KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 16
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1 septembra 1933.
PATENTNI SPIS BR. 10355
Odda Smelteverk A/S i Johnson Erling, hemičar, Odda, Norveška.
Postupak za spravljanje sredstva za djubrenje, koje sadrži azota i fosforne kiseline. Prijava od 20 oktobra 1932.	Važi od 1 marta 1933.
Ovaj se pronalazak odnosi na postupak za spravljanje visokoprocentnog, koje može dugo ležati, i za posipanje sposobnog sredstva za bubrenje, koje sadrži azot i fosfornu kiselinu u približno jednakim koii-činama.
Po pronalasku sirovi fosfat biva pomoću viška azotne kiseline od približno 40—JO'/ć preveden u rastvor kakijum-nitrata i slobodne fosforne kiseline, koja sadrži još nešto slobodne azotne kiseline i iz ovog rastvora biva pomoću hlađenja iskristalizovan i izdvojen veliki deo rastvorenog kakijum nitrata kao Ca (NOs) 4 H20.
Osnovna lužina, koja zaostaje posle izdvajanja kakijumnitrata biva pomešana sa amonijum sulfatom posle čega mešavina sa amonijakom biva neutralisana i biva dovedena do sušenja.
Višak azotne kiseline, koji je korišćen pr-rastvaranju sirovog fosfata, i stepen izdvajanja kakijum nitrata kao i dodatka amonijum sulfata bivaju tako odmereni, da, po neutralisanju amonijakom i uklanjanju vode, dobiveni produkat sadrži fosfornu kiselinu i azot u približno jednakim količinama.
Sastav produkta, naročito u odnosu na raspodelu azota na nitratov azot i amoni-jakov azot nešto će se menjati, prema količini slobodne azotne kiseline, koja se sadrži u lužini, i prema dodanoj količini amonijum sulfata. Veoma povoljno proizvod biva dobiven, ako višak azotne kiseline i količina dodatog amonijum sulfata budu tako odmerene, da se dobije konačni proizvod, koji na dva granrmokkula amoni-
jum nitrata sadrži jedan od dva gram-mo-lekula amonijum sulfata.
Umesto da se lužini dodaje amonijum sulfat može se rastvoru dodati ekvivalentna količina sumporne kiseline, koja tada kod naknadnog neutralisanja amonijakom obrazuje potrebnu količinu amonijum sulfata.
Kod opisanog načina rada bivaju u konačnom produktu izbegnute količine gipsa, koji bi bilo vredno pominjati, pošto kalci-jum sirovog fosfata već od početka najvećim delom biva odstranjen kao kakijum nitrat i osnovna lužina usled toga sadrži samo malo kakijuma.
Alj postupak dopušta takođe na veoma jednostavan način da se odstrane srazmer no male količine kakijuma, koje se još nalaze u osnovnoj lužini, usled čega biva dobiven produkat, koji je potpuno slobodari od suvišnih materija.
Postupak je objašnjen pomoću nekoliko primera: sirovi fosfat biva rastvoren u azotnoj kiselini od 50—55%, pri čemu biva primenjen višak azotne kiseline od približno 15% (preko količine, koja je potrebna za obrazovanje kakijum nitrata i slobodne fosforne kiseline).
Usled hlađenja na minus 15° C biva is-kristalizovano i izdvojeno približno 90% kakijuma sirovog' fosfata kao kakijum-nitrat.
Zaostala lužina sadrži 25,3% P?,Or„ 3.0%‘ N kao slobodnu azotnu kiselinu, 2.0% N kao kakijum nitrat.
Primer 1: 100 delova ovog rastvora je pomešano sa 40 delova amonijum sulfata.
Din. 5.
i mešavina je pomoću amonijaka neutraii-sana i dovedena do sušenja.
Podesno se postupanje izvodi pomoću amonijaka, a sušenje produkta neutralisa-nja kontinualno u protivnom strujanju uz jednovremeno dovođenje toplote, tako, da direktno iz aparature može biti izuziman suv zrnast produkat, na pr. na taj način, što kisela tečnost biva u obliku kapljica uštrcana iii t. si. u amonijačnu atmosferu.
Bilo je dobiveno 125 delova suvoga, sposobnog za posipanje, produkta sa sadrži-nom od 47 delova diamonijum fosfata, 30 delova amonijum nitrata, 30 delova amoni-jum sulfata pored manjih količina dikalci-jum fosfata.
Procentni sastav produkta bio je 20% azota (od čega 16% amonijakovog azota i 4% nitratovog azota), 20% fosforne kiseline (Po05)) uglavnom u obliku u vodi ras-tvorljivom, dakle ukupno 40% hranjivih materija za biijke.
Još većma koncentrisani produkti mogu biti dobiveni ako se odstrani ostatak kalci-juma iz osnovne lužine.
Primer 2: 100 delova osnovne lužine, kao gore, bilo je najpre pomešano sa deset delova amonijum sulfata, usled čega kalcijum iz lužine biva taložen kao kalci-jum sulfat (12,5 delova). Po filtriranju kalcijum sulfata filtratu je dodato 30 delova amonijum fosfata i mešavina je bila neu-tralisana pomoću amonijaka i dovedena do sušenja.
Tako je dobiveno 110 deiova produkta bez balasta (bez gipsa), sa sadržinom od: 47 delova diamonijum fosfata, 30 delova amonijum nitrata, 30 delova amonijum sulfata i sa procentnim sastavom od 23% N (od čega 4.5% nitratovog azota i ostatak amonijakovog azota), 23% P205 (rastvor-Ijivo u vodi) dakle ukupno 46% hranjivih materija za biljke.
Proizvod ima veoma povoljne fizičke osobine i podesan je za duže ležanje.
Dodatak amonijum sulfata može se tako-đe izvesti po neutraiisanju pomoću amonijaka, no ipak pre no što je sva voda isparena.
Amonijum sulfat, koji je korišćen za obaranje ostatka kreča, može biti izveden iz dobivenog taloga kalcijum sulfata, pomoću postupanja ovoga amonijakom i ugljenom kiselinom na po sebi poznat način.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za spravljanje sredstva za đubrenje, koje sadrži azota i fosforne kiseline, sa približno jednakom sadržinom azota i fosforne kiseline, naznačen time, što iz sirovog fosfata i viška azotne kiseline, podesno do 40—70%-ne azotne kiseline, biva spravljan rastvor, koji sadrži kalcijum nitrat i slobodnu fosfornu kiselinu kao i slobodnu azotnu kiselinu, a iz kojeg hlađenjem biva iskristalizovan i izdvojen najveći deo kalcijum nitrata, posle čega dobivena lužina biva pomešana sa amonijum sulfatom, zatim biva neutralisana pomoću amonijaka i dovedena do sušenja, pri čemu primenjeni višak azotne kiseline i dodatak amonijum sulfata bivaju tako odmereni, da postaje produkat, koji na dva gram-molekula amonijum nitrata sadrži između jednog i dva gram-molekula amonijum sulfata.
2.	Postupak po zahtevu 1, naznačen time, što se dodavanje amonijum sulfata, odnosno istome ekvivalentne količine sumporne kiseline vrši u dva stupnja, i što kalcijum sulfat koji je taiožen u prvom stupnju, biva uklonjen, posle čega biva dodat ostatak amonijum sulfata, odnosno ovome ekvivalentne količine sumporne kiseline, i rastvor biva pomoću amonijaka neutrali-san i doveden do sušenja.