KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 6 (3)
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1. Jula 1931.
PATENTNI SPIS BR. 8072
Societe Anonyme des Distiileries des Deux — Sevres, Melle
(Deux—Sevres), Francuska.
Postupak i naprava za neposrednu proizvodnju čistog alkohola.
Prijava od 26. juna 1930.	Važi od 1. oktobra 1930.
Traženo pravo prvenstva od 27. augusta 1929. (Francuska).
Poznati su brojni postupci i naprave, pomoću kojih se iz provrelih komina, vina i inih slabih alkoholičnih otopina može neposredno dobivati čisti alkohol.
Većina tih naprava imade usprkos međusobnih razlika zajtdničko to, da je izgrađena to, da je izgrađena na osnovi slijedećih dvaju glavnih principa:
1.	Najprije se prevede t. zv. nisko-stepe-nasto predčičćenje, čime se odstranjuju ishlapive nečistoće. Ove se dobivaju u gornjem dijelu kolone za čišćenje otopljene u alkoholu i zato se označuju kao „priprema".
2.	Zatim se više vrijući produkti odn. zagorjela ulja odvajaju u rektifikacionoj koloni. Te se nečistoće, pomiješane sa razmjerno mnogo alkohola, otoče iz srednjeg dijela kolone, većinom onđe, gdje jakost stepena špirita na sabirnim dnima postizava 40—70 vol. %. Odatle naziv „naknadno otakanje". Pri tom je potrebno, da se izradi vrlo visoko-stepenasti, 96,5 vol. 0/„'tni špirit, jer bi inače zagorjela ulja u koloni zajedno sa čistim alkoholom dizala u vjsinu i istomu dala neugodan vonj. Na taj se ali način nije moglo polučiti nika-kovo potpuno odvajanje.
Za demonstriranje visoko-stepenastog špirita, potrebnog za čišćenje, moralo se upotrebni kolone sa mnogo dna ili je valjalo upotrebiti komplicirane kombinacije pojedinih aparata. Općenito se pri tome po-
troši mnogo više pare, nego li bi potrebno bilo za samo dobivanje špirita iz obrađenih komina.
S druge je strane Guilleaume predlagao, da se iz jedne primjereno razređene, po prilici 20 vol. Vodne otopine alkohola odn, izravno iz komine istodobno izdestiliraju koli lahko ishlapivi produkti („priprema"), toli i teško ishlapive nečistoće („naknadno otakanje") i da se tek taj od obiju nečistoća oslobođeni špirit pomoću rektifikacije već prema potrebi koncentrira. Da se postigne potpuno uklonjenje nečistoća pri toma smo ipak prisiljeni, da veliki dio (po prilici 20°/o) tekućine zajedno isparimo,, što uzrokuje veliki potrošak pare i štetno upliviše na ekonomičnost postupka. Alkoholnu paru valja naravno opet kondenzirati i natrag dovesti na kolonu za čišćenje.
Pronalazak bazira na konstataciji, da je moguće najviše smetajuće, teško ishlapive „produkte naknadnog otakanja" ispariti još prije izdestiliranja čitave „pripreme". Pri tom je ispariti se imajući dio tekućine vrlo malen te iznosi općenilo 0,5 ali najviše 370, po čemu se očituje znatna uštednja pare i pojednostavnjenje aparature spram prije spomenutog postupka po Guilleaume-u. U tom tako predočišćenom špiritu još preostali lahko ishlapivi sastavni dijelovi odstrane se zatim na po sebi poznati način pomoću rektifikacije kao „priprema".
Kod provađanja predočišćenja prema
Din. 20.
pronalasku vaija brižno izbjegavati svako koncentriranje alkohola, tako, da nipošto ne smiju doći do upotreae defiegmacija, nairažno otjecanje tii koncentrirna dna. U vezi s tima pokazalo se je kao vrlo probitačno dovađanje vruće vode te se ista dovađa u struji protivnoj spram dižućih se para, tako, da se iz njih ispire suispirajući se alkohol, dok pare nečistoća dižu se kroz vodu, koja dolje rominj?. To se očituje u tome, da je na gornjim dnima kolone, gdje se voda privodi, koncentracja alkohola jednaka ili gotovo jednaka nuli, tako, da je prema tomu i temperatura na tom mjestu viša nego ii u donjem dijelu kolone. Na dnima kolone ne sabiru se ali nikakove nečistoće, što vise, one se tek izvan kolone kondenziraju i dekantiraju. Temperatura ispirne vode ne smije biti koja mu drago. Šio više, voda mora biti dovoljno vruća, da ne zadrži azeoiropičke smjes» u vodi teško topivih čestica. Potrebnu temperaluru treba voda da ima već prije ulaska u ispirnu kolonu; nije dozvoljeno ugrijati vodu tek unutar kolone pomoću privađanje topline odozdo, jer bi to prrvađanje topline na poznati način imalo za posljedicu koncentriranje alkohola na gornjim dnima. Općenito iznosi prikladna temperatura vode okruglo 95° C.
Valja pripomenuti, da nije moguće tu vodu nadomje sliti sa provrelom kominom ili kojom alicoholičkom, i ako vrlo slabo-stepenastom tekućinom, jer je takova tekućina, — sve kad i ne bi mogla stepen alkohola na dnima povisiti —, ipak neprikladna za ispiranje para, jer ona sama može stvarati pare, čija bi sadržina alkohola bila po prilici jednaka onoj od para, koje valja isprati.
Pronalazak se objašnjava pomoću dvije slike.
Kao izlazni materijal uzeti ćemo kominu od repe sa kojih 570 sadržine alkohola. Prema obliku izvedbe po sl. 1 teče komina iz spremnika M u predgrijač 1, kojega na pozaati način griju pomije, koje teku iz destdacioue kolone D kroz cijev 15. Iz predgrijača 1 dolazi komina kroz cijev 2 u kolonu A sa malenim brojem dna. Nije li temperatura komine još dosegla vrelište, to valja pojačati ugrijavanje pomoću pare iz cijevi 3 ili na drugi koji način. Cijev 3 crpe ogrevnu paru ili iz dol-njeg dijela kolone D ili, kako je u si. 2 prikazano. Kroz pipac 4 pušla se sirujiti malenu struju pare, koja iznosi kojih 0,5% težine komine, u kondenzator C. Pare ovdje kondenziraju, pri čemu kroz pipac 5 oti-čući kondenzat sadrži ukupnu množinu u komini prvobitno sadržanih teških produ-
kata (zagorjelih ulja) i jedan dio lahko ishla-pivih sastavnih dijelova.
Umjesto da se pare vode izravno u kondenzator C. bolje je, da se prema u SI. 2 prikazanom obliku izvedbe pare vode kroz vod 13 u malenu kolonu B, kroz koju one prostrujavaju odozdo prema gore. da tek onda budu odvedeno u kondenzator G, gde bivaju kondezirane bez da natrag otječu. U gornji dio malene kolone B teče iz spremnika H kroz cjevovod 6 vruća voda od kojih 95° C, čija množina iznosi po prilici 5'7o nastclog kondenzata. S alkoholom pDsićena voda teče zatim od kolone B kroz cijev 7 u kolonu A.
Množine u koloni A proizvedene pare kao i u kolonu B uvedene vode mogu se kretati unutar širokih granica. Gore navedene vrednote pokazala su se najboljima za predležeći primjer.
Očišćena komina teče iz dolnjeg dijela kolone A kroz vod 8 u destilacionu kolona D, gdje se na običajni način destilira. S elkohom prosićene pare struje kroz cijev 14 u kondenzator E. Jedan dio kondenzata teče kroz cijev 9 natrag u kolonu D, a drugi dio, koji sadrži jshiapive nečistoće, odilazi kroz cijev 10. Cisti se alkohol nt-koliko dna ispod poklopca odvodi kroz cijev 11.
Taj je alkohol općenito kemički i degu-staiivno vrlo čist, nu ako ga želimo iz naročitih razloga podvrći konačnom čišćenju, može to na pr. uslijediti djelomičnim i slabim isparivanjem u koloni G, odakle pare kroz cijev 12 struje u kondenzator E, dok se potpuno čisti alkchoi odvodi kroz cijev 13.
Isto tako se mogu i kroz cijev 10 odvedena lahko ishlapive nečistoće u slučaju potrebe podvrći koncentriranju.
Prema pronalasku može se kolona A u-mjesto sa slabom, s alkoholom prosiće-nom tekućinom (komina) punili i sa jednom višestepenastom alkoholičkom otopinom, koja se zatim pomoću povišenog dovodu vode iz kolone B dovede na željeni niski stepen razređenja od ispod 20 vol %.
Opisanim postupkom dobiva se vanredno čisti alkohol i to u dobitku od 98°/» sadržine alkohola početne tekućine" Osim toga postupak je vrlo probitačan i zato, jer se za konačno odstranjenje nečistoća ne mora upe trebiti visoko-st« penasti špirit. S tog razloga nije potreban ni u destila-cionoj koloni veliki broj dna i uslijed toga potroši kolona samo toliko pare, koliko je potrebno za dobivanje u komini ili si. sadržanog alkohola.
Postupak i naprava prema pronalasku dadu se upotrebiii i za obradbu vodnjika-
vih ruetylalkoholičkih otopina kojeg mu drago porekla. U slučaju potrebe može se raditi potpuno ili djelomično uz drugi nego li atmosferički tlak, što može biti od koristi po ekonomiju toptine postupka.
Patentni zahtjevi:
1.	Postupak za dobivanje sasvim čistog alkohola, eventualno metylalkohola, neposredno iz provrelih komina, vina i inih al-količkih tekućina primjenom predočišćenja, pri kojem se nečistoće izdestiliraju iz raz-ređene, najviše 20 vol. % alkohola sadrža-vajuće otopine, naznačen time, što se kod predčišćenja ispari samo jedan maleni, najviše 3°/0 iznašajući dio tekućine, uslijed čega se odstranjuje ukupna množina teško vrijućih, u vodi teško topivih nečistoća (zagorjelih ulja) i samo jedan dio lahko is-hlapivih nečistoća uz potpuno izbjegavanje koncentriranja alkohola, na što se tada predočiščena otopina alkohola na po sebi poznati način konceatrira i oslobađa od ostatka ishlapivih nečistoća.
2.	Oblik izvedbe postupka po zahtjevu 1, naznačen tim, što se koncentriravje alkohola za vrijeme predočišćenju izbjegava
uklanjanjem svake deflagmacije (natrag o-ticenja) i koncentracionih dna eventualno i pri razređivanju sa vrućom vodom.
3.	Oblik izvedbe postupka po zahtjevu 2, naznačen tim, što se pomoću vruće raz-rjeđujuće vode ispiranje para vrši tako, da je konbentracija alkohola na dnu, na koje se privodi voda, jednaka ili gotovo jednaka nuli, nadalje, što je temperatura na tom dnu viša nego li na dnu, gdje se privodi komina, nadalje, što je temperatura privedene vode dovoljno visoka u svrhu, da zapriječi zadržavanje azeotropičkih smjesa u vodi teško topivih produkata kroz vodu, nadalje, što privedena voda ne sadrži nikakvog alkohola i što se nečistoće ne mogu sabrati na nijednom mjestu u koloni.
4.	Naprava za izvedbu predčišćenja po zahtjevima 1 i 2, naznačena time, što ima jednu ogrevnu kolonu A sa malenim brojem dna, koja služi za isparenje jednog malenog dijela tekućine i na koju je shod-nosti radi priključena jedna sasvim malena neugrijana kolona B za ispiranje iz prve kolone izlazećih para pomoću vruće vode kao i jedan kondenzatorje za te pare, nu bez povratnog otjecanja.




-
■
C
■
-■
■



r ■ ,


>


C


■ ■
-

;



f
-
.

















.









FIG. 1
c
c
X X XX iL