KRALJEVINA SRRBA, HVATA I SLOVENACA UPRAVA ZA ZAŠTITU KLASA 62 INDUSTRIJSKE SVOJINE IZDAN 1. AVGUSTA 1923. PATENTNI SPIS BR. 1088. Dr. Anton Messerschmitt, Haag Postupak za iskorišćavanje kalijumovih minerala. Dopunski patent uz osnovni patent Broj 1087. Prijava od 29. marta 1921. Važi od 1. decembra 1922. Najduže vreme trajanja do 30. novembra 1937. Pravo prvenstva od 2. jula 1914. (Nemačka). Prateći dalje tok pronalaska osnovne prijave nađeno je, da razmena baza između minerala (leucita) i natrijumovih soli u vodenom rastvoru samo s početka biva po zakonu o dejstvu masa, ali da posle izdvajanja jako opada, i najzad se potpuno zaustavi, pre no što je sav kalijum izdvojen. Podrobna ispitivanja pokazala su, da ovo nisu pojave ravnoteže, karakteristične za ovu reakciju, već da nepotpuno izdvajanje mora i-mati druge uzroke. Tražeći te uzroke našlo se najsad, da se reakcija na površini silikatnih delića zbiva velikom brzinom, no da dejstvo ide samo do izvesne dubine. Kod delića većeg prečnika reaguje unutrašnje jezgro samo vrlo teško, odnosno ostaje potpuno nedirnuto. Radi postizavanja kvantitativne reakcije moraju dakle svi delići minerala urnati tako mali prečnik, da se dejstvo reakcije prostire kroz ćelu masu. Opiti su sad pokazali, da obični stupnjevi isitnjenosti, koji se mahom upotrebljavaju za izvršivanje takvih reakcija (i koji od prilike odgovaraju isitnjenosti tomasovog brašna) nisu dovoljni za izvršenje navedenog procesa. Tako su na pr. prijavljivači uspeli da, dej-stvujući na leucit — koji je doveden do stepena isitnjenosti tomasovog brašna 60% tim vodenim rastvorom natrijum nitrata na 192 C posle 24 časovnog trajanja reakcije izdvoje 67 /» kalijuma. No kad su isparenjem izdvojeni krupniji delići leucita (od prilike 50'/o celokupne mase) i ostatak preradjen na gornji način rastvorom natrijumove soli pod pritiskom onda se od prilike za jedan sat izdvoji kvantitativno celokupan kalijum iz leucita. Radi uspešnog izvršenja ovog procesa mora se dakle mineral upotrebiti u neobično velikom stepenu isitnjenosti, koji u tehnici nije uobičajen i koji se naravno za svaki slučaj lako da iznaći prostim probama; treba se još po mogućstvu pobrinuti, da brašno ne sadrži niti veliki procenat krupnih, niti odveć sitnih deiića, već da se po mogućstvu sastoji iz delića iz te veličine. Ovo opažanje prijavljivača je u dvogubom smislu od važnosti za tehničku izvodljivost procesa; jer prvo omogućava postizavanje velikih kvantitativnih dobiti, i drugo, neobično povećava brzinu reakcije i prema tome se režiski troškovi znatno smanjuju. Usled brze i kvantitativne izvodljivosti postupka naročito je omogućeno savlađivanje velikih količina u srazmerno malim aparatima. Radi uštede oko troškova mlevenja probitačno je izdvojiti leucit iz glavne mase pre finog mlevenja, što kod mnogih leucit-tefrita lako biva. Nađeno je dalje još, da za reakciju kali-jum-aluminosilikata sa natrijumovim solima, nije potreban veliki višak natrijumove soli preko one količine, koja je ekvivalentna ka-lijumu. Pri preradi minerala sa natrijumovom salitrom prestaje na pr, reakcija tek tada, kad u rastvoru na dva dela kalijumove salitre ima jedan. deo natrijumove salitre. Treba dakle samo toliko natrijumove soli dovesti u dodir sa silikatima, koliko to zahteva ravnoteža za postizavanje kvantitativne reakcije sa potpunim izdvajanjem kalijuma. Usled iznenađujući povoljnog ravnotežnog odnosa nepotrebno je provlačiti velike količine natrijumove soli kroz fabrikaciju, dok se dalje postiže taj uspeh, što se iz vodenog reakcionog produkta može frakcionim iskristalisavanjem dobiti čista kalijumova salitra ili koja druga kalijumova so, sto ne bi bilo moguće, kad bi ravnotežni odnosi n. pr. bili obratni. Najzad je još utvrđeno, da se reakcija obavlja glatko i obilno i kod velike koncentracije upotrebljenog rastvora natrijumove soli, što veoma iznenađuje. Na taj se način može natrijurnova so, koja reaguje, upotre-biti u suspenziji kaše u što je moguće većoj koncentraciji, eventualno kao čvrsta so i time uštediti troškovi oko skoncentrisavanja. Kod tehničkog izvođenja postupa se na pr. ovako: isitni se odvojeni leucit toliko, dok se ne dobije najfiniji prah. Pri torne je korisno upotrebiti i odvajanje na vetru ili proces ispiranja. Ovaj produkt mlevenja pomeša se intimno sa natrijumovom soli, pri čemu se dodavanje natrijumove soli odmeri tako, da je prisutan samo mali višak te soli, prema kalijumu, koji treba izdvojiti. Smeša se zatim ovlaži sa malo vode tako, da se napravi gusta kaša od minerala i soli (koja poslednja ne mora potpuno da se rastvori). Ova se smeša izloži zatim u jednom kazanu pod pritiskom, autoklavu sa mešalicom ili tome slično, dejstvu pare u naponu. Pri tome se u najkraćem roku postizava kvantitativno izdvajanje kalijumovo. Reakcioni produkat može se bez odvajanja rastvornog i nerastvornog dela ispariti do .suvote, no mogu se i vodeni delovi odvojiti od čvrstih ostataka i iz ovih zgodnim skoncentrisavanjem i na visokoj temperaturi izdvojiti čista kalijumova so. Naročito je lako dobijanje kalijumove šalitre iskristalisavanjem, usled lake sposobnosti kristalisanja te soli u čistom obliku. Tečnost, koja preostaje posle iskristalisavanja vraća se shodno opet u proces, ona se dakle u kružnom procesu može potpuno iskoristiti. PATENTNP.ZAHTEVI: 1. Postupak za iskorišćavanje kalijumo-vlh minerala po patentu Br. 1087. naznačen time, što se upotrebljava mineral (poglavito separirani leucit) čija su zrnca po mogućstvu jednake veličine i neobično isit-njena u obliku potpuno finog praha. 2. Postupak prema osnovnom patentu Br. 1087. a patentnom zahtevu 1. naznačen time, što se natrijumove soli, koje služe razlaganju, upotrebljavaju u što je moguće ograničenom višku. 3. Postupak prema osnovnom patentu Br. 1087. i patentnim zahtevima 1. i 2. naznačen time, što se natrijurnova so upotrebljava u što većoj koncentraciji, eventualno kao čvrsta so u kašnastoj suspenziji. 4. Postupak prema osnovnom patentu Br. 1087. i patentnim zahtevima 1—3, naznačen time, što se iz vodenog rastvora kalijumove i natrijumove soli, koji je odvojen od čvrstog ostatka, iskristalisavanjem izdvoji kalijumova so, a tečnost, koja ostane kad se iskristalisana so izdvoji shodno isko-rišćuje za razlaganje drugih minerala.