UDK 621.73:669.14:621 Strokovni članek
ISSN 1580-2949 MTAEC9, 37(5)265(2003)
PRESKUŠANJE ORODIJ, ZAŠČITENIH Z RAZLIČNIMI
POVRŠINSKIMI OBDELAVAMI, PRI POGOJIH
TOPLEGA PREOBLIKOVANJA
PERFORMING TESTS ON TOOLS PROTECTED BY DIFFERENT
SURFACE TREATMENTS UNDER WARM FORMING
CONDITIONS
Igor Urankar1, Peter Panjan1, Milan Terčelj2, Radomir Turk2, Miha Čekada1,
Boris Navinšek1
institut "Jožef Stefan", Jamova 39, 1000 Ljubljana, Slovenija 2Univerza v Ljubljani, Naravoslovnotehniška fakulteta, Aškerčeva 12, 1000 Ljubljana, Slovenija
igor.urankarŽijs.si
Prejem rokopisa – received: 2003-03-24; sprejem za objavo - accepted for publication: 2003-07-18
Na eksperimentalni napravi Geeble 1500 smo pri pogojih toplega preoblikovanja preizkusili orodje, zaščiteno z dupleks postopkom, za primerjavo pa še s toplotno obdelanim in plazemsko nitriranim orodjem. Pred preoblikovanjem in po izbranem številu udarcev smo na orodjih izmerili globinski profil mikrotrdote, hrapavost in konturo. Površino orodij smo preiskali z optičnim in vrstičnim elektronskim mikroskopom. S toplotno obdelanim orodjem smo po 300 udarcih zaradi velike obrabe prenehali delati, medtem ko na ostalih dveh orodjih po 300 udarcih še nismo opazili poškodb. Po 1100 udarcih je bilo plazemsko nitrirano orodje precej obrabljeno, medtem ko je bilo orodje, zaščiteno z dupleks postopkom, bolj ali manj nepoškodovano na čelni ploskvi. Manjše poškodbe večplastne prevleke so se pojavile le na zaokrožitvah, kjer so drsne dolžine in kontaktni pritiski največji.
Ključne besede: vroče kovanje, PVD-prevleke, plazemsko nitriranje, dupleks postopek
Forming tools, improved with a duplex treatment, were tested under warm forging conditions using the Gleeble 1500 experimental apparatus. Heat-treated and plasma-nitrided tools were used for the comparison. Before forging and after a certain number of strokes, the microhardness depth profile, the roughness and the contour of all the tools were measured. The bearing surface of the tools was examined by optical and scanning electron microscopy. As the heat-treated tool was severly worn after 300 strokes, no further testing was performed on it, while on the other two types of tools we did not observe any damage after 300 strokes. After 1100 strokes the plasma-nitrided tool was very worn, while the duplex-treated tool was more or less undamaged on the frontal bearing surface. Only minor damage to the protective coating appeared at the roundings of the tool in the area of the largest sliding length and contact pressures.
Key words: hot forging, PVD coatings, plasma nitriding, duplex treatment
1 UVOD
Toplo kovanje je proces preoblikovanja kovinskih materialov pod visokimi pritiski nad temperaturo rekri-stalizacije. Kovanje v utopih je najpogosteje uporabljen postopek takšnega preoblikovanja. S tem postopkom se izdela v Evropi več kot dva milijona ton izdelkov na leto 1. Kovani izdelki imajo veliko trdnost, žilavost in trajno nihajno trdnost. Na taknačin se izdelujejo pomembni avtomobilski deli, kot so npr. ojnice v motorju, ročične gredi, pesta, zobniki.
Orodja za toplo preoblikovanje so med obratovanjem izpostavljena visokim toplotnim, mehanskim in kemičnim obremenitvam, zato se pogosto poškodujejo. Pogosto jih je potrebno obnavljati predvsem zaradi abra-zijske in adhezijske obrabe. Glavni parametri preoblikovanja, ki vplivajo na obrabo orodij in s tem na njegovo vzdržljivost, so: kontaktni pritiski, temperatura na površini orodja in nastaneknovih površin zaradi kemičnih reakcij. Za povečanje trajnosti orodij za toplo preoblikovanje se uporabljajo različne tehnike inženirstva površin. Najpogosteje sta v uporabi postopka plinskega2
in plazemskega nitriranja3A. Orodja lahko zaščitimo tudi z vanadiziranjem 56, boriranjem 5, naogljičenjem površine 4 in s prevlekami. Pripravimo jih lahko z elektro-kemijskimi postopki 7, s postopkom navarjanja 8 ter s postopkom kemijskega nanašanja prevlek iz parne faze (CVD - Chemical Vapour Deposition)6. V zadnjem času je bilo narejenih tudi nekaj poskusov zaščite orodij s trdimi prevlekami, narejenimi s PVD (Physical Vapour Deposition) 1 in dupleks postopki. Dupleks postopek je kombinacija plazemskega ali plinskega nitriranja in PVD trde prevleke Č,iw,u_
Na Institutu "Jožef Stefan" so bili prvi preizkusi zaščite orodij za toplo preoblikovanje narejeni pred nekaj leti \ Orodja, zaščitena z večplastno PVD-prevleko TiN/TiAlN in z dupleks postopkom, so preskusili v industrijskih pogojih v tovarni Unior. Ugotovili so povečano obrabno obstojnost orodja za izdelavo ojnic, ki so ga zaščitili z dupleks postopkom, ne pa tudi na orodju, ki je bilo zaščiteno samo s PVD večplastno prevleko TiN/TiAlN. Ker je na orodjih, ki se uporabljajo v industrijskih pogojih med preoblikovanjem težko spremljati
MATERIALI IN TEHNOLOGIJE 37 (2003) 5
265
I. URANKAR ET AL.: TESTIRANJE ORODIJ, ZAŠČITENIH Z RAZLIČNIMI POVRŠINSKIMI OBDELAVAMI
Slika 1: Orodje za preskušanje pri pogojih toplega preoblikovanja na eksperimentalni napravi Gleeble 1500
Figure 1: Tool for testing under hot-forming conditions on the Gleeble 1500 experimental device
spremembe na površini le-tega, smo se odločili, da bomo delo nadaljevali na simulatorju za toplo preoblikovanje.
2 EKSPERIMENTALNO DELO
Za eksperimentalno delo smo pripravili tri vrste orodja, ki smo jih testirali pri pogojih toplega preoblikovanja na napravi Gleeble 1500. Vsa orodja iz jekla Utop Mo1 so bila toplotno obdelana do trdote 48 HRC. Ena serija orodij je bila nato nitrirana v plazmi do globine 80 µm, del le-teh pa smo dodatno oplemenitili še z večplastno PVD-prevleko TiN/TiAlN.
Orodje (slika 1) iz jekla Utop Mo1 z dimenzijami 53 mm × 39 mm × 24 mm je bilo izdelano najprej do grobe oblike s postopkom frezanja, brušenja in vrtanja. Narejeno je bilo iz dveh delov. Delovna površina orodja je bila izdelana s postopkom elektroerozije. Pri elektroeroziji je
Slika 2: SEM-posnetekprereza večplastne prevleke TiN/TiAlN na orodnem jeklu Utop Mo1, nitriranem v plazmi Figure 2: Cross-sectional SEM micrograph of the coating TiN/TiAlN on plasma-nitrided tool steel H11
266
nastala debela bela plast. To plast smo odstranili s pro-filnim brušenjem.
Toplotna obdelava orodja je potekala v vakuumski peči na Inštitutu za kovinske materiale in tehnologije v Ljubljani 2 po naslednjem postopku: orodje je bilo segrevano do temperature 1000 °C, kjer smo ga zadržali pol ure. Sledilo je hitro ohlajanje na temperaturo 100 °C, po ohlajanju pa dvakratno popuščanje na temperaturah 525 °C in 595 °C, z vmesnim ohlajanjem na temperaturo 60 °C. S takšnim postopkom toplotne obdelave smo dosegli trdoto jekla 48 HRC. Na površini je nastala tudi oksidna plast, ki smo jo pred plazemskim nitriranjem odstranili s profilnim poliranjem.
Plazemsko nitriranje je bilo izvedeno na Inštitutu za kovinske materiale in tehnologije v Ljubljani 3. Orodje za testiranje je bilo pred plazemskim nitriranjem segreto do temperature 420 °C v dušikovi atmosferi. Po segrevanju in izenačevanju temperature na 420 °C je potekalo plazemsko nitriranje 24 ur v mešanici dušika in vodika v razmerju 9:1, najprej pri temperaturi 450 °C, nato pa pri temperaturi 480 °C. Sledilo je počasno ohlajanje na zraku na temperaturo 120 °C. Ob orodju smo plazemsko nitrirali še testne ploščice, ki so imele pred nanosom hrapavost 0,007 µm. Pri teh pogojih plazemskega nitriranja je poleg difuzijske plasti nastala na površini orodij in na testnih ploščicah še tanka spojinska plast. To razpokano spojinsko plast smo s ponovnim profilnim poliranjem odstranili pred nanosom večplastne prevleke.
Večplastna PVD-prevleka TiN/TiAlN je bila nanesena v Balzersovem centru v Kapfenbergu (Avstrija) v napravi BAI 1200. Prevleka je bila sestavljena iz 11 plasti TiN in 11 plasti TiAlN, pri čemer je bila zgornja, debelejša plast TiAlN. Mikrotrdota takšne prevleke pri 25 g obtežitve diamantne konice je bila okoli 2700 HV (slika 2).
Testiranje orodij pri pogojih toplega preoblikovanja je potekalo na eksperimentalni napravi Gleeble 1500 na Naravoslovnotehniški fakulteti Univerze v Ljubljani, na
Slika 3: Shematični prikaz eksperimentalne naprave za toplo preoblikovanje Gleeble 1500
Figure 3: Scheme of the Gleeble 1500 experimental apparatus for warm forming
MATERIALI IN TEHNOLOGIJE 37 (2003) 5
I. URANKAR ET AL.: TESTIRANJE ORODIJ, ZAŠČITENIH Z RAZLIČNIMI POVRŠINSKIMI OBDELAVAMI
Slika 4: Mikrotrdota v odvisnosti od globine na sredini zaokrožitve
orodij pred preoblikovanjem in po 100, 300 in 1100 udarcih: a)
toplotno obdelano, b) plazemsko nitrirano, c) zaščiteno z dupleks
postopkom
Figure 4: Microhardness depth profile at the middle of the tool
roundings before forming and after 100, 300 and 1100 strokes: a) heat
treated, b) plasma nitrided, c) duplex treated
Oddelku za materiale in metalurgijo 13. Shematični prikaz naprave je na sliki 3.
Orodja smo preizkusili pri naslednjih pogojih:
– sila kovanja: 45 kN
– kontaktni čas: 0,65 s
– temperatura preoblikovanca pri kovanju: 1150 °C Orodje je bilo notranje hlajeno in med preoblikovanjem ni bilo uporabljenega mazanja. Preoblikovanci so bili v obliki ploščic z dimenzijami 2,9 cm × 3,8 cm × 0,53 cm iz konstrukcijskega jekla St 52-3. Po preoblikovanju je bila debelina preoblikovanca 0,24 cm. Čas, potreben za en cikel, je bil okoli 5 s.
Pred testiranjem smo naredili preiskave površine orodij z optičnim mikroskopom, meritve globinskega profila mikrotrdote po metodi Vickers (merilnik Mitu-toyo MVK-H2), meritve hrapavosti orodij s profilo-metrom (Taylor-Hobson Talysurf Series 2) in meritve konture  orodij  na  avtomatskem  3D  koordinatnem
MATERIALI IN TEHNOLOGIJE 37 (2003) 5
merilnem stroju (DEA Iota Diamond Model 01.02) na Fakulteti za strojništvo v Ljubljani. Po testiranju smo orodja preiskali z vrstičnim elektronskim mikroskopom JEOL JXA 840A. Meritve smo naredili po naslednjem zaporedju: – preiskave z optičnim mikroskopom smo naredili
pred preoblikovanjem ter po 300 in 1100 udarcih – preiskave z vrstičnim elektronskim mikroskopom
smo naredili po 300 in 1100 udarcih – globinski profil mikrotrdote pri obtežitvi 50 g smo naredili pred preoblikovanjem in po 100, 300 in 1100 udarcih – hrapavost delovne površine orodij smo izmerili pred preoblikovanjem in po 50, 100, 200, 300 in 1100 udarcih – meritve konture orodij po 50, 100, 200 in 300 udarcih.
3 REZULTATI
Med preoblikovanjem je prišlo do popuščanja površinske plasti orodja, kar smo zasledovali tako, da smo po določenem številu udarcev izmerili globinske profile mikrotrdote na prerezu na različnih mestih orodja, in sicer: – na sredini čelne ploskve orodja, kjer so drsne dolžine
najmanjše – na sredini zaokrožitve, kjer so drsne dolžine največje
(slika 4) – na koncu zaokrožitve orodja.
Padec mikrotrdote je bil pri vseh treh orodjih največji na začetku in na sredini zaokrožitev, kjer so drsne dolžine največje. Mikrotrdota toplotno obdelanega orodja je padla po 300 udarcih največ na sredini zaokrožitve, in sicer na 320 HV. S tem orodjem smo zaradi nizke trdote prenehali delati. Meritve mikrotrdote na tem orodju so pokazale, da je temperatura orodja do globine 100 µm pod površino presegala temperaturo popuščanja orodij iz jekla Utop Mo1 (Tpop = 595 °C). Terčelj in sodelavci 14 so merili temperaturo z vstavljenim termoelementom 150 µm pod površino podobnega orodja. Z metodo končnih diferenc so nato izračunali površinsko temperaturo in temperaturo v posameznih globinah v odvisnosti od kontaktnega časa. Na osnovi njihovih meritev smo za naše pogoje preoblikovanja (kontaktni čas 0,65 s, temperatura preoblikovanca 1150 °C) ocenili, da je bila temperatura na površini orodja 690 °C. Pri plazemsko nitriranem orodju in orodju, zaščitenem z dupleks postopkom, pa smo še opazili, da se je difuzijska cona že po 100 udarcih razširila na 130 µm na zaokrožitvah in na 100 µm na sredini orodja.
Z optičnim mikroskopom in vrstičnim elektronskim mikroskopom smo analizirali površino vseh treh orodij po 300 udarcih. Površino plazemsko nitriranega orodja ter površino orodja, zaščitenega z dupleks postopkom, smo analizirali tudi po 1100 udarcih. Površina toplotno
267
I. URANKAR ET AL.: TESTIRANJE ORODIJ, ZAŠČITENIH Z RAZLIČNIMI POVRŠINSKIMI OBDELAVAMI
Slika 5: SEM-posnetki zaokrožitev orodja, zaščitenega z dupleks postopkom po 300 (a) in 1100 (b) udarcih
Figure 5: Cross-sectional SEM micrographs of duplex-treated tool on the roundings after 300 (a) and 1100 (b) strokes
obdelanega orodja in površina plazemsko nitriranega orodja je oksidirala najbolj na zaokrožitvah. Na površini zaokrožitev plazemsko nitriranega orodja so se po 300 udarcih pojavili majhni nalepki predvsem na koncu zaokrožitev in ? 20 µm veliki odkruški ter raze. Orodje, zaščiteno z dupleks postopkom, po 300 udarcih ni bilo poškodovano, opazili smo samo dva mikroskopsko velika nalepka preoblikovanega materiala (slika 5a). Po 1100 udarcih pa se je na površinah plazemsko nitriranega orodja pojavilo veliko nalepljenega materiala predvsem na zaokrožitvah in razpoke v smeri drsenja preoblikovanega materiala. Na orodju, zaščitenem z večplastno prevleko, je bila čelna površina brez poškodb. Na zaokrožitvah smo po 1100 udarcih opazili 50 µm veliki poškodbi večplastne prevleke (slika 5b) in eden veliknalepekpreoblikovanega materiala (dolg 2 mm in širok 0,5 mm) in pet manjših (velikih manj kot 0,2 mm). Pred kovanjem smo izmerili največjo hrapavost (slika 6) na orodju, zaščitenem z dupleks postopkom (DP). To je posledica postopka nanašanja večplastne prevleke z metodo katodnega loka. Za ta postopek je
268
N
Slika 6: Hrapavost čelne površine orodij Ra pred 50, 100, 300 in 1100 udarcih in po njih (N)
Figure 6: The roughness of the frontal surface of tools before and after 50, 100, 300 and 1100 strokes
značilno, da se material upari delno v obliki mikro-kapljic, ki povečajo hrapavost prevleke. Hrapavost tega orodja se praktično ni spremenila do 1100 udarcev. Hrapavost toplotno obdelanega orodja (TO) in plazem-sko nitriranega orodja (PN) pa se je povečevala s številom udarcev in sicer precej hitreje na toplotno obdelanem orodju. Meritve konture orodij pa so pokazale, da se kontura orodij po 300 udarcih ni spremenila.
4 SKLEPI
Raziskava obrabe vseh treh vrst orodij je pokazala naslednje:
– mikrotrdota vseh treh orodij se je do globine pri-bližno 100 µm zmanjšala. Pri plazemsko nitriranem orodju in orodju, zaščitenem z dupleks postopkom, se je difuzijska cona na začetku in na sredini zaokrožitve orodja razširila z 90 µm na 130 µm po 1100 udarcih.
– hrapavost orodja, zaščitenega z dupleks postopkom, se po 1100 udarcih ni spremenila, medtem ko se je hrapavost ostalih dveh precej povečala, najbolj pri toplotno obdelanem orodju
– analiza poškodb na površini orodij z optičnim in vrstičnim elektronskim mikroskopom je pokazala, da je toplotno obdelano orodje po 300 udarcih utrpelo največje poškodbe in ni bilo primerno za nadaljnje delo
– po 1100 udarcih smo tudi na plazemsko nitriranem orodju opazili večje poškodbe, medtem ko je bilo orodje, zaščiteno z dupleks postopkom, nepoškodo-vano
Na osnovi the rezultatov lahko ugotovimo, da je orodje, zaščiteno z dupleks postopkom, obrabno najob-stojnejše.
MATERIALI IN TEHNOLOGIJE 37 (2003) 5
I. URANKAR ET AL.: TESTIRANJE ORODIJ, ZAŠČITENIH Z RAZLIČNIMI POVRŠINSKIMI OBDELAVAMI
ZAHVALA
Avtorji se zahvaljujemo Ministrstvu za šolstvo, znanost in šport za finančno podporo, dr. Vojtehu Leskovšku z IMT za plazemsko nitriranje orodij ter firmi Balzers GmbH iz Kapfenberga (Avstrija) za nanos prevleke Balinit futura. Zahvala gre tudi sodelavcu Jožku Fišerju za pomoč pri delu.
5 LITERATURA
1 B. Navinšek, P. Panjan, F. Gorenjak, Surf. Coat. Technol. 137 (2001), 225-264
2 V. Leskovšek, Vakuumist, 14 (1987) 1-5
3 V. Leskovšek, Vakuumist, 15/2 (1995) 4-10
4 J. Souchard, P. Jacquot, M. Buvron, Materials Science and Engineering, AI 40 (1991) 454-460
5 K.  Venkatesan,  E.  Summerville,  C.  Subramanian,  Materials Australia, (1998) 10-12
J. K. Dennis, E. A. A. G. Mahmoud, Tribology international, 20
(1987) 1, 10-17
F. A. Still, J. K. Dennis, Electroplating and Metal Finishing, (1974)
9-23
J. Kohopaa, H. Hakonen, S. Kivivuori, Wear, 130 (1989) 103-112
J. Smolik, J. Walkowicz, J. Tacikowski, Surf. Coat. Technol., 125
(2000) 134-140
B. Navinšek, P. Panjan, I. Urankar, P. Cvahte, F. Gorenjak, Surf.
Coat. Technol., 142-144 (2001) 1148-1154
P. Panjan, I. Urankar, B. Navinšek, M. Terčelj, R. Turk, M. Čekada,
V. Leskovšek, Surf. Coat. Technol., 151-152 (2002) 505-509
I. Urankar, P. Panjan, M. Terčelj, B. Navinšek, M. Čekada, V.
Leskovšek, R. Turk, 9. konferenca o materialih in tehnologijah,
Inštitut za kovinske materiale in tehnologije, (2001) 118
V. Nardin, M. Terčelj, R.  Turk,  T. Rodič, Kovine, zlitine,
tehnologije, 31 (1997) 5, 397-402
M. Terčelj, R. Turk, M. Knap, Applied Thermal Engineering, 23
(2002) 1, 113-125
MATERIALI IN TEHNOLOGIJE 37 (2003) 5
269