NAPRSEVALNE lONSKO-GETRSKE ČRPALKE Andrej Pregelj, Marjan Drab, Igor Grašič, Institut za elektroniko in vakuumsko tehniko, Teslova 30, 1000 Ljubljana Sputter ion getter pumps ABSTRACT Ion-getter (IQ) pumps are commonly used to create Ultra High Vacuum (UHV). They are very clean, they pump different gases, don žt cause vibrations, enable the pressure reading and in long lifetime need no maintenance. At the occasion of development of Slovene IG pump and a new Penning gauge we want to descnoe them in more detail. The contribution represents the principles of operation, various realizations, performances for pumping different gases and requirements for manufacturing technology. POVZETEK Ionsko getrske (IG) črpalke so najpogosteje uporabljane črpalke za ustvarjanje ultravisokega vakuuma (UW). So zelo čiste, črpa|o lahko različne pline, ne pvzročajo vibracij, omogočajo odčitavanje tlaka m v dolgi delovni dobi skoraj ne potrebujejo vzdrževanja. Ob priliki razvoja domače IG črpalke in Penning merilnika jihželimo pobliže predstaviti, prispevek podaja princip delovanja, različne izvedbe, sposobnosti za črpanje različnih plinov in zahtevnost izdelavne tehnologije. 1 Uvod Odstranjevanje plinskih n^olekul iz posod oziroma iz vakuumskih sistemov dosežemo tudi z ionskim črpanjem. Tovrstne črpalke uporabljamo za ustvarjanje in vzdrževanje ultravisokega vakuuma, pri čemer je prej potrebno predčrpanje. Prvi opis ionskega črpanja je podal PlCicker (1858), ki je odkril, daje potrebno zviševati napetosti^ če želimo ohranjati tok v plinski razelek-tritveni cevi, Ze on je pravilno ugotovil, da je to zaradi znižanja tlaka v cevi, kar pa si je tolmačil z dogajanji na katodi. Kasneje je F. Penning (1937} vzporedno s svojimi raziskavami razelektritev v plinih razvil hladnokatodni ioni-zacijski senzor za meritve tlakov v območju 10'^ do 10"® mbar. Pri visoki napetosti so se ioni "zarili" v material katode, izgubili naboj in kot molekule zadržali {"adsor-birali"). Posledica tega dogajanja je bilo tudi znižanje tlaka. Penningova celica se danes uporablja kot pomemben vakuumski merilnik; na osnovi njene črpalne sposobnosti pa so leta 1950 v firmi Varian izdelali prvo ionsko črpalko- Z dodatnim črpanjem plinov s prigrajeno ionsko črpalko so optimizirali mikrovalovne elektronke (magnetrone). ionsko črpalko so "odščipnili" nekoliko kasneje in sicer po prvem zagonu magnetrona pri nadnormalni obremenitvi, ko so se njegove notranje površine maksimalno razplinile. Uporaba naprševalne ionsko getrske črpalke je omogočila rutinsko doseganje tlakov pod lO'^*^ mbar in s tem napredek različnih znanosti in tehnologij. Zaradi njihove čistoče, možnosti pregrevanja, majhne porabe moči. delovanja brez vibracij, dolge življenjske dobe ostajajo najprimernejši način črpanja za vsakogar, ki potrebuje UVV razmere. Najpogostejša področja uporabe so naslednja: - izdelava elektronk - kriogenika - elektronski mikroskopi - jedrska fizika - znanost o materialih - masni spektrometri - simulacija vesolja - pospeševalniki delcev in shranjevalni obroči - Augerjeva elektronska mikroskopija - sekundarna tonska spektrometrija - elektronska spektroskopija za kemične analize 2 Mehanizem delovanja lonsko-getrske črpalke niso pretočne, nimajo izpuha, črpajo tako. da lovijo molekule iz posode že razredčenega plina na svoje stene. Osnovni črpalni procesi so naslednji: - zarinjanje in vezava pospešenih ionov ioniziranega plina v kristalni mreži katodnega materiala - kemično spajanje (getranje) molekul aktivnih plinov na istočasno nastajajočih svežih plasteh titana (Ti), ki se napršuje s Ti-katode. - difuzija vodika v katodni material - disociacija kompleksnih molekul v enostavnejše frakcije, ki so nato počrpane po enem od mehanizmov - pojavljanje hitrih nevtralnih atomov visokih energij zaradi nevtraliziranja ionov in odbijanja od katodnih površin Najpomembnejši sta prvi dve dogajanji in po njih so črpalke tudi dobile ime: poznamo jih namreč kot ion-sko-getfske. ker pospešeni ioni zadevajo katodo iz titana m ga napršujejo na okoliške stene. Kamor se potem ujamejo molekule plinov preostale atmosfere v vakuumski posodi. Večina ionizacijskih naprav deluje na isti način. V polju visoke napetosti pride na raznih ostrinah notranjih sestavnih delov do izstopanja elektronov tz materiala (poljska emisija). Elektroni so v evakuirani posodi pospešeni proti anodi in na svoji poti trčijo v plinske atome, ki zato ionizirajo. Pojavi se tok pozitivnih plinskih ionov, ki potujejo v nasprotno smer. Pri ionsko-getrskih črpalkah so značilne napetosti 5000-7000 V. Energija iona. ki prispe na katodo (npr. iz titana), je tolikšna, da iz nje izbije enega ali več atomov, ki se napršijo po okoliških elementih m po notranjih stenah črpalke Kot smo uvodoma omenili je najenostavnejša oblika ionske črpalke Penningova celica, ki je v osnovi hladnokatodni vakuumski merilnik in ima v tej izvedbi katodni ploščici iz nerjavne pločevine. Kot črpalka (sl.l) je sestavljena iz centralne anode v obliki kratke cevke, na njenih koncih pa sta v oddaljenosti nekaj milimetrov nameščeni plošči kovinskega titana. Le-ti sta električno zvezani z negativnim polom visokonapetostnega usmernika. Zunanji permanentni magnet zagotavlja s cevjo soosno magnetno polje jakosti 0.08-0.15 T (tj. 800-1500 gaus). Če )e izvedena kot samostojna črpalka, zaprta v primerno UW ohišje, postane to MAGNETNO POUE RAtOONI PLOŠČI ^ tZ TrTAN* □SOlJftUCXl;! ELEKTRONI AOSQRBIRANA MOLEKULA AKT PUNA Slika 1. Penningova celica; ker so katode iz titana, je to črpalna in ne merilna izvedba enocelična ionsko-getrska črpalka s črpalno hitrostjo približno en liter na sekundo. Da bi dobili črpalko z večjo črpalno zmogljivostjo, je potrebno vgraditi ka-todo, ki je sestavljena iz več celic (satje, si. 2), v večji črpaini posodi. MAGNET --- KATOOA • MAGNET L KATODA ANOOA Slika 2. Diodni tip ionsko-getrske črpalke z vidno večcelično anodno strukturo Kombinacija električnega in magnetnega polja povzroči, da se elektroni, ki izhajajo iz katode, gibljejo po spiralastih poteh. Daljše poti povečujejo možnost trčenja elektrona z molekulami plina ter s tem je možnost tvorbe pozitivnih ionov ojačana. To je še posebej pomembno pri nizkih tlakih, ko je molekul plina v posodi relativno malo in zato tudi ionov primanjkuje. Očitno je, da je intenzivnost črpanja odvisna od gostote elektronskega "oblaka" in posledično od hitrosti na-prševanja. Na gostoto "oblaka" (in s tem na črpalno sposobnost) lahko vplivamo z geometrijo celice ter z nastavljanjem primerne jakosti električnega in magnetnega polja. Za črpaini proces ni nujno, da se ionizirajo vse plinske molekule, kajti mnoge, tudi nevtralne, reagirajo s titanom na stenah. Pač pa je določeno število ionov nujno potrebno za proces naprševanja svežih titanovih plasti. Naprševanje je odvisno že od materiala in oblike katode ter od vrste plina (pomembna je atomska oz. molekularna masa). Vsi boljši izdelovalci ionsko-getrskih črpalk zato v svojih programih ponujajo tudi optimirane katode, namenjene za določen plin. Razvoj vedno sposobnejših (inteligentnih) visokonapetostnih napajalnikov gre v smer prilagajanja napetosti tudi prostorskemu naboju v črpaini celici. To omogoča, da se črpanje uravnava čim bolj samodejno in sicer tako, da se pri določenem tlaku naprši na stene ravno primerna količina svežega titana. Pri nizkih tlakih, ko črpanje skoraj ni več potrebno, je manj trkov, manj ionizacije in manj naprševanja: titanove plošče in električna energija se skoraj nič ne porabljajo. VISOKONAPETOSTNI IZVlfl rr," VEČCELIČNA ANOOA -4j- STENA ČnPALKE TRETJA ELEKTRODA v TRIODNI ČRPALKI KATODI IZ TI TRAKOV NAPRŽEVALNA Ti.KATOOA NAPRSENI TITAN PREKRIVANJE UJETIH AR-ATOMOV OHIŠJE ČRPALKE POŠEVNI UDARCI POVZROČAJO MAKS. NAPRŠEVANJE IONI ARGONA Slika 3. Triadni tip ionsko-getrske črpalke; a) detajl praktične izvedbe in priklop na visokonapetostni usmernik, b) princip delovanja triodne ionsko-getrske črpalke 3. Črpanje različnih plinov Dogajanja v ionsko-getrskih črpalkah so odvisna od vrste prisotnih plinov, ki so lahko: aktivni plini, vodik, žlahtni plini in metan. Aktivni plini so; Os, N2, CO2. CO itd. Njihova skupna karakteristika je, da radi reagirajo z večino kovin in z njimi tvorijo stabilne spojine. V ionsko getrski črpalki so izpostavljeni dvem aktivnostim. Neionizirani atomi se hitro in močno vežejo na sveže titanove plasti, ki nastajajo 2 razprševanjem katode, ioni in molekule pa se deino vgradijo v vrhnje plasti katode delno pa se zadržujejo na površini. Ker ne difundirajo globlje v material, so izpostavljene prile-tavanju novih ionov in se z nadaljno erozijo katode spet sproščajo (re-emission); seveda s tem zmanjšujejo črpalno hitrost. Le-taje največja pri novi črpalki, ki ima Ti-plošče že povsem razplinjene; z uporabo črpalke pa pride do zasičenja katode in ustalitve črpalne hitrosti na zahtevani vrednosti (si. 4). 10" 10 10 • 10' 10 • to' 10*' tlak imo.rl Najvišje črpalne hitrosti za žlahtne pline dosežemo s posebno oblikovano Ti-elektrodo, ki omogoča poševni nalet plinskih ionov. Le-ti se, nevtralizirani, odbijejo naprej proti anodi in drugim površinam z veliko večjo verjetnostjo kot v primeru ploščate katode. Rezultat so dobre črpalne hitrosti za žlahtne pline, ki lahko dosežejo do 60% tiste za dušik. Nekaj težav povzroča tudi metan, saj ne reagira z vsakim getrskim materialom. V majhnih količinah je vedno prisoten v UW sistemih kot reakcijski produkt ogljika m vodika iz sten vakuumskega sistema. Metan je poseben problem v elektronskih pospeševalnikih, kjer povzroča razhajanje (divergenco) curka. Meta-nova molekula kot tudi molekule drugih ogljikovodikov razpadejo zaradi razelektritve v ionsko-getrski črpalki v manjše komponente (C, CH3,-..H), ki jih geter lahko veže. Zato so črpalne hitrosti za metan in lahke ogljikovodike višje od tistih za dušik. Zelo nazorno je različnost plinov prikazana z razmerjem hitrosti črpanja dušika glede na hitrosti črpanja drugih plinov v diodni črpalki (glej Tabelo 1 ): Slika 4. Tipična odvisnost črpalne hitrosti od tlaka. Krivulja "a" podaja hitrosti nove ali regenirane črpalke. Te sposobnosti pa se po nekih obdobjih začetnega delovanja znižajo in končno ustalijo na stanju prikazanem s krivuljo "b". ki predstavlja nazivno črpalno hitrost Obdobja zasičevanja so pri različnih tlakih različna in na sliki označena (L=leto, M=mesec, d=dan, itd) Vodik je sicer aktiven plin. vendar ga pri ionsko-getrskih črpalkah obravnavamo posebej, ker ima zaradi majhne mase zelo nizko razprševalno sposobnost. Kljub temu so črpalne hitrosti za Ha velike, ker vodik hitro difundira v katodo. Pri črpanju vodika torej deluje črpalka stalno v nezasičenem stanju. Zato so črpaln_e hitrosti zanj približno dvakrat višje kot za dušik. Če so prisotni sledovi težjih plinov, se hitrost razprševanja katode in s tem črpanje vodika še dodatno izboljša. Ker imajo nekatere ionsko-getrske črpalke vložke tudi iz tantala naj tu omenimo, da se vodik topi bolje v titanu kot v tantalu; zato so za črpanje vodika najprimernejše črpalke s titanom. Žlahtni plini ne reagirajo z drugimi elementi. Zato napr-šene titanove plasti ne vežejo helija in argona. Ta dva plina tudi ne difundirata v katodo. ampak se njuni ioni tam nevtralizirajo in mnogi odbijejo skoraj brez izgube energije. Odbiti atomi He in Ar obstanejo na anodi in na drugih površinah, kjer jih prekrijejo atomi naprše-vane kovine. V nekaterih črpalkah je Ti-katoda nadomeščena s tan-talovo- Ker ima tantal večjo atomsko maso kot titan, je odboj plinskih atomov na njem intenzivnejši in posledično se poveča tudi črpalna hitrost za žlahtne pline. Pri črpanju večjih količin argona (tj. pri tlakih večjih od 10'® mbar) pride do občasnega skokovitega razpli-njanja argona iz katode. V takih primerih črpalka ni sposobna črpati (argonska nestabilnost), dokler izbruh ne ugasne. Tabela 1. Razmerje hitrosti črpania različnih plinov glede na hitrost črpanja dušika Plin črpalna hitrost izbranega plina/ črpalna hitrost dušika {%) dušik 100 vodik 270 kisik 57 argon 6 neon 5 lahki ogljikovodiki 90-160 vodna para 100 helij 1 10 ogljikov dioksid 1 100 Opisane posebnosti pri črpanju različnih plinov in težnja po izboljšanju črpalnih lastnosti so vodile do razvoja nekaterih izpeljank osnovnega (diodnega) tipa IG črpalke. 4 Izvedbe Poleg že omenjene diodne izvedbe ionsko-getrske črpalke poznamo še triodno (sl.3), pri kateri je Ti-katoda oblikovana tako. da jo ioni obstreljujejo poševno, zato so hitrosti naprševanja titana večje. Ta dva osnovna tipa ionsko-getrskih črpalk profesionalno izdelujejo v petih izvedenkah. To so: a) diodna črpalka (si. 2), v kateri sta katodi pritrjeni na ohišje črpalke in je pozitivna visoka napetost pripeljana na anodo. Izmed vseh ionsko-getrskih črpalk ima veliko črpalno hitrost za vse aktivne pline (O2. Na. CO2, CO) in druge, ki dobro reagirajo s titanom m pa primerna za Ar, He in CH4 (metan). b) "žlahtna" diodna črpalka ("noblediode" all "differential" pump) ima eno od katod iz tantala, ker vodi do zvišanja črpalne hitrosti za žlahtne pline (predvsem Ar in He). c) triodna črpalka, pri kateri sta katodi ločeni od ohišja in je nanju pripeljana negativna visoka napetost; anodno satje, povezano z ohišjem, je na potencialu O (ozemljitev). Katoda je izdelana iz stavka ozkih trakov titana, ki so postavljeni tako, da jih plinski ioni zadevajo poševno. To omogoča nastanek večjih površin napr-šenega titana in s tem večje črpalne hitrosti za aktivne in žlahtne pline; izberemo jo, če za neko aplikacijo potrebujemo dobro črpanje pri nizkih in visokih tlakih. d) "Starcell", triodna črpalka firme Varian, z značilnim zvezdastim ("star") vzorcem površin katodnih plošč. Te posebne dvostenske plošče z mnogimi zavihki pločevin dajejo črpalki sposobnost črpanja velikih količin žlahtnih plinov (enako ali bolje kot izvedenke b in c) ter vodika (enako kot izvedenka a), zagotavljajo visoke črpalne hitrosti za metan in imajo hkrati največjo kapaciteto za vezavo argona, metana in helija. e) črpalka z vgrajenim modulom neuparljivega getra (f^EG). V ionsko-getrski črpalki z npr štirimi standardnimi vložki je eden zamenjan z NEG elementom. Njegova glavna sestavina je razbrazdan trak konstantana. v katerega je vsintrana specialna zlitina (Zr. V, Fe). Med segrevanjem doživi stukturno transformacijo, pri kateri se tvori ogromna getrska površina. 5 Karakteristike ionsko-getrskih črpalk Kvaliteto ionsko-getrskih črpalk določimo z naslednjimi karakteristikami: črpalna hitrost, maksimalni pretok, potrebni predtlak, trajnost in dovoljeno pregrevanje. Črpalna hitrost je kot pri katerikoli UW črpalki eden glavnih dejavnikov, ki vplivajo na končni tlak v sistemu, lonsko-getrske črpalke črpajo različne pline različno hitro; najbolje črpajo vodik, zelo slabo pa npr. argon. Zato je potrebno že ob nakupu za določen namen izbrati pravi tip črpalke. Pri novi ali regenerirani ionsko-getrski črpalki so katodne plošče (zaradi pregrevanja z dodatnim izčrpavanjem) povsem čiste in zalo ima še nezasičena črpalka v začetku tudi za 100 % višje sposobnosti (si. 4). Imenska črpalna hitrost je definirana kot največja črpalna hitrost zasičene črpalke, pri čemer kot referenčni plin vzamemo dušik. Standardne vrednosti so med 2 in 500 l/s. Maksimalni pretok dosegajo ionsko-getrske črpalke pri najvišji črpalni hitrosti, tj. v intervalu med lO'** in 10'® mbar. Ker navadno obratujejo pri precej nižjih tlakih, to ni zelo pomemben podatek. Potrebni predtlak je začetni tlak, na katerega mora biti ionsko-getrska črpalka grobo izčrpana, preden bo nastopil razelektritveni proces v območju anodne celične strukture in s tem začetek črpanja. Da bi zaščitili črpalko pred poškodbami zaradi previsokega segrevanja (ko je pri visokih tlakih zasičena in slabo črpa), mora visokonapetnostni napajalnik avtomatsko zmanjšati izhodno napetost in vzdrževati moč pod določeno kritično vrednostjo. Običajno IG črpalk ne obremenjujemo s tlaki, višjimi od 1 -5x10"^ mbar. Trajnost je odvisna predvsem od obstojnosti katode, ki je pri vsakem črpanju podvržena eroziji. Le-ta je premo sorazmerna povprečnemu delovnemu tlaku. Pn tlakih 10"® mbar so katode iz Ti uporabne 35000 do 80000 ur, pri delovnem tlaku 10" ^ mbar pa le še približno 500 ur Pregrevnost je določena s temperaturo, ki jo nek element črpalke še prenese brez škode. Za kompletne ionsko-getrske črpalke z magneti in s priključenimi kabli je to 250 °C; črpalko pa lahko pregrevamo do 350''C. če odstranimo kable, in celo do 450 °C, če snamemo še magnete (Curiejeva temp.). Pregrevanja ionsko-getrske črpalke in pngrajenega UVV sistema do 250 °C so potrebna po vsakem odpiranju na atmosfero, ker bi sicer zaradi prepočasnega razplinjanja notranjih površin ne dosegli želenih nizkih tlakov v doglednem času. Pri nekaterih procesih, ki zahtevajo še nižje UW tlake, so potrebne višje pregrevalne temperature. 6 Konstrukcija in izdelava Glavni sestavni deli ionsko-getrskih črpalk so: posoda z dvema prirobnicama ter nosilci vložkov in magnetov, vložki črpalega satja, magneti, visokonapetostna prevodnica, pokrov za transport in posebej še ustrezni visokonapetostni usmernik. Posoda je varjena po TIG postopku iz nemagnetne nerjaveče pločevine (npr. AlSl 304 LN SST). debeline, primerne celotni velikosti. Sesalna pnrobnica tipa CF je dimenzionirana za imensko črpalno hitrost, mala pri-robnica, ki omogoča priključke visoke napetosti, pa je običajno CF 16. Pri večjih črpalkah (nad 100 l/s) so vložki izmenljivi skozi sesalno odprtino, pri manjših pa so vgrajeni za stalno. Vložki so sestavljeni iz strukture cevk (nerjavno jeklo, navadno