KRALJEVINA JUGOSLAVIJA UPRAVA ZA ZAŠTITU Klasa 12 (5) PATENTNI SPIS INDUSTRISKE SVOJINE Izdan 15 februara 1933. BR. 9750 Socićtć Nouvelle des Mineš de Saint-Champ, Pariš, Francuska. Postupak za dobijanje tiofenskih ugljovodonika, koji se nalaze u uljima, dobivenim destilacijom bituminskih stena. Prijava od 17 novembra 1931. Važi od 1 juna 1932. Traženo pravo prvenstva od 19 novembra 1930 (Francuska). Veliki broj destilacionih proizvoda bim-minoznih stena sadrži sumpora u velikoj razmeri u obliku tiofenskih ugljovodonika. Ekstrakcija tih tiofenskih ugljovodonika pretstavlja velike teškoće i uopšte iziskuje bilo čitavu seriju uzastopnih sulfonacija, bilo prevođenje u soli sulfonskih kiselina. Predmet ovog pronalaska je postupak, koji iziskuje samo jednu sulfonaciju, posle čega se ugljovodonici regenerišu iz sulfonskih kiselina, i jednu običnu destilaciju, u toku koje se vrši željeno frakcionisanje. Ovaj postupak je naznačen specijalnom sulfonacijom, čije je dejstvo isključivo na tiofenske ugljovodonike. Ova sulfonacija se vrši na proizvodu, dobivenom pri destilaciji sa vodenom parom, primarnog destilata, koji sadrži tio-tenske ugljovodonike. Proizvod destilacije sa vodenom parom se razbiaži nek'm sredstvom za razblaživanje na primer petrolejem, i sulfonacija se izvrši sumpornom kiselinom sp. težine 1.83 (^93%); kisehna se prethodno razbiaži dodajući oyo vode. Pod ovim okolnostima izvršena su onacija, uz podesno mešanje, viši se na hladnoći u prisustvu velikog viška re-aktiva. Posle dekantacije kiseline, koja sadrži rastvorene tiofenske ugljovodonike u ob-hku tiofen-sulfonskih kiselina, razbiaži se sipajući je u veliki višak vode, tiofenski ugljovodonici se ekstrahiraju destilacnom sa vodenom parom, pa se osuše, zatim" re-aktifikuju. Primer: Kao polazni materijal služi ulje, dobiveno destilacijom sa vodenom parom pii-marnog destilata bituminskih krečnjaka, čiji titar iznosi 12% sumpora. Jednoj zapremin: ovoga ulja doda se 9 zapremina petroleuma. Proizvod ove sme-se se sulfonuje na hladnoći uz podesno mešanje, pomoću sumporne kiseline na ovaj način: Sumporne kiseline spec. fež. 1.83 od 93% .... 95 zapremina Vode .............5 Dekantovana kiselina sipa se u 9 zapremina vode i destiluje s vodenom parom. Predestilovano ulje se osuši, pa zatim rektifikuje. U toku ove rektifikacije izo-luje se frakcija, koja ima ove osobine: Razmak ključanja . . 150°—160’ C Iznos sumpora .... 25,6% Spec. težina .... 0,968 Prema ovim ciframa ova frakcija je i-dentična sa propil-tiofenima. Patentni zahtevi: 1. Postupak za ekstrakciju tiofenskih ugljovodonika načnačen time, što se primarni destilat, koji daje polazna supstancija, podvrgne destilaciji s vodenom parom. 2. Postupak prema zahtevu 1, naznačen time, što je taj destilat, pošto se prethodno razbiaži nekim sredstvom za razblaživanje, kao na primer petrolejem, sulfonuje razblaženom sumpornom kiselinom na hladnoći i uz mešanje. 3. Postupak prema zahtevima 1-2, naz- Din. 5. načen time, što se razblaženi reaktiv de-kantuje i podvrgne destilaciji s vodenom parom, pri čemu se dobijaju ticfenski u-gljovodonici, koji se zatim osuše i rekti-fikuju. 4. Postupak prema zahtevu 3, naznačen time, što se taj postupak primenjuje na svaki primarni materijal, koji sadrži tio-fenske ugljovodonike. Ispravka patentnog spisa br. 9762. 1) U 2 primeru 3 red treba umesto „2 cm3“ da glasi „12 cm3“. 2) U 4 primeru 7 red treba umesto ,,8g“ da glasi ,,9g“. 3) U 5 primeru 3 red treba umesto „fanil“ da glasi ,,fenil“. 4) U patentnom zahtevu 5 red izostavljene su reči „ili asimetrična" koje treba umetnuti ispred reči: „arseno-jedinjenja". Uprava za zašt. ind. svojine Beograd (Jugoslavija). -