UDK 537.311.4:669.22                                                                                                                                   ISSN 1318-0010
Izvirni znanstveni članek                                                                                               MATER. TEHNOL. 34(3-4)139(2000)
KOLLER, M. BIZJAK: KONTAKTNE KARAKTERISTIKE…
KONTAKTNE KARAKTERISTIKE Uc(I) RAZLIČNIH PASIVACIJSKIH TANKIH PLASTI NA ZLITINI AgNi0,15
CONTACT CHARACTERISTICS Uc(I) OF DIFFERENT PASIVATION LAYERS ON THE AgNi0,15ALLOY
Lidija Koller1, Martin Bizjak2
1Inštitut za elektroniko in vakuumsko tehniko, Teslova 30, 1000 Ljubljana, Slovenija 2Iskra - Stikala d.d., Kranj, Savska Loka 4, 4000 Kranj, Slovenija
Prejem rokopisa - received: 1999-12-20; sprejem za objavo - accepted for publication: 2000-01-17
Znana površinska zaščita Ag-kontaktov s tankim nanosom zlata je cenovno neugodna. Študirali smo nekatere cenejše pasivacijske plasti, ki jih lahko nanesemo dovolj tanko, da preprečimo korozijski učinek okolice in hkrati ohranimo dovolj veliko električno prevodnost stika med pasiviranima površinama, kar ustreza dobremu električnemu kontaktu. Zaščitna plast na kontaktni površini poslabša kontaktne lastnosti, če ni iz električno bolj ali enako prevodnega materiala kot osnovni material. Zato pomeni uvedba pasivacije kontaktnih površin kompromis med povečanjem stabilnosti kontakta in verjetnim poslabšanjem kontaktnih lastnosti. Štiri različne pasivacijske tanke plasti so bile nanesene na AgNi0,15. Pri nanosih tankih plasti po obdelavi v vodikovi in kisikovi radiofrekvenčni plazmi (RF) smo določali kontaktne karakteristike Uc(I) pri izbrani sili Fc kontaktnega stika.
Ključne besede: kontaktni materiali, kontaktne karakteristike, pasivacijske tanke plasti, RF-plazma
Well known surface protection of silver contacts with the thin layers of gold is rather expensive. Therefore we studied some less expensive surface layers which could protect the contact material against the corrosive effects of the surroundings without the loss of contact performances. For that reason the material of the pasivation layers should be at least as good electric conductor as the base material. To protect the AgNi0.15contact material we used four different types of pasivation layers. After the deposition and treatment of thin layers in the hydrogen and oxygen radio frequency plasma the contact characteristics Uc(I) were measured at the defined contact force Fc.
Key words: contact materials, contact characteristics, thin pasivation layers, RF plasma
1 UVOD
Zahteva po stabilnosti kontaktnih lastnosti1-5 preklopnih kontaktov pomeni, da se parametri električnega kontakta lahko spreminjajo v mejah, ki omogočajo njegovo pravilno delovanje. Za izpolnitev te zahteve je treba zagotoviti dovolj konstantno prevodnost stičnega mesta med kontaktnima površinama iz ustreznega električno prevodnega kontaktnega materiala pri predvideni sili kontaktnega stika. Zato mora biti kontaktni material električno prevoden in inerten na vplive bližnje okolice, ki na kontaktni površini povzročajo tvorbo korozijske plasti, nanos tujih plasti in onesnaževanje s tujimi delci. Za namene raziskave je bil izbran AgNi0,15kot značilen predstavnik srebrovih zlitin. Električne lastnosti pasiviranih kontaktov AgNi0,15se razlikujejo glede na vrsto pasivacijske plasti, zato je treba za vsako vrsto pasivacije določiti zvezo med med kontaktno napetostjo Uc in tokom I pri sili kontaktnega stika Fc kot parametru in iz tega oceniti, za katero območje napetosti tokokroga je tak kontakt primeren.
2 EKSPERIMENTALNI DEL
Preskusni vzorci za raziskovalne namene so bili pripravljeni iz kontaktnega materiala AgNi0,15. Vzorci
dolžine 50 mm so bili odrezani iz tankega traku s presekom 2,6x0,3 mm, kontaktna površina je bila polcilindrična s krivinskim radijem 9 mm. Nanosi pasivacijskih tankih plasti na kontaktih so bili štirje:
a)   Pasivacija s sredstvom za kromatiranje z anodno oksidacijo6
b)  Pasivacija z voskanjem v vodni raztopini tipa Silverbrite7
c)   Pasivacija z naprševanjem trde prevleke Cr/CrN8
d)  Pasivacija z naprševanjem trde prevleke Ti/TiN8. Vzorci z nanosom vseh štirih pasivacijskih tankih
plasti9 so bili preskušeni na odpornost proti sulfidiranju v raztopini K2S in nato izpostavljeni vplivu nizkotlačne radiofrekvenčne (RF) plazme10:
predobdelava vzorcev s čiščenjem v vodikovi plazmi (vzorci izpostavljeni 1 minuto pri tlaku 1mbar)
površinska oksidacija vzorcev v reaktivni kisikovi plazmi (t=30 s, p=0,6 mbar)
Obdelava vzorcev z vodikovo in kisikovo plazmo je potekala v standardni razelektritveni komori (steklena cev ?=3 cm). Plazma je bila vzbujana z induktivno vezanim RF-generatorjem, z dvanajst ovoji tuljave. Hopkinsova past je bila hlajena s tekočim dušikom. Temperatura vzorcev ni bila merjena.
Za določanje kontaktnih karakteristik Uc(I) po različnih površinskih obdelavah kontaktnega materiala je
MATERIALI IN TEHNOLOGIJE 34 (2000) 3-4
139
KOLLER, M. BIZJAK: KONTAKTNE KARAKTERISTIKE…
Slika 1: Računalniško vodeni sistem za merjenje kontaktnih karakteristik Uc(I) Figure 1: Computer supported system for measuring the contact characteristics Uc(I)
bil na IEVT posebej izdelan računalniško vodeni sistem (Slika 1). Preskusni kontakt sta sestavljala po dva eneka vzorca kontaktnega miniprofila. Vzorca sta bila fiksirana v obliki prekrižanih trakov (miniprofilov), eden na nosilcu s tehtnico, drugi na nosilcu s krmilnikom sile kontaktnega stika. Ustrezna konca kontaktnega para sta bila povezana paroma s programiranim virom toka in
milivoltmetrom z računalniškim zajemanjem in obdelavo podatkov, ki je registriral medkontaktno napetost Uc na kontaktnem paru s tokom I pri nastavljeni kontaktni sili Fc merskega sistema. Tokovni vir je programirano po 5 sekundnih korakih spreminjal tok I v območju od 0 do 3000 mA in nazaj, hkrati pa registriral napetost Uc.
Slika 2: Kontaktne karakteristike Uc(I) kromatirane pasivacijske tanke plasti na kontaktnih parih AgNi0,15v območju od začetne vrednosti I=0A do zgornje meje I=3,0A pri izbrani vrednosti kontaktne sile Fc=3cN in Fc=15cN
Figure 2: Contact characteristics Uc(I) of the cromated pasivation thin layer on the AgNi0,15contact pairs in the region from 0 to 3,0A at the contact force Fc=3cN and Fc=15cN
Slika 3: Kontaktne karakteristike Uc(I) pasivacijske tanke plasti z
voskanjem "Silverbrite" na kontaktnih parih AgNi0,15v območju od
I=0A do I=3,0A pri izbrani vrednosti kontaktne sile Fc=3cN in
Fc=15cN
Figure 3: Contact characteristics Uc(I) of the pasivation thin layer
obtained with the Silverbrite vaxing on the AgNi0,15contact pairs in
the region from 0 to 3,0A at the contact force Fc=3cN and Fc=15cN
140
MATERIALI IN TEHNOLOGIJE 34 (2000) 3-4
KOLLER, M. BIZJAK: KONTAKTNE KARAKTERISTIKE…
Slika 4: Kontaktne karakteristike Uc(I) pasivacijske trde prevleke Cr/CrN na kontaktnih parih AgNi0,15pri kontaktni sili Fc=40cN za naraščanje in zmanjšanje toka I.
Figure 4: Contact characteristics Uc(I) of the solid pasivation Cr/CrN layer on the AgNi0,15contact pairs at the constant contact force of 40cN for the increasing and decreasing of the electric current I
Slika 5: Kontaktne karakteristike Uc(I) pasivacijske trde prevleke Ti/TiN na kontaktnih parih AgNi0,15pri kontaktni sili Fc=15cN za naraščanje in zmanjšanje toka I
Figure 5: Contact characteristics Uc(I) of the solid pasivation Ti/TiN layer on the AgNi0,15contact pairs at the constant contact force of 15cN for the increasing and decreasing of the electric current I
MATERIALI IN TEHNOLOGIJE 34 (2000) 3-4
Slika 6: Kontaktne karakteristike Uc(I) pasivacijske trde prevleke Ti/TiN na kontaktnih parih AgNi0,15pri kontaktni sili Fc=15cN za naraščanje in zmanjšanje toka I
Figure 6: Contact characteristics Uc(I) of the solid pasivation Ti/TiN layer on the AgNi0,15contact pairs at the constant contact force of 15cN for the increasing and decreasing of the electric current I
Kontaktne karakteristike kot funkcija toka I so bile sistematsko izmerjene na vseh štirih tipih pasivacijskih tankih plasti. Meritev Uc(I) je bila opravljena na desetih mestih vsakega vzorca kontaktnega para z medsebojnim razmikom 1 mm in na več vzorcih z isto vrsto pasi-vacijske tanke plasti. Vsak kontaktni par je bil merjen na stiku prekrižanih kontaktnih trakov. Najznačilnejši primeri meritev kontaktnih karakteristik Uc(I) so podani v diagramih na slikah 2 do 6.
3 REZULTATI IN DISKUSIJA
a)   Pasivacija s kromatiranjem: pasivacijska plast je odporna na preskus z raztopino K2S, vendar je zelo tanka in jo z enominutnim jedkanjem v vodikovi RF-plazmi popolnoma odstranimo. Kontaktno mesto (Slika 2) na kromatirani stični površini kaže na prevodnost kovinsko čiste kontaktne površine, saj so rezultirajoče Uc(I) - karakteristike linearne na vsem merjenem tokovnem intervalu od 0 do 3000 mA. Na celotnem merjenem tokovnem intervalu lahko za vsako karakteristiko določimo kontaktno upornost Rc. Ta je pri sili Fc=3cN na različnih kontaktnih mestih vzorčnih kontaktnih parov 0,8m?<Rc<2m? pri sili Fc=15cN pa 0,5m?<Rc<0,8m?.
b)  Pasivacija z voskanjem: plast voska je odporna na standardni preskus sulfidiranja s K2S. Pasivirana substanca je vezana na podlago le z adhezijo, saj jo
141
KOLLER, M. BIZJAK: KONTAKTNE KARAKTERISTIKE…
po enominutni izpostavi v vodikovi RF plazmi z Augerjevim spektrometrom ni mogoče več zaznati. Ta zaščitna prevleka omogoča prevajanje toka pri ekstremno nizkih kontaktnih silah. Pri sili Fc=3 cN (Slika 3) so bili za karakteristiko Uc(I) dobljeni naslednji rezultati: za tok, večji od 200 mA pa do zgornje merske vrednosti 3000 mA, je izrazit napetostni nivo pri 55±5mV. V prehodnem intervalu za tok I od 0 do 200 mA se lahko karakteristika Uc(I) dvigne do vrednosti največ 90 mV. Dobljene karakteristike Uc(I) izkazujejo visoko stopnjo ponovljivosti. Pri sili Fc=15cN so karakteristike Uc(I) enake kot pri sili 3 cN. Zaradi večje kontaktne sile Fc pa je dosežen napetostni nivo 300 mA do 500 mA. To pomeni, da je začetni dvig Uc(I) položnejši oz. ima manjšo kontaktno upornost.
c)   Pasivacija s trdo prevleko Cr/CrN: pasivacijska plast je izredno trda in slabo električno prevodna. Stabilen kontakt je dosežen (Slika 4) šele pri kontaktni sili Fc=40cN. Karakteristike Uc(I) izkazujejo visoko vrednost napetostnega nivoja približno 1100±100mV, ki je dosežena pri okrog 500mA. Majhna histereza karakteristike Uc(I) pri naraščanju in zmanjševanju toka I kaže na izjemno termično stabilnost prevleke kromovega nitrida.
d)  Pasivacija s trdo prevleko Ti/TiN: plast nitrida je dobro kemijsko vezana in je obdelava v vodikovi RF-plazmi ne odstrani. Kemijska obstojnost za agresivne vplive okolice je odlična. Plast ima površinsko upornost dovolj majhno, da je bilo pričakovati relativno dobre kontaktne lastnosti. Zaradi svoje trdote je električni stik pri kontaktni sili Fc=15cN (slika 5) precej nestabilen, čeprav v približno polovico merjenih karakteristik Uc(I) narašča linearno do približno 2 A z 100m?<Rc< 300m?. Za drugo polovico pa je izrazit napetostni nivo pri 500mV<Uc<700 mV s precejšnjo nestabilnostjo stika. Povratne karakteristike pri zmanjševanju toka od 3000 mA nazaj proti 0 izkazujejo celo naraščanje vrednosti napetostnega nivoja od 600±100 mV do 900 mV pri nekaj 10 mA, ker plast postane izolacijska. Pojav kaže na termično degradacijo titan nitrida in tvorbo Ti-oksida. Pri kontaktni sili Fc = 40cN (slika 6) so Uc(I)-karakteristike večinoma linearne do 3000 mA z 30m?<Rc<50m?. Izmerjene kontaktne karakteristike kot funkcija Uc(I),
dobljene v različnih točkah kontaktne površine štirih
pasivacijskih plasti, se lahko med seboj precej razlikujejo. Izmerjene funkcije kažejo obseg tipov od skoraj popolne linearnosti, preko naraščajoče stopnje konveksnosti do strmega dviga v konstanten napetostni nivo. Meritve vzorčnih kontaktov so najpogosteje sledile linearni funkciji in izražajo konstantne razmere na kontaktnem mestu.
4 SKLEPI
Pasivacija s kromatiranjem kontaktnega materiala AgNi0,15je glede kontaktnih lastnosti zelo dobra. Primerna je predvsem za industrijske releje za nazivne napetosti do 5V in tokove do 3A.
Pasivacija z voskanjem kontaktnega materiala AgNi0,15je primerna za kontakte relejev za tokove reda velikosti nad 1A in za tokokroge, kjer je dopustni padec napetosti pod 100mV.
Pasivacija s trdo prevleko Ti/TiN na kontaktnem materialu AgNi0,15je zaradi dobrih kontaktnih lastnosti pri večjih kontaktnih silah (15cN, 40cN), dobrih drsnih in obrabnih lastnostih primerna za kontakte z velikim številom preklopov in veliko kontaktno zanesljivostjo (npr. za konektorske kontakte).
Pasivacija s trdo prevleko Cr/CrN na AgNi0,15 kontaktnem materialu ni primerna za električne kontakte zaradi velikega segrevanja kontaktov pri sorazmerno majhnih tokovih.
Kemijska obstojnost za agresivne vplive okolice pa je odlična pri vseh štirih vrstah nanosov pasivacijskih tankih plasti.
5 LITERATURA
1 A.K. Rudolphi, S. Jacobson, Surface Coatings Technology, 89
(1997) 270-278
2 J. Ganz, Metalloberfläche 45 (1991) 11, 491-495
3 M. Bizjak, L. Koller, K. Požun, J. Leskovšek, ICEC'98 Offenbach, VDE-Verlag 1998, 47-51
4 L. Koller, M. Mozetič, K. Požun, M. Bizjak, S. Vrhovec, Kovine zlit. tehnol., 32 (1998) 3-4, 255-257
5 J. Schimkat, H-J. Gewatter, L. Kiesewetter, F&M 104 (1996) 7-8, 515-518
6 "Kromating AG-797100", User Manual, Kemična tovarna Podnart
7 Doduco Datenbuch, 2. Aufl. Pforzheim, 1997
8 B. Navinšek, P. Panjan, J. Krušič, Service in CoatingTechnology, 98
(1998) 809-815
9 H. Grossman, M. Huck, E. Marka, Galvanotechnic 82 (1991) 1, 3-7 10 M. Mozetič, B. Praček, Informacije MIDEM 28 (1998) 3, 171-174
142
MATERIALI IN TEHNOLOGIJE 34 (2000) 3-4