ISSN 0351-9716
NASVETI
MERJENJE TEMPERATURE V VAKUUMSKIH SISTEMIH MED PVD-PROCESI NANA[ANJA TANKIH PLASTI
Peter Panjan
Institut "Jo`ef Stefan", Jamova 39, 1000 Ljubljana
1 UVOD
Nata~no merjenje temperature podlag med nana{anjem vakuumskih tankih plasti je, ne glede na to, ali jih segrevamo namenoma ali nenamenoma (npr. segrevanje zaradi visoke temperature lon~ka za naparevanje), zelo pomembno z vidika nadzora procesov, ki potekajo med PVD-postopki nana{anja tankih plasti. Za kinetiko kondenzacije vakuumskih tankih plasti je temperatura kondenzacija eden od najpomembnej{ih parametrov nana{anja. Z njo je dolo~ena podhladitev kondenzata. Vakuumske tanke plasti lahko nastajajo le pri ob~utni podhladitvi, to je pri razliki med tali{~em snovi, ki jo nana{amo, in temperaturo kondenzacije. Vveliki ve~ini primerov nana{amo vakuumske tanke plasti pri podhladitvi ve~ sto stopinj Celzija.
Medsebojno primerjavo pogojev za kondenzacijo snovi, ki imajo razli~ne temperature tali{~a, nam omogo~a faktor podhladitve, ki ga dolo~a razmerje temperatur kondenzacije in tali{~a. Od njega so odvisne {tevilne morfolo{ke podrobnosti rasti snovi z razli~nimi tali{~i kakor tudi njihove lastnosti. Zato je faktor podhladitve eden tistih parametrov nana{anja vakuumskih tankih plasti, ki jih mora tehnolog poznati. Vakuumske tanke plasti nastajajo najve~krat pri faktorju podhladitve med 0,3 in 0,7.
Slika 1: Vpliv onesna`enja (K) in faktorja podhladitve (F) na mikrostrukturo napr{enih tankih plasti bakra. Zna~ilne so {tiri strukture, le`e~e v pasovih 1, 2, 3 in 4 med koordinatama K in F
Temperatura podlage pa ne vpliva le na lastnosti plasti, ampak tudi na lastnosti materiala podlage. Tako je npr. temperatura nana{anja klasi~nih trdih PVD-prevlek okrog 450 °C, to je pod temperaturo popu{~anja ve~ine orodnih jekel, zato le-ta po nana{anju ohranijo dimenzijske tolerance in trdoto. Pri tej temperaturi tudi dose`emo optimalno adhezijo prevlek, ustrezno mikrostrukturo in druge funkcionalne lastnosti. Ta temperatura nana{anja pa je previsoka za preostala orodna jekla in jekla za strojegradnjo, ki so popu{~ana pri temperaturi okrog 200 °C. Zato se med nana{anjem trdih za{~itnih prevlek razkalijo.
Vsak postopek nana{anja vakuumskih tankih plasti poteka v {tirih korakih: segrevanje, jedkanje, nana-{anje in ohlajanje. Med temi procesi je veliko razli~nih dejavnikov, ki vplivajo na temperaturo podlage. To so lahko: energija kondenzacije, reakcijska entalpija pri reaktivnem procesu nana{anja, segrevanje zaradi plazme (obstreljevanje z ioni, elektroni, visokoener-gijskimi nevtralnimi delci, obsevanje z UV-svetlobo), segrevanje zaradi sevanja taline v lon~ku za napa-revanje, obstreljevanje z elektroni pri napr{evanju z "neuravnote`enimi" (unballanced) magnetroni ali obstreljevanje s kovinskimi ioni (pri vseh postopkih nana{anja s plazemskim lokom). Kadar poteka postopek nana{anja vakuumskih tankih plasti v plazmi, je torej temperatura podlag v glavnem odvisna od parametrov plazme. Pri ionskem prekrivanju (nana-{anje tankih plasti z negativno ("bias") prednapetostjo na podlagah) je temperatura podlage zelo odvisna od gostote toka visokoenergijskih ionov. Segrevanje podlag zaradi ionskega obstreljevanja pa je zelo te`ko nadzorovati.
Pri celotnem procesu nana{anja vakuumskih tankih plasti in na vseh pozicijah podlag je torej neizogibno potrebno kontrolirati temperaturo. Ker se v vakuumskih sistemih toplota prena{a v glavnem s sevanjem, obstajajo veliki temperaturni gradienti. Obstreljevanje rasto~e plasti z ioni (ionsko prekrivanje) je dodatna nevarnost za pregretje podlag z majhnim geometrijskim prerezom. Pogosto zadostuje, da vemo, da dolo~ena mejna temperatura, ki bi pomenila po{kodbo materiala podlage, ni bila prese`ena. Tako je npr. pri
VAKUUMIST 26/1–2 (2006)
47
ISSN 0351-9716
nanosu trdih prevlek na jeklo 100Cr6 (jeklo za krogli~ne le`aje) najvi{ja dovoljena temperatura 170 °C. Struktura in trdota tak{nega jekla se lahko spremeni tudi, ~e je dolgo ~asa izpostavljeno temperaturi 160 °C.
2 MERJENJE TEMPERATURE PODLAG V VAKUUMSKIH SISTEMIH
Najpogosteje se za merjenje temperature uporabljajo naslednje metode:
•  merjenje s termo~lenom, ki je v kontaktu s podlago;
•  merjenje s termo~lenom, ki ni v kontaktu s podlago;
•  nekontaktno merjenje s pirometrom;
•  merjenje z mehanskim termometrom (bimetalom), ki je v kontaktu s podlago
•  kontrola maksimalne temperature z merjenjem zmanj{anja trdote referen~nega vzorca.
Vsaka od teh metod ima svoje prednosti in slabosti, ki jih bomo v nadaljevanju opisali.
2.1 Merjenje s termo~lenom
Delovanje termo~lena temelji na Seebeckovem efektu. Le-ta se pojavi med dvema razli~nima kovinama, ki sta na enem koncu (topli spoj) v stiku, na drugem (hladni spoj) pa sta priklju~eni na voltmeter. ^e sta konca (spoja) na razli~nih temperaturah, se pojavi na kovinah razlika potencialov, ki jo lahko merimo. Merimo v bistvu samo temperaturno razliko vro~ega spoja (merilno mesto) in hladnega spoja (referen~no mesto, ki je praviloma na sobni temperaturi). ^e je referen~na to~ka preblizu izvira za nana{anje plasti, obstaja nevarnost, da se segreje. Izmerjena temperatura bo v tem primeru ni`ja od realne. Vpliv temperature hladnega spoja lahko kompenziramo tako, da imamo dodatni termo~len na konstantni temperaturi (termostat) in oba pove`emo, tako da se sprememba temperature hladnega spoja pri{teje k merjeni temperaturi. Drugi na~in je kompenzacija z uporovnim mosti~em, ki je sestavljen iz
VOLTMETER
referenčno mesto
Slika 2: Shema merilnega sistema za merjenje temperature s termo~lenom
48
treh temperaturno neob~utljivih in enega temperaturno ob~utljivega upora. Napetost, ki se pojavi na temperaturno ob~utljivem uporu, se pri{teje k merjeni in na ta na~in kompenzira merilno napako.
Na meritev temperature s termo~lenom lahko mote~e vplivajo tudi priklju~ni kabli na izvire za nana{anje tankih plasti. To napajanje je pogosto pulzno, priklju~ne mo~i pa so zelo velike. ^e `ice termo~lena niso dobro za{~itene s kovinskim oklepom, se lahko v njih inducira napetost, ki je lahko veliko ve~ja od sicer majhne termoelektri~ne napetosti. Priklju~itev termo~lena z za{~itnim oklepom na vakuumsko posodo zahteva posebno izvedbo prirobnice, ki mora biti izdelana iz tak{nega materiala, da se izognemu dodatnemu Seebeckovemu pojavu. Termo~len je najpogosteje vstavljen v tanko cevko iz nerjave~ega jekla, ki je privarjena na prirobnico iz istega materiala. Pogosto pregibanje termo~lena, ki je neizogibno pri priklju~itvi le-tega na podlage v vakuumskem sistemu, je lahko vzrok za nastanek zelo majhnih netesnosti, ki jih je te`ko lokalizirati. ^e je termo~len vstavljen v tanko cevko iz nerjave~ega jekla, lahko njegovo konico pripeljemo do katerekoli to~ke v vakuumskem sistemu. Problem, s katerim se pogosto sre~ujemo, je ve~kratna rotacija podlag ali ~e je nosilec podlag izmenljiv.
^e je termo~len pravilno vgrajen, je to zelo nata~na in poceni metoda merjenja temperature podlag med nana{anjem vakuumskih tankih plasti. Odzivni ~as termo~lena je kratek, elektri~ni signal, ki ga daje, pa omogo~a procesno kontrolo.
2.2 Merjenje s pirometrom
Pirometer preko opti~nega sistema zajema toploto, ki jo izseva povr{ina podlage, in jo primerja s sevanjem, ki ga oddaja vgrajena vro~a nitka. Pirometer omogo~a merjenje temperature na ve~je razdalje in brez kontakta s podlago. Merjenje temperature s preprostim pirometrom zahteva podatek o koeficientu emisije povr{ine podlage. Le-ta pa se lahko med procesom nana{anja spreminja. Temu problemu se izognemu, ~e uporabimo pirometer, ki meri sevanje pri dveh razli~nih valovnih dol`inah in ki avtomatsko izra~una koeficient emisije. Pri merjenju temperature podlag v vakuumski posodi med nana{anjem tankih plasti je dodaten problem okno, skozi kateraga prihaja sevanje. To okno, ki mora biti seveda presojno za svetlobo, ne sme biti izpostavljeno nana{anju tankih plasti. Za{~itimo ga s premi~no loputo, ki jo odpremo samo za kratek ~as, ko traja meritev. Fokus opti~nega sistema moramo nastaviti na podlago, katere temperaturo `elimo izmeriti. ^e se podlage vrtijo, lahko pirometer izmeri temperaturo stene vakuumske posode. Na izmerjeno vrednost temperature podlag s
VAKUUMIST 26/1–2 (2006)
Slika 3: Bimetalni povr{inski termometer (levo) in temperaturno ob~utljiva nalepka (desno)
pirometrom vpliva tudi temperatura okna in sevanje iz plazme, {e zlasti pri nizkih temperaturah podlag.
2.3 Merjenje s povr{inskim termometrom
^e moramo samo preveriti, ali je v na{em primeru najvi{ja procesna temperatura pod dovoljeno mejo, in nas ne zanima, kako se je le-ta med nana{anjem tanke plasti spreminjala, potem lahko uporabimo bimetalni povr{inski termometer ali temperaturno ob~utljivo nalepko. Tak{en termometer lahko namestimo na poljubno mesto in ne potrebujemo nobenih povezav z `icami. Bimetalni povr{inski termometer je v bistvu vzmet, navita v spiralo. Bimetalna vzmet med segrevanjem odmakne kazalec, ki obstane na mestu, ki ustreza najvi{ji temperaturi med procesom nana{anja tanke plasti. Ker je tak{en termometer majhen, ga lahko postavimo prakti~no na katerokoli pozicijo.
Temperaturno ob~utljiva nalepka ima vrsto kanalov, ki so napolnjeni s termokromnimi kemikalijami.
ISSN 0351-9716
^e temperatura prese`e dolo~eno vrednost, pride do ireverzibilne spremembe barve v izbranem kanalu merilnika.
2.4 Merjenje spremembe trdote
Vnekaterih primerih lahko kontroliramo temperaturo podlag tako, da pripravimo vzorce iz ustrenega jekla, ki je bilo kaljeno in popu{~ano pri `eleni temperaturi. Tak na~in kontrole procesne temperature ima to prednost, da lahko pripravimo vzorec, ki ima enako geometrijo kot obdelovanec oz. podlaga, na katero nana{amo tanko plast. Med ionskim obstreljevanjem podlag se pogosto zgodi, da vsi deli orodja nimajo enake temperature. Z merjenjem trdote preskusnega vzorca po profilu lahko iz izmerjene trdote ugotovimo, kateri deli orodja so bili najbolj segreti. Sprememba trdote zaradi pregretja je v splo{nem majhna, zato ta na~in kontrole temperature ni najbolj natan~en.
3 SKLEP
Vse opisane metode merjenja temperature podlag med nana{anjem vakuumskih tankih plasti imajo svoje prednosti in omejitve. ^e nas zanima zgolj najvi{ja temperatura med nana{anjem, potem so vse metode primerne za uporabo. ^e pa `elimo med nana{anjem temperaturo podlag nata~no nadzorovati ali jo spreminjati preko mo~nostnih napajalnikov za izvire za nana{anje, potem so omejitve pri uporabi zgoraj opisanih merilnih metod precej{nje.
VAKUUMIST 26/1–2 (2006)
49