KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 12 (5).
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1 septembra 935.
PATENTNI SPIS BR. 11820
Consortium fiir elebtrochemische Industrie G. m. b. H., Miinchen,
Nemačba.
Postupak za spravljanje ketena.
I. Dopunski patent uz osnovni patent broj 11687.
Prijava od 3 jula 1934.	Važi od 1 januara 1935.
Traženo pravo prvenstva od 12 februara 1934 (Nemačka)
Najduže vreme trajanja do 30 novembra 1949.
U osnovnom patentu br. 11687 opisan je jedan postupak za spravljanje ketena, pri kome se pare sirćetne kiseline jako zagreva-ju na kontaktima koji grade anliidrid pod smanjenim pritiskom, izdvojena voda, sirćet-na kiselina i anhidrid odvajaju se iz razbla-ženog ketena fcontenzacijom ili na neki drugi način.
Nadjene je, da pri izvodjenju ovog postupka pruža prednosti upotreba gasnih katalizatora. Kao naročito podesne pokazale su se isparljive kisele materije odnosno materije, koje pri temperaturi izdvajanja sirćetne kiseline, koja leži iznad 400", obrazuju kiseline, pre svega fosfor i njegova ispaiijiva je-danjena. kao fosforna kiselina, ester fosforne kiseline i druge. Time se izbegavaju smetnje i gubitci pritiska usleđ rasprsk&vanja ili prska.nja, koji mogu da se pojave kod velikih brzina gasa pri upotrebi čvrstih ili tečnili katalizatora i olakšava se čišćenje unutarnjih delova aparata. Najzad, pri tome ne dolazi u pitanje istrajnost katalizatora.
Primer 1
Za reakcioni sud upotrebljena je jedna vertikalna cev od uglja, čija je dužina bila 800 mm a širina 50 mm koja se električno zagreva, kroz koju se provodilo na unutar-
njoj temperaturi od 700—740" 400 g. pare sirćetne kiseline za jedan sat odozdo na više. Pari sirćetne kiseline dodato je 4 promila trietilestra fosforne kiseline kao katalizator. Na kraju aparature održavan je apsolutni pritisak od 35 mm živinog stuba. Pare, koje su odlazile iz ugljene cevi, provo-djene su prvo kroz 2 jedno iza drugog vezana kondenzatora sa vodom iza ovih je priključen bio jedan na 20° rashladjeni kondenzator, čime je izvod jena nepromenjena sir-četna kiselina, izdvojena voda i nešto a nhi-drida. Naprave za kondenzovanje bile su tako udešene, da su kondenzati brzo oticali u balone, kroz koje nije strujio gasovit keten, tako, da je izbegnuto bilo jedno naknadno dejstvo gasovitog ketena na kondenzate. Na kondenzovani gas, koji je u glavnom bio keten, a apsorbovan je u jednom zatvorenom stubu, u kome je rominjala sirćetna kiselina, a koji je bio snabdeven napravom za hlađje-nje i odredjen kao ainhidrid. Od ukupno 200 g. nagradjenog anhidrida nadjeno je 41 % u apsorpcbnom stubu kao proizvod izmene gasovitog ketena a 59% u kondenzatima kondenzatora.
Pokazalo se je da kod ovog' postupka kao kod postupka glavnog patenta povoljno utiče na prinos mali dodatak azotovih baza.
Din. 5.—
Primer 2.
Radjeno je kao u primeru 1 sa tom razlikom, sto je smeši sirćetne kiseline — trietilfosfata dodato 3 promile piridina i što je za jedan sat 300 g uvedeno u peč. Od ukupno 220 g anhidrida dobiveno je 75% apsorpcijom glasovitog ketena u apsorp-sionom stubu samo 25% kondenzovalo se u kondenzatorima iz para proizvoda razlaganja. Samo 4% gubitka je bilo od ukupno upotrebljene sirćetne kiseline.
Primer 3.
Radjeno je kao u primera 1 sa tam razlikam što je pari sirćetne kiseline umesto etil-fosfata dodato 0.5 promile pare fosfora. Od ukupno dobivenog anhidrida 27% je nadjene pri apsorpciji ketena.
Primer 4.
Radjeno je kao u primeru 2 sa tom razlikom, što je pari sirćetne kiseline u me-
sto etilfosfata i piridina dodato 1 promile fosforne kiseline i l promile amoniaka. Od ukupno nagrad j enog anhidrida 40 od sto je dobiveno apsorpcijom ketena.
Samo se po sebi razmne, da se keten može umesto prevodjenja u anhidrid i jakim hladjenjem, celishodno upotrebom nekog rastvarača izolovati kao supstanca.
Patentni zahtev:
Oblik izvodjenja postupka za dobijanje ketena po osnovnom patentu br. 11687 kod kojeg se para sirćetne kiseline jako zagre-va pod smanjenim pritiskom na katalizatorima, koji grade anhidrid, naznačen time, što se za katalizatore upotrebljavaju male količine materija, koje pri reakcionoj tempera-turi isparavaju, koje su pod tim uslovima gasovite, koje sadrže prvenstveno fosfora sa ili bez dodatka baza, koje sadrže azota.