KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Razred 6 (5)
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1. Jula d930.
PATENTNI SPIS ST. 7177
Dr. Hermann Suida, vseučiliški profesor, Modling, Avstrija.
Postopek za pridobivanje koncentrirane ocetne kiseline iz razredčene ocetne kiseline Prijava z dne 16. januarja 1929.	Velja od 1. februarja 1930.
Izumitelj je opisal preje postopke za dobivanje koncetrirane ocetne kiseline, pri katerih morejo pridobili ocetno kiselino potom ekstrakcije s topilnim sredstvom, ki je v vodi težko topljivo ali se sploh ne da topiti iz razredčene kiseline, na pr. iz surove lesne ocetne kisline. Kod taka topilna sredstva pridejo v poštev olja, ki so v vodi težko topljiva ali se pa sloh ne dajo topiti, ki začnejo nad 150° vreti, na primer surova težka katranova olja iz bukovine brez omejitve vrelišča na zgoraj.
Pri navadni ali pri vakuum-desfilaciji lesnega katrana ostane približno 30'/0 mehke smole kot ostanek u posodah. Ta ostanek se da na znan način destilirati na koks in daje pri tem 20—50% težkih olj, ki začnejo nad 150° vreti in katerih vrelišče sega do precej preko 300 . Dobljena količina takih olj je torej včasih ravnotako velika, kakor količina olj kafranove destilacije, ki vrejo nad 150°. Kemična kakovost teh olj je v bistvu enaka oni gori imenovanih težkih olj lesnega katrana in prevladujejo v uporabljenih frakcijah olja z visokim vreliščem, namreč ona z vreliščem med 220°in320°C, glede kemične kakovosti je navesti, da vsebujejo ta olja spojine s hy-droxyl-skupinama, pretežno karakterja pyro-gallola in njegovih di-aethrov.
Našlo se je, da so ta olja ali pa njihove frakcije ravnotako dobro pripravne v svrhe koncentracije ocetne kisline, kakor ona, ki so v gori imenovanih patentih kot primeri
navedena; v razloček od težkih katrano-vih olj naj se v bodoče imenujejo „smol-nala olja“,
Pri sahariranju lesa po znanih postopkih ali pa pri ekstrakciji lesa z olji, katera pustijo celulozo v bistvu nedolaknjeno, ali pa pri razklopu lesa z alkalijevimi luž-ninami ali sulfidnimi lužninami dobimo vedno več ali manj spremenjene lignine kot ostanke v raztopini. Vse te ligninove mase, ligninove smole, stanične smole, ki se tvorijo v substanci ali se pa dobivaju iz raz-klopnih lužnin potom izparivanja ali odde-stiliranja, dajo pri suhi destilaciji precejšne množine smolnatih olj, katera začnejo vreti nad 150° in katerih zgornja vreliščna meja leži bistveno nad 300°. Razume se da so ta olja bistveno slične kemične kakovosti kot gori omenjena olja pridobljena po destilaciji mehke kalranske smole, kakor izhaja ta smola skoro izključno iz lignina lesa.
Našlo se je, da su ta surova olja ali poljubne njihove frakcije ravnotako pripravne za svrhe koncentracije ocetne kisline, kakor olja, ki so kot primeri navedena v zgoraj imenovanih patentih.
Prednost, katera leži v uporabi te vrste ekslrakcijskih sredstev, obstoja v tem, da napravimo materijalije, katere se dajo le težko iskoristiti, mnogokrat pa tudi spoh ne, za svrhe koncentracije ocetne kisline prvič korisne. V večini slučajev povzroči se manjša topljivost tako označenih olj v
Din 5.
vodi, napram dosedaj poznanim topilnim sredstvom za svrhe koncentracije ocetne kisline nadaljno tehnično prednost.
Primer 1.
Mehko katransko smolo bukovine destiliramo vse do koksa ; dobimo surovo olje, katero začne vreti nad 200° in katerega gornjo vreliščno mejo izberemo svrhi odgovarjajoče pri 310", v količini približno 30a/o mehke smole. Z ozirom na vrsto smole so dobljene količine, frakcij različne; uporabljamo olja ali surova ali pa jih destiliramo frakcionirano in uporabimo naj-izdatnejšo frakcijo na pr. frakcijo 280—3201 za koncentracijo ocetne kisline po enem izmed uvodoma omejenih patentov.
Primer 2.
Lesni katran smreke oslobodimo potom destilacije z vodno paro ali v vakuumu od hlapnih terpenov, ostanek distiliramo na pr. v vakuumu vse do koksa. Pri tem dobimo težka v vodi praktično netopljiva olja, ki začnejo vreti nad 150", največkrat nad 200° in ki ima zgornjo vreliščno mejo nad 300° ter ih moremo jako dobro uporabljati v svrhe koncentracije ocetne kisline po omenjenih patentih.
Primer 3.
Navadno stanično smolo podvržemo suhi destilaciji; pri tem dobimo poleg vodenih kislih in alkoholičnih destilatov ligninova olja, ki vrejo precej nad 150° in katerih zgornja vreliščna meja leži bistveno nad 300°. Ta olja ali njihove frakcije so izvršno prikladne v svrhe koncentracije ocetne kisline po navedenih patentih.
Primer 4.
Ako sahariramo les potom ene izmed znanih kislinskih metod, ostane lesov lig-nin kot netopljiv katranast ali smolast ostanek. Ta kislinski lignin podvržemo suhi destilaciji in dobimo poleg drugih deslilalov
z nižjimi vrelišči znatne množine olj, ki so v vodi praktično netopljiva, ki začnejo vreti nad 150° in katerih zgornja vreliščna meja leži bistveno nad 300". Ta olja ali njihove frakcije uporabljamo surova za svrhe koncentracije ocetne kisline po navedenih patentih.
Primer 5.
Ako ekstrahiramo les z organičnimi ekstrak-cijskimi sredstvi, na pr. z večvalenlnimi alkoholi, fenoli ali drugimi olji, potem ostane po oddestiiaciji ekstrakcijskega sredstva lesov lignin v več ali manj spremenjenem stanju kot ligninov katran ali ligninova smola. Ako podvržemo ta lignin suhi destilaciji, dobimo poleg drugih destilatov, veliko množino olj, ki so v vodi praktično netopljiva, ki vrejo nad 150°, katerih zgornja vreliščna meja leži nad 300° in ki so surova ali deljena v frakcije izvrstno pripravna za svrhe koncentracije ocetne kisline po gori navedenih patentih.
Tudi lignini, katranove ali ligninove smole, ki se pridobivajo na drug način, dajo toplina sredstva za navedeno svrho.
Patentni zahtev:
Postopek za pridobivanje koncentrirane ocetne kisline iz razredčene ocetne kisline potom ekstrakcije v tekoči ali paro-lični fazi s topilnim stredstvom, ki je v vodi težko topljivo ali netopljivo, ki pa ima za ocetno kislino visoko zmožnost topljenja in ki vre nad 150 C, označen s tem, da se uporablja kot topilno oziroma koncentracijsko sredstvo surova olja, ki vrejo nad 150oC, ali njihove frakcije, katera olja vsebujejo spojine s hydroxyl-skupinama, pretežno karakterja pyrogallola in njegovih di-aetherov, in katera olja se dobi ako se izvede destilacija mehke smole lesnega katrana ali pa lesnega lignina sve do koksa.