Vera Tomaž-Gostič, dipl. inž. kem. Železarna Štore DK 543.7 Določanje Al v jeklu pri vsebnosti od 0,005-0,080 70 Metoda, po kateri odstranjujemo železo in druge moteče elemente z lugom, oziroma metoda, po kateri železo le reduciramo, da ne moti obarvanega komplexa aluminija, ne dajeta sprejemljivih rezultatov. Z merjenjem optične gostote z eriokromciani-nom obarvanega komplexa aluminija iz čiste raztopine po odstranitvi motečih elementov s pomočjo Hg-katode, dobimo dobre rezultate. Metoda je razmeroma enostavna in hitra in primerna za kontrolne laboratorije. Pri ocenjevanju tehnoloških lastnosti jekla igra aluminij važno vlogo, če ga dodajajo jeklu samo za pomirjen je in dezoksidacijo, pospešuje tudi fino zrnatost jekla. Iz vsebnosti Al v jeklu moremo sklepati na stopnjo desoksidacije jekla, obenem pa moremo oceniti še mehanske lastnosti jekla, kot so: velikost avstenitnega zrna, kalivost, stopnjo grafiti-zacije, zarezno žilavost, odpornost proti oksidaciji legiranega jekla. Z vsebnostjo Al v jeklu moremo tudi predvideti njegovo denitrirno sposobnost. Aluminij za pomirjenje uporabljajo v obliki čistega aluminija ali kot leguro s silicijem ali manganom in ga zaradi velike afinitete do kisika in dušika dodajajo pri fabrikaciji jekla takoj po preddesoksidaciji z manganom ali silicijem. Leguro dodajajo jeklu v peči ali v ponovci, čist Al pa vedno v ponovco ali celo v kokilo med ulivanjem. Če ima jeklo Al preko 0,1 "/o, že bolj gosto teče. Tako jeklo ima sicer vključke AI2O3, vendar le-ti stremijo za tem, da se naberejo na površini ali na robovih ingota. Pri dodajanju aluminija, enako kot pri dodajanju silicija, se razvija toplota, ki povzroči redukcijo žlindre in teoretično tudi raz-žveplanje jekla. Aluminij desoksidira in denitrira jeklo, kar ima za posledico vpliv na velikost zrna in na stopnjo grafitizacije. Svoječasno so mislili, da je grafitizacija funkcija časa, v katerem je bilo jeklo podvrženo zvišani temperaturi. Zadnje čase pa dokazujejo, da je Al tisti, ki zaradi povezave z Na, ki je raztopljen v jeklu, zmanjša stabilnost železovega karbida, posebno pri zvišani temperaturi. Posebno važno je to tedaj, če je Al več in ne samo toliko, da bi se vezal samo na Na. Grafitizacije pri vsebnosti Al od 0,01—0,04 «/0 niso opazovali. Vezava Al na Na vpliva na trdnost jekla. Fino zrno pri primerni vsebnosti Al ostane tudi pri zvišanih temperaturah (do 1000° C) neizpremenje-no. Če pa manjka v jeklu N2, pa se Al-nitrid v avstenitu raztaplja. Prisotnost Al-nitrida znižuje torej občutljivost jekla napram vročini in zvišuje prekalivost jekla. Prekalivost je sicer pri večjem, zrnu veča, vendar jeklo poka pri kalenju, kar povzroča veliko zrno in ima tudi sicer nižje mehanske lastnosti. Vsebnost Al od 0,02—0,04 «Vo povzroči fino zrnatost, le-ta pa poviša zarezno žilavost pri sobni temperaturi, če ima normalizirano jeklo aluminij, je boljša njegova zarezna trdnost, kar je posledica fine zrnatosti jekla zaradi vsebnosti Al. Optimalno vsebnost Al v jeklu sodijo na 0,02 do 0,05 0/0 v kombinaciji z 0,15—0,30 °/o Si. Vendar moramo, če želimo vplivati na fino zrnatost jekla, tako jeklo prej preddesoksidirati, ker bi se sicer prisoten Al vezal najprej na Oa, do katerega ima večjo afiniteto kot do N2. Vodika v jeklu Al ne veže, le-ta se adsorbira na pri desoksidaciji nastali AI2O3 in Ha ostane v jeklu v obliki mehurčkov. Konkretno pri nas v jeklarni obstaja še vedno problem zrnatosti predvsem vzmetnega in ogljikovega jekla. Pri enakem doziranju silicija (ki tudi vsebuje Al) 150 kg/32 ton za preddesoksida-cijo in 15—30 kg aluminija/32 ton za pomirjenje dobivajo pri enakih ostalih pogojih enkrat grobo, drugič pa fino avstenitno zrno. Iz tako ozkega področja, kako v naprej vplivati na to, pri nas nismo delali preiskav in se naslanjamo več ali manj na poprečne podatke ostalih jeklarn v Jugoslaviji. Zaradi vseh tej dejstev je poznavanje vsebnosti aluminija v jeklu zelo važno in kemijska analiza jekla na vsebnost Al v njem more že vnaprej nakazati, kakšne lastnosti od jekla lahko pričakujemo in v kakšne svrhe ga bomo uporabili. Pripominjamo, da je določitev metode določanja aluminija v jeklu prva faza raziskav na področju vpliva vsebnosti aluminija v jeklu na njegove lastnosti. IZ LITERATURE posnemamo več pojmov, s katerimi označujemo AI v jeklu. Vsa imena kot so: celokupni (totalni), kislinotopni, kislinonetopni, kovinski, oksidni in nitridni niso našla postopkov določaja v kemiji. Zato srečujemo poenostavljeno razdelitev aluminija v jeklu, kot je: v trdni kovinski raztopini železa nastopajoči Al, na kisik vezan Al v obliki mešanih oksidov in na dušik vezan Al v obliki mešanih oksidov in na dušik vezan v obliki različnih nitridov. Kemijska analitika pa je ločila: 1. kislinotopni Al 2. kislinonetopni Al 3. celokupni (totalni) Al, ki ga predstavljata vsota 1. in 2. Pri vseh avtorjih, ki so nastopali in se še pojavljajo, srečujemo klasične gravimetrične in modernejše fotometrične metode določanja prej navedenih vrst aluminija v jeklu. Prednjačijo fotometrične metode, kjer merimo intenzivnost obarvanega kompleksa aluminija s tako ali drugačno organsko substanco. Gravimetrične metode predvsem za majhne količine Al zaradi nenatančnosti niso zaželene. Mednje spada metoda, ki jo navaja za višje količine Al (večji od 0,5%) Handbuch fiir das Eisenhiittemvesen Band 2 z 8-hydroxichinoli-nom (oxinom) s predhodnim odločanjem železa in drugih motečih elementov z elektrolizo s Hg-katodo. Ostale metode pa, ki jih nekateri avtorji navajajo (Werz. Neuberger) kot alternativne in po katerih določajo aluminij v prisotnosti železa in mangana in drugih, oziroma le-te maskirajo ali kako drugače odstranijo, so nenatančne, saj dopuščajo do 25 °/o-ne izgube oz. napake. Neuberger in sodelavci so že 1. 1955 uporabili metodo za določanje Al s predhodnim odstranjevanjem železa in drugih motečih elementov s pomočjo ekstrak-cije z etiletrom, vendar so v poznejših letih ugotavljali celo 11 °/o-ne izgube pri takem načinu dela. Eksperimenti Britanski standardi navajajo metodo določanja kislinotopnega in kislinonetopnega Al in mi smo metodo prikrojili našim prilikam in pogojem tako, da določamo celokupni aluminij. Netopni del po raztapljanju jekla smo po odstranjevanju silicija razkrojili, in ga dodali v kislini raztopljenemu delu jekla. Tako smo mogli določiti kovinski Al, oksidni in nitridni Al skupaj. Neuberger-Werz »lug metodo« smo preizkusili, ker je hitrejša. Ta metoda pa zanemarja kislinonetopni del aluminija (to so le tisočinke procenta). Vendar napake niso možne le zaradi tega. Z lugom oborjeno železo in ostali elementi potegnejo s seboj še nekaj aluminija, ker se le-ta adsor-bira na feri-hidroksidu. Metoda nam ni dajala jasnih barvnih prehodov, očitno zaradi ostajanja sledov železa v filtratu po obarjanju železa z natrijevim lugom. Kompleksi so bili izredno močno obarvani, saj smo že pri vsebnosti Al = 0,037% dobili ekstinkcije > 1,500 in popolnoma raznolika neuporabna paralelna od- čitanja. Tudi topljenje jekla (1 g v 20 ml HC1 1:4) ni šlo brez težav, trajalo je predolgo (tudi preko noči). Neubergerjev članek v Stahl und Eisen 22 iz leta 1965 navaja metodo določanja aluminija brez odločanja železa idr. elementov z elektrolizo ali z ekstrakcijo, temveč le z metanolom in askorbinsko kislino reducira železo, da le-ta ne tvori obarvanega kompleksa, ki bi pri fotometričnem določanju motil obarvani kompleks aluminija. S to metodo nismo dobili dobrih rezultatov. Barva kompleksa ni bila obstojna, krivulja ni bila ravna, vrednosti, ki smo jih v paralelkah dobivali, niso bile enake, saj je bilo že na oko opaziti različno obarvanje Al-kompleksa. Ekstinkcije so se gibale pri paralelkah od 0,502—0,553, oz. od 0,653—0,745 pri višjih vsebnostih Al. Ce smo se za obarvanje aluminija namesto eriokromcianina poslužili chromazurola S, so ekstinkcijske vrednosti pri nizkih vsebnostih Al variirale (za višje % Al je bilo bolje) kljub domnevni večji stabilnosti barve, ki jo avtor chromazurolu pripisuje. Po vseh poskusih dobiti metodo, ki bi bila razmeroma hitra in natančna, smo se odločili za metodo z elektrolitskim odstranjevanjem železa in drugih motečih težkih kovin s Hg-elektrodo. Hg-elektroliza Elektrolitsko ločenje elementov s Hg-elektrodo smo izvedli v elektrolitski celici. Izdelana je iz Pyrex steklene cevi in jo sestavljajo Hg-elektroda in Pt-anoda. Površina katode znaša pri nas cca 66,4 cm- in je s srebrno žico, zataljeno v steklo zvezana z izvorom električnega toka preko usmernika (0—6 A; 0—60 V). Anodo predstavlja špiralno zvit platinski trak, premera cca 0,8 cm in je prav tako z izvorom toka zvezan s srebrno žico in zata-ljenim kontaktom preko usmernika. Med anodo in katodo je 1,5 cm razdalje. Elektrolitska celica je hlajena s tekočo vodo, ki cirkulira tako, da je temperatura enaka sobni (v nobenem primeru ne sme presegati 40° C, ker bi se sicer reakcija odvijala prepočasi). Elektrolizer nima vdelanega mešalca, kar pri manjših zatehtah vzorca niti ni potrebno, ker se nabira amalgam zaradi pritrjenega magneta ob stene elektrolizerja. Tako ostaja površina katode vedno čista in aktivna za nadaljnjo tvorbo železovega in drugih amalgamov. Elektroliza je pri nele-giranih jeklih končana v 30—45 minutah, dalj pa traja, če sta prisotna tudi Cr- in Mo-jona. 2ivo srebro in destilirana voda, kot vse ostale kemikalije (kisline) morajo biti čistoče »pro analysi«. Za začetno, tj. prvo elektrolizo uporabimo Hg, ki je že 2 X sprejel amalgam, nato ga pa uporabimo še za 6 določitev, pri zatehtah do 0,5 g jekla. Z elektrolizo odločimo iz raztopine poleg vsega III. val. Fe še Cr-, Ni-, Co-, Cu-, Mn-, Ti-, V-, Zr- in še Mo-jone, kar pa elektrolizo znatno podaljša. Odlaganje železa in ostalih elementov je funkcija tokove gostote in stopnje kislosti elektrolita in časa trajanja procesa. Maksimalno odlaganje dosežemo z večjo tokovo gostoto in minimalno prosto kislino. Nekaj teh elementov sicer še ostane v elektrolitu, posebno joni Ti, V, Zr, Mn, Pb in II val. Fe. Pri eventuelni večji množini kroma v elektrolitu prosto kislino nevtraliziramo z dodatkom 10'%-ne raztopine natrijevega karbonata že pred elektrolizo ali med njo. Ko po določenem času odstranimo vse moteče elemente, elektrolizo prekinemo pod tokom in v čisti raztopini določimo Al ev. gravimetrično pri večjih vsebnostih aluminija ali fotometrično. Reagenti za obarvanje Za obarvanje aluminija se poslužimo lahko več vrst organskih barvil, ki aluminij vežejo v značilno obarvan kompleks. Najbolj znan od teh barvil je eriokromcianin R, ki ga uporabljajo predvsem v Nemčiji in Angliji (Amerika manj) in je na tržišču znan pod različnimi imeni kot so: eriokromcianin R (3 : 3'-dimetyl-4-hydroxyfuchson-5 : 5' -dicarboxy-lic kislina; frm. Geigy) ali Alysarolcyamin R, Ornega chromcyanin R, Solochromcyanin R, Chro-moxancyanin RA. Poznamo pa še: chromazurol S in Aluminon. Chromazurolu S dajejo nekateri prednost pred eriokromcianinom R zaradi večje obstojnosti barve. Prav na barvo reagenta imajo pa močan vpliv pri vseh barvilih, posebno pa še pri eriokromcia-ninu stopnja kislosti elektrolita, njegova koncentracija, čas, ki je potreben za razvijanje barve in temperatura. Optimalna stopnja kislosti je od pH 5,9—6,1. Cas za razvijanje barve kompleksa so merili (od 10 minut do 1 ure) in ugotovili, da je optična gostota največja po 15—30 minutah, pri temperaturi 16—23° C merjeno pri valovni dolžini 530 [xm. Metode določanja aluminija po elektrolitskem odločanju motečih elementov s pomočjo foto- metričnega merjenja vsebnosti so po različni literaturi različne. Preizkusili smo Kochovo metodo, po kateri smo odstranjevali ostanke elementov po elektrolizi z obarjanjem z žveplovodikom. Ker pa postopek zahteva mnogo filtriranja, spiranja in izpare-vanja na minimalen volumen, je metoda dolgovezna. Z rezultati paralelnih določitev, posebno kar zadeva vsebnost Al < 0,02 «/0, nismo bili zadovoljni in smatramo, da se pri paralelkah zaradi tolikega spiranja in izparevanja spreminja stopnja kislosti, ki pa je bistveni vpliven faktor na razvijanje barve kompleksa in njegove obstojnosti. Izvršili smo mnoga merjenja, ekstinkcijske vrednosti so se za 0,048 %> Al gibale od 0,412—0,475 ali za 0,005 o/o Al od 0,078—0,092 ali za 0,080 % Al od 0,790—0,850. Zato smo se končno odločili za: Metodo določanja celokupnega aluminija v ne-legiranih in nizkolegiranih jeklih s pomočjo odločanja železa in drugih težkih kovin z elektrolizo in fotometričnim merjenjem z eriokromcianinom R ustvarjenega aluminijevega kompleksa. Princip metode Iz vzorca, raztopljenega v razredčeni žvepleni kislini, odločimo moteče elemente z elektrolizo s Hg-katodo in iz čiste raztopine alikvotnemu delu dodamo eriokromcianin R pri pH 6 in merimo optično gostoto obarvanega Al-kompleksa pri 530 p.m s spektralnim fotometrom. Uporabnost metode Za vsebnosti Al od 0,002—0,10 °/o je metoda uporabna za nelegirano in nizkolegirano jeklo. Dovoljena odstopanja med paralelka-mi ax (0,004 + 0,04«/o Al) %> (po Stahl und Eisen Kalender) Število paral. določitev 2 3 4 5 6 7__8_9 ' _ a 1,0 1,1 1,2* 1,3 1,4 1,4 1,5 1,5 Potrebne aparature Standardna laboratorijska oprema, spektralni fotometer. Elektrolizer s Hg-katodo in Pt-anodo. Usmernik 0—60V, 0—6 A. Potrebne kemikalije Zveplena kislina H2SO4 p. a. (sp. 1.1,84) Zveplena kislina H2SO4 p. a. (razredčena 1 : 9) Žveplena kislina H2SO4 p. a. (razredčena 1 : 2) Zveplena kislina H2SO4 p. a. (sp. t. 1,037: 35 ml H2SO4 (1:9) v 100 ml bučko in z vodo dopolniti do marke). Solna kislina HC1 (0,1 N) Fluorovodikova kislina HF p. a. Kalijev pirosulfat K2S2O7 p. a. Tioglikolna kislina 80 % Natrijev hidroksid NaOH p. a. 30 «/0 ut. živo srebro Hg p. a. Vodikov peroksid H2O2 p. a. 30«/o Eriokromcianin R 0,1 «/o-na raztopina (0,1 g raztopimo v malo vode v 100 ml merilno bučko, dolijemo 6 ml 0,1 N HC1, dopolnimo z vodo do marke in dobro premešamo. Barva je obstojna eno uro) Amonacetat p. a. CH3COONH4 Natrijev acetat p. a. CHaCOONa Ocetna kislina p. a. CH3COOH 100 "/o Puffer raztopina: 274 g CHuCOONEU + 109 g CHsCOONa + 6 ml CHaCOOH razredčimo z vodo na 6 lit., pH puffra naj bo 5,9—6,1 Kovinski Al p. a. 99,995 °/o Standardna raztopina Al (0,2000 g Al 99,995 »/o raztopimo v 20 ml H2SO4 (1:2) in dodamo nekaj kapljic H2O2 p. a. 30 «/0. Prelijemo v 1000 ml -mer. bučko, dopolnimo do marke, odpipetiramo 100 ml v 1000 ml mer. bučko in dopolnimo do marke, liml te raztopine je 0,02 mg Al) Indikator papir pH 0,5—5 Postopek Odtehtamo 0,5 g vzorca v 150 ml čašo in dodamo 35 ml H2SO4 1 : 9. Pokrito z urnim steklom raztopimo na vročem. Filtriramo skozi bel trak, speremo z vročo vodo in filtrat ujamemo v 100 ml merilno bučko. Oborino sežgemo, odstranimo silicij s H2SO4 in HF, iz ostanka napravimo talino s K2S2O7 in izluženo dodamo filtratu v bučki. (Opomba 1). Raztopino v bučki dopolnimo do marke z vodo, odpipetiramo alikvotni del. 20 ml prenesemo v elektrolitsko celico, dodamo 30 ml destilirane vode in elektroliziramo 30—45 minut, da je elektrolit čist, oziroma brezbarven. Pod tokom ga spustimo iz celice, speremo celico z vodo, elektrolit prefiltriramo skozi bel trak v 100 ml bučko, dodamo 3 kapljice tioglikolne kisline, dopolnimo z vodo do marke, odpipetiramo alikvot 50 ml (opomba 2). Raztopini dodamo 30 %-nega NaOH do pH 3 (kontroliramo z indikator papirjem) in prelijemo v 100 ml merilno bučko. Dodamo 5 ml eriokromcianin raztopine in 10 ml puffer raztopine pH 6, dopolnimo do marke, dobro premešamo in po 15—20 minutah izmerimo optično gostoto napram slepi probi pri 530 [j.m na spektralnem fotometru v kiveti 1 cm. Z izdelane krivulje odčitamo rezultat. Slepa proba Za slepo probo vzamemo ferrum reductum ali standardno jeklo, ki je zanesljivo brez aluminija in postopamo točno tako kot z vzorcem. Z vrednostjo slepe probe postavimo ničlišče in odčita-vamo na fotometru čiste ekstinkcije. Umeri t vena krivulja Krivuljo izdelamo s pomočjo standardnih jekel (normala) z znanimi različnimi vsebnostmi aluminija in pod enakimi pogoji kot je že pri postopku opisano. Krivuljo izdelamo tudi s pomočjo standardne raztopine z različno vsebnostjo aluminija, ki jo iz birete dodajamo raztopljenemu čistemu železu (ferrum reductum) v količini od 2,5—12,5iml in postopamo enako kot smo že v postopku opisali. Dobljene vrednosti ekstinkcij nanesemo na ordinato koordinatnega sistema, na katerega abscisi so nanešene količine Al v '»/o ali [ag. Krivulja mora biti ravna in ima izhodišče v 0-točki sistema. Za umeritveno krivuljo izdelana raztopina je dala rezultate, ki so prikazani v tabeli I in po kateri smo krivuljo izdelali. Tabela 1 Dodani AI Op t gostota E Opt. gostota 0 1 cm kiv. 530 um sred, vrednost E 0,010 0,102; 0,125; 0,113 0,095; 0,130 0,020 0,228; 0,222; 0,227 0,230; 0,230 0,030 0,350; 0,350; 0,360; 0,353 0,340; 0,365 0,040 0,470; 0,470; 0,471; 0,470 0,470; 0,480; 0,462 0,050 0,587; 0,585; 0,590; 0,588 0,587; 0,590; 0,588 Opombe Kislinotopnemu delu aluminija smo pridružili kislinonetopni del, ki se giblje običajno v redu velikosti tisočinke procenta. Če je silicija, ki je v jeklu raztopljen v obliki metasilicijeve kisline, več kot en procent, uparimo žveplenokisli filtrat do žveplenih par, netopno pa odfiltriramo kot opisano. 2. Če je procent aluminija večji od 0,15, vzamemo manjši alikvot, razliko do 50 pa nadomestimo z dodatkom H2SO4 sp. t. 1,037. Da dokažemo ponovljivost in natančnost metode, smo izbrali štiri različne standardne vzorce jekla z znanim °/o Al. Iz rezultatov, ki so prikazani v tabeli II, je razvidno, da koeficient nihanja S pada z naraščajočo vsebnostjo aluminija, kar pomeni, da je metoda vse bolj točna, če je vsebnost Al večja od 0,0050'»/o. Smemo pa trditi, da je tudi za 0,0050 % Al metoda dobra, ker je koeficient nihanja izpod 15 °/o in je toleranca po Al % Ei E X, X A Xi — X A' l.io-i 0,0050 0,050 0,0535 0,0048 0,0048 0,0000 0 0,048 0,0050 0,0002 4 0,046 0,0040 0,0008 64 0,053 0,0049 0,0001 1 0,065 0,0058 0,0010 100 0,049 0,0045 0,0003 9 0,020 0,230 0,228 0,0197 0,0197 0,0000 0 0,232 0,0201 0,0004 16 0,236 0,0210 0,0013 169 0,225 0,0195 0,0002 4 0,220 0,0190 0,0007 49 0,225 0,0195 0,0002 4 0,230 0,0197 0,0000 0 0,220 0,0190 0,0007 49 0,229 0,0197 0,0000 0 0,033 0,389 0,386 0,0331 0,0329 0,0002 4 0,385 0,0330 0,0001 1 0,390 0,0334 0,0005 25 0,386 0,0330 0,0001 1 0,390 0,0334 0,0005 25 0,385 0,0330 0,0001 1 0,380 0,0325 0,0004 16 0,388 0,0330 0,0001 1 0,382 0,0328 0,0001 1 0,048 0,545 0,551 0,0465 0,0472 0,0007 49 0,548 0,0465 0,0007 49 0,545 0,0465 0,0007 49 0,544 0,0465 0,0007 49 0,540 0,0460 0,0012 144 0,577 0,0490 0,0018 324 0,550 0,0470 0,0002 4 0,565 0,0485 0,0013 169 0,560 0,0480 0,0008 64 0,559 0,0480 0,0008 64 o 1.10— 5,92 S«'c 12 Nar. tol. S. E. K. tol. ± 0,0018 ± 0,0029 6,0 0,0018 0,0036 3,0 0,91 ± 0,0009 0,0039 3,4 0,72 0,0010 ± 0,0049 Stahl und Eisen Kalender (S. E. K. tol.) nižja od vsebnosti aluminija in višja od naravne tolerance (Nar. tol.). Koeficient nihanja smo izračunali po formuli: o . 100 S = - o/o x kjer pomeni: o — standardna deviacija x — poprečna dobljena vrednost Al (matem. sredina) kjer pomeni: A — razlika med posameznimi določitvami in srednjo vrednostjo x( — posamezna določitev za vsebnost Al n — število določitev Naravno toleranco smo izračunali tako, da smo po Gaussovi teoriji (krivulji) srednji poprečni vrednosti prišteli, oz. odšteli 3 o. Iz tabele še razberemo, da nam po statistični obdelavi rezultatov, oziroma po naravni toleranci izpadeta za vsebnost aluminija = 0,048 %> od desetih dva rezultata (podčrtana v tabeli), ki sta pa po S. E. K. v mejah toleranc. Vsi ostali rezultati za različne vsebnosti aluminija so v mejah naravnih toleranc in so cr in S izredno nizki. Metoda je torej natančna in jo moremo uporabiti za vsebnosti celokupnega aluminija od 0,0050 do 0,080 "/o, kar je bil naš namen. Literatura 1. Med tekstom navedena 2. Journal of the Iron and Steel Institut 1962/sept. 3. Analyst Vol. 90 4. British Standard 1121: Part 35: 1955 5. British Standard 1121 C: 1955 6. Journal of the Iron and Steel Institut 1955/jan. 7. Koch, Dedič: Spurenanalyse 1964 8. Handbuch fiir das Eisenhiittenlaboratorium Bd. 2 9. Archiv fiir Eisenhiittemvessen 4/1955 10. BISRA 1958/nov. ZUSAMMENFASSUNG Das Aluminium, wenn es im Stahl in minimalen Mengen fast alss Unreinlichkeit auftnitt, wirkt wesentlich auf seine Eiganschaften ein. Eine gut ausgesuchte und richtige Bestimmungsmethode dieser minimalen Mengen ist ausserordentlich \vichtig. Das Probieren mehrer Me-thoden hat gezeigt, dass die ganaueste Methode jene ist, bei welcher wir in der elektrolytischen Zelle mit Hg: bzw. Pt-Elektrode die Ionen der storenden Elemente ausschei- den und aus der reinen Losung die optische Dichte des mit Eriochromcvanin gefarbten Aluminiumkomplexes bei der Wellenlange von 530 um bei 16—23° C 15—30 Minuten nach der Einfarbung in der 1 cm Kiivette messen. Die statistische Bearbeitung der Untersuchungsresul-tate vom vier englischen Standardproben mit bekanntem Aluminiumgehalt hat gezeigt, wie gross die Richtigkeit bzw. die Genauigkeit der beschreibenen Methode ist. SUMMARY When Al appears in steel in very small quantities closely as trace, it influences the properties of the steel strongly. It is of great importance to select proper method for these small quantities determinatioin. Testing different methods it was found out that the most exact method is the one using Hg or Pt electrode to separate ions of interfering elements. Out of pure solution optic density is measured photometricly by eriochromcianin coloured aluminium at wave lentgh 530 um, 16° — 23° C after 15 — 30 minutes of colouring in 1 cm absorption celi. Statistical traetment of results made on four samples of english steel vvith knovvn Ac content shovved the exactness and properness of the method.