh za Ni(110) pri 16 eV je posledica spinsko polarizirane strukture energijskega pasu za kristalografsko orientacijo (110).
Z metodo SEMPA ločeno merimo posamezne komponente vektorja spinske polarizacije elektronov P. Tako je polarizacija vzdolž x-osi
Px = (N - N )/(N + N)	(1)
kjer sta N in N število elektronov s spinom, ki je paralelen ^) oziroma antiparalelen ^) z x-osjo (slika 5).
Elektronska spinska polarizacija ima vrednosti v intervalu -1 P 1, ki so po enačbi (1) normalizirane glede na celotno število emitiranih elektronov N = N + N. P je torej neodvisna od sprememb intenzitete sekundarnih elektronov in od fluktuacij toka primarnega elektronskega curka. iz tega izhaja, da so SEMPA-meritve spinske polarizacije neodvisne
Slika 5: Primer polarizacije sekundarnih elektronov na fero-magnetnem vzorcu. Magnetizacija in polarizacija imata nasproten znak zaradi nasprotne usmerjenosti spinskega magnetnega momenta in spina elektrona (2).
od topografije vzorca. Intenziteto in polarizacijo sekundarnih elektronov izmerimo istočasno toda neodvisno. Tako ločeno posnamemo slike topografije (podobno kot v SEM) ter "magnetne" slike porazdelitve magnetizacije na površini preiskovanega vzorca.
Vrednost polarizacije lahko ocenimo iz poenostavljenega modela, pri čemer privzamemo, da kaskada sekundarnih elektronov nastane kot posledica enakomernega vzbujanja elektronov v valenčnem pasu.
V	tem primeru je
P = «b/«V	(2)
kjer je nB število Bohrovih magnetonov na atom in nV število valenčnih elektronov na atom.
Izračunane vrednosti polarizacije P za Fe 28 %, Co 19 % in Ni 5 % se zelo dobro ujemajo z eksperimentalnimi meritvami za sekundarne elektrone s kinetično energijo med 10 eV in 20 eV. Spinsko polarizirani sekundarni elektroni, emitirani iz feromagnetnega vzorca, izražajo spinski delež magnetizacije:
M =	- ni)	(3)
kjer je ^ (n^) število spinov v volumenski enoti, ki so paralelni (antiparalelni) z določeno orientacijo, (n^ - ^) je efektivna spinska gostota na atom, je Bohrov magneton (^b = ^/2me = 5,79 ■ 10-5 eV/T)(5). V 3-d-fe-romagnetnih prehodnih kovinah z elektronsko strukturo tipa 3s23p64s23dn je orbitalni magnetni moment skoraj "zamrznjen" in je spinski delež magnetizacije približno enak celotni magnetizaciji. Pri železu (bcc-Fe) sta vrednosti spinskega in orbitalnega magnetnega momenta na atom Ms = 1,98 ^b in mo = 0,085 ^B. Razmerje Mo/ms je torej 0,043 (6).
Izmerjene komponente vektorja polarizacije (Px, Py, Pz) so proporcionalne magnetizaciji (Mx, MY, MZ), so pa nasprotno usmerjene. Konstanta proporcio-nalnosti med P in M ni točno določena in se spreminja za različne materiale. Zato nam meritve SEMPA dajejo predvsem relativne vrednosti komponent vektorja magnetizacije na površini vzorca, ne pa njihovih absolutnih vrednosti.
2.3 Osnovne značilnosti metode SEMPA
V	osnovi ima metoda SEMPA veliko lateralno ločljivost, ki je predvsem odvisna od premera foku-siranega primarnega elektronskega curka ter od vpliva zunanjih mehanskih in elektromagnetnih motenj na njegovo stabilnost. Zaradi majhne učinkovitosti spin-skih detektorjev je treba v primarnem curku ohraniti zadosten tok elektronov, da v primernem času lahko posnamemo polarizacijske slike s primernim kontrastom in razmerjem signal-šum. Zato v sodobnih napravah SEMPA uporabljamo elektronske izvire, ki imajo visoko svetilnost. To so katode, ki delujejo na osnovi hladne ali termične poljske emisije (FEG -
Slika 6: Shema novejše izvedbe naprave SEMPA (2001). Komora z ultravisokim vakuumom (UHV) je potrebna, da se prepreči adsorpcija preostalih plinov na površini vzorca med analizo. Ionska puška v UHV-predkomori za pripravo vzorca je namenjena za odstranjevanje oksidnih plasti in površinske kontaminacije.
field emission gun). Tako npr. pri toku 1 nA posnamemo sliko SEMPA v času okoli 60 minut. V najboljšem primeru pri slikah magnetnega kontrasta dosežemo ločljivost okoli 10 nm, pri rutinskem delu pa okoli 100 nm. SEMPA ima tudi vse tiste prednosti, ki so značilne za vrstično elektronsko mikroskopijo: velika delovna razdalja, velika globinska ostrina in enostavno spreminjanje povečave, kar omogoča analizo površin velikosti od nekaj milimetrov do nekaj sto nanometrov.
Zaradi izredne površinske občutljivosti (informacijska globina j^ ~ 1 nm) mora biti površina vzorcev za SEMPA čista in brez kakršnekoli kontaminacije oziroma oksidnih plasti ali adsorbatov. Pri pripravi vzorcev uporabljamo tehnike za pripravo čistih površin v napravi sami (in situ). Zato mora naprava SEMPA delovati v ultravisokem vakuumu (p < 5 ■ 10-8 Pa). Skica instrumenta s pripravo vzorca in situ je prikazana na sliki 6 (7).
V SEMPA se uporabljajo različni analizatorji oziroma detektorji spinske polarizacije (polarimetri) sekundarnih elektronov. To so Mottov detektor, nizkoenergijski detektor z difuzijsko razpršitvijo (LEDS) in detektor z uklonom nizkoenergijskih elektronov (LEED). Za vse vrste polarimetrov je zna-
Slika 7: Konvencionalna (a) in nova izvedba (b) kolektorja sekundarnih elektronov v SEMPA. V (a) je smer primarnega curka elektronov različna od smeri sekundarnih elektronov (delovna razdalja (WD) je 20 mm) medtem ko sta v (b) smeri enaki. V izvedbi (b) zberemo sekundarne elektrone, ki so za 90° odklonjeni od prvotne smeri. To omogoča zmanjšanje delovne razdalje na 12 mm. Marker na sliki (c) nam kaže tudi realno velikost novonarejenega kolektorja (8).
nriivi^rni	IKAU
kolektor sekundarnih elektronov
sekundarni elektroni
čilna zelo majhna učinkovitost detekcije, ki je velikostnega reda 10-4.
Čeprav je SEMPA v principu neodvisna od majhnih topografskih variacij na površini vzorca, je zaželeno, da so vzorci dobro polirani ter brez površinskih mehanskih napetosti. Vzorci morajo biti električno prevodni.
2.4 Instrumentalni faktorji
Za delovanje vrstičnega mikroskopa je značilno, da sferna aberacija objektivne leče hitro narašča s povečanjem delovne razdalje med vzorcem in objektivno lečo. Zato visoko ločljivost praviloma dosežemo pri čim krajši delovni razdalji. V zadnjih letih so bile narejene izboljšave posameznih komponent v napravah SEMPA, ki omogočajo majhne delovne razdalje in veliko lateralno ločljivost, celo do 5 nm (8,9). To so dosegli predvsem z novo izvedbo geometrije kolektorja sekundarnih elektronov ter vhodnega dela analizatorja spinske polarizacije. Slika 7 prikazuje konvencionalno in novo konstrukcijo kolektorja sekundarnih elektronov.
Nova izvedba (slika 7b) omogoča tudi, da se vzorec fizično pritisne ob kolektor in tako mehansko pritrdi z objektivno lečo. Tako postane celoten sistem primarne elektronske optike z vzorcem še manj občutljiv za zunanje mehanske motnje.
Drugi način za zmanjševanje delovne razdalje je predelava oblike vhodnega dela spinskega detektorja (slika 8), ki je prilagojena geometriji objektivne leče in omogoča namestitev detektorja tik pod objektivno lečo v SEM-koloni.
Kolona UHV FEG-SEM je posebno prirejena izvedba mikroskopa LEO Gemini(9).
Kratka delovna razdalja in velik izstopni kot sekundarnih elektronov (take-off angle), ki je približno enak 90°, omogočata velik prostorski kot zbira-
Slika 8: Shema SEMPA prikazuje relativno orientacijo SEM-kolone, vzorca in spinskega LEED-detektorja v UHV-komori. Nova izvedba detektorja omogoča majhno delovno razdaljo (WD) med objektivno lečo in vzorcem kot tudi majhno razdaljo med vzorcem in detektorjem (8 mm).
nja (solid angle) le-teh. Za sekundarne elektrone nizke energije, ki največ prispevajo k polarizaciji, je učinkovitost zbiranja skoraj 80-odstotna. Pri vseh modifikacijah je treba upoštevati, da zunanje magnetno polje SEM objektivne leče pri majhnih delovnih razdaljah lahko vpliva na polarizirane elektrone in zato ne sme presegati 795,7 A/m. Če želimo dobiti izredno visoko ločljivost, mora biti zunanje polje < 79,57 A/m.
2.5 Analizator spinske polarizacije
Fizikalna osnova delovanja večine detektorjev spinske polarizacije je spinsko-orbitalna interakcija elektronov, ki nastane pri procesu sipanja elektronov na atomih tarče. Asimetrija spina se kaže v različnem sipalnem preseku za elektrone s spinom, ki je paralelen oziroma antiparalelen s smerjo vektorja normale na ravnino sipanja (Mott, 1929)(5,10). Tako se elektroni s spinom t i^ 4 sipajo v različne smeri. Sipalni presek za elektrone s spinsko polarizacijo P je podan z enačbo:
o(e) = i(e){i + S(e) p ■ n	(4)
kjer j^ sipalni kot, I(d) intenziteta sipanih elektronov brez vpliva spinsko-orbitalne interakcije in n enotni vektor, pravokoten na ravnino sipanja (11).
S(d) je Shermanova funkcija, ki je odvisna od atomskega števila Z materiala tarče, energije vpadnih elektronov Eo in sipalnega kot^ (slika 9). Asimetrijo (A) polarizacije (P) detektiramo pravokotno na smer polarizacije in na smer vpadnih elektronov. Za vsako komponento polarizacije izmerimo število sipanih elektronov desno (^r) in levo (NL) od določene smeri. Izmerjena asimetrija sipanja je tako
A = (Nl- Nr)/(Nl + Nr)	(5)
Povezava med A in P je podana z A = Sef^ P
(6)
Slika 9: Vrednosti Shermanove funkcije Seff v odvisnosti od energije vpadnih elektronov Eo in sipalnega kota .
kjer je ^eff efektivna Shermanova funkcija, ki je v bistvu merilo za spinsko ob~utljivost polarimetra. Zna~ilne vrednosti za Seff so < 0,3.
Asimetrija sipanja nara{~a z energijo elektronov. Najve~jo asimetrijo izmerimo, ko je detektor postavljen v smeri kota povratnega sipanj^ = 120°.
U~inkovitost polarimetra (figure-of-merit) ocenimo iz ena~be:
Fom = (///o) • (Seff)2
(7)
kjer je /o tok elektronov, ki vstopijo v polarimeter, / je tok sipanih elektronov, izmerjen z levim in desnim detektorjem oziroma celotno {tevilo sipanih elektronov v ~asovni enoti t: (^L+^R)/t. Razmerje ///o je manj{e od 10-2. U~inkovitost polarimetra je tako okoli 10-4. To pomeni, da samo 1/10000 del emitiranih sekundarnih elektronov prispeva k magnetnem kontrastu, ki ga merimo s spinsko polarizacijo.
V polarimetrih z Mottovim detektorjem se elektroni pospe{ujejo do visokih energij (od 50 keV do 100 keV) in sipajo na tar~i iz težkega elementa, kot je npr. tanka zlata folija. Drugi detektorji (LEED in LEDS) uporabljajo isti princip delovanja toda s sipanjem elektronov nizkih energij, npr. od 100 eV do 200 eV.
Princip delovanja konvencionalnega spinskega Mottovega detektorja je prikazan na sliki 10a. Po sipanju na Au-tar~i elektrone detektiramo s {tirimi detektorji A, B, C, D, ki so postavljeni simetri~no in pod optimalnim kotom 120°. Ko je rotator spina izklopljen, izmerimo komponento polarizacije PX iz razlike (asimetrije) {tevila detektiranih elektronov z detektorji A in B. Na enak na~in izmerimo Py iz razlike signalov detektorjev C in D. Z vklopljenim
rotatorjem spina se vektor polarizacije obrne za 90° okoli x-osi in se komponenta PZ transformira v Py. Tako izmerimo komponento Pz enako kot Py. Novej{a izvedba detektorja z visoko u~inkovitostjo (slika 10b) je nastala na osnovi rezultatov sistemati~nih raziskav spinske odvisnosti sipanja elektronov (7,8).
Komponento PX izmerimo iz razlike signalov, izmerjenih na detektorjih d, e, f in h, a, b. Py dolo~imo iz razlike signalov, izmerjenih na detektorjih b, c, d in f, g, h. Z vklopljenim rotatorjem spina izmerimo komponento Pz na na~in, opisan kot v primeru konfiguracije (a). Dodatna prednost detektorja na sliki 10b je, da detektorje b, d, f in h uporabimo za dolo~anje obeh komponent polarizacije Px in Py. Debelina zlate tar~e je 200 nm in energija vhodnih elektronov 60 keV. U~inkovitost novega detektorja je ve~ kot 5-krat vi{ja od konvencionalnega. Slika 11a prikazuje skico zgradbe Mottovega spinskega polari-metra v pre~nem prerezu. Zaradi visoke napetosti je treba zagotoviti dobro elektri~no izolacijo med ohi{jem in elektri~nim delom polarimetra ter ustrezno vakuumsko tesnjenje.
V	obeh primerih je prikazana samo ena kolona polarimetra z enim parom detektorjev za merjenje dolo~ene komponente polarizacije. Druga kolona je postavljena v ravnini, ki leži pravokotno na ravnino slike.
V	primerjavi z Mottovim polarimetrom, polarimeter z LEED-detekcijo (slika 11b) deluje pri nizki kineti~ni energiji elektronov (100-200 eV) in ne potrebuje posebne elektri~ne izolacije.
Vsak tip polarimetra ima dolo~ene prednosti in pomanljkljivosti. Tradicionalni Mottov analizator ima
Slika 10: (a) Princip spinskega detektorja. Polarizirani elektroni se sipajo na tarči (Au). Število sipanih elektronov izmerimo z detektorji A, B, C in D, ki so postavljeni simetrično glede na smer vpadnih elektronov ter določimo komponente polarizacije Px, Py in Pz oziroma vektor polarizacije P. (b) Zgradba novega detektorja z izboljšano učinkovitostjo (Fom). Polarni kot detekcije sipanih elektronov je od 90° do 160°. Trapezoidni elektronski detektorji (8x, a-h) so postavljeni skupaj in brez praznega prostora med njimi.
Slika 11: (a) Prečni prerez zgradbe Mottovega polarimetra z Au-tarco za sipanje visokoenergijskih elektronov. (b) Načrt polarimetra na osnovi LEED (slika 8). Tarča za sipanje nizkoenergijskih elektronov je monokristal volframa v orientaciji (100).
večje vrednosti 5eff v primerjavi z LEDS in LEED, medtem ko je njihova učinkovitost Fom primerljiva. Ker deluje pri visokih energijah vhodnih elektronov, je manj občutljiv za asimetrijo elektronske optike polarimetra. Analizatorji, ki uporabljajo elektrone nizkih energij, so bolj občutljivi za asimetrije aparature in zato potrebujejo skrbno načrtovanje ter natančno izdelavo transportne elektronske optike. Čeprav so Mottovi analizatorji po dimenzijah večji in jih težje integriramo s SEM-kolono, ki se precej uspešno uporabljajo v napravah SEMPA. Prav tako se zelo uspešno uporabljajo LEED-analizatorji. Izboljšano učinkovitost LEED-detektorja pridobimo, ko za difrakcijo elektronov uporabljamo monokristal W(100). LEED-izvedbe so kompaktne in manjših dimenzij, toda z učinkovitostjo Fom, ki je primerljiva z Mottovimi analizatorji.
3 PRIMERI UPORABE SEMPA
Slika 12 prikazuje enega "pionirskih" posnetkov (Koike, 1984) domenske strukture na površini Fe-vzorca v orientaciji (001), ki je bil narejen na eni od prvih naprav SEMPA (3). Premer elektronskega curka je bil 10 pm, tok 10 nA, energija 10 keV in delovna razdalja 50 mm. Uporabljen je bil polarimeter na osnovi Mottovega detektorja.
Značilnost prvih posnetkov s SEMPA je majhna ločljivost ^10 pm), majhna učinkovitost polarimetra, majhno razmerje signal-šum in slaba kvaliteta slike. Razvoj in izboljšave metode so razvidne iz novejših
Slika 12: (a) Slika prikazuje magnetni kontrast na osnovi spinske polarizacije sekundarnih elektronov na površini vzorca Fe (100). Čas snemanja je bil 5 min. Povprečno število detek-tiranih elektronov Nr in Nl je bilo okoli 3 • 104 s-1. Spinska polarizacija na svetlem področju je bila -13 % in na temnem področju +13 %. Slika (b) prikazuje rekonstrukcijo domenske strukture in smeri vektorja magnetizacije na svetlem oziroma temnem področju.
Slika 13: Izmerjene komponente polarizacije uporabljamo kot signal za ponazoritev magnetne domenske strukture. Smer vektorja polarizacije izračunamo iz treh komponent (Px,Py,Pz) in ga lahko predstavimo prek različnih sivin, različnih barv, s puščicami itd.
posnetkov (slika 13 in 14) istega avtorja (Koike,
2001)<7'8>.
Slika prikazuje magnetno domensko strukturo vzorca Fe (001), kjer je smer magnetizacije predstavljena z razli~nimi sivinami (marker zgoraj).
Sivina v centru markerja predstavlja smer magnetizacije "naravnost", svetlo siva smer "levo" in temno siva smer "desno".
Linija na sliki (c) predstavlja rezultate simulacije profila ~ez domensko steno.
Lateralna lo~ljivost je bila dolo~ena iz simulacije oziroma izra~una polarizacijskega linijskega profila ~ez domensko steno (8) ter primerjave z eksperimentalnimi meritvami (slika 3c). Analiza spinske polarizacije ~ez domensko steno pri vzorcu SmCo5 je pokazala, da je efektivna lo~ljivost novega instrumenta SEMPA okoli 5 nm.
Naslednji primer (slika 15) je visokolo~ljivostni posnetek strukture domenske stene na povr{ini mono-kristala Fe v orientaciji (100) (12). Vzorec je bil mehansko poliran ter pregrevan 20 min pri temperaturi 760 °C za popu{~anje mehanskih napetosti. Pred za~etkom preiskav SEMPA je bila povr{ina vzorca o~i{~ena v UHV-komori z ionskim jedkanjem v plazmi ionov Ar2+ z energijo 2 keV. Spinska polarizacija elektronov je bila izmerjena z LEED-pola-rimetrom z difrakcijo na kristalu W(001). Izmerjeni
Slika 14: (a) Posnetek magnetne domenske strukture vzorca SmCo5 pri majhni povečavi. Temna in svetla področja sta domeni z nasprotno usmerjeno magnetizacijo. Razvidne so ostre meje med domenami.
(b) Posnetek pri veliki povečavi prikazuje visoko ločljivost, ki je bila dosežena z uporabo novega kolektorja sekundarnih elektronov, z novo zgradbo Mottovega detektorja in z uporabo FEG-SEM-kolone v ultravisokem vakuumu. Širina področja, na katerem polarizacija spreminja smer, je bila ocenjena iz meritev vzdolž linije, označene s pravokotnikom R na sliki (b). Izmerjene vrednosti polarizacije so bile integrirane v smeri navpično na pravokotnik, v kateri leži tudi domenska stena.
Rezultat integracije je prikazan s črnimi krožci na sliki (c). Izmerjeni profil vključuje tudi vpliv fluktuacij toka primarnega elektronskega curka. Slika (c) jasno prikazuje, da se izmerjena spinska polarizacija izrazito spreminja na območju 10 nm.
0.0 O.i ( O I.S {t)	Ränjal^,
Slika 15: (a) Površinska struktura magnetnih domen pri Fe(100). Puščice kažejo izmerjene smeri polarizacije na domenah, ki določajo barvo na sliki. Okvir na sliki pomeni področje, iz katerega so izračunane povprečne vrednosti polarizacije, ki so prikazane na sliki (b).
polarizacijski kontrast med različno namagnetenimi domeni je bi^ 24
Slika (b) prikazuje porazdelitev polarizacije čez domensko steno med področji z nasprotno usmerjenimi magnetizacijami (180-stopinjska domenska stena). Vertikalna komponenta polarizacije (PV) je označena s križci in horizontalna (Ph) s krožci - Ph leži v ravnini slike (a). Dolžina koraka med posameznimi točkami linijske profilne analize je bila 50 nm. Odkloni kažejo ^ statistično napako meritev, ki so bile narejene vzdolž 10 linij vzporedno z daljšim robom okvirja, narisanega na sliki (a) (12).
Vertikalna komponenta polarizacije se zvezno spreminja med domenami od negativne do pozitivne vrednosti, kar potrjuje obstoj dveh domen z nasprotno usmerjenimi magnetizacijami (180°). Na presečišču, kjer je P=0, ima komponenta PH maksimum. To neposredno potrjuje, da na površini vzorca 180-stopinjska stena ni Blochovega tipa, za katero namreč velja, daje PH enaka nič čez celo domensko steno. Za bolj natančno preiskavo domenske stene je bila narejena linijska profilna analiza z visoko ločljivostjo in s korakom 20 nm med točkami (slika 16). Iz grafa odvisnosti komponente PH od razdalje je bila ocenjena lateralna magnetna ločljivost n^ < 40 nm. Zaradi izredno visoke ločljivosti opazimo izrazito povečanje vrednosti maksimuma PH, ki ima (upoštevajoč statistično napako meritev) enako vrednost kot komponenta Pv pri zasičenju. Rezultati jasno kažejo, da 180-stopinjska domenska stena na površini mono-kristalaFe(100) ni Blochovega tipa. Znotraj domenske stene nastane rotacija vektorja magnetizacije na površini vzorca oziroma v ravnini, ki je navpična (vertikalna) na ravnino domenske stene. 180-stopinj-ska Blochova stena iz masivnega vzorca se na površini Fe(100) konča kot struktura Neelovega tipa. Ocenjena debelina domenske stene je bila (210 ± 40) nm.
Slika 17: Posnetki SEMPA monokristala Fe-3 % Si. (a) Topografska slika površine; (b) Polarizacijska slika, kjer so različne sivine proporcionalne komponenti magnetizacije Mx v smeri x; (c) Podobna slika za komponentno My; (d) Slika intenzitete vektorja magnetizacije \M | = (Mx2+My2)1'2; (e) Slika prikazuje ko^ a vektorja površinske magnetizacije, ki je enak arctan(MY/Mx) in določa smer M na površini vzorca.
Slika 17 prikazuje domensko strukturo na površini monokristala Fe-3 % Si (2). V napravi SEMPA so bile istočasno posnete slike topografije vzorca (kot v SEM) ter dveh komponent magnetizacije MX in MY. Na sliki za komponento MX bela področja pomenijo smer magnetizacije v desno, črna pa smer v levo. Vmesna siva področja ustrezajo magnetizaciji v y-smeri. Tako pri sliki MY belo področje pomeni smer navzgor, črno pa navzdol. Intenziteta vektorja površinske magnetizacije na vzorcu je enakomerna in
se lahko izračuna iz M
= (Mx2+My2)1/2.
Primer na sliki 18 prikazuje zmogljivost in učinkovitost metode SEMPA pri opazovanju domen fero-magnetnih tankih plasti, ki so medsebojno ločene z nemagnetnimi plastmi (2).
Triplastna struktura Fe/Cr/Fe je bila narejena z nanosom 1 nm debele plasti Cr na čisto rezino monokristala Fe(001) ter z nanosom 2 nm debele plasti Fe
Slika 16: Linijska profilna analiza visoke ločljivosti čez domensko steno 180° (nasprotno usmerjeni magnetizaciji, slika 15a). Vstavljena slika prikazuje orientacijo osi za detekcijo komponent polarizacije PV in PH glede na orientacijo vzorca.
Slika 18: Posnetki SEMPA komponent površinske magnetizacije na različnih plasteh triplastne strukture Fe/Cr/Fe. (a) Slika prikazuje komponento magnetizacije My domenske strukture na podlagi iz Fe-rezine (whisker). (b) Isto področje po nanosu 1 nm debele nemagnetne plasti Cr. (c) Isto področje po nanosu 2 nm debele plasti Fe in formiranju triplastne Fe/Cr/Fe-strukture. Posnetki jasno prikazujejo nasprotne smeri magnetizacije med (a) in (c); (d-f) posnetki komponente magnetizacije Mx za enake pogoje, kot so opisani pri slikah (a-c).
Slika 19: (a) Skica geometrije "klinaste" strukture Fe/Cr/Fe za analizo SEMPA. Podlaga je rezina monokristala Fe(100) z dvema nasprotno usmerjenima domenama. Debelina Cr-plasti narašča približno za 10 nm na dolžini ~ 1 mm. Z epitaksijo je bilo naneseno 80 monoplasti Cr. Plast Fe na površini je debela 2 nm. (b) Komponenta Mx spreminja smer magnetizacije v Fe-plasti z naraščanjem debeline Cr plasti po nanosu vsake monoplasti Cr. (c) Posnetek SEMPA magnetizacije (Mx) čiste Fe-podlage.
na plast Cr. SEMPA prikazujejo zanimivo domensko strukturo Fe-podlage. Sendvična struktura prikazuje inverzijo oziroma nasprotno (antiparalelno oz. anti-feromagnetno) usmerjenost vsake komponente magnetizacije glede na Fe-podlago. Sklopitev magnetizacije v tankih feromagnetnih plasteh, ki so razdeljene z nemagnetno plastjo Cr, je lahko feromagnetna ali antiferomagnetna glede na magnetno strukturo podlage in je odvisna od debeline plasti Cr (13).
Naslednji primer (slika 19) prikazuje rezultate podrobnih preiskav SEMPA sklopitve magnetizacije v tankih plasteh Fe v odvisnosti od debeline plasti Cr. Za ta namen je bila narejena posebna Cr-plast s strukturo "klinaste" oblike med Fe-podlago in 2 nm debelo plastjo Fe na površini (slika 19a)(14).
Debelina plasti Cr in Fe je bila izmerjena zelo natančno z uporabo metode RHEED (difrakcija elektronov z visoko energijo). Na začetku je magnetizacija v 2 nm debeli plasti Fe (slika 19b) sklopljena feromagnetno (v isti smeri) z magnetizacijo podlage vse do debeline Cr-plasti, ki ustreza štirim monoplastem Cr. Po vsakem naslednjem nanosu magnetizacija izmenično spremeni smer. Izmeničnost se nadaljuje do debeline 24 monoplasti. Naslednja sprememba v magnetizaciji Fe nastane, ko Cr-plast naraste za dve monoplasti. Ta fazni premik se pojavlja še pri debelini 44 in 64 Cr-monoplasti in je posledica majhne inkomenzurabilnosti med periodo izmenjevanja magnetizacije (2,10^ ± 0,005 monoplasti Cr) in mrežno razdaljo (2,14).
4 PRIMERJAVA METOD ZA PREISKAVE MAGNETNIH STRUKTUR
Kratek primerjalni pregled osnovnih značilnosti metod za preiskovanje oziroma opazovanje magnetnih struktur (domen) je podan v tabeli 1.
Tabela 1: Pregled in značilnosti metod za preiskave magnetnih struktur (2).
				Lorentzova mikroskopija (TEM)			
	SEMPA	MFM	Magneto-optična	Fresnel, Foucault	DPC	Holografija	XMCD
Vir kontrasta	M	VB	M	Vx B	B	B^b	M
Ločljivost (nm) najboljša tipična	10 100	40 100	300 1000	10 50	2 20	5 20	300 500
Informacijska globina (nm)	1-2	20-500	20	debelina vzorca ( 150 nm)	2-20		
Čas zajemanja slike	1-100 min	5-30 min	10 ns-1 s	0,04-30 s	5-50 s	0,03-10 s	0,03 s do 10 min
Zun. magn. polje (A/m)	< 1	< 800	brez omejitev	<	500 (vert.) <	100 (horiz.)	< 100	<1	
Izolatorji	ne	da	da	ne	ne	ne	ne
Vakuum	UHV	ne	ne	HV	HV	HV	UHV
Topografsko- kristalografska občutljivost	nizka	visoka	visoka	srednja	srednja	srednja	nizka
Posebne zahteve za vzorce	čista površina	ravna in gladka površina	ravna in gladka površina	tanki vzorci (= 150 nm)			
MFM: mikroskopija na magnetno silo (Magnetic Force Microscopy)
Magnetooptična: Kerrov ali Faradayev efekt interakcije polarizirane svetlobe z magnetizacijo vzorca Lorentz/TEM: različice Lorentzove mikroskopije v presevnem elektronskem mikroskopu (TEM) DPC: mikroskopija diferencialnega faznega kontrasta (Differential Phase Contrast)
XMCD: efekt odvisnosti absorpcije polarizirane rentgenske svetlobe od magnetizacije (X-ray Magnetic Circular Dichroism); metoda uporablja sinhrotronsko svetlobo
M - magnetizacija; B - magnetna indukcija; 0b - magnetni fluks
5	SKLEP
Osnovne značilnosti metode SEMPA so visoka ločljivost, povr{inska ob~utljivost, možnost kvantitativnega določanja smeri magnetizacije ter istočasna analiza topografije in magnetizacije pri preiskovanem vzorcu.
Metodo SEMPA uporabljamo za preiskave po-vr{inske magnetizacije tako masivnih vzorcev kot tudi tankih plasti. Opazujemo lahko magnetne strukture različnih velikosti: relativno velike feromagnete domenske strukture (>10 pm), domenske stene ^ 200 nm) in fine strukture (<50 nm), kot so različne magnetne singularnosti.
S tehnolo{kega vidika je metoda primerna za preiskave {irokega spektra magnetnih materialov: od amorfnih in kristaliničnih mehkih feromagnetov do naprav za magnetno shranjevanje podatkov z visoko gostoto zapisa.
6	LITERATURA
1. "Magnetic Materials", University of Birmingham, UK http://
www.aacg.bham.ac.uk/magnetic_materials
2.	"Magnetic Domain Imaging of Spintronic Devices", NIST, Gaithers-
burg, MD, USA http://physics.nist.gov/Divisions/Div841/Gp3/ Pubs/pdf/epg698.pdf
3.	K. Koike, K. Hayakawa, Jpn. J. Appl. Phys., 23 (1984) L187
4.	R. Allenspach, IBM, J. Res. Develop., 44 (2000) 4
5.	J. Unguris, M. R. Scheinfein, M. H. Kelley, A. Gavrin, R. J. Celotta,
D. T. Pierce, http://physics.nist.gov/Divisions/Div841/Gp3/Pubs/ pdf/epg666.pdf
6.	C. T. Chen, Y. U. Idzerda, H.-J. Lin, N. V. Smith, G. Meigs, E. Cha-
ban, G. H. Ho, E. Pellegrin, F. Sette, Phys. Rev. Lett., 75 (1995), 152
7.	"Spin Measurement Team", National Institute of Advanced Industrial
Science and Technology, Correlated Electron Research Center (CERC), Tsukuba, Japan http://unit.aist.go.jp/cerc/rep2001/rep_ 2001_ spinE.html
8.	T. Kohashi, K. Koike, Jpn. J. Appl. Phys., 40 (2001) L1264
9.	R. Froemter, H. P. Oepen, J. Kirshner, Appl. Phys. A 76, (2003), p.
869-971
10.	"Mott Scattering", http://srs.dl.ac.uk/XUV-VUV/science/mott.html
11.	D. J. Huang, W. P. Wu, J. Chen, C. F. Chang, S. C. Chung, M. Yuri, H.-J. Lin, P. D. Johnson, C. T. Chen, "Performance of a Mott detector for undulator-based spin-resolved spectroscopy", Review of Scientific Instruments, 73(2002)11, 3778-3783
12.	H. P. Oepen, J. Kirschner, Phys. Rev. Lett., 62(1989)7, 819
13.	P. Grünberg, R. Schreiber, Y. Pang, Phys. Rev. Lett., 57(1986)19, 2442
14.	J. Unguris, R. J. Celotta, D. T. Pierce, Phys. Rev. Lett., 67(1991)1, 40
VAKUUMSKI JEČA]
OBVESTILO O TEČAJU OSNOVE VAKUUMSKE TEHNIKE ZA MLADE RAZISKOVALCE
V četrtek in petek, 8. in 9. januarja 2009, organizira Dru{tvo za vakuumsko tehniko Slovenije - DVTS dvodnevni tečaj iz Osnov vakuumske tehnike za mlade raziskovalce. Tečaj bo potekal na Institutu "Jožef Stefan" v Ljubljani, deloma pa tudi na In{titutu za kovinske materiale in tehnologije. Obsegal bo teoretični in praktični del. Cena tečaja je 400 EUR (brez DDV). V ceni je v{teta literatura (knjiga Vakuumska znanost in tehnika) in dve kosili.
Več o tečaju lahko preberete na dru{tvenih straneh: http://www.dvts.si.
Na tečaj se prijavite dr. Janezu Kovaču na elektronski naslov: janez.kova^ijs.si.
Vabljeni.
dr. Janez Kovač, tajnik DVTS Institut "Jožef Stefan" Jamova 39 1000 Ljubljana tel. (01) 477 3403 e-po{ta: janez.kova^ijs.si