KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA UPRAVA ZA ZAŠTITU KLASA 89 (2) INDUSTRIJSKE SVOJINE IZDAN 1. NOVEMBRA 1924. PATENTNI SPIS BR. 2238. Istvan Hunyadyt inžinjer-hemicar i Milan Malbaski, mašinski inžinjer , Mezbhegyes, Ugarska. Postupak za Čišćenje šećerastih sokova i regenerisanje primenjenog srestva za Čišćenje. Prijava od 11 januara 1922. Važi od 1 maja 1923. Pravo prvenstva od 4 jula 1917 (Ugarska.) Predmet ovog pronalaska je postupak za prečišćavanje sokova sa šećernom sadržinom, naročito sokova fabrikacije šećera, i u vezi sa time, regenerisanje upotrebljenog srestva za čišćenje. Radi čišćenja meće se u šećerni sok tehnički čist „bazisan-ugljenokiseli aluminium" (bazisan aluminijum karbonat) koja se so u ovom obliku za pomenutu cilj do sada nije upotrebljavala i koja čini potpuno izlišnom primenu dosadašnjih srestava za prečišćavanje i čija primena imu sledeće glavne odlike: 1. — Pri upotrebi ovog srestva za čišćenje daje nim konačni produkat šećerne fabrikacije, melasu, ukusan sirup, koji je dobar za ljudsku ishranu, i koji je veoma podoban za pruizvodnju ruma ne samo pri labrikaciji še ćera iz trske, već i pri labrikaciji iz šećerne repe. 2. — Srestvo za čišćenje može se ■ putem regeneracije većim delom dobiti natrag, pri čemu sačinjava isto sa nešećernim materijama, koje su sa njim skupa staložene, koje sadrže azota i fosfora, skupoceno srestvo za dju-brenje; pri prečišćavanju, dobiveni talog, može se u ostalom, kao takav, primeniti i kao hrana za stoku. 3- — Novo srestvo za prečišćavanje ima dalje tu odliku, što je nerastvorljivo u šećernom soku, te se usled ovog ne povećava sa-držina pepela dobivenog šećera; dalje, što isto taloži u šećernim rastvorima, koji sadrže mineralne i organske šećerne materije, i to u obliku, u kome se lako filtrira, što se ne jedini sa neizlučenim nešećernim materijama, dokle se na zagrevim cevima aparata za isparavanjejne nahvata nikakvi talog. 4. — Za čiščenje je dovoljno, da se sok sa srestvom za prečišćavanje pri mešanju zagreje, pri čemu se dobiveni talog može pomoću liltriranja Jako otstraniti i dobiva se mehanički sasvim čisti filtrat, Pri upotrebi novog srestva za prešišćavanje otpada sem ovog saturalizacija i izbegnu se svi troškovi i teškoće, koje su ovim skopčane. 5. — Pri filtriranju dobiveni talog može se dodatkom male količine svežeg prečišća-vajućeg srestva ponova upotrebiti, te se zato i količina ispirajuće vode reducira na minimum. Kao srestvo za čišćenje upotrebljeni bazisan ugljeno kiseli aluminium, proizvodi se na poznati način tako, da se rastvor neke u vodi rastvorljive aluminijumove soli, uspe u ra-svor ugljeno kisele soli rastvorne u vodi. Bazisan, ugljeno kiseli aluminium izluči se tada, prema temperaturi, koja vlada pri proizvodnji, sa više ili manje sadržine ugljene kiseline, so se ne raspada pod uticajem vode pri običnoj temperaturi, pri kuvanju ili zagreva-nju ona izgubi svoju ugljenu kiselinu i preostaje glina. Bazisni ugljeno kiseli aluminium obrazuje Din. 10. pri zagrevanju saži votinjskom i biljnom be-lačevinom sa peptonom. biljnim lepkom i sa izvesnim organskim kiselinama pored razvijanja amonijaka odnosno amoniumkarbonata, jedan talog, koji se ne rastvara ni u vodi ni u šećernom rastvoru, ali se daje liltrirati, pri čemu gubi svoju ugljenu kiselinu. Bazisno ugljeno kiseli alumin'um može se proizvesti i na sledeči način: Pomeša se jedan koncentrisani rastvor aluminijom sullata sa koncentrisanim rastvorom amoniumsulfata, pri čemu se, kao što znamo u vodi teško ra'-tvorljivi amoniumsulfat (stipsaa monijeva) izdvaja kao kristalna dvoguba so. Ako se iz ove dvogube soli napravi koncentrisani (zasićeni) vodeni rastvor pri 100° C i ovaj rastvor uspe uz stalno mešanje, u koncentrisani hladan rastvor amonium karbonata, ili amonium-hiđrokarbonata i pri tome se vodi računa da temperatura rastvora ne predje preko 30° C to ode ugljena kiselina i bazični aluminijum karbonat izdvajaše kao talog, koji se filtrira i dobro ispere od amo-nijum sulfata, koji je u rastvoru. Sa bazisnim aluminijum karbonatom, koji je dobiven po jednom od opisanih načina, izvršava se prečišćavanje šećernih sokova najbolje u dvema fazama. Prva je faza glavno prečišćavanje a druga naknadno čišćenje. 1. — Glavno prečišćavanje izvršava se na taj način, šte se ispirano srestvo zr čišćenje dodaje toplom ili hladnom soku uz stalno mešanje, u količini, koja se ravnja prema kakvoći soka i iznosi oko 1/2—3% količine soka, celo se zagreva u zatvorenom sudu na oko 25—100° O i odlazeća ugljena kiselina odvodi se. Nastupajuće penušanje, koje prestaje završetkom reakcije, smanjuje se intenzivnim mešanjem. Tada s) ostavi sok mirno pri čemu se talog uklupča i odvoji od soka. Na to se toplo filtrira i sok se ili kao takav i dalje preradjuji na uobičajeni način ili se pak dalja prerada kombinuje sa naknadnim čišćenjem, koje ćemo niže opisati. Ako filtriranje napreduje lagano, ili ako filtrat nije sasvim čist, to je onda jedan znak, da se dodalo malo srestva za čišćenje ili da se za-grejanost nije održala dovoljno dugo na potrebnoj temperaturi. Pri glavnom prečišćavanju talože se iz soka, koji prečiščavamo, sva tela sa belančevi-nama, biljni sokovi itd. dalje one organske kiseline koje obrazuju sa aluminijumom ba-zisne soli, koje su nerastvorljive. Izlučeni talog je sivkasto beo, lako isparljiv, još sud rži materije, koje mogu dejstvovati, te se on može još jedanput primeniti bez daljeg ispiranja uz dodatak nekoliko desetina procenata svežeg srestva za prečišćavanje, pri glivmni prečišćavanju sledećeg soka. U isvesnim razmacima, jedan se deo taloga1'ispere i otstra-ni iz postupka. II. — Glavnim prečišćavanjem dobiveni kristalno svetli šećerni sok valja izložiti naknadnom prečišćavanju. Biva pak to na taj način da se soku doda nekoliko desetina procenata svežeg bazisnog aluminiumkarbonata, sa ovim se izkuva u običnim aparatima za isparavanje do na 00—85° pa se na to lil-trira. Talog se ne ispere i dodaje se ponova srestvu za šišćenje, koje je upotreljeno kod glavnog prečišćavanja. Pomoću ovog drugog prečišćavanja pazi se, da se talože one nešećeme sadržine, koje su zaostale pri glavnom prečišćavanju. Filtrisani sok je sada kristalni čist i pokazuje prema fonolltolein-u slabiju alkalnost, prema lakmusu jaču. Za regenerisanje onog taloga, koji je dobiven pri prečišćavanju, primenju se ona metoda, koja je gore opisana u drugom redu za dobivanje bazisnog aluminijum karbonata. Prema tome izvršava se regenerisanje na sledeči način: Talog se umeće u jedan kotao te mu se dodaje rastvor amoniumsullata, pa se onda kotao zatvori i zagreje na temperaturu preko 100° C. Amoniumsulfat raspada se u prisustvu oksida i karbonata već pri niskoj temperaturi, u sumpornu kiselinu i amonijak. Povišena temperatura ubrzava raspadanje. Amonijak i amonijumkarbonat odlaze sa vodenom parom, dok u rastvoru zaostaju odgovarajuće sumporno kisele soli oksida i karbonata sa amonijumsulfalom, koga ima u višku. Raspada se istovreme io i organska neše-ćeina materija, daje amonijak i ugljeniše se. Ugljenisanje je tim potpunije što je raspadanje izvršeno na višoj temperaturi. Isku-vavanje nastavlja se tako, da postane rastvor koncentrisan, koji se onda filtrira Pri filtriranju zaostali talog ispere se i može se u-potrebiti ili suv ili vlažan, kao fosforno i azotno veštačko djubre. Filtrat se hladi uz mešanje, pri čemu se u vodi teško rastvoiljiv amonijum sulfat izdvoji u lepim, malim kristalima, koji se odvajaju od osnovne lužine pemoću filtriranja ili centrifugama. Osnovna lužina ide ponova u regeneracija. Iz regeneratora odlazeći amonijak i amonijum karbonat idu ka absorpciji, gde se a-raonijum pretvara u amonium-karbouat pomoću one ugljene kiseline, koja odlazi pri prečišćavanju soka i one, koja se stvara pri proizvodnji pro'išćavajućeg srestva. Iz ovako dobivene dvogube amonijum soli i amonijum karbonata pravi se bazisan aluminijum karbonat po gore opisanom načinu. Pri glavnom prečišćavanju sokova dobiveni talog može se upotrebiti i kao stočna brana, u kome se slučaju mora nadoknaditi onaj alu-minijumsulfat, koji je pri proizvodjni preči-šćavajueeg srestva potreban. Amonijumkarbonat pravi se tada na poznati način tako, da se rastvor amonijumsulfata kuva sa fino pulterizovanim kalcijumkarbona-tom ili dolomitom, na temperaturi preko 100° C. Pri ovakvoj proizvodnji preeišćavajućeg srestva dobija se kao sporedni produkat čista ugljena kiselina. /a nadoknadjenje prečiščavajućeg srestva, mora se naravno i u ovome slučaju postarati na ovakav način, ako se vrši regenerisanje, jer se nastupanje gubitaka ne može izbeći. Bazisni aluminium karbonat, koji ćemo upotrebiti kao srestvo za prečišćavanje, mora biti po mogućstvu čist ali nije potrebno, da se upotrebi u hemiski čistom obliku. PATENTNI ZAHTEVI: 1. — Postupak za prečišćavanje šećerastih sokova, naznačen time, što se u šećerni sok umeće, radi prečišćavanja, bazisan aluminijom karbonat. 2. - Izvodjenje postupka prema zahtevu 1, — naznačeno time Što se blađni ili topli sok, koji se treba prečistiti, meša sa takvom količinom bazisnog aluminijuma karbonata, koja odgovara kvalitetu soka što se, celo uzme-šanje zagreje na oko 85—100° C, vre'o filtrira i onda dalje preradjuje. 3. — Oblik izvodjenja postupka prema zahtevu 2. —. naznačen time, što posle prvog prečišćavanja sledi drugo, naknadno prečišćavanje i to tako, što se prečišćenom soku dodaje nekoliko desetina procenata svežeg bazisnog aluminium karbonata i sa istim se sok kuva na poznati način na 60—65° B pa onda vrelo filtrira i dalje preradjuje. 4. — Postupak za regenerisanje onog taloga, koji je dobiven pri prečišćavanju soka prema zabtevima 1—3, m-značen time, što se talog pod pritiskom i pri temperaturi preko 100° C. kuva sa rastvorom amonijumsulfata, onda filtrira liltrat ohladi, dobiveni kristali amonijum-aluminijum sulfata odvoje od osnovne lužine, u vodi rastvore i što se uspu u koncentrisan hladan rastvor amonijura karbonata, pri čemu se održava temperatura me-šavine ispod 30° O., zatim se izlučeni bazisan aluminij um karbonat filtrira i posle ispiranja dolazi u primenu za prečišćavanje sokova. . i / : ' ' - . <. ' - V • ‘ - : *: . -■ j ' ‘ ‘ . - • , V f. ' . -'i . . i ; : ' ■ , ■